---
title: "\"ГОСТ Р ЕН 14107-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания фосфора методом эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP)\""
number: "ГОСТ Р ЕН 14107-2009"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-en-14107-2009"
---

## "ГОСТ Р ЕН 14107-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания фосфора методом эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP)"

# "ГОСТ Р ЕН 14107-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания фосфора методом эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP)"

(утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 15.12.2009 N 890-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100009) в действие с 01.07.2010.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 15 декабря 2009 г. N 890-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**ПРОИЗВОДНЫЕ ЖИРОВ И МАСЕЛ.**
**МЕТИЛОВЫЕ ЭФИРЫ ЖИРНЫХ КИСЛОТ (FAME)**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА**
**МЕТОДОМ ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ**
**С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ (ICP)**

<a id="p100005"></a>Fat and oil derivatives. Fatty acid methyl
esters (FAME). Determination of phosphorus content
by inductively coupled plasma (ICP) emission spectrometry

<a id="p100006"></a>**(EN 14107:2003, IDT)**

<a id="p100007"></a>**ГОСТ Р ЕН 14107-2009**

<a id="p100008"></a>ОКС 67.200.10
75.080

<a id="p100009"></a>Дата введения
1 июля 2010 года


### <a id="p100010"></a>Предисловие


<a id="p100011"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в [пункте 4](#p100014)
<a id="p100012"></a>2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"
<a id="p100013"></a>3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 890-ст
<a id="p100014"></a>4 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту ЕН 14107:2003 "Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания фосфора эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой (ICP)" [EN 14107:2003 "Fat and oil derivatives - Fatty Acid Methyl Esters (FAME) - Determination of phosphorus content by inductively coupled plasma (ICP) emission spectrometry", IDT].
<a id="p100015"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100175)
<a id="p100016"></a>**5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**
<a id="p100017"></a>6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.

<a id="p100018"></a>Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


### <a id="p100019"></a>1 Область применения


<a id="p100020"></a>1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP) определения содержания фосфора от 4 до 20 мг/кг в метиловых эфирах жирных кислот (FAME).
<a id="p100021"></a>1.2 Целью настоящего стандарта является оценка качества FAME путем определения содержания фосфорсодержащих побочных продуктов переэтерификации, присутствие которых может влиять на поведение топлив.
<a id="p100022"></a>Предупреждение - Применение настоящего стандарта связано с использованием в процессе испытания опасных материалов, операций и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности. Пользователь стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил техники безопасности и охраны труда, а также определение пригодности нормативных ограничений до применения настоящего стандарта.


### <a id="p100023"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100024"></a>В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).
<a id="p100025"></a>EN ISO 661, Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (ISO 661:2003 Масла и жиры животные и растительные. Приготовление проб для испытаний)


### <a id="p100026"></a>3 Термины и определения


<a id="p100027"></a>В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
<a id="p100028"></a>3.1 содержание фосфора (phosphorus content): Остаточный фосфор, остающийся в FAME после реакции переэтерификации растительного масла, содержащего фосфолипиды.


### <a id="p100029"></a>4 Сущность метода


<a id="p100030"></a>4.1 Взвешенный испытуемый образец разбавляют ксилолом. Стандартные образцы готовят из фосфорорганического соединения, растворенного в минеральном масле и разбавленного в смеси ксилола и исходного масла. Добавление исходного масла позволяет уменьшить различия в вязкости между испытуемыми и стандартными образцами и улучшает их хранение.
<a id="p100031"></a>4.2 Растворы вводят в индуктивно связанную аргоновую плазму в аэрозольной форме. Содержание фосфора определяют путем сравнения эмиссии элемента в растворе испытуемого образца с эмиссией стандартного образца при такой же длине волны.
<a id="p100032"></a>*Примечание* - Обычно используют длины волн 213,6 и 178,3 нм.

