ГОСТ Р 72364-2026. Национальный стандарт Российской Федерации. Охрана окружающей среды. Общие требования к методам регенерации и утилизации отработанных растворов от производства металлических и неметаллических неорганических покрытий и печатных плат
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "ГОСТ Р 72364-2026. Национальный стандарт Российской Федерации. Охрана окружающей среды. Общие требования к методам регенерации и утилизации отработанных растворов от производства металлических и неметаллических неорганических покрытий и печатных плат". ГОСТ Р 72364-2026. https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-72364-2026
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 09.02.2026 № 102-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 01.09.2026.
Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 февраля 2026 г. № 102-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ РЕГЕНЕРАЦИИ И УТИЛИЗАЦИИ ОТРАБОТАННЫХ РАСТВОРОВ ОТ ПРОИЗВОДСТВА МЕТАЛЛИЧЕСКИХ И НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ И ПЕЧАТНЫХ ПЛАТ
Environmental protection. General requirements for methods of regeneration and disposal of waste solutions from the production of metallic and non-metallic inorganic coatings and printed circuit boards
13.030
13.100
31.180
Дата введения 1 сентября 2026 года
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Авангард-ТехСт» (ООО «Авангард-ТехСт»), Открытым акционерным обществом «Авангард» (ОАО «Авангард»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 409 «Охрана окружающей природной среды»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 февраля 2026 г. № 102-ст
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам регенерации и утилизации отработанных растворов, образующихся при производстве металлических и неметаллических неорганических покрытий радиоэлектронных средств и печатных плат.
Стандарт распространяется на производственные предприятия различных форм собственности, использующие технологии производства металлических и неметаллических неорганических покрытий и печатных плат, специализированные для производства радиоэлектронных средств.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ Р 53692 Ресурсосбережение. Обращение с отходами. Этапы технологического цикла отходов
ГОСТ Р 54564 Лом и отходы цветных металлов и сплавов. Общие технические условия
ГОСТ Р 55102 Ресурсосбережение. Обращение с отходами. Руководство по безопасному сбору, хранению, транспортированию и разборке отработавшего электротехнического и электронного оборудования, за исключением ртутьсодержащих устройств и приборов
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины, определения и сокращения
3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.2 лом и отходы цветных металлов: Пришедшие в негодность или утратившие свои потребительские свойства изделия из цветных металлов и их сплавов; отходы, образовавшиеся в процессе производства изделий из цветных металлов и их сплавов, а также неисправимый брак, возникший в процессе производства указанных изделий.
| обезвреживание отходов: Обработка отходов, имеющая целью исключение их опасности или снижения ее уровня до допустимого. ГОСТ 30772-2001, [статья 5.52] |
|---|
Примечание - В зависимости от источника образования различают отходы потребления и отходы производства.
3.1.6 предельно допустимая концентрация; ПДК: Максимальное содержание загрязняющего вещества в компонентах окружающей среды, при постоянном контакте с которым в течение длительного времени не возникает негативных последствий в организме человека.
3.1.7 радиоэлектронное средство; РЭС: Изделие и его составные части, в основу функционирования которых положены принципы радиотехники и электроники.
3.1.11 специальное технологическое оборудование; СТО: Средства производства изделий, требующих применения специфических технологических процессов (операций) при производстве радиоэлектронных средств.
| экологическая безопасность отходов: Отсутствие недопустимого риска для окружающей среды со стороны отхода на этапах его утилизации, захоронения и/или уничтожения. ГОСТ 30772-2001, [статья 6.28] |
|---|
3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения:
ВРВ — временно разрешенный выброс;
ВРС — временно разрешенные сбросы;
ПДВ — предельно допустимый выброс;
ТНВ — технологический норматив выбросов;
ТНС — технологический норматив сбросов;
4 Основные положения
4.1 Общие требования безопасности при работах с загрязняющими веществами, содержащимися в отходах производства, предприятия устанавливают в соответствии с ГОСТ 12.1.007.
4.2 Требования настоящего стандарта используют в деятельности предприятия по обращению с отходами в соответствии с ГОСТ Р 53692 и ГОСТ Р 55102, а также при подготовке документов, включая ТНВ, ТНС, нормативов ПДВ, ВРВ и ВРС, в соответствии с [1] и [2].
