---
title: "\"ГОСТ Р 59465-2021/IEC TS 62607-4-8:2020. Национальный стандарт Российской Федерации. Производство нанотехнологическое. Контроль основных характеристик. Часть 4-8. Наноматериалы электродные для устройств накопления электрической энергии. Определение содержания воды кулонометрическим титрованием по методу Карла Фишера\""
number: "ГОСТ Р 59465-2021"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-59465-2021"
---

## "ГОСТ Р 59465-2021/IEC TS 62607-4-8:2020. Национальный стандарт Российской Федерации. Производство нанотехнологическое. Контроль основных характеристик. Часть 4-8. Наноматериалы электродные для устройств накопления электрической энергии. Определение содержания воды кулонометрическим титрованием по методу Карла Фишера"

# "ГОСТ Р 59465-2021/IEC TS 62607-4-8:2020. Национальный стандарт Российской Федерации. Производство нанотехнологическое. Контроль основных характеристик. Часть 4-8. Наноматериалы электродные для устройств накопления электрической энергии. Определение содержания воды кулонометрическим титрованием по методу Карла Фишера"

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 27.04.2021 N 301-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100011) в действие с 01.03.2022.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 27 апреля 2021 г. N 301-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**ПРОИЗВОДСТВО НАНОТЕХНОЛОГИЧЕСКОЕ**

<a id="p100004"></a>**КОНТРОЛЬ ОСНОВНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК**

<a id="p100005"></a>**ЧАСТЬ 4-8**

<a id="p100006"></a>**НАНОМАТЕРИАЛЫ ЭЛЕКТРОДНЫЕ ДЛЯ УСТРОЙСТВ**
**НАКОПЛЕНИЯ ЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ ЭНЕРГИИ.**
**ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИМ**
**ТИТРОВАНИЕМ ПО МЕТОДУ КАРЛА ФИШЕРА**

<a id="p100007"></a>Nanomanufacturing. Key control characteristics. Part 4-8.
Electrode nanomaterials for electrical energy storage
devices. Determination of water content by Karl Fischer
coulometric titration

<a id="p100008"></a>**(IEC TS 62607-4-8:2020,**
Nanomanufacturing - Key control characteristics -
Part 4-8: Nano-enabled electrical energy
storage - Determination of water content
in electrode nanomaterials, Karl Fischer method, IDT)

<a id="p100009"></a>**ГОСТ Р 59465-2021/IEC TS 62607-4-8:2020**

<a id="p100010"></a>ОКС 07.030
07.120

<a id="p100011"></a>Дата введения
1 марта 2022 года


### <a id="p100012"></a>Предисловие


<a id="p100013"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Национальной ассоциацией производителей источников тока "РУСБАТ" (Ассоциация "РУСБАТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии документа, указанного в [пункте 4](#p100016), и Федеральным государственным унитарным предприятием "Российский научно-технический центр информации по стандартизации, метрологии и оценке соответствия" (ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ")
<a id="p100014"></a>2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 044 "Аккумуляторы и батареи"
<a id="p100015"></a>3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 апреля 2021 г. N 301-ст
<a id="p100016"></a>4 Настоящий стандарт идентичен международному документу IEC TS 62607-4-8:2020 "Производство нанотехнологическое. Контроль основных характеристик. Часть 4-8. Накопители электрической энергии на наноматериалах. Определение содержания воды для электродных наноматериалов методом Карла Фишера" (IEC TS 62607-4-8:2020 "Nanomanufacturing - Key control characteristics - Part 4-8: Nano-enabled electrical energy storage - Determination of water content in electrode nanomaterials, Karl Fischer method", IDT).
<a id="p100017"></a>Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).
<a id="p100018"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100241)
<a id="p100019"></a>**5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100020"></a>Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


### <a id="p100021"></a>1 Область применения


<a id="p100022"></a>Настоящий стандарт является частью серии стандартов IEC 62607, распространяется на электродные наноматериалы, применяемые для изготовления устройств накопления электрической энергии, и устанавливает метод определения содержания воды кулонометрическим титрованием по методу Карла Фишера.
<a id="p100023"></a>Настоящий стандарт устанавливает требования к отбору проб, испытательному оборудованию, обработке результатов, а также содержит пример проведения испытания (см. [приложение А](#p100163)).
<a id="p100024"></a>*Примечание* - Точность метода - 0,0001%. Настоящий стандарт устанавливает метод определения воды в диапазоне от 0,01% до 1%.

