ГОСТ Р 72677-2026. Национальный стандарт Российской Федерации. Концентраты мицеллярного казеина сухие. Технические условия
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 26.05.2026 № 541-ст)
Примечание
Документ вводится в действие с 01.01.2027 с правом досрочного применения.
Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 мая 2026 г. № 541-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОНЦЕНТРАТЫ МИЦЕЛЛЯРНОГО КАЗЕИНА СУХИЕ
Dry micellars casein concentrates. Specifications
Дата введения 1 января 2027 года с правом досрочного применения
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным автономным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности» (ФГАНУ «ВНИМИ»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 «Молоко и продукты переработки молока»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 мая 2026 г. № 541-ст
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на сухие концентраты мицеллярного казеина (далее — продукты), получаемые путем частичного удаления низкомолекулярных составных частей и сывороточных белков из обезжиренного молока или восстановленного обезжиренного молока, или их смесей и концентрирования молочного белка до содержания казеина не менее 90% от общего белка, без использования минеральных кислот и нагревания, с последующей сушкой.
Продукты предназначены для применения в пищевой промышленности, в том числе для изготовления продуктов специализированного питания.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.579-2019 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров при их производстве, фасовании, продаже и импорте
ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 199 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 15846 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСТ 17626-81 Казеин технический. Технические условия
ГОСТ 23285 Пакеты транспортные для пищевых продуктов и стеклянной тары. Технические условия
ГОСТ 23452 Молоко и молочные продукты. Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26663 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования
ГОСТ 26809.1 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты
ГОСТ 26927 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути
ГОСТ 26929 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов
ГОСТ 26930 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка
ГОСТ 26932 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца
ГОСТ 26933 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия
ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29185 (ISO 15213:2003) Микробиология пищевых продуктов и кормов для животных. Методы выявления и подсчета сульфитредуцирующих бактерий, растущих в анаэробных условиях
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29245 Консервы молочные. Методы определения физических и органолептических показателей
ГОСТ 30178 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов
ГОСТ 30347 Молоко и молочная продукция. Методы определения Staphylococcus aureus
ГОСТ 30538 Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом
ГОСТ 30711 Продукты пищевые. Методы выявления и определения содержания афлатоксинов B1 и M1
ГОСТ 31628 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка
ГОСТ 31658 Молоко обезжиренное — сырье. Технические условия
ГОСТ 31659 (ISO 6579-1:2017) Микробиология пищевой цепи. Горизонтальный метод обнаружения, подсчета и серотипирования бактерий рода Salmonella. Часть 1. Обнаружение Salmonella spp.
ГОСТ 31671 (EN 13805:2002) Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении
ГОСТ 31689-2012 Казеин. Технические условия
ГОСТ 31978 Казеины и казеинаты. Метод измерения активной кислотности
ГОСТ 31707 (EN 14627:2005) Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение общего мышьяка и селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов с предварительной минерализацией пробы под давлением
ГОСТ 32161 Продукты пищевые. Метод определения содержания цезия Cs-137
ГОСТ 32163 Продукты пищевые. Метод определения содержания стронция Sr-90
ГОСТ 32164 Продукты пищевые. Метод отбора проб для определения стронция Sr-90 и цезия Cs-137
ГОСТ 32901 Молоко и молочная продукция. Методы микробиологического анализа
ГОСТ 32922 Молоко коровье пастеризованное — сырье. Технические условия
ГОСТ 33526 Молоко и продукты переработки молока. Методика определения содержания антибиотиков методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
ГОСТ 33566 Молоко и молочная продукция. Определение дрожжей и плесневых грибов
ГОСТ 33629 Консервы молочные. Молоко сухое. Технические условия
ГОСТ 33824 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка)