4.3 При обеспечении экологической безопасности отходов учитывают классы опасности отходов в зависимости от степени негативного воздействия на окружающую среду, установленные [2]:
- I класс — чрезвычайно опасные отходы. При попадании в окружающую среду необратимо нарушают экологическую систему, период восстановления отсутствует;
- II класс — высокоопасные отходы. Сильно разрушают экологическую систему, период восстановления — не менее 30 лет после полного устранения источника вредного воздействия;
- III класс — умеренно опасные отходы. При попадании в окружающую среду нарушают экологическую систему, период восстановления — не менее 10 лет после снижения вредного воздействия от существующего источника;
- IV класс — малоопасные отходы. Период самовосстановления экологической системы — не менее 3 лет;
- V класс — практически неопасные отходы. Практически не нарушают экологическую систему.
Определение класса опасности отходов — в соответствии с [3].
4.4 Отработанные растворы от производства металлических и неметаллических неорганических покрытий и ПП должны быть регенерированы, либо утилизированы с извлечением ценных компонентов, либо обезврежены.
4.5 Методы регенерации отходов должны обеспечивать восстановление утраченных свойств раствора с доведением их до уровня, установленного нормативно-технологической документацией, по которой эти растворы используются при производстве ПП и нанесении покрытий.
4.6 Методы утилизации (рекуперации) отходов должны обеспечивать извлечение и восстановление из отработанных растворов ценных компонентов для повторного использования в технологическом процессе или для других видов производства.
4.7 После утилизации или обезвреживания отработанные растворы должны быть направлены на очистные сооружения для дальнейшей обработки в составе соответствующих потоков или самостоятельно.
4.8 Физико-химические свойства и токсикологические характеристики химически опасных и вредных веществ приведены в приложении А.
4.9 Материалы, применяемые при обработке растворов (химические реактивы, сорбенты, экстрагенты, мембраны) должны иметь утвержденные ТУ и обеспечивать требуемое качество очистки.
4.10 СТО, средства контроля и измерений, применяемые при обработке растворов, должны соответствовать ТУ и иметь технический паспорт или заменяющий его документ, а также полный комплект эксплуатационной документации.
4.11 Конструкция применяемого СТО должна предусматривать устройства, обеспечивающие отсутствие утечки в окружающее пространство, в том числе и через вентиляционные устройства, вредных веществ с концентрацией, превышающей ПДК веществ в атмосферном воздухе.
4.12 Утилизация отходов драгоценных металлов
4.12.1 Учет и хранение отходов драгоценных металлов проводят в соответствии с [4].
4.12.2 Организация проведения работ по утилизации отходов драгоценных металлов должна предусматривать следующие мероприятия:
- сбор отходов на рабочих местах (участках);
- сдачу отходов в кладовые цехов и центральные места хранения предприятий;
- приемку, учет и хранение отходов в кладовых и центральных местах хранения предприятий;
- сдачу отходов в государственный фонд.
4.12.3 Лица, ответственные за проведение мероприятий, перечисленных в 4.12.2, должны быть назначены приказом по предприятию.
4.12.4 Сбор отходов и их хранение в течение рабочей смены на рабочем месте, где образуются отходы драгоценных металлов, должен обеспечиваться тарой (специальными сборниками).
Для каждого вида отходов должен быть предназначен отдельный сборник, имеющий соответствующую маркировку.
4.13 Порядок сбора, хранения, первичной обработки и отчуждения лома и отходов цветных металлов
4.13.1 Лом и отходы цветных металлов подлежат обязательному сбору и сдаче соответствующим заготовительным организациям, имеющим лицензию на осуществление деятельности по заготовке, хранению, переработке и реализации лома черных и цветных металлов в соответствии с [5] и [6].
Вывоз на свалки лома и отходов цветных металлов с мусором, промышленными отходами и шлаком категорически запрещен.
4.13.2 Приказом по предприятию персональная ответственность за организацию планирования, сбора, хранения, первичной обработки и сдачи лома и отходов цветных металлов должна быть возложена на руководителей подразделений (цехов), а по предприятию в целом — на руководителя службы материально-технического снабжения.
