ГОСТ Р 8.1043-2025. Национальный стандарт Российской Федерации. Государственная система обеспечения единства измерений. Жидкосцинтилляционные радиометры. Методика поверки

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 22.04.2025 № 340-ст)

Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 апреля 2025 г. № 340-ст

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

ЖИДКОСЦИНТИЛЛЯЦИОННЫЕ РАДИОМЕТРЫ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

State system for ensuring the uniformity of measurements. Liquid scintillation instruments. Verification procedure

ГОСТ Р 8.1043-2025

ОКС 17.240

Дата введения 30 июня 2025 года

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» (ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 206 «Эталоны и поверочные схемы»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 апреля 2025 г. № 340-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

Введение

Настоящий стандарт разработан в целях реализации положений Федерального закона [1] и постановления Правительства Российской Федерации [2].

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на жидкосцинтилляционные радиометры (ЖС радиометры), предназначенные для измерений активности альфа- и бета-излучающих радионуклидов в счетных образцах, представляющих собой смесь исследуемого раствора и жидкого сцинтиллятора.

Настоящий стандарт устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Настоящий стандарт обеспечивает прослеживаемость поверяемых средств измерений (СИ) к Государственному первичному эталону единиц активности радионуклидов, удельной активности радионуклидов, потока альфа-, бета-частиц и фотонов радионуклидных источников ГЭТ 6-2016 согласно ГОСТ 8.033.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.033 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений активности радионуклидов, удельной активности радионуклидов, потока и плотности потока альфа-, бета-частиц и фотонов радионуклидных источников

ГОСТ 14337 Средства измерений ионизирующих излучений. Термины и определения

ГОСТ Р 8.736-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 14337 и [3]:

3.1 альфа-излучение: Корпускулярное излучение, состоящее из альфа-частиц, испускаемых в процессе ядерных превращений.

3.2 бета-излучение: Корпускулярное излучение, состоящее из отрицательно заряженных электронов или позитронов, возникающее при радиоактивном распаде ядер.

3.3 активность радионуклида в источнике: Отношение числа спонтанных ядерных переходов из определенного энергетического состояния ядра радионуклида в источнике за интервал времени к этому интервалу A = dN/dt.

3.4 фон (ионизирующего излучения): Ионизирующее излучение, состоящее из естественного радиационного фона и ионизирующего излучения посторонних источников излучения.

3.5 сцинтилляционный метод: Метод измерений, основанный на регистрации световых вспышек — сцинтилляций, возникающих в сцинтилляционном детекторе под воздействием ионизирующего излучения.

3.6 радиометр: Прибор или установка для измерения ионизирующих излучений, предназначенные для получения измерительной информации об активности радионуклида в источнике или образце, производных от нее величин, о плотности потока и (или) потоке и флюенсе (переносе) ионизирующих частиц.

4 Операции поверки

При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Перечень операций поверки

5 Условия поверки

Поверка должна быть проведена при соблюдении следующих условий:

6 Требования к квалификации поверителей

К проведению измерений и обработке результатов измерений допускаются лица, имеющие профессиональные знания в области измерений ионизирующих излучений, имеющие допуск к работе с источниками ионизирующих излучений, допущенные к поверке средств измерений в установленном порядке.

7 Метрологические и технические требования к средствам поверки

Стандартные образцы (СО) и средства измерений, применяемые для поверки, должны быть утвержденного типа. Не допускают к применению стандартные образцы с истекшим сроком годности. Сведения о результатах поверки средств измерений должны быть представлены актуальной записью в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений (ФИФ ОЕИ). Метрологические и технические требования к средствам поверки указаны в таблице 2.

Таблица 2

Метрологические и технические требования к средствам поверки

8 Требования безопасности

При проведении поверки должны соблюдаться требования [4], [5] и требования безопасности, изложенные в соответствующих разделах эксплуатационной документации на радиометры и средства поверки, а также правила техники безопасности, действующие на предприятии.

