---
title: "\"ГОСТ Р 72765-2026. Национальный стандарт Российской Федерации. Удобрения органические, побочные продукты животноводства. Определение массовой доли хлорорганических пестицидов методом газовой хроматографии\""
number: "ГОСТ Р 72765-2026"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-72765-2026"
---

## "ГОСТ Р 72765-2026. Национальный стандарт Российской Федерации. Удобрения органические, побочные продукты животноводства. Определение массовой доли хлорорганических пестицидов методом газовой хроматографии"

# "ГОСТ Р 72765-2026. Национальный стандарт Российской Федерации. Удобрения органические, побочные продукты животноводства. Определение массовой доли хлорорганических пестицидов методом газовой хроматографии"

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 17.06.2026 N 680-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [вводится](#p100008) в действие с 01.03.2027.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 17 июня 2026 г. N 680-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ, ПОБОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ ЖИВОТНОВОДСТВА**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ**
**МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>Organic fertilizers, animals by-products.
Determination of mass fraction of organochlorine pesticides
by gas chromatographic method

<a id="p100006"></a>**ГОСТ Р 72765-2026**

<a id="p100007"></a>ОКС 65.080

<a id="p100008"></a>Дата введения
1 марта 2027 года


## <a id="p100009"></a>Предисловие


<a id="p100010"></a>1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Федеральный центр охраны здоровья животных" (ФГБУ "ВНИИЗЖ")
<a id="p100011"></a>2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 025 "Качество почв, грунтов и органических удобрений"
<a id="p100012"></a>3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 июня 2026 г. N 680-ст
<a id="p100013"></a>**4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**
<a id="p100014"></a>5 Разработан на основе МИ 09-2023 Методика измерений остаточных количеств хлорорганических пестицидов в органических удобрениях и побочных продуктах животноводства методом газовой хроматографии (Свидетельство об аттестации N 10-РОСС.RU.0001.310175-2023, зарегистрирована в едином реестре методик измерений Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений под номером ФР.1.31.2023.46819), разработчиком является Федеральное государственное бюджетное учреждение "Федеральный центр охраны здоровья животных" (ФГБУ "ВНИИЗЖ")

<a id="p100015"></a>Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)


## <a id="p100016"></a>1 Область применения


<a id="p100017"></a>Настоящий стандарт устанавливает методику измерений массовой доли остаточных количеств хлорорганических пестицидов (4,4'-ДДЭ; 4,4'-ДДД; 4,4'-ДДТ; альфа-ГХЦГ; бета-ГХЦГ; гамма-ГХЦГ и суммы изомеров ГХЦГ и суммы метаболитов ДДТ) в органических удобрениях и побочных продуктах животноводства (в том числе обработанных, переработанных) методом газовой хроматографии с детектором электронного захвата в диапазоне измерений от 0,050 до 5,00 мг/кг. Метрологические характеристики методики измерений представлены в [таблице 1](#p100019).

<a id="p100018"></a>Таблица 1

<a id="p100019"></a>Метрологические характеристики методики измерений


<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="20%"><col width="29%"><col width="16%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100020"></a>Аналит</td><td><a id="p100021"></a>Диапазон измерений</td><td><a id="p100022"></a>Значение относительной расширенной неопределенности U, %, при коэффициенте охвата k = 2</td><td><a id="p100023"></a>Предел повторяемости rотн, %</td><td><a id="p100024"></a>Предел воспроизводимости Rотн, %</td></tr>
<tr><td><a id="p100025"></a>альфа-ГХЦГ</td><td rowspan="6"><a id="p100026"></a>0,050 - 5,00 мг/кг</td><td><a id="p100027"></a>15</td><td><a id="p100028"></a>12</td><td><a id="p100029"></a>17</td></tr>
<tr><td><a id="p100030"></a>бета-ГХЦГ</td><td><a id="p100031"></a>23</td><td><a id="p100032"></a>15</td><td><a id="p100033"></a>27</td></tr>
<tr><td><a id="p100034"></a>гамма-ГХЦГ</td><td><a id="p100035"></a>17</td><td><a id="p100036"></a>12</td><td><a id="p100037"></a>20</td></tr>
<tr><td><a id="p100038"></a>4,4'-ДДД</td><td><a id="p100039"></a>19</td><td><a id="p100040"></a>13</td><td><a id="p100041"></a>22</td></tr>
<tr><td><a id="p100042"></a>4,4'-ДДЭ</td><td><a id="p100043"></a>24</td><td><a id="p100044"></a>15</td><td><a id="p100045"></a>30</td></tr>
<tr><td><a id="p100046"></a>4,4'-ДДТ</td><td><a id="p100047"></a>20</td><td><a id="p100048"></a>12</td><td><a id="p100049"></a>25</td></tr>
</table>