ГОСТ 34049 Молоко и кисломолочные продукты. Определение содержания афлатоксина M1 методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим (спектрофлуориметрическим) детектированием
ГОСТ 34141 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение мышьяка, кадмия, ртути и свинца методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой
ГОСТ 34312 Молоко сгущенное — сырье. Технические условия
ГОСТ 34427 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана
ГОСТ 34449 Продукты пищевые, продовольственное сырье, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли диоксинов методом хромато-масс-спектрометрии высокого разрешения
ГОСТ 34454 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля
ГОСТ 34515 Молоко, молочная продукция, соевые продукты. Определение массовой доли меламина
ГОСТ EN 14083 Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение свинца, кадмия, хрома и молибдена с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в графитовой печи с предварительной минерализацией пробы при повышенном давлении
ГОСТ EN 14084 Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение содержания свинца, кадмия, цинка, меди и железа с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии после микроволнового разложения
ГОСТ ISO/TS 15495/IDF/RM 230 Молоко, молочные продукты и питание для детей раннего возраста. Руководящие указания для количественного определения меламина и циануровой кислоты методом жидкостной хроматографии — тандемной масс-спектрометрии (LC-MS/MS)
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р 53183 Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии холодного пара с предварительной минерализацией пробы под давлением
ГОСТ Р 51463 Казеины сычужные и казеинаты. Метод определения массовой доли золы
ГОСТ Р 51465 Казеины и казеинаты. Метод определения содержания пригорелых частиц
ГОСТ Р 51469 Казеины и казеинаты. Фотометрический метод определения массовой доли лактозы
ГОСТ Р 51470-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовой доли белка
ГОСТ Р 52054 Молоко коровье сырое. Технические условия
ГОСТ Р 52993 (ИСО 5550:2006) Казеины и казеинаты. Определение содержания влаги (Контрольный метод)
ГОСТ Р 58144 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ Р 72031 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия
ГОСТ Р 72674 Продукты мембранного фракционирования молока. Термины и определения
ГОСТ Р ИСО 707 Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по [1] и ГОСТ Р 72674.
4 Классификация
В зависимости от массовой доли белка продукты подразделяют:
- с массовой долей белка в сухом веществе не менее 80% (КМК-80);
- с массовой долей белка в сухом веществе не менее 85% (КМК-85).
5 Технические требования
5.1 Характеристики
5.1.1 Продукты должны соответствовать требованиям настоящего стандарта и изготавливаться по технологической инструкции с соблюдением требований, установленных в [1], [2].
5.1.2 По органолептическим показателям продукты должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.
5.1.3 По физико-химическим показателям продукты должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.
5.1.4 По микробиологическим показателям продукты должны соответствовать требованиям, изложенным в таблице 3.
| Наименование показателя | Значение показателя | |
| Количество мезофильных аэробных и факультативных анаэробных микроорганизмов, КОЕ/г, не более | 1·104 <*> | |
| 5·103 <**> | ||
| Масса продукта, г, в которой не допускаются | Бактерии группы кишечной палочки (колиформы) | 1,0 |
| Сульфитредуцирующие клостридии | 0,01 | |
| Патогенные микроорганизмы (в том числе сальмонеллы) | 25 | |
| S.aureus | 1,0 | |
| Дрожжи, КОЕ/г, не более | 10 | |
| Плесени, КОЕ/г, не более | 50 | |
| <*> Для продуктов, используемых в качестве сырья в производстве пищевых продуктов. <**> Для продуктов, используемых в качестве сырья без тепловой обработки, а также для продуктов, упакованных в потребительскую упаковку. | ||
5.1.5 По содержанию токсичных элементов, пестицидов, микотоксинов, диоксинов, меламина, остаточных количеств ветеринарных лекарственных средств (фармакологически активных веществ и их метаболитов), радионуклидов продукты должны соответствовать требованиям в [1], [2].
5.2 Требования к сырью и материалам
5.2.1 Сырье, используемое для изготовления продуктов, по показателям безопасности должно соответствовать требованиям [1], [2].
5.2.2 Для производства продуктов применяют следующее сырье:
- молоко сырое коровье по ГОСТ Р 52054;
- молоко коровье пастеризованное — сырье по ГОСТ 32922;
- молоко обезжиренное — сырье по ГОСТ 31658;
- молоко сгущенное — сырье по ГОСТ 34312;
- молоко обезжиренное сухое по ГОСТ 33629;
- воду питьевую по [3], [4].