4.13.3 В подразделениях (цехах) предприятия приказами (указаниями) их руководителей должны быть назначены ответственные за выполнение мероприятий по сбору, хранению, первичной обработке и сдаче лома и отходов цветных металлов.
4.13.4 Характеристики, технические требования и классификация сдаваемых предприятиями лома и отходов цветных металлов должна соответствовать ГОСТ Р 54564.
4.13.5 При сборе лома и отходов цветных металлов одного наименования, одного класса, одной группы или марки сплава не допускается смешивать их с ломами и отходами цветных металлов и сплавов другого наименования, другого класса, другой группы или марки сплава.
5 Перечень отходов, образующихся в процессах производства металлических и неметаллических неорганических покрытий
Перечень отходов, образующихся в процессах производства металлических и неметаллических неорганических покрытий, приведен в таблице 1.
Перечень отходов, образующихся в процессах производства металлических и неметаллических неорганических покрытий
6 Перечень отходов, образующихся в процессах производства печатных плат и подлежащих регенерации, утилизации или обезвреживанию
Перечень отходов, образующихся в процессах производства ПП и подлежащих регенерации, утилизации или обезвреживанию, приведен в таблице 2.
Перечень отходов, образующихся в процессах производства ПП и подлежащих регенерации, утилизации или обезвреживанию
7 Общие требования к методам регенерации, утилизации и обезжиривания отработанных растворов
7.1 Регенерация, утилизация и обезвреживание отработанных растворов могут осуществляться следующими методами:
- механическим;
- химическим;
- физико-химическим, включающим в себя сорбцию, экстракцию, электролиз, электродиализ;
- обратного осмоса;
- перегонки;
- выпаривания;
- кристаллизации.
7.2 Механическая очистка должна обеспечивать выделение механических примесей из раствора путем отстаивания в поле гравитационных или центробежных сил и фильтрования через слой фильтрующего материала.
7.3 Химические методы очистки, основанные на окислении, восстановлении или нейтрализации, должны обеспечить выделение металлов из растворов в виде гидроксидов, оксидов, сульфидов и других соединений.
7.4 Сорбционные методы очистки должны обеспечить осаждение ионов цветных и тяжелых металлов, органических веществ с помощью ионообменных смол, активированных углей или аналогичных сорбентов.
7.5 Экстракционный метод очистки должен обеспечить очистку растворов от органических веществ путем распределения загрязняющего вещества в смеси двух взаимонерастворимых жидкостей соответственно его растворимости в них.
7.6 Электрохимические методы очистки должны обеспечить выделение металлов из отработанных растворов с помощью окислительно-восстановительных процессов, протекающих на электродах при прохождении электрического тока через раствор электролита.
7.7 Метод электролиза должен обеспечить концентрирование и выделение металлов из растворов без изменения физико-химических свойств извлекаемых веществ путем комплексного использования электролизного и мембранного методов.
7.8 Методы обратного осмоса (гиперфильтрация и ультрафильтрация) должны обеспечить выделение масляных загрязнений из растворов обезжиривания путем подачи раствора под давлением и прохождения его через полупроницаемую мембрану.
7.9 Метод перегонки должен обеспечить очистку органических растворителей путем нагревания до температуры кипения и конденсации при охлаждении.
7.10 Метод выпаривания должен обеспечить концентрирование раствора путем испарения растворителя.
7.11 Метод кристаллизации должен обеспечить выделение растворенного вещества при конденсации после охлаждения горячего насыщенного раствора.
8 Методы регенерации, утилизации и обезжиривания отработанных растворов
8.1 Отработанные растворы, образующиеся при выполнении технологических процессов (операций) нанесения металлических и неметаллических неорганических покрытий и в производстве ПП, должны быть регенерированы. Методы регенерации приведены в таблице 3.
Методы регенерации отработанных растворов, образующихся при выполнении технологических процессов (операций) по нанесению металлических и неметаллических неорганических покрытий и в производстве ПП
8.2 Отработанные растворы, образующиеся при выполнении технологических процессов (операций) нанесения металлических и неметаллических неорганических покрытий и в производстве ПП, должны быть утилизированы или обезврежены. Методы утилизации или обезвреживания приведены в таблице 4.