## <a id="p100050"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100051"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
<a id="p100052"></a>ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
<a id="p100053"></a>ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
<a id="p100054"></a>ГОСТ 12.1.009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Термины и определения
<a id="p100055"></a>ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
<a id="p100056"></a>ГОСТ 12.3.002 Система стандартов безопасности труда. Процессы производственные. Общие требования безопасности
<a id="p100057"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
<a id="p100058"></a>[ГОСТ 28311](https://bukva.ai/docs/standart-gost-28311-2021) Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний
<a id="p100059"></a>ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
<a id="p100060"></a>ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
<a id="p100061"></a>ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
<a id="p100062"></a>[ГОСТ Р 58144](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-r-58144-2018) Вода дистиллированная. Технические условия
<a id="p100063"></a>[ГОСТ Р 58487](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-58487-2019) Удобрения органические. Методы отбора проб
<a id="p100064"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
<a id="p100065"></a>[ГОСТ OIML R 76-1](https://bukva.ai/docs/gost-oiml-r-76-1-2011) Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
<a id="p100066"></a>*Примечание* - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.


## <a id="p100067"></a>3 Термины, определения и сокращения



#### <a id="p100068"></a>3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

<a id="p100069"></a>3.1.1 аналит: Измеряемое в соответствии с настоящим стандартом вещество: 4,4'-ДДЭ, 4,4'-ДДД, 4,4'-ДДТ, альфа-ГХЦГ, бета-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ.
<a id="p100070"></a>3.1.2 органическое удобрение: Удобрение, содержащее органические вещества растительного или животного происхождения.
<a id="p100071"></a>3.1.3 побочные продукты животноводства: Объекты, образуемые при содержании сельскохозяйственных животных, включая навоз, помет, подстилку, стоки, и используемые в сельскохозяйственном производстве.
<a id="p100072"></a>3.1.4 сухое вещество: Количество остаточного материала, полученное после удаления воды из исходного образца.
<a id="p100073"></a>3.1.5 холостой образец: Раствор, полученный таким же образом, как раствор анализируемого образца, за исключением взятия навески самого образца.

#### <a id="p100074"></a>3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

<a id="p100075"></a>альфа-ГХЦГ $(\alpha - \text{ГХЦГ})$ : Альфа-1,2,3,4,5,6-гексахлорциклогексан;
<a id="p100076"></a>бета-ГХЦГ $(\beta - \text{ГХЦГ})$ : Бета-1,2,3,4,5,6-гексахлорциклогексан;
<a id="p100077"></a>гамма-ГХЦГ $(\gamma - \text{ГХЦГ})$ : Гамма-1,2,3,4,5,6-гексахлорциклогексан;
<a id="p100078"></a>4,4'-ДДД (ДДД): 4,4'-дихлордифенилдихлорэтан;
<a id="p100079"></a>4,4'-ДДЭ (ДДЭ, ДДЕ): 4,4'-дихлордифенилдихлорэтилен;
<a id="p100080"></a>4,4'-ДДТ (ДДТ): 4,4'-дихлордифенилтрихлорметилметан.


## <a id="p100081"></a>4 Отбор проб


<a id="p100082"></a>Отбор проб осуществляют по [ГОСТ Р 58487](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-58487-2019).


## <a id="p100083"></a>5 Сущность метода


<a id="p100084"></a>Методика основана на экстракции хлорорганических пестицидов из анализируемого образца, очистке экстракта с применением дисперсионной твердофазной экстракции и анализе методом газовой хроматографии с детектором электронного захвата. Хлорорганические пестициды идентифицируют по абсолютным временам удерживания, количественное определение выполняют методом внешнего стандарта по многоуровневой градуировочной характеристике.