<a id="p100033"></a>Образец должен быть разбавлен ксилолом не менее чем в десять раз для того, чтобы обеспечить надлежащее введение аэрозоля в плазму.
<a id="p100034"></a>*Примечание* - Ксилол может быть заменен другими подходящими растворителями в случае нестабильности плазмы или использования особых мер безопасности лаборатории.


### <a id="p100035"></a>5 Реактивы


<a id="p100036"></a>Следует использовать реактивы только известных аналитических марок, за исключением специально оговоренных.

#### <a id="p100037"></a>5.1 Рекомендации для мытья посуды

<a id="p100038"></a>Посуда, используемая для приготовления растворов, должна быть вымыта не менее двух раз раствором соляной кислоты концентрацией приблизительно 5 моль/дм3, а затем промыта дистиллированной водой и высушена для того, чтобы избежать загрязнения натрием.
<a id="p100039"></a>5.2 Ксилол - смесь изомеров (Предупреждение - Воспламеняем и опасен для здоровья).

#### <a id="p100040"></a>5.3 Исходное масло 75 [<1>](#p100045) (вязкость 75 мм2/с).

<a id="p100041"></a>5.4 Стабилизатор [<1>](#p100045) для стабилизации исходного раствора (использование необязательно).
<a id="p100042"></a>5.5 Стандартный раствор фосфорорганического соединения [<1>](#p100045), концентрацией 1000 мг/кг.
<a id="p100043"></a>*Примечание* - Могут быть использованы другие подходящие товарные стандартные растворы.


<a id="p100044"></a>

---

<a id="p100045"></a><1> Возможные поставщики: Conostan Division, Continental Oil Co, Ponca City, OK 74601 - USA. SPEX Industries, Inc. Chemical Sales Department, 3880 Park Avenue, Edison, NJ 08820 - USA. Эквивалентные продукты могут быть использованы, если подтверждено, что их использование приводит к тем же результатам.

<a id="p100046"></a>5.6 Раствор фосфорорганического соединения промежуточного разбавления для приготовления серии калибровочных растворов - 100 мг/дм3 раствора фосфорорганического соединения, содержащего 0,6% стабилизатора [(5.4)](#p100041): взвешивают приблизительно 5 г раствора фосфорсодержащего соединения [(5.5)](#p100042) с точностью 0,0001 г в мерной колбе вместимостью 50 см3, добавляют приблизительно 0,3 г стабилизатора [(5.4)](#p100041), доводят до метки ксилолом и гомогенизируют раствор. Точный титр полученного раствора рассчитывают и используют последовательно для стандартных растворов. Раствор можно хранить в течение одного месяца при использовании стабилизатора [(5.4)](#p100041).
<a id="p100047"></a>Если стабилизатор не используют, то раствор фосфорсодержащего промежуточного разбавления нельзя хранить.
<a id="p100048"></a>*Примечание* - Мерные колбы могут быть заменены на одноразовые неоткалиброванные колбы. В этом случае проводят разбавление образцов и выражают в масс./масс. вместо масс./об.


### <a id="p100049"></a>6 Аппаратура


<a id="p100050"></a>6.1 Эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой, оснащенный следующими элементами.

##### <a id="p100051"></a>6.1.1 Кварцевая лампа.

<a id="p100052"></a>6.1.2 Распылитель (приспособление, которое превращает раствор в аэрозоль).
<a id="p100053"></a>6.1.3 Поршневый насос. Скорость нагнетания должна быть от 0,5 до 3 см3/мин включительно. Рекомендуется использовать $\text{Витон}^{®}$ [<2>](#p100055) - трубки скоростного потока из-за стойкости к действию ксилола.

<a id="p100054"></a>

---

<a id="p100055"></a><2> $\text{Витон}^{®}$ - товарное наименование трубок скоростного потока. Эквивалентная продукция может быть использована, если использование приводит к тем же самым результатам.