Методы утилизации или обезвреживания отработанных растворов при выполнении технологических процессов (операций) по нанесению металлических и неметаллических неорганических покрытий и в производстве ПП
8.3 Рекомендации по методам извлечения цветных и драгоценных металлов и возврата промывных вод в производство приведены в приложении Б.
8.4 Рекомендации по методам извлечения палладия из отработанных растворов активирования приведены в приложении В.
8.5 Рекомендации по утилизации меди из отработанных медьсодержащих травильных растворов приведены в приложении Г.
8.6 Рекомендации по методам извлечения тартрата меди из отработанных растворов химического меднения приведены в приложении Д.
8.7 Рекомендации по извлечению трилона Б из отработанных растворов химического меднения приведены в приложении Е.
8.8 Рекомендации по обезвреживанию отработанного раствора щелочного фоторезиста СПФ-ВЩ приведены в приложении Ж.
8.9 Реагентную обработку цианидов следует проводить, используя в качестве окислителя озон, гипохлорид натрия, перекись водорода, которые превращают высокотоксичные цианиды в малотоксичные цианаты. Обработку следует проводить в щелочной среде, так как в кислой среде возможно образование синильной кислоты.
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА И ТОКСИКОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ОСНОВНЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ, ПРИМЕНЯЕМЫХ ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ РАДИОЭЛЕКТРОННЫХ СРЕДСТВ
А.1 Физико-химические свойства и токсикологическая характеристика органических веществ приведены в таблице А.1.
А.2 Токсикологические характеристики неорганических веществ приведены в таблице А.2.
РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТОДАМ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЦВЕТНЫХ И ДРАГОЦЕННЫХ МЕТАЛЛОВ И ВОЗВРАТА ПРОМЫВНЫХ ВОД В ПРОИЗВОДСТВО
Б.1 С целью охраны окружающей среды, экономии цветных металлов и воды, качественной очистки сточных вод гальванических цехов следует предусматривать:
Б.1.1 Задержку манипулятора в ванной для нанесения покрытий на 10 — 12 с со встряхиванием. Барабаны должны быть снабжены устройством для подачи сжатого воздуха и обдува деталей в момент подъема из ванны и нахождения барабана над ванной.
Б.1.2 Промывку деталей после нанесения покрытий следует проводить в ванне-улавливателе с непроточной водой. Если рабочая температура ванны для нанесения покрытий не превышает 30 °C, в ванне-улавливателе следует применять воду, обессоленную дисцилляцией или ионным обменом. Перед возвратом раствора в основную ванну он должен быть сконцентрирован (упарен).
Б.1.3 Время промывки — не менее 20 с.
Б.1.4 Применяют двух-трех каскадную комбинированную промывку с подачей воды через щелевые форсунки на поверхность изделий во время их подъема из ванны и слив воды (снизу ванны).
Б.1.5 Применяют локальную очистку сточных вод (организация повторного использования очищенной воды и химикатов с помощью ионообменной технологии, электрические методы (электрокоагуляция, электроанализ), метод испарения, обратного осмоса (гиперфильтрация, ультрафильтрация).
Б.2 Ионообменный метод рекомендуется для обезвреживания промывных стоков с небольшими концентрациями загрязнений (0,5 — 1 г/л), он может использоваться как метод доочистки сточных вод после реагентной очистки, электродиализной обработки. Может быть применен для очистки хрома, тяжелых металлов (медь, никель, цинк, кадмий, свинец). Для очистки промывных вод и отработанных электролитов следует использовать отечественные катионы (КУ-2, КУ-22, КБ-4, КБ-4П) и аниониты (АВ-17, АВ-17П, АН-22, АН-221). Локальная система повторного использования воды и химикатов с использованием ионообменного способа очистки приведена на рисунке Б.1. Растворы соли и щелочи необходимы для регенерации катиона и анионита. Получающиеся элюаты аналогичны составу основного электролита и могут использоваться в производстве повторно.