## <a id="p100085"></a>6 Условия выполнения измерений и требования безопасности



#### <a id="p100086"></a>6.1 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- <a id="p100087"></a>температура окружающего воздуха: (20 +/- 5) °C;
- <a id="p100088"></a>относительная влажность воздуха: не более 80%.
<a id="p100089"></a>6.2 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го классов опасности по ГОСТ 12.1.007; при работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.
<a id="p100090"></a>6.3 Помещения, в которых проводят подготовку образцов, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Приготовление растворов проводят в вытяжном шкафу по ГОСТ 12.3.002.
<a id="p100091"></a>6.4 При выполнении измерений соблюдают правила по электробезопасности по ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.1.009.
<a id="p100092"></a>6.5 К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих высшее специальное образование, владеющих техникой газовой хроматографии и освоивших настоящую методику измерений.


## <a id="p100093"></a>7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы


<a id="p100094"></a>Хроматограф газовый с детектором электронного захвата с пределом детектирования 4*10-14 г/с по линдану.
<a id="p100095"></a>Весы лабораторные 1 класса точности с действительной ценой деления шкалы не более 0,1 мг по [ГОСТ OIML R 76-1](https://bukva.ai/docs/gost-oiml-r-76-1-2011).
<a id="p100096"></a>Дозаторы одноканальные переменного объема 10 - 100 мм3, 100 - 1000 мм3, 1000 - 5000 мм3, 2000 - 10000 мм3 по [ГОСТ 28311](https://bukva.ai/docs/standart-gost-28311-2021).
<a id="p100097"></a>Колбы мерные на 25 см3, 100 см3 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100098"></a>Центрифуга лабораторная со скоростью вращения ротора не менее 5000 мин-1, с адаптером для пробирок вместимостью 15 см3 и 50 см3.
<a id="p100099"></a>Шкаф сушильный электрический типа ШС-40 или другое аналогичное устройство, обеспечивающее температуру нагрева 105 - 110 °C с точностью поддержания температуры не более 5 °C.
<a id="p100100"></a>Устройство для упаривания растворителей в токе азота с нагревательным модулем.
<a id="p100101"></a>Ультразвуковая баня.
<a id="p100102"></a>Баня водяная лабораторная.
<a id="p100103"></a>Встряхиватель вибрационный.
<a id="p100104"></a>Колонка хроматографическая капиллярная с неподвижной фазой типа HP-5; длина колонки - не менее 30 м; внутренний диаметр 0,2 до 0,8 мм; толщина пленки неподвижной фазы - не менее 0,5 мкм.
<a id="p100105"></a>Пробирки полипропиленовые вместимостью 15 см3 с завинчивающимися крышками.
<a id="p100106"></a>Пробирки полипропиленовые вместимостью 50 см3 с завинчивающимися крышками.
<a id="p100107"></a>Виалы (флаконы) стеклянные вместимостью 2 см3 с завинчивающимися крышками.
<a id="p100108"></a>Чаши выпаривательные фарфоровые по ГОСТ 9147.
<a id="p100109"></a>Фильтры мембранные с размером диаметра пор не более 0,45 мкм.
<a id="p100110"></a>Ацетонитрил, хч, содержание основного вещества не менее 99%.
<a id="p100111"></a>Гексан, хч, содержание основного вещества не менее 99%.
<a id="p100112"></a>Магний сернокислый безводный, хч.
<a id="p100113"></a>Первично-вторичный аминосорбент, 40 мкм (например, сорбент Bondesil-PSA, производитель Agilent Technologies).
<a id="p100114"></a>Сорбент C18 для дисперсионной твердофазной экстракции (октадецилсилил-модифицированный сорбент).
<a id="p100115"></a>Натрий хлористый по ГОСТ 4233, хч.
<a id="p100116"></a>Натрий лимоннокислый 3-замещенный 2-водный, чда.
<a id="p100117"></a>Натрий лимоннокислый 2-замещенный 1,5-водный, чда.
<a id="p100118"></a>Азот газообразный по ГОСТ 9293 высокой чистоты.
<a id="p100119"></a>Вода дистиллированная по [ГОСТ Р 58144](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-r-58144-2018).
<a id="p100120"></a>Стандартные образцы с содержанием основного вещества не менее 97%: 4,4'-ДДЭ; 4,4'-ДДД; 4,4'-ДДТ; бета-ГХЦГ; альфа-ГХЦГ; гамма-ГХЦГ.
<a id="p100121"></a>Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также вспомогательного оборудования, реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных. Также допускается применение других хроматографических колонок (по типу фазы и геометрическим размерам) с достаточной селективностью для разделения аналитов.


