---
title: "\"ГОСТ Р 8.772-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Государственная система обеспечения единства измерений. Хроматографы аналитические жидкостные лабораторные. Методика поверки\""
number: "ГОСТ Р 8.772-2011"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-8-772-2011"
---

## "ГОСТ Р 8.772-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Государственная система обеспечения единства измерений. Хроматографы аналитические жидкостные лабораторные. Методика поверки"

# "ГОСТ Р 8.772-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Государственная система обеспечения единства измерений. Хроматографы аналитические жидкостные лабораторные. Методика поверки"

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 13.12.2011 N 1105-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100010) в действие с 1 января 2013 года.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 13 декабря 2011 г. N 1105-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100004"></a>**ХРОМАТОГРАФЫ АНАЛИТИЧЕСКИЕ ЖИДКОСТНЫЕ ЛАБОРАТОРНЫЕ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИКА ПОВЕРКИ**

<a id="p100006"></a>State system for ensuring the uniformity
of measurements. Analytical liquid laboratory
chromatographs. The method of verification

<a id="p100007"></a>**ГОСТ Р 8.772-2011**

<a id="p100008"></a>Группа Т88.5

<a id="p100009"></a>ОКС 17.020
17.040.30

<a id="p100010"></a>Дата введения
1 января 2013 года


### <a id="p100011"></a>Предисловие


<a id="p100012"></a>Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"


### <a id="p100013"></a>Сведения о стандарте


<a id="p100014"></a>1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (ФГУП "ВНИИМС")
<a id="p100015"></a>2 ВНЕСЕН Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
<a id="p100016"></a>3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 1105-ст
<a id="p100017"></a>**4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100018"></a>Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты. В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет


### 1. <a id="p100019"></a>Область применения


<a id="p100020"></a>Настоящий стандарт распространяется на аналитические жидкостные лабораторные хроматографы (далее - хроматографы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.
<a id="p100021"></a>Стандарт не распространяется на микроколоночные жидкостные хроматографы.


### 2. <a id="p100022"></a>Нормативные ссылки


<a id="p100023"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
<a id="p100024"></a>[ГОСТ Р 8.563-2009](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009) Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
<a id="p100025"></a>[ГОСТ Р 52501-2005](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия
<a id="p100026"></a>ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
<a id="p100027"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
<a id="p100028"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-2-2002) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
<a id="p100029"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-3-2002) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
<a id="p100030"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
<a id="p100031"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-5-2002) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений
<a id="p100032"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
<a id="p100033"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
<a id="p100034"></a>ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
<a id="p100035"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
<a id="p100036"></a>*Примечание* - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


### 3. <a id="p100037"></a>Термины, определения и сокращения



#### <a id="p100038"></a>3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

<a id="p100039"></a>3.1.1 контрольное вещество: Вещество, требования к которому регламентированы в технической документации на хроматографы для каждой системы детектирования, по которому нормируют и контролируют метрологические характеристики хроматографов.
<a id="p100040"></a>3.1.2 контрольная смесь: Раствор, приготовленный по [приложению А](#p100265) к настоящему стандарту или к методике поверки хроматографа конкретного типа, содержащий контрольное вещество и предназначенный для проверки метрологических характеристик.
<a id="p100041"></a>3.1.3 показатель точности результатов измерений: Установленный показатель точности результатов измерений, полученных по методике измерений.
<a id="p100042"></a>Примечания
<a id="p100043"></a>1 К показателям точности результатов измерений относят: неопределенность, характеристики погрешности, показатели правильности и прецизионности.
<a id="p100044"></a>2 Неопределенность указывают в соответствии с [рекомендациями](https://bukva.ai/docs/rmg-43-2001) [[1]](#p100362), характеристику погрешности - по [рекомендациям](https://bukva.ai/docs/mi-1317-2004) [[2]](#p100365), показатели правильности и прецизионности - по [ГОСТ Р ИСО 5725-1 - ГОСТ Р ИСО 5725-6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002).


#### <a id="p100045"></a>3.2 В настоящем стандарте использованы следующие сокращения:

<a id="p100046"></a>СФД - спектрофотометрический детектор;
<a id="p100047"></a>ДДМ - диодно-матричный детектор;
<a id="p100048"></a>ФД - флуориметрический детектор;
<a id="p100049"></a>РД - рефрактометрический детектор;
<a id="p100050"></a>КД - кондуктометрический детектор;
<a id="p100051"></a>ГСО - государственный стандартный образец;
<a id="p100052"></a>НД - нормативная документация;
<a id="p100053"></a>МИ - методика измерений;
<a id="p100054"></a>МСО - межгосударственный стандартный образец;
<a id="p100055"></a>ФС - фармакопейная статья;
<a id="p100056"></a>РЭ - Руководство по эксплуатации.


