ГОСТ Р 72680-2026. Национальный стандарт Российской Федерации. Молоко и молочная продукция. Методы контроля минерального профиля
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 26.05.2026 № 544-ст)
Примечание
Документ вводится в действие с 01.01.2027 с правом досрочного применения.
Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 мая 2026 г. № 544-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ МИНЕРАЛЬНОГО ПРОФИЛЯ
Milk and milk products. Methods of mineral profile control
Дата введения 1 января 2027 года с правом досрочного применения
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным автономным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности» (ФГАНУ «ВНИМИ»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 «Молоко и продукты переработки молока»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 мая 2026 г. № 544-ст
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочную продукцию (далее — продукты), включая молочное сырье и компоненты обогащения, и устанавливает метод оптико-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ОЭС-ИСП) для определения содержания железа, калия, кальция, магния, марганца, меди, натрия, олова, селена, фосфора, цинка.
Метод позволяет проводить количественное измерение содержания элементов в анализируемой пробе в диапазонах:
калий — от 1,0 до 20 000 мг/кг;
кальций — от 1,0 до 20 000 мг/кг;
магний — от 1,0 до 5000 мг/кг;
марганец — от 0,01 до 100 мг/кг;
натрий — от 1,0 до 20 000 мг/кг;
селен — от 1,0 до 1000 мкг/кг;
фосфор — от 1,0 до 20 000 мг/кг;
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 177 Водорода перекись. Технические условия
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 10929 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11125 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13928 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809.1 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты
ГОСТ 26809.2 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31671 (EN 13805:2002) Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении
ГОСТ EN 13804 Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Критерии эффективности методик выполнения измерений, общие положения и способы подготовки проб
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия
ГОСТ Р 58144 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ Р ИСО 707 Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по [1] - [3], а также следующий термин с соответствующим определением:
3.1 минеральный профиль продукта: Содержание в продукте макро- и микроэлементов (кальция, магния, калия, цинка, железа и других), включая нативное их содержание и внесенное в качестве обогащения.
Примечание - Профиль используется для оценки минерального состава продукта, определения наличия минеральных веществ как нативного происхождения, так и внесенных в качестве обогащения.
4 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ Р ИСО 707, ГОСТ 13928, ГОСТ 26809.1, ГОСТ 26809.2 и нормативным документам на продукт.
5 Условия проведения измерений
При выполнении измерений в лаборатории необходимо соблюдать следующие условия: - температура окружающего воздуха .................. от 15 °C до 28 °C; - относительная влажность воздуха ....................... не более 80%; - атмосферное давление ............................... (96 +/- 10) кПа.
6 Сущность метода
Метод основан на предварительной кислотной минерализации пробы продукта при высокой температуре и давлении с использованием микроволнового способа нагрева и последующем количественном определении элементов (железа, калия, кальция, магния, марганца, меди, натрия олова, селена, фосфора, цинка) методом оптико-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, используя внешнюю градуировку.
7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
7.1 Оптико-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ИСП-ОЭС) с аксиальным, радиальным или последовательным аксиальным и радиальным наблюдением плазмы, с функцией коррекции фона, оснащенный компьютером с программным обеспечением для управления процессом измерения, обработки и хранения результатов измерений.
7.2 Весы неавтоматического действия (аналитические) по ГОСТ OIML R 76-1 с ценой деления шкалы не более +/- 0,0001 г.
7.3 Система микроволновой подготовки (разложения) проб, обеспечивающая разложение проб при температуре до 300 °C, давлении до 100 атм, с системой вывода реакционных газов.
7.4 Дозаторы механические переменного объема 0,100 — 1,000 см3; 1,00 — 5,00 см3 или 1,00 — 10,00 см3 с наконечниками.
7.5 Колба мерная 1(2)-25-2, 1(2)-50-2, 1(2)-100-2, 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.
7.6 Пипетки 1(3)-1(2)-2-1(5, 10) по ГОСТ 29227.