## <a id="p100122"></a>8 Подготовка к проведению измерений



#### <a id="p100123"></a>8.1 Подготовка исследуемого образца


<a id="p100124"></a>Твердый образец массой не менее 1 кг тщательно перемешивают и распределяют на ровной поверхности слоем толщиной не более 1 см. Из пяти произвольных точек образца совком или шпателем отбирают анализируемый образец массой 0,4 - 0,5 кг. Жидкий и полужидкий образцы объемом не менее 1 дм3 тщательно перемешивают и отбирают анализируемый образец объемом 400 - 500 см3. При влажности образца более 99% жидкий образец объемом не менее 2 дм3 тщательно перемешивают и проводят предварительное упаривание на водяной бане до объема, соответствующего примерно 100 - 200 см3.


#### <a id="p100125"></a>8.2 Приготовление градуировочных растворов



##### <a id="p100126"></a>8.2.1 Приготовление исходных стандартных растворов хлорорганических пестицидов G0 концентрацией 100 мкг/см3

<a id="p100127"></a>Для приготовления исходного раствора рассчитывают массы стандартных образцов mi, г, с учетом массовой доли действующего вещества, эквивалентные 0,010 г, по формуле

<a id="p100128"></a> $m_{i} = 0,01 \cdot \frac{100}{W_{i}^{st}} ,$ (1)

<a id="p100129"></a>где $W_{i}^{st}$ - массовая доля основного вещества в i-ом стандартном образце, %.
<a id="p100130"></a>Взвешивание стандартных образцов с рассчитанными массами проводят с точностью до 0,001 г.
<a id="p100131"></a>Для приготовления индивидуальных стандартных растворов в отдельные мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят рассчитанные массы соответствующих стандартных образцов пестицидов. Приливают по 30 см3 гексана и помещают колбы в ультразвуковую баню на 1 мин, после чего доводят объемы растворов до метки гексаном.
<a id="p100132"></a>Срок хранения в холодильнике герметично укупоренных растворов стандартных образцов составляет не более 6 мес.

##### <a id="p100133"></a>8.2.2 Приготовление рабочих градуировочных растворов хлорорганических пестицидов


###### <a id="p100134"></a>8.2.2.1 Приготовление рабочего градуировочного раствора G1 хлорорганических пестицидов массовой концентрации 1,0 мкг/см3

<a id="p100135"></a>Для приготовления рабочего раствора G1 в мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят по 0,25 см3 каждого исходного стандартного раствора хлорорганических пестицидов G0 концентрацией 100 мкг/см3, доводят объем раствора до метки гексаном и перемешивают.

###### <a id="p100136"></a>8.2.2.2 Приготовление рабочего градуировочного раствора G2 хлорорганических пестицидов массовой концентрации 0,1 мкг/см3

<a id="p100137"></a>Для приготовления рабочего раствора G2 в мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят по 0,025 см3 каждого исходного стандартного раствора хлорорганических пестицидов G0 концентрацией 100 мкг/см3, доводят объем раствора до метки гексаном и перемешивают.
<a id="p100138"></a>8.2.2.3 Приготовление рабочего градуировочного раствора G3 хлорорганических пестицидов массовой концентрации 0,01 мкг/см3
<a id="p100139"></a>Для приготовления рабочего раствора G3 в мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят 0,25 см3 рабочего градуировочного раствора G1, доводят объем раствора до метки гексаном и перемешивают.
<a id="p100140"></a>Срок хранения в холодильнике герметично укупоренных градуировочных растворов стандартных образцов составляет не более 6 мес.