5.2.3 Сырое молоко, сырое обезжиренное молоко должны соответствовать ветеринарно-санитарным требованиям [1], [2].
5.2.4 Использование кислот с целью коагуляции белка для производства продукта не допускается.
5.2.5 Допускается использование аналогичного сырья, не уступающего по качественным характеристикам, перечисленным в 5.2.2, и соответствующего по показателям безопасности уровням, установленным [1], [2].
5.3 Упаковка
5.3.1 Упаковка, используемая для продуктов, должна соответствовать требованиям документа, в соответствии с которыми она изготовлена, и требованиям [5], обеспечивать сохранность качества и безопасности продукта при его перевозке, хранении и реализации.
5.3.2 Продукт упаковывают в потребительскую или непосредственно в транспортную упаковку.
Потребительские упаковки формируют в групповую упаковку.
5.3.3 Транспортные пакеты формируют по ГОСТ 23285 и ГОСТ 26663. Укладку транспортного пакета осуществляют так, чтобы была видна маркировка не менее одной единицы транспортной упаковки с каждой боковой стороны транспортного пакета. Укладку транспортного пакета осуществляют способами, обеспечивающими сохранность нижних рядов транспортной упаковки без их деформации.
5.3.4 Пределы допускаемых отрицательных отклонений содержимого массы нетто продукта — в соответствии с требованиями ГОСТ 8.579-2019 (приложение А).
5.3.5 Продукты, предназначенные для отправки в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают в соответствии с требованиями ГОСТ 15846.
5.4 Маркировка
5.4.1 Маркировка потребительской и транспортной упаковки, в которую непосредственно помещены продукты, должна соответствовать требованиям [1], [6].
5.4.2 В случае, если при обандероливании маркировка на транспортной упаковке четко просматривается, допускается не наносить маркировку на боковые (торцевые) поверхности групповой упаковки или транспортного пакета. В этом случае на ярлыки (листы-вкладыши) наносят недостающую информацию о числе единиц. Ярлыки (листы-вкладыши) вкладывают или прикрепляют любым способом, обеспечивающим сохранность информации при транспортировании и хранении.
5.4.3 Информацию, соответствующую требованиям [1], [6], наносят на транспортную упаковку с помощью этикетки, изготовленной типографским способом, или при помощи трафарета, маркиратора или другого приспособления, обеспечивающего четкое ее прочтение.
5.4.4 Манипуляционные знаки «Беречь от солнечных лучей», «Пределы температуры», «Беречь от влаги» наносят в соответствии с ГОСТ 14192.
5.4.5 Продукты, отправляемые в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, маркируют по ГОСТ 15846.
6 Правила приемки
6.1 Правила приемки — по ГОСТ 26809.1. Продукты принимают партиями.
6.2 Контроль за содержанием диоксинов проводят в случаях ухудшения экологической ситуации, связанной с авариями, техногенными и природными катастрофами, приводящими к образованию и попаданию диоксинов в окружающую среду; в случае обоснованного предположения о возможном их наличии в сырье.
6.3 Контроль за содержанием меламина проводят в случае обоснованного предположения о возможном его наличии в сырье.
7 Методы контроля
7.1 Методы отбора проб и подготовка к анализам — по ГОСТ 26809.1, ГОСТ 26929, ГОСТ 32901, ГОСТ 32164. Подготовку пробы проводят согласно ГОСТ 31689-2012 (пункт 7.1).
7.2 Определение массы нетто — по ГОСТ 29245.
Внешний вид, консистенцию, цвет, качество упаковки и маркировки определяют визуально, вкус и запах — органолептически и характеризуют в соответствии с нормами настоящего стандарта.
7.3 Определение массовой доли влаги — по ГОСТ Р 52993, ГОСТ 17626-81 (подраздел 4.2).
7.3.1 Массовую долю сухого вещества в продукте СВп, %, вычисляют по формуле
где Вп — массовая доля влаги в анализируемой пробе продуктов, %.