9 Внешний осмотр средства измерений

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

• наличие эксплуатационной документации на радиометр;
• соответствие комплектности радиометра требованиям эксплуатационной документации;
• читаемость и соответствие маркировки требованиям описания типа;
• отсутствие видимых повреждений радиометра;
• целостность предусмотренных пломб (при наличии).

10 Подготовка к поверке и опробование средства измерений

10.1 Перед проведением поверки ознакомиться с эксплуатационной документацией на радиометр.

10.2 Радиометр подготовить к работе в соответствии с эксплуатационной документацией на радиометр.

10.3 Перед использованием СО и фонового образца проверяют целостность флаконов и наличие этикеток. Флаконы, имеющие видимые повреждения, к использованию не допускают. Не допускают к использованию СО с истекшим сроком годности.

10.4 СО и фоновый образец не вскрывают и не подвергают дополнительным манипуляциям перед установкой в радиометр.

10.5 Проводят контроль условий поверки путем измерений температуры, относительной влажности окружающего воздуха, атмосферного давления и мощности амбиентного эквивалента дозы фонового излучения. Полученные результаты должны соответствовать требованиям к условиям проведения поверки, указанным в разделе 5.

10.6 Опробование радиометра выполнить согласно руководству по эксплуатации на радиометр.

11 Проверка программного обеспечения средства измерений

11.1 Проверка программного обеспечения (ПО) радиометра включает проверку наличия и соответствия идентификационных данных ПО.

11.2 Идентификационные данные ПО должны соответствовать указанным в описании типа на радиометр.

11.3 Для отображения идентификационных данных (наименований и номеров версий ПО) следует использовать указания эксплуатационной документации на радиометр (руководство оператора при наличии).

12 Определение метрологических характеристик средства измерений и подтверждение соответствия средства измерений метрологическим требованиям

12.1 Определение относительной погрешности измерений активности альфа- и бета-излучающих радионуклидов

12.1.1 Для определения относительной погрешности измерений активности радионуклидов рекомендовано использовать СО с аттестованными значениями активности радионуклидов от 5·102 до 1,5·103 Бк для C-14, Sr-90+Y-90, Pu-239 и Am-241 и от 7·102 до 2·103 Бк для H-3.

12.1.2 Выполняют измерения фона, для измерений используют фоновый образец. Выполняют измерения активности H-3, C-14, Sr-90+Y-90, Pu-239 или Am-241 в СО. Измерения фона и активности радионуклидов выполняют в соответствии с эксплуатационной документацией на радиометр. Измерения активности каждого радионуклида в СО повторяют не менее пяти раз, время одного измерения — не менее 200 с.

12.1.3 Рассчитывают средние значения измеренных активностей для каждого радионуклида:

\overline{A} = \sum_{i = 1}^{m} \frac{A_{i}}{m} , (1)

где Ai — активность радионуклида, полученная в i-м измерении;

m — число измерений (не менее пяти).

12.1.4 Определяют относительное среднее квадратическое отклонение среднего результата измерений активности для каждого радионуклида S, %, по формуле

S = \frac{1}{\overline{A}} \cdot \sqrt{\frac{\sum_{i}^{m} (A_{i} - \overline{A})^{2}}{m(m - 1)}} \cdot 100. (2)

12.1.5 Доверительные границы \epsilon (без учета знака) случайной погрешности оценки активности каждого радионуклида \overline{A} вычисляют по формуле

\epsilon = t \cdot S , (3)

где t — коэффициент Стьюдента из приложения Д ГОСТ Р 8.736-2011.

12.1.6 Определяют границы неисключенной систематической погрешности оценки активности каждого радионуклида при доверительной вероятности P = 0,95 по формуле

\theta_{\Sigma} = \pm (|\theta_{A_{0}}| + |\theta_{met}|) , (4)

где \theta_{A_{0}} — доверительные границы относительной погрешности аттестованного значения активности (при P = 0,95) из паспорта СО, %;

\theta_{met} = \frac{\overline{A} - A_{0}}{A_{0}} \cdot 100 — границы неисключенной систематической погрешности (НСП) метода измерений, %;

A0 — активность радионуклида в СО (из паспорта СО), приведенная на дату измерений по формуле, указанной в паспорте СО, Бк.