#### <a id="p100141"></a>8.3 Приготовление смеси реагентов



##### <a id="p100142"></a>8.3.1 Смесь N 1 (смесь буферных солей)

<a id="p100143"></a>В полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см3 помещают:
- <a id="p100144"></a>(4,0 +/- 0,2) г магния сернокислого безводного;
- <a id="p100145"></a>(1,00 +/- 0,05) г хлорида натрия;
- <a id="p100146"></a>(1,00 +/- 0,05) г натрия лимоннокислого 3-замещенного 2-водного;
- <a id="p100147"></a>(0,50 +/- 0,03) г натрия лимоннокислого 2-замещенного 1,5-водного.
<a id="p100148"></a>*Примечание* - Допускается использовать готовые наборы для экстракции методом QuEChERS, например набор QuEChERS Extraction Packets, EN Method, p/N 5982-5650 (Agilent Technologies). Данная информация приведена для удобства пользователей настоящей методики испытаний и не исключает возможность использования других наборов с аналогичными характеристиками.


##### <a id="p100149"></a>8.3.2 Смесь N 2 (сорбционная смесь)

<a id="p100150"></a>В полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см3 помещают:
- <a id="p100151"></a>(150 +/- 5) мг первично-вторичного аминосорбента;
- <a id="p100152"></a>(150 +/- 5) мг сорбента C18;
- <a id="p100153"></a>(900 +/- 10) мг магния сернокислого безводного.
<a id="p100154"></a>*Примечание* - Допускается использовать готовые наборы для экстракции методом QuEChERS, например, набор QuEChERS Dispersive SPE 15ml, EN Method, p/N 5982-5156 (Agilent Technologies). Данная информация приведена для удобства пользователей настоящей методики испытаний и не исключает возможность использования других наборов с аналогичными характеристиками.


## <a id="p100155"></a>9 Порядок проведения измерений



#### <a id="p100156"></a>9.1 Пробоподготовка


<a id="p100157"></a>Выпарительные чаши предварительно высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 °C до постоянной массы и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.
<a id="p100158"></a>Для жидкого образца (подготовленного по [8.1](#p100123)) отбирают навеску массой 150 - 200 г и помещают в фарфоровую чашу. Взвешивания производят с погрешностью не более 0,1 г. Чашу с навеской помещают на водяную баню и выпаривают досуха. Затем чашу переносят в предварительно нагретый сушильный шкаф и высушивают при температуре 105 - 110 °C до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч, повторное - через 30 мин. Каждый раз перед взвешиванием чашу с навеской охлаждают на воздухе в течение 30 мин. Процесс высушивания считается законченным, если разность результатов двух последующих взвешиваний не превышает 0,1 г.
<a id="p100159"></a>Для сухого и полужидкого образцов (подготовленных по [8.1](#p100123)) отбирают навеску массой 15 - 20 г, помещают в фарфоровую чашу. Взвешивания производят с погрешностью не более 0,1 г. Ставят в сушильный шкаф, предварительно нагретый до температуры 105 - 110 °C, и высушивают в течение 5 ч. Затем чашу с навеской вынимают из сушильного шкафа, охлаждают на воздухе в течение 30 мин и взвешивают. Каждое последующее взвешивание проводят после высушивания в течение 30 мин и охлаждения чаши с навеской на воздухе в течение 30 мин. Процесс высушивания считается законченным, если разность результатов двух последующих взвешиваний не превышает 0,1 г.
<a id="p100160"></a>В центрифужную пробирку вместимостью 50 см3 берут навеску высушенного образца массой 2,00 г с точностью до 0,01 г. Добавляют 10 см3 воды и 10 см3 ацетонитрила, перемешивают содержимое на шейкере в течение 10 мин. Добавляют заранее приготовленную смесь N 1 (смесь буферных солей) к суспензии, затем энергично встряхивают в течение 1 мин, центрифугируют при 3000 мин-1 в течение 5 мин. Затем для очистки переносят 3,5 см3 экстракта в полимерную пробирку вместимостью 15 см3 с заранее приготовленной смесью N 2 (сорбционная смесь), встряхивают на шейкере 3 мин. Центрифугируют при 3000 мин-1 в течение 5 мин. Верхний слой фильтруют через мембранный фильтр в полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см3. Отбирают 1 см3 экстракта и упаривают досуха на устройстве для упаривания растворителей в токе азота с нагревательным модулем при температуре 30 °C. Затем сухой остаток перерастворяют в 1 см3 гексана и переносят в виалу для хроматографирования.


#### <a id="p100161"></a>9.2 Проведение измерений


<a id="p100162"></a>Оборудование, используемое при измерениях, подготавливают в соответствии с руководством по эксплуатации.