7.7 Стакан В-1-50, В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
7.8 Государственные стандартные образцы (ГСО) состава растворов ионов железа, калия, кальция, магния, марганца, меди, натрия, олова, селена, цинка массовой концентрации 1,00 мг/см3 (г/дм3).
7.9 Государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора общего фосфора массовой концентрации 0,5 мг/см3 (г/дм3).
7.10 Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.
7.11 Перекись водорода по ГОСТ 10929, ч.д.а., или по ГОСТ 177, мед.
7.12 Вода дистиллированная по ГОСТ Р 58144.
7.13 Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501, степень чистоты 2 или дважды дистиллированная (вода бидистиллированная).
7.14 Аргон (ВЧ) газообразный высокой чистоты 99,998 марки 4.8.
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
8 Подготовка к проведению измерений
8.1 Подготовка посуды
Стеклянную посуду после обычной мойки промывают водопроводной водой, ополаскивают раствором азотной кислоты (1:1), затем бидистиллированной водой.
8.2 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3, наполовину заполненную бидистиллированной водой, приливают 20 см3 концентрированной азотной кислоты (см. 7.10). После охлаждения до комнатной температуры раствор доводят бидистиллированной водой до метки и аккуратно перемешивают.
Раствор хранят не более трех месяцев при температуре (20 +/- 5) °C в темном месте.
8.3 Приготовление градуировочных растворов
8.3.1 Приготовление многоэлементного стандартного раствора кальция, натрия, магния и калия массовой концентрации 50 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают по 5,0 см3 растворов ГСО ионов кальция, натрия, магния и калия массовой концентрации 1,0 мг/см3. Объем раствора доводят до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3 и аккуратно перемешивают.
Раствор хранят не более двух месяцев при температуре (20 +/- 5) °C в темном месте.
8.3.2 Приготовление многоэлементного стандартного раствора железа, цинка, меди и олова массовой концентрации 10 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают по 1,0 см3 растворов ГСО ионов железа, цинка, меди и олова массовой концентрации 1,0 мг/см3. Объем раствора доводят до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3 и аккуратно перемешивают.
Раствор хранят не более одного месяца при температуре (20 +/- 5) °C в темном месте.
8.3.3 Приготовление стандартного раствора фосфора массовой концентрации 50 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 5,0 см3 раствора ГСО ионов фосфора массовой концентрации 0,5 мг/см3. Объем раствора доводят до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3 и аккуратно перемешивают.
Раствор хранят не более двух месяцев при температуре (20 +/- 5) °C в темном месте.
8.3.4 Приготовление стандартного раствора селена массовой концентрации 1,0 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,1 см3 раствора ГСО ионов селена массовой концентрации 1,0 мг/см3. Объем раствора доводят до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3 и аккуратно перемешивают.
Раствор хранят не более одного месяца при температуре (20 +/- 5) °C в темном месте.
8.3.5 Приготовление стандартного раствора марганца массовой концентрации 1,0 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают по 0,1 см3 растворов ГСО ионов марганца массовой концентрации 1,0 мг/см3. Объем раствора доводят до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3 и аккуратно перемешивают.
Раствор хранят не более одного месяца при температуре (20 +/- 5) °C в темном месте.
8.3.6 Приготовление многоэлементных градуировочных растворов кальция, натрия, магния и калия массовых концентраций 0,1; 1,0; 5,0 и 10,0 мг/дм3
В четыре мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 0,2; 2,0; 10,0 и 20,0 см3 многоэлементного стандартного раствора кальция, натрия, магния и калия массовой концентрации 50 мг/дм3 (см. 8.3.1). Объем растворов доводят до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3 и аккуратно перемешивают. Массовая концентрация кальция, натрия, магния и калия в полученных градуировочных растворах составляет 0,1; 1,0; 5,0 и 10,0 мг/дм3 соответственно.