<a id="p100025"></a>Настоящий стандарт не распространяется на электродные наноматериалы, которые могут вступать в реакцию с основными компонентами реактива Карла Фишера с выделением воды и с йодом или йодид-ионом.


### <a id="p100026"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100027"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).
<a id="p100028"></a>ISO 760, Determination of water - Karl Fischer method (General method) [Определение воды. Метод Карла Фишера (Общий метод)]
<a id="p100029"></a>ISO 12492, Rubber, raw - Determination of water content by Karl Fischer method (Каучук сырой. Определение содержания воды методом Карла Фишера)


### <a id="p100030"></a>3 Термины и определения


<a id="p100031"></a>В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.
<a id="p100032"></a>ИСО и МЭК ведут терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:
- <a id="p100033"></a>Электропедия МЭК, которая размещена на http://www.electropedia.org/;
- <a id="p100034"></a>платформа онлайн-просмотра ИСО, которая размещена на http://www.iso.org/obp.
<a id="p100035"></a>3.1 нанодиапазон (nanoscale): Диапазон линейных размеров приблизительно от 1 до 100 нм.
<a id="p100036"></a>*Примечание* - Уникальные свойства нанообъектов проявляются преимущественно в пределах данного диапазона.

<a id="p100037"></a>[ISO/TS 80004-1:2015 [[4]](#p100260), статья 2.1]
<a id="p100038"></a>3.2 наноматериал (nanomaterial): Твердый или жидкий материал, полностью или частично состоящий из структурных элементов, размер которых хотя бы по одному измерению находится в нанодиапазоне.
<a id="p100039"></a>*Примечание* - Наноматериал является общим термином для таких понятий, как "совокупность нанообъектов" и "наноструктурированный материал".

<a id="p100040"></a>[ISO/TS 80004-1:2015 [[4]](#p100260), статья 2.4]
<a id="p100041"></a>3.3 электродный наноматериал (electrode nanomaterial): Материал, содержащий фракцию наноматериала и применяемый в устройстве накопления электрической энергии, функциональные или рабочие характеристики которого достигнуты за счет применения нанотехнологий, например литий-ионный аккумулятор или суперконденсатор.
<a id="p100042"></a>*Примечание* - В настоящем стандарте термин применим к материалам в форме порошка, применяемым в качестве сырья (например, LCO, NCA, NCM и LFP) без каких-либо добавок (например, углеродных наноматериалов, таких как технический углерод (ТУ), углеродные нанотрубки или волокна) или органического связующего (например, ПВДФ или SBR).

<a id="p100043"></a>[IEC TS 62607-4-3:2015 [[5]](#p100263), статья 3.1.1]
<a id="p100044"></a>3.4 содержание воды (water content): Массовая доля воды в процентах, определенная в соответствии с методом, установленным в настоящем стандарте.
<a id="p100045"></a>[ISO 8534:17 [[6]](#p100266), статья 3.1, определение термина изменено: словосочетание "масса в граммах на 100 г образца" заменено на "массовая доля в процентах"]
<a id="p100046"></a>3.5 точка росы (dew-point): Температура, при которой давление пара во влажном газе равно давлению насыщенного пара над чистой поверхностью жидкости или при которой газ конденсируется в жидкость при охлаждении газа.
<a id="p100047"></a>[ISO 7183:2007 [[7]](#p100269), статья 3.7]


### <a id="p100048"></a>4 Сущность метода


<a id="p100049"></a>Метод Карла Фишера основан на селективной и количественной реакции воды (H<sub>2</sub>O) с йодом (I<sub>2</sub>) и диоксидом серы (SO<sub>2</sub>) в присутствии спирта, например метанола (CH3OH), и органического основания (RN) с образованием иона йодида (I-):

<a id="p100050"></a>H<sub>2</sub>O + I<sub>2</sub> + SO<sub>2</sub> + 3RN -> 2(RN + H)I- + RN·SO<sub>3</sub>, (1)

<a id="p100051"></a>RN·SO<sub>3</sub> + CH<sub>3</sub>OH -> (RN + H)·SO<sub>4</sub>·CH<sub>3</sub>. (2)