### 4. <a id="p100057"></a>Операции поверки



#### <a id="p100058"></a>4.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.


<a id="p100059"></a>Таблица 1

<a id="p100060"></a>Операции поверки


<table>
<colgroup><col width="52%"><col width="16%"><col width="17%"><col width="15%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100061"></a>Наименование операции</td><td rowspan="2"><a id="p100062"></a>Номер подраздела, пункта настоящего стандарта</td><td colspan="2"><a id="p100063"></a>Обязательность проведения операции</td></tr>
<tr><td><a id="p100064"></a>при выпуске из производства и из ремонта</td><td><a id="p100065"></a>при периодической поверке</td></tr>
<tr><td><a id="p100066"></a>Внешний осмотр</td><td><a id="p100067"></a><a href="#p100160">7.1</a></td><td><a id="p100068"></a>Да</td><td><a id="p100069"></a>Да</td></tr>
<tr><td><a id="p100070"></a>Опробование:</td><td><a id="p100071"></a><a href="#p100165">7.2</a></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100072"></a>- определение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала;</td><td><a id="p100073"></a><a href="#p100168">7.2.2</a></td><td><a id="p100074"></a>Да</td><td><a id="p100075"></a>Да <a href="#p100098">&lt;1&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100076"></a>- определение дрейфа нулевого сигнала;</td><td><a id="p100077"></a><a href="#p100170">7.2.3</a></td><td><a id="p100078"></a>Да</td><td><a id="p100079"></a>Да <a href="#p100098">&lt;1&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100080"></a>- определение предела детектирования</td><td><a id="p100081"></a><a href="#p100172">7.2.4</a></td><td><a id="p100082"></a>Да</td><td><a id="p100083"></a>Да <a href="#p100098">&lt;1&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100084"></a>Определение метрологических характеристик:</td><td><a id="p100085"></a><a href="#p100243">7.3</a></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100086"></a>- определение относительного среднего квадратического отклонения (СКО) выходного сигнала;</td><td><a id="p100087"></a><a href="#p100244">7.3.1</a></td><td><a id="p100088"></a>Да</td><td><a id="p100089"></a>Да <a href="#p100098">&lt;1&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100090"></a>- определение относительного изменения параметров выходного сигнала за 8 ч непрерывной работы хроматографа;</td><td><a id="p100091"></a><a href="#p100253">7.3.2</a></td><td><a id="p100092"></a>Да</td><td><a id="p100093"></a>Да <a href="#p100098">&lt;1&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100094"></a>- определение показателей точности результатов измерений</td><td><a id="p100095"></a><a href="#p100258">7.3.3</a></td><td><a id="p100096"></a>Нет</td><td><a id="p100097"></a>Да <a href="#p100099">&lt;2&gt;</a></td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100098"></a><a id="p100099"></a>&lt;1&gt; При отсутствии НД на МИ, утвержденной в установленном порядке по <a href="https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009">ГОСТ Р 8.563</a>.<br>&lt;2&gt; При наличии НД на МИ.</td></tr>
</table>



### 5. <a id="p100100"></a>Средства поверки


<a id="p100101"></a>5.1 При проведении поверки применяют средства поверки (средства измерений, материалы и реактивы), указанные в таблице 2.