##### <a id="p100163"></a>9.2.1 Построение градуировочной характеристики

<a id="p100164"></a>Градуировка хроматографа заключается в определении времени удерживания и площадей пиков хлорорганических пестицидов, градуировку выполняют путем измерения аналитических сигналов для рабочих градуировочных растворов хлорорганических пестицидов [(8.2.2)](#p100133) в порядке возрастания массовой концентрации компонентов и условий, приведенных в [9.2.2](#p100173). Измерения аналитических сигналов для каждого из градуировочных растворов проводят не менее трех раз.
<a id="p100165"></a>На основании полученных результатов с помощью компьютерной системы сбора и обработки данных методом наименьших квадратов устанавливают уравнение градуировочного графика и определяют градуировочные коэффициенты графиков для каждого хлорорганического пестицида отдельно.
<a id="p100166"></a>При построении градуировочной характеристики используют линейную регрессию вида y = a + bx, при этом коэффициент корреляции должен быть не менее 0,98. Построение градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в 3 мес.
<a id="p100167"></a>Проверку градуировочных характеристик проводят перед каждой серией анализа, используя градуировочный раствор G2, проводя при этом два измерения.
<a id="p100168"></a>Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполнено условие

<a id="p100169"></a> $|\overline{C} - C|<0,10 \cdot C,$ (2)

<a id="p100170"></a>где $\overline{C}$ - среднеарифметическое значение полученных массовых концентраций соответствующего хлорорганического пестицида, мкг/см3;
<a id="p100171"></a>C - заданное значение массовой концентрации соответствующего хлорорганического пестицида в растворе G2, используемом для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3.
<a id="p100172"></a>В случае невыполнения [условия (2)](#p100169) измерения приостанавливают, выясняют и устраняют причину отклонения. При невозможности устранить причину проводят построение новой градуировочной характеристики.

##### <a id="p100173"></a>9.2.2 Условия хроматографирования

<a id="p100174"></a>Рекомендуемая последовательность ввода экстрактов проб:
- <a id="p100175"></a>градуировочный раствор G2;
- <a id="p100176"></a>холостой образец;
- <a id="p100177"></a>экстракты анализируемых образцов в двух параллельных определениях.
<a id="p100178"></a>Условия хроматографирования, а также вводимые объемы растворов стандартных образцов и экстракты анализируемых образцов должны быть идентичными.
<a id="p100179"></a>Рекомендуемые условия хроматографирования [(таблица 2)](#p100181): газ-носитель - азот; объем инжекции - 1 мкл; режим ввода: с деления потока 40:1; температура инжектора - 250 °C; температура детектора - 300 °C.

<a id="p100180"></a>Таблица 2

<a id="p100181"></a>Рекомендуемая схема температурного режима термостата колонок


| <a id="p100182"></a>Скорость нагрева колонки, °C/мин | <a id="p100183"></a>Температура начальная, °C | <a id="p100184"></a>Время выдержки, мин |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100185"></a>- | <a id="p100186"></a>180 | <a id="p100187"></a>0 |
| <a id="p100188"></a>5 | <a id="p100189"></a>220 | <a id="p100190"></a>0 |
| <a id="p100191"></a>10 | <a id="p100192"></a>280 | <a id="p100193"></a>0 |
| <a id="p100194"></a>20 | <a id="p100195"></a>300 | <a id="p100196"></a>2 |



## <a id="p100197"></a>10 Обработка результатов измерений


<a id="p100198"></a>Идентификацию хлорорганических пестицидов на полученной хроматограмме проводят, сравнивая время удерживания полученных пиков с временем удерживания пиков, полученных по градуировочным растворам хлорорганических пестицидов. Расчет результатов измерений осуществляется с помощью программного обеспечения хроматографа.
<a id="p100199"></a>Массовую долю каждого хлорорганического пестицида в сухом веществе W, мг/кг, продукта рассчитывают по формуле

<a id="p100200"></a> $W = \frac{C_{i} \cdot V}{m} ,$ (3)

<a id="p100201"></a>где Ci - концентрация соответствующего хлорорганического пестицида, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;
<a id="p100202"></a>V - объем ацетонитрила для экстракции, см3 (V = 10 см3);
<a id="p100203"></a>m - масса исследуемой пробы, г (m = (2,00 +/- 0,01) г).
<a id="p100204"></a>За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение $\overline{X_{i}}$ результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости.