1 — ванна гальваническая; 2 — ванна каскадной промывки; 3 — фильтр угольный; 4 — фильтр катионитовый; 5 — фильтр анионитовый; 6 — емкость с раствором соли; 7 — емкость со щелочью
Рисунок Б.1 — Локальная система повторного использования воды и химикатов
Б.3 Очистку сточных вод производят методом электрохимической коагуляции. Этот метод целесообразно применять при исходной концентрации шестивалентного хрома до 100 мг/л, исходной величине pH сточных вод от 3,5 до 7,0, без смешивания с другими видами стоков, при исходной суммарной концентрации ионов тяжелых металлов до 100 мг/л.
Извлечение металлов из электролитов осуществляется осаждением на катод (из осаждаемого металла, титана, нержавеющей стали) при интенсивном перемешивании электролита. Анод может быть не растворимым (титан, нержавеющая сталь, углеграфитовый). Осаждение металла следует производить при уменьшающейся со временем осаждения плотности тока. Конечная плотность тока — не менее 0,1 А/дм2, начальную — подбирают опытным путем. Осаждение необходимо проводить до содержания в электролите основного металла не менее 0,2 г/л. Осажденный металл нужно использовать либо как аноидный материал или как продукт для вторичной переработки. Последовательность операции очистки промывных вод электрохимическим способом приведена на рисунке Б.2.
1 — насос центробежный; 2 — сборник; 3 — выпрямитель; 4 — фильтр адсорбционный; 5 — фильтр катионитовый; 6 — электролизор с объемно-пористыми электродами с развитой поверхностью; 7, 9 — реактор; 8 — фильтр-пресс
Рисунок Б.2 — Последовательность операции очистки промывных вод электрохимическим способом
Б.4 Метод электродиализа рекомендуется применять для очистки промывных вод концентрацией до 500 мг/л после операций хромирования, пассивирования цинковых и кадмиевых покрытий, модиония, химического модиония на установках для обессоливания воды типа ЭДЧ-400.
Б.5 Методы обратного осмоса (гиперфильтрации), ультрафильтрации предусматривают продавливание водных растворов солей через пористые мембраны под давлением 6,3 МПа. Обратный осмос целесообразно применять для стоков от ванн с электролитами, содержащими блескообразующие и выравнивающие компоненты, а также от ванн с растворами, содержащими масла. Последовательность операции утилизации электролитов способами электролиза, обратного осмоса, выпаривания и использования очищенной воды приведена на рисунке Б.3.
1 — ванна гальваническая; 2 — ванны каскадные промывные; 3 — фильтр угольный; 4 — фильтр; 5 — установка очистки воды (электродиализная, обратно-осмотическая, испарительная)
Рисунок Б.3 — Последовательность операции утилизации электролитов способами электролиза, обратного осмоса, выпаривания и использования очищенной воды
Б.6 Метод упаривания под вакуумом в выпаренных аппаратах при температуре кипения воды от 60 °C до 65 °C следует применять для упаривания щелочных электролитов, в том числе цианистых. При этом не требуется химических реагентов для обработки сточных вод, исключается необходимость обработки осадков. Процент извлечения ценных компонентов — от 90 до 95.
Б.7 Химические методы извлечения металлов в виде солей
Б.7.1 Извлечение серебра предусмотрено путем осаждения хлористым натрием. Раствор необходимо отфильтровать от механических примесей и при тщательном перемешивании добавлять по расчету хлористый натрий до тех пор, пока в отбираемой пробе раствора не прекратится появление белой мути. Раствору нужно дать отстояться не менее 12 ч, затем проверить полноту осаждения хлористым натрием и отфильтровать осадок хлористого серебра. Осадок нужно перенести на фильтр из плотной фильтрованной ткани и промыть холодной водой до устранения хлора в промывной воде, далее осадок следует сушить при температуре от 100 °C до 120 °C до содержания влаги не более 10%. Полученное хлористое серебро может быть использовано для приготовления электролитов или сдается, как вторичное сырье.
Б.7.2 Извлечение золота осуществляется восстановлением золота до металла при контакте с алюминием в щелочной среде. Раствор следует отфильтровать от механических примесей, прощелочить до величины pH 11 — 13 50%-ным раствором едкого натрия, нагреть до температуры 70 — 80 °C, ввести полоски из листового алюминия толщиной до 0,5 мм. Полноту извлечения золота нужно проверить по сохранению блеска поверхности алюминиевой полоски. Металлическое золото, выпавшее в растворе, нужно отфильтровать и промыть водой. Алюминиевые полоски с осажденным золотом нужно обрабатывать кислотой (плотность 1,19) до полного растворения алюминия. Полученный раствор следует отфильтровать. Отмытое золото нужно перенести в фарфоровый тигель и прокаливать при температуре 900 °C в течение 30 мин. Полученное металлическое золото может быть использовано при приготовлении и корректировании электролитов.