<a id="p100102"></a>Таблица 2

<a id="p100103"></a>Средства поверки


| <a id="p100104"></a>Наименование | <a id="p100105"></a>Технические и метрологические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100106"></a>ГСО 8749-2006 состава антрацена в ацетонитриле | <a id="p100107"></a>Массовая концентрация антрацена 0,200 мг/см3, границы относительной погрешности +/- 2% (P = 0,95) |
| <a id="p100108"></a>ГСО 7258-96 состава водного раствора нитрат-ионов | <a id="p100109"></a>Массовая концентрация нитрат-ионов 1 мг/см3, границы относительной погрешности +/- 1% (P = 0,95) |
| <a id="p100110"></a>ГСО 7813-2000 состава раствора хлорид-ионов | <a id="p100111"></a>Массовая концентрация хлорид-иона в воде 10 мг/см3, границы относительной погрешности +/- 1% (P = 0,95) |
| <a id="p100112"></a>ГСО 8062-94 состава водного раствора натрий-ионов | <a id="p100113"></a>Массовая концентрация натрий-ионов 1,0 мг/см3, относительная погрешность +/- 1% (P = 0,95) |
| <a id="p100114"></a>ГСО 7346-96 состава фенола в этаноле | <a id="p100115"></a>Массовая концентрация фенола 1 г/дм3, границы относительной погрешности +/- 1% (P = 0,95) |
| <a id="p100116"></a>МСО 0389:2002 состава водного раствора глюкозы | <a id="p100117"></a>Молярная концентрация 10,00 ммоль/дм3, границы относительной погрешности +/- 1% (P = 0,95) |
| <a id="p100118"></a>Кофеин фармакопейный по [ФС 42-0248-07](https://bukva.ai/docs/gf-xii#p111853) | <a id="p100119"></a>Содержание основного вещества не менее 98% |
| <a id="p100120"></a>Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 | <a id="p100121"></a>Наибольший предел взвешивания 200 г |
| <a id="p100122"></a>Колбы мерные по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) | <a id="p100123"></a>Класс точности 2, вместимость 25; 50; 100; 500 см3 |
| <a id="p100124"></a>Пипетки по [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) | <a id="p100125"></a>Класс точности 2, вместимость 0,1; 1,0; 2,0; 10,0 см3 |


<a id="p100126"></a>5.2 При проведении поверки применяют вспомогательные материалы и оборудование, указанные в таблице 3.

<a id="p100127"></a>Таблица 3

<a id="p100128"></a>Вспомогательные материалы, оборудование


| <a id="p100129"></a>Наименование | <a id="p100130"></a>Технические и метрологические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100131"></a>Барометр-анероид БАММ-1 | <a id="p100132"></a>Диапазон от 80 до 110 кПа |
| <a id="p100133"></a>Психрометр аспирационный МВ-4М | <a id="p100134"></a>Диапазон относительной влажности от 10% до 100% |
| <a id="p100135"></a>Термометр лабораторный ТЛ-4 | <a id="p100136"></a>Диапазон от 0 °C до 55 °C, цена деления 0,1 °C |
| <a id="p100137"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 |  |
| <a id="p100138"></a>Ацетонитрил для жидкостной хроматографии по ТУ 6-09-14-2167-84 |  |
| <a id="p100139"></a>Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная) по [ГОСТ Р 52501](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) |  |
| <a id="p100140"></a>Колонки с обращенной фазой C18 (ODS) | <a id="p100141"></a>Зернение сорбента не более 10 мкм |
| <a id="p100142"></a>Колонки анионообменные и катионообменные | <a id="p100143"></a>Зернение сорбента не более 10 мкм |


<a id="p100144"></a>5.3 Допускается использовать другие средства поверки, метрологические и технические характеристики которых не хуже указанных в настоящем стандарте.
<a id="p100145"></a>5.4 При наличии нормативной документации на МИ по [ГОСТ Р 8.563](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009) колонки, используемые при поверке, должны соответствовать требованиям, указанным в соответствующем разделе МИ.


### 6. <a id="p100146"></a>Условия поверки и подготовка к ней



#### <a id="p100147"></a>6.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

- <a id="p100148"></a>температура окружающей среды (20 +/- 5) °C;
- <a id="p100149"></a>относительная влажность воздуха от 30% до 80%;
- <a id="p100150"></a>атмосферное давление, изменяющееся в процессе поверки не более чем на +/- 5 кПа, от 84 до 106 кПа;
- <a id="p100151"></a>напряжение переменного тока $(220_{- 33}^{+ 22})\text{В}$ ;
- <a id="p100152"></a>частота переменного тока (50 +/- 1) Гц;
- <a id="p100153"></a>механические воздействия, внешние электрические и магнитные поля, влияющие на работу комплекса, должны отсутствовать.

#### <a id="p100154"></a>6.2 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

- <a id="p100155"></a>приготовление контрольных растворов (инструкция по приготовлению контрольных растворов приведена в [приложении А](#p100265));
- <a id="p100156"></a>подготовку колонок в соответствии с эксплуатационной документацией (при наличии НД на МИ);
- <a id="p100157"></a>проверку герметичности системы подачи жидкости в соответствии с НД на хроматограф.
<a id="p100158"></a>6.3 Требования безопасности - при проведении поверки соблюдают требования безопасности, изложенные в НД на хроматограф.


### 7. <a id="p100159"></a>Проведение поверки



#### <a id="p100160"></a>7.1. Внешний осмотр

<a id="p100161"></a>При внешнем осмотре устанавливают:
- <a id="p100162"></a>соответствие комплектности хроматографа и номеров блоков паспортным данным;
- <a id="p100163"></a>исправность механизмов и крепежных деталей;
- <a id="p100164"></a>четкость маркировки.