<a id="p100205"></a> $\overline{W_{i}} = \frac{W_{1} + W_{2}}{2} ,$ (4)

<a id="p100206"></a>где W<sub>1</sub>, W<sub>2</sub> - результаты параллельных измерений массовой доли i-го хлорорганического пестицида, мг/кг;
<a id="p100207"></a> $\overline{W_{i}}$ - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений массовой доли i-го хлорорганического пестицида, мг/кг.
<a id="p100208"></a>Выполнение условия приемлемости результатов, полученных в условиях повторяемости, проводят по [12.2](#p100234).


## <a id="p100209"></a>11 Оформление результатов измерений


<a id="p100210"></a>Результат анализа представляют в следующем виде:

<a id="p100211"></a> $\overline{W_{i}} \pm 0,01 \cdot U \cdot \overline{W_{i}},$ (5)

<a id="p100212"></a>где U - значение относительной расширенной неопределенности, % [(таблица 1)](#p100019);
<a id="p100213"></a> $\overline{W_{i}}$ - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений массовой доли i-го хлорорганического пестицида в сухом веществе, мг/кг.
<a id="p100214"></a>В случае определения суммы изомеров ГХЦГ в сухом веществе и суммы метаболитов ДДТ в сухом веществе рассчитывают среднюю концентрацию $\overline{W_{i}}$ каждого отдельного компонента, как описано ранее, далее определяют сумму изомеров ГХЦГ $\overline{X} \sum \text{изомеровГХЦГ}$ в сухом веществе по формуле

<a id="p100215"></a> $\overline{W} \sum {}_{\text{изомеровГХЦГ}} = \overline{W_{\alpha - \text{ГХЦГ}}} + \overline{W_{\beta - \text{ГХЦГ}}} + \overline{W_{\gamma - \text{ГХЦГ}}},$ (6)

<a id="p100216"></a>где $\overline{W_{\alpha - \text{ГХЦГ}}}$ - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений содержания альфа-ГХЦГ, мг/кг;
<a id="p100217"></a> $\overline{W_{\beta - \text{ГХЦГ}}}$ - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений содержания бета-ГХЦГ, мг/кг;
<a id="p100218"></a> $\overline{W_{\gamma - \text{ГХЦГ}}}$ - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений содержания гамма-ГХЦГ, мг/кг.
<a id="p100219"></a>Сумму метаболитов ДДТ $(\overline{W} \sum \text{метаболитовДДТ })$ в сухом веществе определяют по формуле

<a id="p100220"></a> $\overline{W} \sum {}_{\text{метаболитовДДТ}} = \overline{W_{\text{ДДД}}} + \overline{W_{\text{ДДЭ}}} + \overline{W_{\text{ДДТ}}},$ (7)

<a id="p100221"></a>где $\overline{W_{\text{ДДД}}}$ - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений содержания ДДД, мг/кг;
<a id="p100222"></a> $\overline{W_{\text{ДДЭ}}}$ - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений содержания ДДЭ, мг/кг;
<a id="p100223"></a> $\overline{W_{\text{ДДТ}}}$ - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений содержания ДДТ, мг/кг.
<a id="p100224"></a>Значение расширенной неопределенности, мг/кг, суммы изомеров ГХЦГ рассчитывают по формуле

<a id="p100225"></a> $= \frac{U \sum {}_{\text{изомеровГХЦГ}} =}{(0,01 \cdot U_{\alpha - \text{ГХЦГ}} \cdot \overline{W_{\alpha - \text{ГХЦГ}}})^{2} + (0,01 \cdot U_{\beta - \text{ГХЦГ}} \cdot \overline{W_{\beta - \text{ГХЦГ}}})^{2} + (0,01 \cdot U_{\gamma - \text{ГХЦГ}} \cdot \overline{W_{\gamma - \text{ГХЦГ}}})^{2}} .$ 

<a id="p100226"></a>Значение расширенной неопределенности, мг/кг, суммы метаболитов ДДТ рассчитывают по формуле