7.4 Определение массовой доли белка — по ГОСТ Р 51470-99 (раздел 7) (без подготовки пробы по подразделу 6.1).
7.4.1 Массовую долю белка в пересчете на сухие вещества XБ, %, вычисляют по формуле
где XБ — массовая доля белка в пересчете на сухие вещества в анализируемой пробе, %;
XОБ — массовая доля общего белка в анализируемой пробе, %;
XСВ — массовая доля сухих веществ в анализируемой пробе, %;
7.5 Определение массовой доли лактозы — по ГОСТ Р 51469.
7.6 Определение массовой доли жира — по ГОСТ 31689-2012 (подразделы 7.10, 7.11).
7.7 Определение активной кислотности — по ГОСТ 31978.
7.8 Определение индекса растворимости — по ГОСТ 31689-2012 (подразделы 7.17, 7.18).
7.9 Определение массовой доли золы — по ГОСТ 17626-81 (подраздел 4.5), ГОСТ Р 51463.
7.10 Определение группы чистоты — по ГОСТ 31689-2012 (подраздел 7.7).
7.11 Определение массовой доли казеина — по методике, приведенной в приложении А.
7.12 Определение пригорелых частиц — по ГОСТ Р 51465.
7.13 Определение микробиологических показателей:
- количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов (КМАФАнМ) — по ГОСТ 32901;
- бактерии группы кишечных палочек (БГКП) — по ГОСТ 32901;
- патогенные микроорганизмы, в том числе сальмонеллы — по ГОСТ 31659;
- сульфитредуцирующие клостридии — по ГОСТ 29185;
- Staphylococcus aureus — по ГОСТ 30347;
- дрожжи и плесневые грибы — по ГОСТ 33566.
7.14 Минерализация проб при определении токсичных элементов — по ГОСТ 26929, ГОСТ 31671.
7.15 Определение токсичных элементов:
- свинца — по ГОСТ 26932, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538, ГОСТ EN 14083, ГОСТ EN 14084, ГОСТ 33824, ГОСТ 34141;
- мышьяка — по ГОСТ 26930, ГОСТ 30538, ГОСТ 31707, ГОСТ 31628, ГОСТ 34141;
- кадмия — по ГОСТ 26933, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538, ГОСТ EN 14083, ГОСТ EN 14084, ГОСТ 33824, ГОСТ 34141;
- ртути — по ГОСТ 26927, ГОСТ 34427, ГОСТ 34141, ГОСТ Р 53183.
7.16 Определение пестицидов — по ГОСТ 23452.
7.17 Определение микотоксинов (афлатоксина M1) — по ГОСТ 30711, ГОСТ 34049.
7.18 Определение диоксинов — по ГОСТ 34449 и другим аттестованным методам.
7.19 Определение меламина — по ГОСТ 34515, ГОСТ ISO/TS 15495/IDF/RM 230.
7.20 Определение остаточных количеств ветеринарных лекарственных средств (фармакологически активных веществ и их метаболитов) — по ГОСТ 33526.
7.21 Определение радионуклидов — по ГОСТ 32161, ГОСТ 32163.
7.22 При проведении испытаний допускается применять другие методики исследований (испытаний) и измерений, включенные в перечень международных и межгосударственных стандартов, а в случае их отсутствия — национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований [1], [2] и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования.
7.23 При возникновении спорных ситуаций при наличии двух и более аттестованных методик измерений одной и той же величины арбитражная методика измерений определяется соглашением заинтересованных юридических лиц.
8 Транспортирование и хранение
8.1 Продукты перевозят в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте соответствующего вида.
8.2 Рекомендовано транспортирование и хранение продуктов осуществлять при температуре от 2 °C до 20 °C и относительной влажности не более 80%.
8.3 Продукты хранят упакованными в чистых, сухих и хорошо вентилируемых помещениях. Хранение продуктов совместно с другими пищевыми продуктами со специфическим запахом не допускается.
8.4 Сроки годности устанавливает изготовитель согласно [2].
Рекомендованный срок годности продуктов — не более 24 мес.