<a id="p100052"></a>При титровании йодид (I-) электрохимически окисляется с образованием йода (I2), который вступает в реакцию с водой в пробе, см. [(1)](#p100050) и [(2)](#p100051). Реакция завершается, когда вся имеющаяся вода прореагировала, что соответствует достижению конечной точки титрования.
<a id="p100053"></a>Количество воды в пробе вычисляют путем измерения тока, необходимого для электрохимического образования йода (I2) из йодида (I-), в соответствии с реакцией, выраженной формулой

<a id="p100054"></a>2I- -> I2 + 2e-. (3)

<a id="p100055"></a>В соответствии с законом Фарадея, см. [формулу (4)](#p100056), количество вырабатываемого йода пропорционально пропущенному количеству электричества (электрического заряда). По стехиометрии реакции один моль йода реагирует с одним молем воды, см. [формулу (1)](#p100050). Следовательно, 1 моль воды (18 г) соответствует прохождению 2·96500 Кул или 10722 Кул на 1 г H2O. Основываясь на данном принципе, можно определить количество воды m, г, по количеству пропущенного электрического заряда Q, Кул, по [формуле (5)](#p100057):

<a id="p100056"></a>m = KQ, (4)

<a id="p100057"></a> $m = \frac{18}{2 \cdot 96500} \cdot Q = \frac{1}{10722} \cdot Q,$ (5)

<a id="p100058"></a>где K - константа пропорциональности (электрохимический эквивалент).


### <a id="p100059"></a>5 Реактивы


<a id="p100060"></a>Для испытания применяют реактивы соответствующих чистоты и качества.


#### <a id="p100061"></a>5.1 Реактив Карла Фишера


<a id="p100062"></a>Применяют стандартные реактивы для кулонометрического титрования по методу Карла Фишера в соответствии с ИСО 760.


#### <a id="p100063"></a>5.2 Метанол


<a id="p100064"></a>Метанол чистотой не менее 99,9% масс. и содержанием воды не более 0,1% масс. (рекомендуется менее 0,05% масс.).


#### <a id="p100065"></a>5.3 Газ-носитель


<a id="p100066"></a>Для испытания применяют предварительно осушенный газ-носитель (например, газообразный азот) чистотой не менее 99,999% об.


#### <a id="p100067"></a>5.4 Содержание воды в стандартных растворах


<a id="p100068"></a>Для испытания применяют стандартные растворы с содержанием воды не более с 0,1% масс.


### <a id="p100069"></a>6 Оборудование



#### <a id="p100070"></a>6.1 Автоматический титратор


<a id="p100071"></a>Для испытания применяют автоматический титратор, состоящий из ячейки для титрования, платиновых электродов, магнитной мешалки и блока управления. Примерная схема автоматического титратора для кулонометрического титрования по методу Карла Фишера приведена на [рисунке 1](#p100074).

<a id="p100072"></a> ![6.1 Автоматический титратор](https://i.bukva.ai/3rbxV6vm/img_0.png) 

<a id="p100073"></a>1 - магнитная мешалка; 2 - ячейка для титрования;
3 - платиновые электроды для контролируемого получения йода
(I2); 4 - сдвоенный платиновый электрод для определения
конечной точки титрования; 5 - емкость для поглощения влаги;
6 - регулятор потока газа-носителя; 7 - газ-носитель;
8 - устройство для внесения пробы; 9 - контейнер для пробы;
10 - сушильная печь; 11 - проба

<a id="p100074"></a>Рисунок 1 - Примерная схема автоматического титратора
для кулонометрического титрования
по методу Карла Фишера


#### <a id="p100075"></a>6.2 Испаритель воды


<a id="p100076"></a>Испаритель воды (см. [рисунок 1](#p100074)) состоит из сушильной печи (10) с возможностью нагревания до температуры 300 °C, блока контроля температуры (на рисунке не отмечен), регулятора потока газа-носителя (6) и емкости для осушивания газа-носителя (5), содержащей осушитель. Элементы испарителя воды приведены на [рисунке 1](#p100074).