Б.7.3 Извлечение палладия проводят путем осаждения соляной кислотой. Раствор следует отфильтровать от механических примесей, ввести соляную кислоту (плотность 1,19) из расчета 100 г кислоты на 200 г металлического палладия. Кислоту нужно вводить порциями с промежутками во времени 10 — 15 мин при перемешивании. Полноту осаждения нужно проверить, добавляя небольшой избыток соляной кислоты. Следует отфильтровать осадок диаминохлорида палладия, промыть четыре-пять раз 1%-ным раствором соляной кислоты и затем холодной водой до нейтральной реакции. Полученный диаминохлорид палладия используется для приготовления и корректирования аминохлоридного и сульфатного электролитов паллаширования, а также может быть сдан как вторичное сырье.
Б.7.4 Извлечение радия проводят путем добавления 40%-ного раствора едкого калия до нейтрализации серной кислоты и выпадения гидроокиси родия. Раствор щелочи следует приливать осторожно, так как гидроокись частично растворяется в избытке щелочи. Полноту осаждения нужно проверять добавлением к раствору двух-трех капель фенолфталеина. Появление легкого окрашивания свидетельствует о полном осаждении гидроокиси. Осадок следует отфильтровать и промыть 5%-ным раствором сернокислого калия до устранения ионов хлора (качественная реакция с азотнокислым серебром) и еще два-три раза промыть водой для удаления сернокислого калия и растворить в подогретом до 40 — 50 °C растворе серной кислоты. Образуется раствор сернокислого родия, который используется для приготовления и корректирования электролита.
РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТОДАМ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ ИЗ ОТРАБОТАННЫХ РАСТВОРОВ АКТИВИРОВАНИЯ
В.1.1 Отработанные растворы и промывные воды из ванн — сборников необходимо слить в одну емкость и корректировать раствор по pH от 2,0 до 2,5 по универсальной индикаторной бумаге до содержания соляной кислоты от 1 до 1,2 г/л.
В.1.2 В ванну, где находится отработанный раствор, необходимо завесить цинковые пластины на срок от 20 до 30 ч. Нужно проверить полноту осаждения палладия. Выпавший на пластине и на дне ванны черный осадок следует собрать шпателем в фарфоровую кювету или стакан. Полученный осадок нужно сушить до полного высыхания.
Высушенный порошок необходимо анализировать на содержание палладия и отправлять на завод вторичных драгоценных металлов для переработки.
В.2.1 Отработанные растворы нужно подать в реактор и добавить 42%-ный раствор натра едкого технического марки РХ в количестве от 0,180 до 0,200 г/л до pH раствора от 10 до 10,5. Выдержать реакционную смесь нужно при перемешивании в течение 3 ч, затем направить на фильтр. Необходимо отфильтровать осадок, содержащий палладий, и промыть водой на фильтре до pH промывных вод от 7 до 8 затем перенести осадок из фильтра в емкость для сушки и высушить в электропечи при температуре от 150 до 200 °C в течение 1,5 ч.
В.2.2 Осадок и фильтрат необходимо анализировать на содержание палладия в следующем порядке:
В.2.2.1 Реактивы: двухлористый палладий, раствор 1 г/л; двухлористое олово, 20%-ный раствор (навеску растворить в соляной кислоте, плотностью 1,19 г/см3, разбавленной водой в соотношении 1:4); свежеприготовленная соляная кислота, разбавленная в соотношении 1:4; соляная кислота, 0,1 и раствор; иодистый калий, 20%-ный раствор; перекись водорода, 3%-ный раствор; аскорбиновая кислота, 1%-ный раствор.