8.5 Транспортирование и хранение продуктов, отправляемых в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, — по ГОСТ 15846.
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЗЕИНА
Настоящая методика распространяется на сухие концентраты казеина и устанавливает требования к методу Кьельдаля по определению массовой доли казеина.
Общее содержание азота в исследуемой пробе определяют в соответствии с требованиями ГОСТ 34454.
Казеин, содержащийся в этом же продукте, осаждают посредством добавления растворов уксусной кислоты и натрия уксуснокислого таким образом, чтобы конечный показатель pH смеси составлял приблизительно 4,6. Осажденный казеин удаляется посредством фильтрации. Таким образом, оставшийся фильтрат содержит компоненты неказеинового азота. Содержание азота в фильтрате определяют, используя процедуру, описанную в ГОСТ 34454.
Содержание казеинового азота рассчитывают, как разность между общим содержанием азота и содержанием неказеинового азота в анализируемом продукте.
А.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
Для определения общего содержания азота применяют средства измерений, вспомогательное оборудование, посуду и реактивы, приведенные в ГОСТ 34454.
Весы специального (I) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с поверочным интервалом e не более 1 мг и действительной ценой деления d не более 0,1 мг.
Термометр жидкостный (не ртутный) с диапазоном измерения от 0 °C до 100 °C и ценой деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические по ГОСТ Р 72031.
Баня водяная термостатирующая.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Колба мерная 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-1 по ГОСТ 29227 или 1-2-1 по ГОСТ 29169.
Цилиндр 1(3)-10-2, 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
Воронки В-56-80 или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. ледяная, раствор молярной концентрации c(CH3CO2H) = 1,75 моль/дм3.
Натрий уксуснокислый 3-водный ГОСТ 199, ч.д.а., раствор молярной концентрации c(CH3CO2Na) = 1 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ Р 58144.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерений, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
Отбор проб — по ГОСТ Р ИСО 707, ГОСТ 26809.1.
А.5 Условия проведения измерений
При выполнении измерений в лаборатории необходимо соблюдать следующие условия:
А.6 Подготовка к проведению измерений
А.6.1 Приготовление раствора уксусной кислоты молярной концентрации c(CH3CO2H) = 1,75 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 ледяной уксусной кислоты. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и аккуратно перемешивают.
А.6.2 Приготовление раствора натрия уксуснокислого молярной концентрации c(CH3CO2Na) = 1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 13,60 г натрия уксуснокислого 3-водного. Добавляют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и аккуратно перемешивают.
Срок хранения раствора — не более 6 мес при температуре от 0 °C до 4 °C.
А.6.3 Подготовка пробы исследуемого продукта
Исследуемый продукт помещают в фарфоровую ступку, тщательно перемешивают и растирают, добиваясь однородности.
А.7.1 Определение общего содержания азота
Определение общего содержания азота в пробе исследуемого продукта, подготовленного по А.6.3, проводят по ГОСТ 34454.
А.7.2 Определение содержания неказеинового азота
А.7.2.1 В мерную колбу вместимостью 100 см3 взвешивают с отсчетом показаний до 0,1 мг приблизительно 10 г пробы исследуемого продукта, подготовленного по А.6.3. Добавляют 75 см3 дистиллированной воды, подогретой до 38 °C, и сразу же тщательно перемешивают.
А.7.2.2 В колбу добавляют 1 см3 раствора уксусной кислоты молярной концентрации 1,75 моль/дм3 (см. А.6.1), закрывают пробкой и перемешивают вращающими круговыми движениями. На 10 мин колбу помещают в водяную баню при температуре 38 °C — 40 °C.
Затем добавляют 1 см3 раствора натрия уксуснокислого молярной концентрации 1 моль/дм3 (см. А.6.2), закрывают пробкой и перемешивают вращающими круговыми движениями. Содержимое колбы охлаждают до температуры 20 °C, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой температурой 20 °C. Колбу закрывают пробкой и перемешивают, переворачивая три — пять раз.