Границы погрешности оценки активности радионуклида \Delta (без учета знака) вычисляют по формуле

\Delta = K \cdot S_{\Sigma} , (5)

где K = \frac{\epsilon + \theta_{\epsilon}}{S + S_{\theta}} — коэффициент, зависящий от соотношения случайной составляющей погрешности и НСП;

S_{\Sigma} = \sqrt{S_{\theta}^{2} + S^{2}} — суммарное среднее квадратическое отклонение оценки активности, %;

S_{\theta} = \theta_{\Sigma} \sqrt{3} — среднее квадратическое отклонение НСП.

12.1.7 Результаты поверки по 12.1 считают положительными, если границы относительной погрешности активности каждого радионуклида, вычисленные по формуле (5), не превышают предела относительной погрешности измерений активности, указанного в описании типа на радиометр.

12.2 Подтверждение соответствия метрологическим требованиям

12.2.1 Радиометр признают соответствующим метрологическим требованиям, указанным в описании типа, и результаты поверки признают положительными, если операции 9 - 12.1 выполнены с положительными результатами.

12.2.2 Радиометр признают не соответствующим метрологическим требованиям, указанным в описании типа, и результаты поверки признают отрицательными, если хотя бы одна операция по 9 - 12.1 выполнена с отрицательным результатом.

13 Оформление результатов поверки

13.1 Все результаты заносят в протокол поверки. Рекомендуемая форма протокола поверки приведена в приложении А.

13.2 Сведения о результатах поверки радиометра в целях подтверждения поверки передают в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений (ФИФ ОЕИ) в установленном порядке.

13.3 По письменному заявлению владельца СИ или лица, представившего СИ на поверку, положительные результаты поверки оформляют свидетельством о поверке по установленной форме. Знак поверки наносят на свидетельство о поверке.

13.4 В случае отрицательных результатов поверки СИ к применению не допускают. По письменному заявлению владельца СИ или лица, представившего СИ на поверку, на него выдают извещение о непригодности к применению по установленной форме с указанием причин несоответствия.

Приложение А (рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ N ___ от ___ г.

к свидетельству о поверке (извещению о непригодности) N ___ от ___ г.

Средства поверки

Условия поверки

Результаты поверки

1 Результаты внешнего осмотра средства измерений

Руководство по эксплуатации имеется (не имеется).

Комплектность радиометра соответствует (не соответствует) требованиям руководства по эксплуатации в объеме, необходимом для проведения поверки.

Повреждения радиометра, влияющие на его метрологические характеристики, отсутствуют (присутствуют).

Маркировка имеется, соответствует описанию типа (не имеется, не соответствует) и пломбы (при наличии) не повреждены (повреждены).

Вывод: результаты проверки: положительные (отрицательные).

2 Результаты опробования средства измерений

Условия окружающей среды удовлетворяют (не удовлетворяют) требованиям методики поверки.

Радиометр исправен (не исправен).

Результаты опробования положительные (отрицательные).

3 Проверка программного обеспечения (ПО)

Результаты проверки ПО

Результаты проверки ПО положительные (отрицательные).

4 Определение метрологических характеристик средства измерений и подтверждение соответствия метрологическим требованиям

Определение относительной погрешности измерений активности альфа-, бета-излучающих радионуклидов

Результаты проверки положительные (отрицательные).

Заключение: Радиометр заводской N ____ соответствует (не соответствует) предъявляемым требованиям и признан пригодным (непригодным) к применению.

На основании результатов поверки выдано (по заявлению заказчика):

Свидетельство о поверке N ___ от ___ г.

(Извещение о непригодности N ___ от ___ г.

Причина непригодности: ____)

Номер записи сведений о результатах поверки в ФИФ ОЕИ:

1 Частичное воспроизведение протокола не допускается без разрешения организации, выдавшей протокол поверки.

2 Полученные результаты относятся только к указанным в протоколе объектам поверки.

БИБЛИОГРАФИЯ