В.2.2.2 Ход анализа: в стакан на 50 мл отбирают аликвотную часть раствора, содержащего от 0,2 до 0,5 мл раствора активирования, приливают 10 мл соляной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают почти до кипения и при появлении в растворе пузырьков добавляют 1 мл перекиси водорода и кипятят при слабом нагревании в течение 15 мин до удаления перекиси водорода. После этого раствор охлаждают, переносят в мерную колбу на 50 мл, добавляют 10 мл иодистого калия, 2 мл аскорбиновой кислоты, доводят водой до метки, тщательно перемешивают и колориметрируют при длине волны 410 мм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Содержание двухлористого палладия в колориметрируемом объеме находят по калибровочному графику.
Содержание двухлористого палладия Н в граммах на литр в растворе активирования вычисляют по формуле:
H = \frac{X \cdot 1000}{\text{Ш}} , (В.1)
где Х — количество двухлористого палладия, найденное по графику, г;
Ш — количество раствора, взятое на анализ, мл.
В.2.2.3 Построение калибровочного графика
Готовят стандартный раствор с содержанием двухлористого палладия 1 г/л: навеску двухлористого палладия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 0,1%-ном растворе соляной кислоты.
В термоустойчивые стаканы на 50 мл помещают части раствора с содержанием от 0,1 до 0,7 мг двухлористого палладия, приливают 1 мл 20%-ного раствора двухлористого олова, 10 мл соляной кислоты, разбавленной водой в соотношении 1:4, и нагревают до кипения. При появлении пузырьков добавляют 1 мл 3%-ного раствора перекиси водорода и кипятят в течение 15 мин до удаления перекиси водорода. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу на 100 мл, приливают 10 мл 20%-ного раствора иодистого калия, 2 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и раствор тщательно перемешивают, а затем колориметрируют при длине волны 410 мм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм относительно воды.
В.2.3 Осадок следует отправлять на переработку на заводы вторичных драгоценных металлов.
РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТОДАМ УТИЛИЗАЦИИ МЕДИ ИЗ ОТРАБОТАННЫХ МЕДЬСОДЕРЖАЩИХ ТРАВИЛЬНЫХ РАСТВОРОВ
Г.1 Медь из кислых и щелочных растворов утилизируют в виде окиси меди.
Отработанный травильный раствор необходимо направить в аппарат с кислотощелочестойким покрытием, с рубашкой, перемешивающим устройством и нижним выпуском продукта. Нужно нагреть раствор в реакторе от 75 до 85 °C. При постоянном перемешивании следует ввести в реактор из мерника 5 раствор гидрата окиси натрия до pH 12 — 13 в количестве от 0,7 до 1 г/л для щелочного раствора травления и от 1 до 1,5 г/л для кислого раствора травления. Для полного выделения окиси меди раствор нужно перемешивать при температуре от 75 до 85 °C в течение 20 — 30 мин.
Г.2 Раствор, содержащий окись меди, следует отфильтровать на вакуум-фильтре. Отфильтрованную окись меди нужно промыть на фильтре водопроводной водой до pH фильтра от 6 до 7. Осадок должен содержать основного вещества не менее 70%, хлористого натрия не более 3%.
Окись меди нужно высушить в электропечи при температуре от 150 до 200 °C до влажности не более 6%.
Г.3 Выделенную окись меди следует направить на вторичную переработку.
Фильтрат и промывные воды из вакуум-фильтра следует направить в кислотощелочные стоки предприятия.
Газообразный аммиак, выделяющийся в реакторе при образовании окиси меди, нужно улавливать абсорбционными колоннами.
РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТОДАМ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ТАРТРАТА МЕДИ ИЗ ОТРАБОТАННЫХ РАСТВОРОВ ХИМИЧЕСКОГО МЕДНЕНИЯ
Д.1 Отработанный раствор химического меднения на основе виннокислого калия-натрия нужно подать в реактор с перемешивающим устройством и нижним выпуском продукта, далее ввести в реактор сернокислую медь в количестве, эквивалентном содержанию виннокислого калия-натрия и 75%-ную серную кислоту в количестве от 0,100 до 0,150 г/л. Выдержать реакционную смесь следует при перемешивании в течение от 0,5 до 1,0 ч. Необходимо отфильтровать на фильтре реакционную смесь, содержащую осадок тартрата меди.