#### <a id="p100056"></a>6.2 Весы с точностью взвешивания до 0,1 мг.


#### <a id="p100057"></a>6.3 Стеклянная посуда: мерные колбы вместимостью 25 и 50 см3.

<a id="p100058"></a>6.4 Градуированные пипетки вместимостью 1 или 5 см3 или автоматические пипетки переменного объема с одноразовыми полипропиленовыми наконечниками.


### <a id="p100059"></a>7 Отбор проб


<a id="p100060"></a>Важно, что лаборатория получает действительно представительную пробу, которая не является опасной и не изменяется во время транспортирования или хранения.
<a id="p100061"></a>Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в [[1]](#p100185).


### <a id="p100062"></a>8 Подготовка испытуемого образца


<a id="p100063"></a>Готовят испытуемый образец в соответствии с ЕН ИСО 661. Испытуемый образец не следует подвергать нагреванию или фильтрации.


### <a id="p100064"></a>9 Проведение испытания



#### <a id="p100065"></a>9.1 Приготовление образца


<a id="p100066"></a>Для того чтобы избежать загрязнения растворов фосфором, все операции по отбору проб проводят с использованием полипропиленовых пипеток или автоматических пипеток, имеющих одноразовые наконечники.
<a id="p100067"></a>Приблизительно 2,5 г образца взвешивают с точностью 0,001 г в мерной колбе вместимостью 25 см3, разбавляют до метки ксилолом и встряхивают вручную для гомогенизации.
<a id="p100068"></a>Испытывают две пробы, взятые от одного и того же образца, приготовленного по [9.1](#p100065).
<a id="p100069"></a>*Примечание* - Мерные колбы могут быть заменены на одноразовые неоткалиброванные колбы; в этом случае проводят разбавления образцов и выражают в масс./масс. вместо масс./об.


#### <a id="p100070"></a>9.2 Приготовление стандартных растворов


<a id="p100071"></a>Готовят калибровочные растворы следующих концентраций фосфора: 0; 0,5; 1; 2; 4 мг/дм3.
<a id="p100072"></a>Точные концентрации каждого стандартного раствора должны быть рассчитаны в соответствии с точной концентрацией промежуточного раствора фосфорорганического соединения [(5.6)](#p100046).
<a id="p100073"></a>Примечание - Пример приготовления калибровочных растворов: в пять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают 10 г исходного масла [(6.3)](#p100057). Используя градуированные пипетки, переносят 0; 0,5; 1; 2; 4 см3 раствора фосфорорганического соединения [(5.6)](#p100046) концентрацией 100 мг/дм3, доливают до метки ксилолом и гомогенизируют раствор.

<a id="p100074"></a>(Предупреждение - Растворы должны быть свежеприготовленными для каждой серии анализов).
<a id="p100075"></a>Примечание - Если концентрации разбавленных растворов выражают в процентах по массе [(5.6, примечание)](#p100048), калибровочные растворы готовят и выражают в таких же единицах.


#### <a id="p100076"></a>9.3 Подготовка приборов


<a id="p100077"></a>Так как приборы, выпущенные различными производителями, имеют разные конструкции и настройки, то трудно точно определить стадии испытания. Необходимо следовать инструкциям производителя при использовании прибора с органическими растворителями.
<a id="p100078"></a>Параметры прибора выбирают так, чтобы достичь лучшего соотношения сигнал/фон.


#### <a id="p100079"></a>9.4 Измерение


<a id="p100080"></a>Измерение интенсивности аналитической линии связано с расчетом максимума линии, вычтенной из рассчитанного фона. Если приборы оснащены программным обеспечением, корректировка фона осуществляется автоматически.