А.7.2.3 Дают осадку осесть. Содержимое колбы фильтруют через воронку с гофрированной фильтровальной бумагой. Весь фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Фильтрат должен быть прозрачным и не должен содержать твердые частицы. Если фильтрат не отвечает этим требованиям, повторяют процедуру с новой навеской.
Чистый фильтрат вращают круговыми движениями, чтобы обеспечить его тщательное перемешивание. Мерной пипеткой добавляют 50 см3 фильтрата в колбу (пробирку) Кьельдаля, содержащую добавки для кипения, сульфат калия и раствор сульфата меди согласно ГОСТ 34454.
А.7.2.4 В колбу (пробирку) Кьельдаля добавляют соответствующее количество серной кислоты. Осуществляют кипячение, дистилляцию и титрование согласно ГОСТ 34454.
Применяя ГОСТ 34454, необходимо проявлять осторожность и проводить нагревание постепенно, если при кипении образуется чрезмерное количество пены. Общее время кипения может превышать время для определения общего содержания азота в молоке.
Колбу (пробирку) Кьельдаля следует закрывать пробками после добавления серной кислоты. Процедуры кипячения, дистилляции и титрования могут осуществляться позже. Записывают объем титрующего раствора, а также стандартного титруемого раствора соляной кислоты, указанного в ГОСТ 34454 и используемого для титрования с точностью не менее 0,05 см3.
Одновременно с определением пробы для исследования осуществляют контрольное испытание, используя процедуру, аналогичную описанной в А.7.2.2 - А.7.2.4, но без навески продукта.
А.8 Обработка результатов измерений
А.8.1 Массовую долю неказеинового азота WNCN, %, в анализируемой пробе вычисляют по формуле
W_{NCN} = \frac{1,4007(V_{s} - V_{b}) \cdot M \cdot 2 \cdot 0,994}{m} , (А.1)
где Vs — объем хлористоводородной кислоты, используемой при определении (см. А.7.2.4), см3;
Vb — объем хлористоводородной кислоты, используемой при определении для контрольного испытания (см. А.7.3), см3;
M — численное значение молярной концентрации стандартного титруемого раствора хлористоводородной кислоты согласно ГОСТ 34454;
m — масса анализируемой пробы, г;
0,994 — коэффициент умножения, основанный на допущении, что молоко содержит массовую долю жира примерно 3,7% и 2,6% казеина.
А.8.2 Массовую долю неказеинового белка WNCP, %, в анализируемой пробе вычисляют по формуле
где 6,38 — коэффициент пересчета массовой доли неказеинового азота на массовую долю неказеинового белка.
А.8.3 Массовую долю казеинового азота WCN, %, в анализируемой пробе вычисляют по формуле
где WN — содержание казеинового азота в исследуемой пробе, %.
А.8.4 Массовую долю казеина WC, %, в анализируемой пробе вычисляют по формуле
где 6,38 — коэффициент пересчета массовой доли казеинового азота на массовую долю казеина.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Полученное содержание азота записывают до третьего десятичного знака, а содержание казеина записывают до второго десятичного знака.
А.9 Контроль точности результатов измерений
Абсолютная разность между результатами двух испытаний, полученных в условиях повторяемости, должна не более чем в 5% случаев превышать:
Абсолютная разность между результатами двух испытаний, полученных в условиях повторяемости, должна не более чем в 5% случаев превышать:
А.9.2 Предел воспроизводимости
Абсолютная разность между результатами двух испытаний, полученных в условиях воспроизводимости, должна не более чем в 5% случаев превышать:
Абсолютная разность между результатами двух испытаний, полученных в условиях воспроизводимости, должна не более чем в 5% случаев превышать:
А.10 Требования, обеспечивающие безопасность
При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:
- помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных требованиями ГОСТ 12.1.005;
- требования техники безопасности при работе с химическими реактивами — в соответствии с ГОСТ 12.1.007;
- требования техники безопасности при работе с электроустановками — в соответствии с ГОСТ 12.1.019;
- помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
А.11 Требования к квалификации оператора
Выполнение измерений может проводить специалист, имеющий соответствующую квалификацию и освоивший метод в соответствии с требованиями настоящей методики.