#### <a id="p100165"></a>7.2. Опробование

<a id="p100166"></a>Опробование осуществляют в соответствии с требованиями НД на хроматограф. Хроматограф включают и после стабилизации режима работы определяют уровень шумов, дрейф нулевого сигнала и предел детектирования.
<a id="p100167"></a>7.2.1 При проверке используют элюент, указанный в НД на хроматограф. Проверку уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала проводят при отключенной колонке. Вместо колонки между инжектором и детектором устанавливают капилляр, который создает необходимое для проведения измерений противодавление. Допускается устанавливать колонку, если при использовании капилляра не удается создать необходимое противодавление.
<a id="p100168"></a>7.2.2 Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала принимают равным амплитуде повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 с.
<a id="p100169"></a>Полученные значения уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала детекторов не должны превышать значений, указанных в НД на хроматограф.
<a id="p100170"></a>7.2.3 За дрейф нулевого сигнала принимают наибольшее смещение уровня нулевого сигнала в течение 1 ч при регистрации хроматограммы без ввода пробы. Допускается регистрировать нулевой сигнал в течение 30 мин с последующей экстраполяцией до 1 ч.
<a id="p100171"></a>Полученные значения дрейфа нулевого сигнала детекторов не должны превышать значений, указанных в НД на хроматограф.
<a id="p100172"></a>7.2.4 Определение предела детектирования и метрологических характеристик выполняют на хроматографе, укомплектованном соответствующим детектором и аналитической колонкой. Устанавливают температуру термостата (при его наличии) колонки 35 °C. В электролитическом подавителе фоновой электропроводности (при его наличии) устанавливают ток в соответствии с РЭ хроматографа. Подавительную колонку подсоединяют в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.
<a id="p100173"></a>Предел детектирования определяют с использованием контрольных веществ и при соблюдении условий, указанных в таблице 4.

<a id="p100174"></a>Таблица 4


<table>
<colgroup><col width="9%"><col width="21%"><col width="13%"><col width="9%"><col width="36%"><col width="12%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100175"></a>Детектор</td><td><a id="p100176"></a>Контрольный раствор</td><td><a id="p100177"></a>Массовая концентрация контрольного вещества, мг/дм3</td><td><a id="p100178"></a>Объем вводимой пробы <a href="#p100221">&lt;1&gt;</a>, мм3</td><td><a id="p100179"></a>Элюент <a href="#p100222">&lt;2&gt;</a></td><td><a id="p100180"></a>Скорость потока элюента <a href="#p100225">&lt;3&gt;</a>, см3/мин</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100181"></a>СФД и ДДМ</td><td rowspan="2"><a id="p100182"></a>Кофеин в воде</td><td rowspan="2"><a id="p100183"></a>10</td><td rowspan="2"><a id="p100184"></a>10</td><td><a id="p100185"></a>Ацетонитрил:вода 2:8 (для колонки с обращенной фазой)</td><td rowspan="4"><a id="p100186"></a>1</td></tr>
<tr><td><a id="p100187"></a>н-Гептан (для колонки с нормальной фазой)</td></tr>
<tr><td><a id="p100188"></a>Фенол в этаноле</td><td><a id="p100189"></a>500</td><td><a id="p100190"></a>20</td><td><a id="p100191"></a>Ацетонитрил:водный раствор ортофосфорной кислоты (объемная доля 0,5%) 35:65</td></tr>
<tr><td><a id="p100192"></a>Антрацен в ацетонитриле</td><td><a id="p100193"></a>10</td><td><a id="p100194"></a>10</td><td><a id="p100195"></a>Ацетонитрил:вода 4:1</td></tr>
<tr><td><a id="p100196"></a>ФД</td><td><a id="p100197"></a>Антрацен в ацетонитриле</td><td><a id="p100198"></a>1</td><td><a id="p100199"></a>5</td><td><a id="p100200"></a>Ацетонитрил:вода 4:1</td><td><a id="p100201"></a>1</td></tr>
<tr><td><a id="p100202"></a>РД</td><td><a id="p100203"></a>Глюкоза в воде</td><td><a id="p100204"></a>180</td><td><a id="p100205"></a>20</td><td><a id="p100206"></a>Дистиллированная вода</td><td><a id="p100207"></a>1</td></tr>
<tr><td rowspan="3"><a id="p100208"></a>КД</td><td><a id="p100209"></a>Раствор нитрат-ионов в воде (для определения анионов)</td><td rowspan="2"><a id="p100210"></a>10</td><td rowspan="2"><a id="p100211"></a>20</td><td><a id="p100212"></a>NaOH (12 ммоль) в деионизованной воде</td><td rowspan="2"><a id="p100213"></a>1</td></tr>
<tr><td><a id="p100214"></a>Раствор хлорид-ионов в воде (для определения анионов)</td><td><a id="p100215"></a>NaHCO<sub>3</sub> (1,7 ммоль)/Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> (1,8 ммоль в деионизованной воде)</td></tr>
<tr><td><a id="p100216"></a>Раствор натрий-ионов в воде (для определения катионов)</td><td><a id="p100217"></a>10</td><td><a id="p100218"></a>20</td><td><a id="p100219"></a>Деионизованная вода (при наличии генератора элюента) или водный раствор азотной кислоты с молярной концентрацией 4 ммоль/дм3</td><td><a id="p100220"></a>1</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100221"></a><a id="p100222"></a><a id="p100223"></a><a id="p100224"></a><a id="p100225"></a>&lt;1&gt; В том случае, если используют другой объем вводимой пробы (например, установлена петля другой вместимости), допускается соответствующим образом изменить концентрацию контрольного раствора.<br>&lt;2&gt; Допускается использовать другой элюент при условии, что значение фактора удерживания (k') будет не менее 2.<br>k' = (tR - t0)/t0, где tR - время удерживания анализируемого компонента;<br>t0 - время элюирования неудерживаемого компонента (мертвое время).<br>&lt;3&gt; Допускается использовать иную скорость потока, в случае если конфигурация системы (применяемые колонки, подавитель и т.п.) не рассчитана на работу с потоком 1 см3/мин.</td></tr>
</table>