<a id="p100227"></a> $= \frac{U \sum {}_{\text{метаболитовДДТ}} =}{(0,01 \cdot U_{\text{ДДЭ}} \cdot \overline{W_{\text{ДДЭ}}})^{2} + (0,01 \cdot U_{\text{ДДД}} \cdot \overline{W_{\text{ДДД}}})^{2} + (0,01 \cdot U_{\text{ДДТ}} \cdot \overline{W_{\text{ДДТ}}})^{2}} .$ 

<a id="p100228"></a>Результат анализа представляют в следующем виде:

<a id="p100229"></a> $W \sum {}_{\text{изомеровГХЦГ}} = \overline{W} \sum {}_{\text{изомеровГХЦГ}} \pm U \sum {}_{\text{изомеровГХЦГ}},$ 

<a id="p100230"></a> $W \sum {}_{\text{метаболитовДДТ}} = \overline{W} \sum {}_{\text{метаболитовДДТ}} \pm U \sum {}_{\text{метаболитовДДТ}}.$ 

<a id="p100231"></a>Значение расширенной неопределенности, мг/кг, следует представлять числом, содержащим не более двух значащих цифр. Результат измерения должен содержать столько же знаков после запятой, сколько и значение расширенной неопределенности.


## <a id="p100232"></a>12 Контроль точности результатов измерений


<a id="p100233"></a>12.1 Метрологические характеристики методики измерений при доверительной вероятности P = 0,95 приведены в [таблице 1](#p100019).
<a id="p100234"></a>12.2 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (два параллельных измерения, n = 2), проводят с учетом требований [ГОСТ Р ИСО 5725-6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002).
<a id="p100235"></a>Результаты измерений считаются приемлемыми при условии

<a id="p100236"></a> $|W_{1} - W_{2}| \leq 0,01 \cdot r_{\text{отн}} \cdot \overline{W_{i}},$ (8)

<a id="p100237"></a>где W<sub>1</sub>, W<sub>2</sub> - результаты параллельных измерений массовой доли i-го хлорорганического пестицида в анализируемом образце, мг/кг;
<a id="p100238"></a> $\overline{W_{i}}$ - среднеарифметическое значение массовой доли i-го хлорорганического пестицида в анализируемом образце, мг/кг;
<a id="p100239"></a>rотн - предел повторяемости (см. [таблицу 1](#p100019)), %.
<a id="p100240"></a>При невыполнении условия получают еще два результата измерений в соответствии с [разделом 9](#p100155) и затем устанавливают окончательный результат измерений в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 [(подраздел 5.2)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100131).
<a id="p100241"></a>Если расхождение между результатами параллельных измерений вновь превышает предел повторяемости, выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов измерений.
<a id="p100242"></a>12.3 Оперативный контроль воспроизводимости путем получения двух результатов измерений в соответствии с настоящим стандартом в разных лабораториях или в одной лаборатории при варьировании условий проведения измерений (в условиях воспроизводимости): разное время и/или разные операторы, и/или разные партии реактивов одного типа, и/или разные наборы мерной посуды, и/или экземпляры средств измерений одного типа. Относительное расхождение между двумя полученными результатами измерений в условиях воспроизводимости $\overline{W_{i1}}$ и $\overline{W_{i2}}$ не должно превышать предела воспроизводимости Rотн, % [(таблица 1)](#p100019)

<a id="p100243"></a> $\frac{2 \cdot |\overline{W_{i1}} - \overline{W_{i2}}|}{\overline{W_{i1}} + \overline{W_{i2}}} \cdot 100 \leq R_{\text{отн}}.$ (9)

<a id="p100244"></a>12.4 Контроль стабильности результатов измерений осуществляют по [ГОСТ Р ИСО 5725-6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) с применением контрольных карт Шухарта.
<a id="p100245"></a>12.5 Периодичность контроля и процедуры контроля регламентируют в документах системы менеджмента качества лаборатории.






<table>
<colgroup><col width="79%"><col width="21%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100246"></a>УДК 631.861:006.354</td><td><a id="p100247"></a>ОКС 65.080</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100248"></a>Ключевые слова: органическое удобрение, побочные продукты животноводства, хлорорганические пестициды, 4,4'-ДДЭ; 4,4'-ДДД; 4,4'-ДДТ; бета-ГХЦГ; альфа-ГХЦГ; гамма-ГХЦГ, экстракция, газовая хроматография</td></tr>
</table>




<a id="p100249"></a>

---