#### <a id="p100081"></a>9.5 Калибровка


<a id="p100082"></a>Вводят как холостой, так и калибровочный растворы. Проводят по три измерения каждого из них.
<a id="p100083"></a>Рассчитывают для каждого раствора среднеарифметическое значение трех измерений.
<a id="p100084"></a>Строят калибровочную кривую этих измерений, используя линейную регрессию, путем построения графика зависимости интенсивности эмиссии от соответствующих концентраций фосфора (мг/дм3).
<a id="p100085"></a>Примечание - Если график зависимости интенсивности эмиссии от концентраций фосфора не линеен, процедуру следует проверить и при необходимости повторить калибровку, начиная с [9.2](#p100070).


#### <a id="p100086"></a>9.6 Испытуемые образцы


<a id="p100087"></a>Вводят раствор образца. Проводят измерения таким же образом, как для стандартных растворов.
<a id="p100088"></a>*Примечание* - Отклонение должно контролироваться постоянно.


### <a id="p100089"></a>10 Обработка результатов


<a id="p100090"></a>Определяют в соответствии с калибровочной кривой концентрацию фосфора c (мг/дм3) двух испытуемых проб одного и того же образца.
<a id="p100091"></a>Рассчитывают концентрацию фосфора в образце C, мг/кг, по следующей формуле

<a id="p100092"></a> $C = c \frac{V}{m} ,$ (1)

<a id="p100093"></a>где c - концентрация фосфора в растворе образца, мг/дм3;
<a id="p100094"></a>V - объем раствора образца, см3;
<a id="p100095"></a>m - масса испытуемой порции образца, г.
<a id="p100096"></a>Рассчитывают содержание фосфора в образце C из среднеарифметического значения двух полученных измерений. Выражают результат (мг/кг) с точностью до 0,1 мг/кг.
<a id="p100097"></a>Примечание - Если концентрации растворов выражены в процентах по массе ([5.6, примечание](#p100048), и [9.2, примечание](#p100073)), рассчитывают содержание фосфора в образце C по формуле

<a id="p100098"></a> $C = c_{p} \frac{P}{m} ,$ (2)

<a id="p100099"></a>где cр - концентрация раствора образца, мг/кг;
<a id="p100100"></a>P - общая масса раствора, г.


### <a id="p100101"></a>11 Прецизионность и отклонение (смещение)



#### <a id="p100102"></a>11.1 Межлабораторное испытание


<a id="p100103"></a>Подробности межлабораторных испытаний приведены в [приложении A](#p100116). Значения, полученные в результате этих испытаний, не могут быть применены к иным, отличным от приведенных, пределам концентраций и матрицам.


#### <a id="p100104"></a>11.2 Повторяемость


<a id="p100105"></a>Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода испытания на идентичном испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в короткий промежуток времени, может превышать 0,6 мг/кг в одном случае из двадцати.


#### <a id="p100106"></a>11.3 Воспроизводимость


<a id="p100107"></a>Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода испытания на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами с использованием разного оборудования, может превышать величину R = 0,19C + 0,025 только в одном случае из двадцати.


### <a id="p100108"></a>12 Протокол испытаний


<a id="p100109"></a>Протокол испытаний должен включать:
- <a id="p100110"></a>всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;
- <a id="p100111"></a>метод отбора проб;
- <a id="p100112"></a>метод испытания, ссылку на настоящий стандарт;
- <a id="p100113"></a>все подробности процедуры испытаний, способные повлиять на результаты испытания;
- <a id="p100114"></a>результаты испытания или конечный результат, если подтверждена повторяемость.





<a id="p100115"></a>Приложение A
(справочное)

<a id="p100116"></a>**РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ ИСПЫТАНИЙ**

<a id="p100117"></a>Европейские объединенные испытания, включающие 12 лабораторий в 6 странах, проводились на 5 образцах:
<a id="p100118"></a>Образец 1: FAME, полученный из подсолнечного масла;
<a id="p100119"></a>Образец 2: FAME, полученный из рапсового и подсолнечного масел (75% рапсового масла);
<a id="p100120"></a>Образец 3: FAME, полученный из рапсового и подсолнечного масел (25% рапсового масла);
<a id="p100121"></a>Образец 4: FAME, полученный из рапсового масла;
<a id="p100122"></a>Образец 5: FAME, полученный из рапсового масла.
<a id="p100123"></a>Испытания были организованы CEN TC 307/WG1 в 1999 г., и полученные результаты были изучены для статистического анализа в соответствии с [[2]](#p100188) для получения данных прецизионности, приведенных в [таблице A.1](#p100125).