Д.2 Осадок тартрата меди нужно промыть на фильтре водопроводной водой, затем дистиллированной. Промывные воды из фильтра следует направить в стоки предприятия. Высушивать осадок тартрата меди при температуре от 80 до 90 °C необходимо в течение 0,5 — 1,0 ч. Процент выделения продукта — 96.
Д.3 Извлеченный тартрат меди можно использовать для приготовления раствора химического меднения, растворив его в растворе щелочи и углекислого натрия.
Д.4 Фильтрат, образовавшийся после выделения тартрата меди, нужно направить в реактор на дополнительную обработку, затем ввести в реактор окись кальция до pH раствора от 13 до 13,5. Нужно нагреть реакционную смесь до температуры от 55 до 65 °C. Следует выдержать реакционную смесь, содержащую гидроокиси металлов.
Д.5 Обезвоженный осадок нужно направить в фанерных барабанах на захоронение. Фильтрат и промывные воды из фильтра следует направить в стоки предприятия.
РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТОДАМ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ТРИЛОНА Б ИЗ ОТРАБОТАННОГО РАСТВОРА ХИМИЧЕСКОГО МЕДНЕНИЯ
Е.1.1 Отработанный раствор на основе трилона Б следует направить в реактор с перемешивающим устройством и нижним выпуском продукта, нагреть раствор до температуры от 50 до 60 °C. Необходимо ввести в реактор 25%-ный раствор щелочи в количестве от 0,450 до 0,500 г/л и 36%-ный раствор формалина в количестве от 0,05 до 0,06 г/л.
Е.1.2 Следует выдержать реакционную смесь при перемешивании в течение от 1,5 до 2,0 ч, затем отстаивать в течение от 9 до 10 ч.
Е.1.3 Нужно отфильтровать на фильтре реакционную смесь, содержащую медь в виде порошка.
Е.1.4 Нужно промыть на фильтре медь водой и высушить в электропечи при температуре от 90 до 100 °C в течение от 1,0 до 1,5 ч. Промывные воды из фильтра нужно направить в стоки предприятия, а фильтрат — направить в реактор на обработку.
Е.2 Извлечение этилендиаминтетрауксусной кислоты
Е.2.1 Нужно ввести в реактор фильтрат, 75%-ную кислоту серную в количестве от 0,180 до 0,200 г/л до pH раствора от 1 до 2.
Е.2.2 Следует перемешать реакционную смесь в течение от 1,5 до 2,0 ч, отстоять в течение 9,0 ч, затем отфильтровать на фильтре.
Е.2.3 Осадок этилендиаминтетрауксусной кислоты нужно промыть водопроводной водой. Фильтрат и промывные воды из фильтра необходимо направить в стоки предприятия. Осадок этилендиаминтетрауксусной кислоты нужно высушить в электропечи при температуре от 90 до 100 °C в течение от 1,5 до 2,0 ч. Процент извлечения кислоты — 98.
Е.2.4 Извлеченную медь необходимо направлять на переработку.
Е.2.5 Извлеченную этилендиаминтетрауксусную кислоту следует использовать для изготовления трилона Б.
РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОБЕЗВРЕЖИВАНИЮ ОТРАБОТАННОГО РАСТВОРА ЩЕЛОЧНОГО ФОТОРЕЗИСТА СПФ-ВЩ
Ж.1 Отработанный раствор нужно подать в реактор и корректировать по pH-метру 10%-ным раствором серной кислоты до pH от 5,5 до 6,5. Нужно добавить в реактор коагулянт, 5%-ный раствор алюминия сернокислого, в количестве от 0,2 до 0,3 г/л. Нужно выдержать обработанный раствор при перемешивании в течение от 0,3 до 0,5 ч.
Ж.2 Следует направить обработанный раствор из реактора в сборник и подать в сборник флокулянт 0,05%-ный раствор полиакриламида в количестве от 0,2 до 0,3 г/л.
Ж.3 Нужно отстаивать обработанный раствор в течение от 1,0 до 2,0 ч, затем слить очищенную воду из сборника в общие стоки предприятия.
Ж.4 Шлам из сборника следует отфильтровать и в фанерных барабанах направить в отвал.
Загрузку реагентов в реактор нужно производить при постоянном перемешивании.