8.3.7 Приготовление многоэлементных градуировочных растворов железа, цинка, меди и олова концентрацией 0,01; 0,1; 1,0 и 2,0 мг/дм3
В четыре мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0,1; 1,0; 10,0 и 20,0 см3 многоэлементного стандартного раствора железа, цинка, меди и олова концентрацией 10 мг/дм3 (см. 8.3.2). Объем растворов доводят до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3 и аккуратно перемешивают. Массовая концентрация железа, цинка, меди и олова в полученных градуировочных растворах составляет 0,01; 0,1; 1,0 и 2,0 мг/дм3 соответственно.
8.3.8 Приготовление градуировочных растворов фосфора массовой концентрации 0,1; 1,0; 5,0 и 10,0 мг/дм3
В четыре мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 0,2; 2,0; 10,0 и 20,0 см3 стандартного раствора фосфора массовой концентрации 50 мг/дм3 (см. 8.3.3). Объем растворов доводят до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3 и аккуратно перемешивают. Массовая концентрация фосфора в полученных градуировочных растворах составляет 0,1; 1,0; 5,0 и 10,0 мг/дм3 соответственно.
8.3.9 Приготовление градуировочных растворов селена массовой концентрации 0,5; 5,0; 20 и 100 мкг/дм3
В четыре мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 0,05; 0,5; 2,0 и 10,0 см3 стандартного раствора селена массовой концентрации 1,0 мг/дм3 (см. 8.3.4). Объем растворов доводят до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3 и аккуратно перемешивают. Массовая концентрация селена в полученных градуировочных растворах составляет 0,5; 5,0; 20 и 100 мкг/дм3 соответственно.
8.3.10 Приготовление градуировочных растворов марганца массовой концентрации 0,001; 0,01; 0,1 мг/дм3
В три мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 0,1; 1,0; и 10,0 см3 стандартного раствора марганца массовой концентрации 1,0 мг/дм3 (см. 8.3.5). Объем растворов доводят до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3 и аккуратно перемешивают. Массовая концентрация марганца в полученных градуировочных растворах составляет 0,001; 0,01; 0,1 мг/дм3 соответственно. В качестве четвертого градуировочного раствора используют раствор марганца массовой концентрации 1,0 мг/дм3, приготовленного по 8.3.5.
Примечание - Срок хранения градуировочных растворов с массовой концентрацией от 1,0 до 10,0 мг/дм3 — не более одного месяца при температуре (20 +/- 5) °C в темном месте; градуировочных растворов с массовой концентрацией 0,1 мг/дм3 — не более 7 сут при температуре (20 +/- 5) °C в темном месте; градуировочные растворы с массовой концентрацией 0,01 мг/дм3 и менее готовят в день анализа.
8.4 Подготовка пробы анализируемого продукта
Подготовку пробы к анализу и кислотную минерализацию пробы в системе микроволновой подготовки (разложения) проводят в соответствии с ГОСТ EN 13804 и ГОСТ 31671.
Пробу взвешивают в сосуд для разложения с отсчетом показаний до 0,1 мг. Для жидких продуктов масса навески составляет от 0,5000 до 2,0000 г, для сухих и пастообразных продуктов — от 0,2000 до 0,6000 г. Затем к пробе добавляют перекись водорода и концентрированную азотную кислоту в объемах, установленных в ГОСТ 31671.
Сосуд для разложения с анализируемой пробой продукта помещают в систему микроволновой подготовки (разложения) и проводят минерализацию в соответствии с руководством по эксплуатации к системе микроволновой подготовки (разложения) проб.
Рекомендуемый режим минерализации (микроволнового разложения) пробы продукта приведен в таблице 1.
Рекомендуемые режимы минерализации проб
| Этап | Время, мин | Температурный режим |
|---|---|---|
| 1 | 4 | Повышение температуры до 65 °C |
| 2 | 4 | 65 °C |
| 3 | 15 | Повышение температуры до 195 °C |
| 4 | 5 | 195 °C |
| 5 | 20 | Охлаждение |
После минерализации проба представляет собой прозрачную жидкость, бесцветную, бледно-желтоватого или бледно-зеленоватого цвета. Минерализат пробы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки (V0) и аккуратно перемешивают.