<a id="p100124"></a>Таблица A.1

<a id="p100125"></a>Содержание фосфора


| <a id="p100126"></a>Образец | <a id="p100127"></a>[1](#p100118) | <a id="p100128"></a>[2](#p100119) | <a id="p100129"></a>[3](#p100120) | <a id="p100130"></a>[4](#p100121) | <a id="p100131"></a>[5](#p100122) |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100132"></a>Число участвующих лабораторий | <a id="p100133"></a>12 | <a id="p100134"></a>12 | <a id="p100135"></a>12 | <a id="p100136"></a>12 | <a id="p100137"></a>12 |
| <a id="p100138"></a>Число участвующих лабораторий после исключения несоответствующих результатов | <a id="p100139"></a>11 | <a id="p100140"></a>11 | <a id="p100141"></a>12 | <a id="p100142"></a>11 | <a id="p100143"></a>4 |
| <a id="p100144"></a>Среднее значение содержания фосфора, мг/кг | <a id="p100145"></a>7,71 | <a id="p100146"></a>11,50 | <a id="p100147"></a>4,47 | <a id="p100148"></a>19,53 | <a id="p100149"></a>0,39 |
| <a id="p100150"></a>Повторяемость стандартного отклонения, мг/кг | <a id="p100151"></a>0,24 | <a id="p100152"></a>0,12 | <a id="p100153"></a>0,17 | <a id="p100154"></a>0,22 | <a id="p100155"></a>0,06 |
| <a id="p100156"></a>Воспроизводимость стандартного отклонения, мг/кг | <a id="p100157"></a>0,39 | <a id="p100158"></a>0,81 | <a id="p100159"></a>0,50 | <a id="p100160"></a>0,66 | <a id="p100161"></a>0,24 |
| <a id="p100162"></a>Предел повторяемости r, мг/кг | <a id="p100163"></a>0,74 | <a id="p100164"></a>0,38 | <a id="p100165"></a>0,54 | <a id="p100166"></a>0,68 | <a id="p100167"></a>0,22 |
| <a id="p100168"></a>Предел воспроизводимости R, мг/кг | <a id="p100169"></a>1,22 | <a id="p100170"></a>2,53 | <a id="p100171"></a>1,54 | <a id="p100172"></a>2,05 | <a id="p100173"></a>0,96 |






<a id="p100174"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100175"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ**
**НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100176"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="38%"><col width="19%"><col width="44%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100177"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100178"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100179"></a>Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100180"></a>EN ISO 661</td><td><a id="p100181"></a>-</td><td><a id="p100182"></a><a href="#p100183">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100183"></a>&lt;*&gt; Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.</td></tr>
</table>







## <a id="p100184"></a>БИБЛИОГРАФИЯ



| <a id="p100185"></a>[1] | <a id="p100186"></a>ЕН ИСО 5555 | <a id="p100187"></a>Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100188"></a>[2] | <a id="p100189"></a>ЕН ИСО 4259 | <a id="p100190"></a>Нефтепродукты. Определение и применение характеристик прецизионности относительно методов испытаний |







<table>
<colgroup><col width="81%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100191"></a>УДК 662.753.1.006.354</td><td><a id="p100192"></a>ОКС 67.200.10<br>75.080</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100193"></a>Ключевые слова: производные жиров и масел, сложные метиловые эфиры жирных кислот (FAME), содержание фосфора, эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой</td></tr>
</table>




<a id="p100194"></a>

---