<a id="p100226"></a>Для определения предела детектирования вводят в хроматограф шесть или более раз соответствующий проверяемому детектору контрольный образец [(таблица 4)](#p100174). Раствор вводят с помощью микрошприца или автосамплера.
<a id="p100227"></a>Рекомендуемые значения массовой концентрации контрольного вещества, режимы поверки, элюент указаны в [таблице 4](#p100174).
<a id="p100228"></a>Предел детектирования Cмин, г/см3, рассчитывают по формуле

<a id="p100229"></a> $C_{\text{мин}} = \frac{2\Delta xG \cdot 10^{- 9}}{\overline{h}\mu_{0,5}V} \text{или }C_{\text{мин}} = \frac{2\Delta xG \cdot 10^{- 9} \cdot 60}{\overline{S}V}$ , (1)

<a id="p100230"></a>где G - количество контрольного вещества, мг;

<a id="p100231"></a>G = C vдоз, (2)

<a id="p100232"></a>где C - массовая концентрация контрольного вещества, мг/дм3;
<a id="p100233"></a>vдоз - объем введенной пробы контрольного вещества, мм3;
<a id="p100234"></a>V - скорость потока элюента, см3/мин;
<a id="p100235"></a> $\mu_{0,5}$ - ширина пика на половине высоты, мин;
<a id="p100236"></a> $\Delta x$ - уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, измеряют после выхода стабилизации режима работы хроматографа;
<a id="p100237"></a> $\overline{h}$ - среднее арифметическое значение высоты пика контрольного вещества;
<a id="p100238"></a> $\overline{S}$ - среднее арифметическое значение площади пика контрольного вещества.
<a id="p100239"></a>Примечания
<a id="p100240"></a>1 $\Delta x$ , $\overline{h}$ измеряют в единицах, указанных в НД на хроматограф: в мВ, мм или единицах счета.
<a id="p100241"></a>2 $\overline{S}$ измеряют в единицах, указанных в НД на хроматограф: в мВ·с, мм·с или единицах счета·с.

<a id="p100242"></a>Полученные значения предела детектирования не должны превышать значений, указанных в НД на хроматограф.

#### <a id="p100243"></a>7.3. Определение метрологических характеристик

<a id="p100244"></a>7.3.1 Относительное СКО выходного сигнала определяют при условиях, указанных в [таблице 4](#p100174). Проверку допускается совмещать с определением предела детектирования.
<a id="p100245"></a>Относительное СКО выходного сигнала определяют для всех нормируемых информативных параметров выходного сигнала: времени удерживания t, высоты h или площади пика S.
<a id="p100246"></a>В хроматограф вводят пробу 6 - 10 раз. Определяют значения параметров выходного сигнала: (hi, ti, Si), находят их средние арифметические значения ( $\overline{h}$ , $\overline{t}$ , $\overline{S}$ ).
<a id="p100247"></a>Значения относительного СКО $\sigma_{t}$ , $\sigma_{h}$ , $\sigma_{s}$ , %, определяют по формулам