8.5 Приготовление холостой пробы
Холостую пробу готовят по 8.4, используя вместо навески образца бидистиллированную воду.
9 Проведение измерений
9.1 Подготовка оптико-эмиссионного спектрометра к работе
Подготовку и вывод прибора на режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к спектрометру. Режимы работы прибора устанавливают в соответствии с рекомендациями изготовителя прибора.
Рекомендуемые режимы проведения измерений приведены в таблице 2.
9.2 Градуировка оптико-эмиссионного спектрометра
Градуировку оптико-эмиссионного спектрометра проводят перед началом измерений подготовленных проб.
В плазму спектрометра последовательно вводят нулевой стандарт (раствор азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3) и градуировочные растворы (см. 8.3.6 - 8.3.10) в порядке возрастания концентраций.
Определение градуировочной характеристики, обработку и хранение результатов градуировки спектрометра проводят с использованием программного обеспечения спектрометра. Градуировочный график строят в координатах «аналитический сигнал» — «массовая концентрация элемента в градуировочном растворе, мг/дм3», а для селена — «массовая концентрация элемента в градуировочном растворе, мкг/дм3». Важно, чтобы измерения выполнялись в линейном диапазоне прибора.
Примечание — Через каждые 15 анализируемых подряд проб необходимо проверять стабильность градуировочной характеристики, используя по одному из градуировочных растворов. Для контроля стабильности градуировочной характеристики используют по одному из градуировочных растворов (см. 8.3.6 - 8.3.10).
Градуировочную характеристику считают стабильной, если выполняется условие
100|C - C_{\text{к}}| \leq 0,5 \cdot \delta \cdot C_{\text{к}}, (1)
где Cк — действительное значение массовой концентрации элемента в градуировочном растворе, мг/дм3 (для селена — мкг/дм3);
C — измеренное значение массовой концентрации элемента в этом же градуировочном растворе, мг/дм3 (для селена — мкг/дм3);
\delta — границы допускаемой относительной погрешности (см. таблицы 3, 4).
В случае невыполнения условия (1) проводят повторную градуировку прибора.
9.3 Контроль чистоты применяемых реактивов
Контроль чистоты применяемых реактивов проводят по холостой пробе. Измеренное в ней содержание определяемых элементов должно быть в 10 — 100 раз меньше, чем значения нижней границы градуировочных растворов. В противном случае используют реактивы более высокой чистоты.
9.4 Измерение раствора пробы
Каждую пробу анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 (пункт 3.14).
В плазму оптико-эмиссионного спектрометра вводят по отдельности холостую пробу (см. 8.5), анализируемые пробы продукта, приготовленные по 8.4.
Если содержание элемента в испытуемом растворе при измерениях оказывается выше верхнего предела диапазона рабочих концентраций, то проводят разбавление пробы раствором азотной кислотой молярной концентрации 0,3 моль/дм3. Коэффициент разбавления выбирают таким образом, чтобы содержание элемента в разбавленном растворе находилось примерно в середине рабочего диапазона. Разбавление проводят в мерной колбе вместимостью 100 см3. Максимальная степень разбавления 1000 раз (0,1 см3 в 100 см3).
Коэффициент разбавления K вычисляют по формуле
где V1 — объем пробы анализируемого продукта, взятый для разбавления, см3;
V2 — объем разбавленного раствора, см3.
10 Обработка результатов измерений
10.1 Обработку результатов измерений проводят с применением программного обеспечения, прилагаемого к оптико-эмиссионному спектрометру.
Массовую долю определяемого элемента (кроме селена) в анализируемом продукте X, мг/кг, вычисляют по формуле
X = \frac{(C - C_{0}) \cdot V_{0} \cdot K}{m} , (3)
где C — массовая концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
C0 — массовая концентрация определяемого элемента в холостой пробе, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
V0 — объем анализируемого раствора, до которого доведен минерализат перед проведением измерения, см3;
Массовую долю селена в анализируемом продукте X, мкг/кг, вычисляют по формуле
X = \frac{(C - C_{0}) \cdot V_{0} \cdot K}{m} , (4)
где C — массовая концентрация селена в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/дм3;
C0 — массовая концентрация селена в холостой пробе, найденная по градуировочному графику, мкг/дм3;
V0 — объем анализируемого раствора, до которого доведен минерализат перед проведением измерения, см3;
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 (пункт 3.14).
10.2 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблицах 3 и 4.
Метрологические характеристики метода определения содержания железа, калия, кальция, магния, марганца, меди, натрия, олова, фосфора, цинка
Метрологические характеристики метода определения содержания селена
11 Контроль точности результатов измерений
11.1 Контроль стабильности результатов измерений (повторяемости, промежуточной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории, по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (подраздел 6.2).
11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Проверку приемлемости результатов измерения содержания минеральных веществ (массовых долей железа, калия, кальция, магния, марганца, меди, натрия, олова, селена, фосфора и цинка) методом оптико-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой в анализируемом продукте, полученных в условиях повторяемости (два последовательных определения, n = 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (пункт 5.2.2).
Результаты измерений считают приемлемыми при условии
где X1, X2 - значения результатов двух измерений, полученные в условиях повторяемости, мг/кг (для селена — мкг/кг);
r — предел повторяемости, значение которого приведено в таблице 3, мг/кг (для селена приведено в таблице 4, мкг/кг).
Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (пункт 5.2.2).
При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.
11.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Проверку приемлемости результатов измерения результатов измерения содержания минеральных веществ (массовых долей железа, калия, кальция, магния, марганца, меди, натрия, олова, селена, фосфора и цинка) в анализируемом продукте, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, m = 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (подпункт 5.3.2.1).
Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии
|X_{1}\prime - X_{2}\prime| \leq R, (6)
где X_{1}\prime , X_{2}\prime — значения результатов двух измерений, полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, мг/кг (для селена — мкг/кг);
R — предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 3, мг/кг (для селена приведено в таблице 4, мкг/кг).
Если данное условие не выполняется, то проверяют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (пункт 5.3.3).
12 Оформление результатов измерений
Результат измерения массовой доли определяемого элемента в анализируемом продукте представляют в документах, предусматривающих его использование, в виде
X_{cp} \pm \Delta , мг/кг, при P = 0,95,
где Xср — среднеарифметическое значение результатов двух измерений, удовлетворяющих условию приемлемости по 11.2, мг/кг;
\Delta — границы абсолютной погрешности измерений (\Delta = \delta \cdot 0,01 \cdot X_{cp}) , мг/кг;
\delta — границы относительной погрешности измерений, % (см. таблицу 3).
Результат измерения массовой доли селена в анализируемом продукте представляют в документах, предусматривающих его использование, в виде
X_{cp} \pm \Delta , мкг/кг, при P = 0,95,
где Xср — среднеарифметическое значение результатов двух измерений, удовлетворяющих условию приемлемости по 11.2, мкг/кг;
\Delta — границы абсолютной погрешности измерений (\Delta = \delta \cdot 0,01 \cdot X_{cp}) , мкг/кг;
\delta — границы относительной погрешности измерений, % (см. таблицу 4).
13 Требования, обеспечивающие безопасность
При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:
- помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных требованиями ГОСТ 12.1.005;
- требования техники безопасности при работе с электроустановками — в соответствии с ГОСТ 12.1.019;
- помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009;
- требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007 — наличие защитных очков, масок и резиновых перчаток.
14 Требования к оператору
Выполнение измерений может проводить специалист, имеющий соответствующую квалификацию и освоивший метод в соответствии с требованиями настоящего стандарта.