<a id="p100248"></a> $\sigma_{t} = \frac{100}{\overline{t}} \sqrt{\frac{\sum_{i = 1}^{n} (t_{i} - \overline{t})^{2}}{n - 1}}$ , (3)

<a id="p100249"></a> $\sigma_{h} = \frac{100}{\overline{h}} \sqrt{\frac{\sum_{i = 1}^{n} (h_{i} - \overline{h})^{2}}{n - 1}}$ , (4)

<a id="p100250"></a> $\sigma_{S} = \frac{100}{\overline{S}} \sqrt{\frac{\sum_{i = 1}^{n} (S_{i} - \overline{S})^{2}}{n - 1}}$ , (5)

<a id="p100251"></a>где n - число наблюдений, полученное после исключения анормальных результатов наблюдений.
<a id="p100252"></a>Полученные значения относительного СКО не должны превышать значений, указанных в НД на хроматограф.
<a id="p100253"></a>7.3.2 Определение относительного изменения параметров выходного сигнала за 8 ч непрерывной работы выполняют следующим образом.
<a id="p100254"></a>Проводят операции по [7.3.1](#p100244) и определяют средние арифметические значения информативных параметров выходного сигнала $\overline{X}$ ( $\overline{h}$ , $\overline{t}$ , $\overline{S}$ ). Через 8 ч непрерывной работы снова проводят измерения по [7.3.1](#p100244) и определяют средние арифметические значения параметров $\overline{X_{t}}$ ( $\overline{h}$ , $\overline{t}$ , $\overline{S}$ ).
<a id="p100255"></a>Относительное изменение параметров выходного сигнала (высоты или площади пика и времени удерживания) $\delta_{t}$ , %, за 8 ч непрерывной работы определяют по формуле

<a id="p100256"></a> $\delta_{t} = \frac{\overline{X_{t}} - \overline{X}}{\overline{X}} 100$ , (6)

<a id="p100257"></a>Полученные значения $\delta_{t}$ не должны превышать значений, указанных в НД на хроматограф.
<a id="p100258"></a>7.3.3 При проведении периодической поверки хроматографов, эксплуатируемых по НД на МИ, отвечающие требованиям [ГОСТ Р 8.563](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009), проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в [рекомендациях](https://bukva.ai/docs/mi-2531-99) [[3]](#p100368).


### 8. <a id="p100259"></a>Оформление результатов поверки


<a id="p100260"></a>8.1 По результатам поверки заполняют протокол, [форма](#p100298) которого приведена в приложении Б.
<a id="p100261"></a>8.2 Хроматографы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признают годными.
<a id="p100262"></a>8.3 Положительные результаты поверки оформляют свидетельством о поверке установленной формы по правилам [[4]](#p100371).
<a id="p100263"></a>8.4 Хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускают и на них выдают извещение о непригодности по правилам [[4]](#p100371).





<a id="p100264"></a>Приложение А
(обязательное)

<a id="p100265"></a>**ИНСТРУКЦИЯ**
**ПО ПРИГОТОВЛЕНИЮ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ**

<a id="p100266"></a>А.1 Настоящая инструкция устанавливает методику приготовления контрольных растворов, предназначенных для проверки метрологических характеристик хроматографа.
<a id="p100267"></a>Диапазон массовой концентрации контрольного вещества - от 1 до 500 мг/дм3. Относительная погрешность аттестованного значения массовой концентрации контрольного компонента не превышает 10%.
<a id="p100268"></a>Средства измерений, материалы и реактивы приведены в [разделе 5](#p100100).
<a id="p100269"></a>А.2 Процедура приготовления растворов
<a id="p100270"></a>А.2.1 Приготовление растворов объемно-весовым методом
<a id="p100271"></a>Массовую концентрацию исходного контрольного вещества C0, мг/см3, определяют по формуле

<a id="p100272"></a> $C_{0} = \frac{m}{v}$ , (А.1)

<a id="p100273"></a>где m - масса контрольного вещества, мг;
<a id="p100274"></a>v - объем приготовленного раствора, см3.
<a id="p100275"></a>А.2.2 Исходные вещества, используемые для приготовления раствора, выдерживают не менее 2 ч в лабораторном помещении.
<a id="p100276"></a>А.2.3 Температура окружающей среды при приготовлении контрольных растворов не должна изменяться более чем на 4 °C.
<a id="p100277"></a>А.2.4 Определяют массу m1 в миллиграммах (мг) мерной колбы вместимостью v. Результат взвешивания записывают до первого десятичного знака.
<a id="p100278"></a>А.2.5 В мерную колбу вносят необходимое количество контрольного вещества и вновь взвешивают колбу m2.
<a id="p100279"></a>А.2.6 Вычисляют массу контрольного вещества m в миллиграммах (мг):

<a id="p100280"></a>m = m<sub>2</sub> - m<sub>1</sub>. (А.2)

<a id="p100281"></a>А.2.7 В колбу с контрольным веществом вводят небольшое количество растворителя, перемешивают содержимое и доводят объем раствора до метки используемой колбы. Содержимое колбы тщательно перемешивают.
<a id="p100282"></a>А.2.8 Рассчитывают массовую концентрацию контрольного вещества по [формуле А.1](#p100272).
<a id="p100283"></a>А.2.9 Приготовление растворов объемным методом путем последовательного разбавления более концентрированных растворов
<a id="p100284"></a>Массовую концентрацию контрольного вещества C<sub>1</sub>, C<sub>2</sub>, .... , Cn рассчитывают по формулам:

<a id="p100285"></a> $C_{1} = \frac{C_{0}V_{1}}{V_{\text{к}}}$ , (А.3)

<a id="p100286"></a> $C_{2} = \frac{C_{1}V_{2}}{V_{\text{к}}}$ , (А.4)

<a id="p100287"></a>...

<a id="p100288"></a> $C_{n} = \frac{C_{n - 1}V_{n}}{V_{\text{к}}}$ , (А.5)

<a id="p100289"></a>где n - номер ступени разбавления исходного контрольного раствора с массовой концентрацией C0;
<a id="p100290"></a>V1, V2, ..., Vn - аликвотная доля раствора с массовой концентрацией C0, C1, ... , Cn-1 соответственно, см3;
<a id="p100291"></a>Vк - вместимость мерной колбы, см3.
<a id="p100292"></a>А.2.10 Перед каждым разбавлением рассчитывают значение аликвотной доли раствора (V<sub>1</sub>, V<sub>2</sub>, ..., Vn), исходя из заданного значения массовой концентрации контрольного вещества (C0, C1, ..., Cn-1) и массовой концентрации разбавляемого раствора.
<a id="p100293"></a>А.2.11 В мерную колбу вместимостью Vк вносят аликвотную долю разбавляемого раствора, доводят объем приготавливаемого раствора до метки используемой колбы и тщательно перемешивают.
<a id="p100294"></a>А.3 Хранение контрольных растворов
<a id="p100295"></a>Контрольные растворы хранят в чистых сухих склянках с хорошо притертыми пробками вдали от источников огня и нагревательных приборов при температуре от 4 °C до 8 °C.
<a id="p100296"></a>Срок хранения исходного раствора составляет от 3 до 5 сут, смеси меньших концентраций хранению не подлежат.





<a id="p100297"></a>Приложение Б
(рекомендуемое)

<a id="p100298"></a>**ФОРМА**
**ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ**

<a id="p100299"></a>                                Протокол N _____
                    поверки хроматографа, принадлежащего
___________________________________________________________________________
                           наименование организации

<a id="p100300"></a>Тип хроматографа _______________ Заводской номер __________________________
<a id="p100301"></a>Детектор __________________________________________________________________
<a id="p100302"></a>Изготовитель _________________ Год изготовления ___________________________
<a id="p100303"></a>Порядковый номер по системе нумерации изготовителя ________________________
<a id="p100304"></a>Наименование и номера блоков ______________________________________________
___________________________________________________________________________
<a id="p100305"></a>Условия поверки:
    - <a id="p100306"></a>температура окружающего воздуха ______________________________ К (°C)
    - <a id="p100307"></a>атмосферное давление _________________________________________ кПа
    - <a id="p100308"></a>относительная влажность ______________________________________ %
    - <a id="p100309"></a>напряжение питания ___________________________________________ В

<a id="p100310"></a>1 Определение уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала


<table>
<colgroup><col width="17%"><col width="20%"><col width="21%"><col width="20%"><col width="21%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100311"></a>Детектор</td><td colspan="2"><a id="p100312"></a>Значение уровня шумов</td><td colspan="2"><a id="p100313"></a>Значение дрейфа</td></tr>
<tr><td><a id="p100314"></a>по НД</td><td><a id="p100315"></a>действительное</td><td><a id="p100316"></a>по НД</td><td><a id="p100317"></a>действительное</td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
</table>


<a id="p100318"></a>2 Определение предела детектирования


<table>
<colgroup><col width="21%"><col width="27%"><col width="27%"><col width="26%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100319"></a>Детектор</td><td rowspan="2"><a id="p100320"></a>Среднее значение выходного сигнала</td><td colspan="2"><a id="p100321"></a>Значение предела детектирования</td></tr>
<tr><td><a id="p100322"></a>по НД</td><td><a id="p100323"></a>действительное</td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
</table>


<a id="p100324"></a>3 Определение среднего квадратического отклонения параметров выходного сигнала


<table>
<colgroup><col width="14%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100325"></a>Детектор</td><td colspan="3"><a id="p100326"></a>Значение выходного сигнала</td><td colspan="3"><a id="p100327"></a>Среднее арифметическое значение выходного сигнала</td><td colspan="3"><a id="p100328"></a>Среднее квадратическое отклонение выходного сигнала</td></tr>
<tr><td><a id="p100329"></a>ti</td><td><a id="p100330"></a>hi</td><td><a id="p100331"></a>Si</td><td><a id="p100332"></a>$\overline{t}$</td><td><a id="p100333"></a>$\overline{h}$</td><td><a id="p100334"></a>$\overline{S}$</td><td><a id="p100335"></a>$\sigma_{t}$</td><td><a id="p100336"></a>$\sigma_{h}$</td><td><a id="p100337"></a>$\sigma_{S}$</td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
</table>


<a id="p100338"></a>4 Определение относительного изменения выходных сигналов за 8 ч непрерывной работы


<table>
<colgroup><col width="8%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100339"></a>Детектор</td><td colspan="3"><a id="p100340"></a>Значение выходного сигнала</td><td colspan="3"><a id="p100341"></a>Среднее арифметическое значение выходного сигнала</td><td colspan="3"><a id="p100342"></a>Значение относительного изменения выходного сигнала по НД</td><td colspan="3"><a id="p100343"></a>Действительное значение относительного изменения выходного сигнала</td></tr>
<tr><td><a id="p100344"></a>tti</td><td><a id="p100345"></a>hti</td><td><a id="p100346"></a>Sti</td><td><a id="p100347"></a>$\overline{t_{t}}$</td><td><a id="p100348"></a>$\overline{h_{t}}$</td><td><a id="p100349"></a>$\overline{S_{t}}$</td><td><a id="p100350"></a>$\delta_{t,t}$</td><td><a id="p100351"></a>$\delta_{t,h}$</td><td><a id="p100352"></a>$\delta_{t,S}$</td><td><a id="p100353"></a>$\delta_{t,t}$</td><td><a id="p100354"></a>$\delta_{t,h}$</td><td><a id="p100355"></a>$\delta_{t,S}$</td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
</table>


<a id="p100356"></a>5 Определение показателя точности результатов измерений


| <a id="p100357"></a>Показатель точности в соответствии с НД на МИ | <a id="p100358"></a>Результат контрольной процедуры | <a id="p100359"></a>Норматив контроля по НД на МИ |
| --- | --- | --- |
|  |  |  |
|  |  |  |
|  |  |  |


<a id="p100360"></a>    Заключение по результатам поверки _____________________________________
___________________________________________________________________________
    Выдано свидетельство (извещение о непригодности) N ___ от _____ 20__ г.

Поверку проводил _________________________
                          подпись

                    "___" ______________ 20__ г.






## <a id="p100361"></a>Библиография



| <a id="p100362"></a>[<sub>1</sub>] | <a id="p100363"></a>Рекомендации по межгосударственной стандартизации [РМГ 43-2001](https://bukva.ai/docs/rmg-43-2001) | <a id="p100364"></a>Государственная система обеспечения единства измерений. Применение "Руководства по выражению неопределенности измерений" |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100365"></a>[2] | <a id="p100366"></a>Рекомендации по метрологии [МИ 1317-2004](https://bukva.ai/docs/mi-1317-2004) | <a id="p100367"></a>Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты измерений и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров |
| <a id="p100368"></a>[3] | <a id="p100369"></a>Рекомендации по метрологии [МИ 2531-99](https://bukva.ai/docs/mi-2531-99) | <a id="p100370"></a>Государственная система обеспечения единства измерений. Анализаторы состава веществ и материалов универсальные. Общие требования к методикам поверки в условиях эксплуатации |
| <a id="p100371"></a>[4] | <a id="p100372"></a>Правила по метрологии ПР 50.2.006-94 | <a id="p100373"></a>Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений |




<a id="p100374"></a>

---