#### <a id="p100077"></a>6.3 Аналитические весы


<a id="p100078"></a>Для измерения массы пробы применяют аналитические весы точностью до 0,0001 г и с максимальной массой взвешивания, которая превышает массу контейнера для проб [(6.4)](#p100080) с пробой.
<a id="p100079"></a>Перед использованием весы следует откалибровать.


#### <a id="p100080"></a>6.4 Контейнер для пробы


<a id="p100081"></a>В качестве контейнера для пробы используют герметично закрывающуюся стеклянную банку. Перед испытанием пустую банку тщательно очищают и выдерживают в вакуумной сушильной камере при температуре (40 +/- 5) °C.


#### <a id="p100082"></a>6.5 Шприцы


<a id="p100083"></a>Для введения реактива Карла Фишера [(5.1)](#p100061) и стандартных растворов [(5.4)](#p100067) используют стеклянные шприцы объемом 5 или 10 мл. Перед испытанием стеклянные шприцы тщательно очищают и выдерживают в вакуумной сушильной камере при температуре (40 +/- 5) °C [(6.4)](#p100080).


#### <a id="p100084"></a>6.6 Гигрометр


<a id="p100085"></a>Для измерения точки росы применяют гигрометр с диапазоном измерений, включающим предполагаемую температуру точки росы.


### <a id="p100086"></a>7 Отбор и подготовка проб



#### <a id="p100087"></a>7.1 Общие требования


<a id="p100088"></a>a) Испытуемый наноматериал должен быть защищен от окружающей влаги, то есть его оригинальная упаковка не должна быть повреждена или заменена во время транспортирования или хранения.
<a id="p100089"></a>b) Температуру точки росы в испытательном помещении во время отбора и подготовки проб (в соответствии с настоящим разделом), проведения испытаний (см. [раздел 8](#p100103)) следует поддерживать на уровне ниже минус 20 °C.


#### <a id="p100090"></a>7.2 Отбор и подготовка проб


<a id="p100091"></a>a) На испытание должен быть представлен неповрежденный электродный наноматериал, не изменивший свои характеристики во время транспортирования или хранения. Рекомендуемая масса пробы - 0,01 - 1,00 г. Масса пробы должна соответствовать определяемому содержанию воды (см. [таблицу 1](#p100093)). Испытуемую пробу сразу после взвешивания помещают в контейнер для проб, подготовленный в соответствии с [6.4](#p100080), и герметично закрывают. Массу испытуемой пробы, M, регистрируют в протоколе. Не допускается открывать стеклянную банку после помещения в нее пробы.

<a id="p100092"></a>Таблица 1

<a id="p100093"></a>Соответствие массы пробы и определяемого содержания воды


| <a id="p100094"></a>Содержание воды, % | <a id="p100095"></a>Масса пробы, г |
| --- | --- |
| <a id="p100096"></a>1,00 | <a id="p100097"></a>0,01 - 0,10 |
| <a id="p100098"></a>0,10 | <a id="p100099"></a>0,10 - 1,00 |
| <a id="p100100"></a>0,01 | <a id="p100101"></a>более 1,00 |


<a id="p100102"></a>b) В качестве холостых проб используют три чистые пустые герметично закрывающиеся стеклянные банки. Холостые пробы должны быть подготовлены в тех же условиях, что и испытуемые пробы.


### <a id="p100103"></a>8 Проведение испытания



#### <a id="p100104"></a>8.1 Подготовка оборудования



##### <a id="p100105"></a>8.1.1 Замена растворов

<a id="p100106"></a>Растворы следует заменить, если:
<a id="p100107"></a>a) емкость реактива [<1>](#p100110) исчерпана;
<a id="p100108"></a>b) наблюдается высокая фоновая скорость титрования.

<a id="p100109"></a>

---

<a id="p100110"></a><1> Емкость реактива - остаточное количество активных веществ в пространстве ячейки, между платиновыми электродами (см. [рисунок 1](#p100074), 3) для контролируемого получения йода, достаточного для реакции со всем количеством воды в пробе.

<a id="p100111"></a>Если фоновая скорость титрования составляет более 4 мкг/мин без включения сушильной печи или более 10 мкг/мин с включенной сушильной печью, следует встряхнуть резервуар для титрования. Для обеспечения требуемой точности титрования фоновая скорость титрования не должна превышать максимальных значений, установленных изготовителем титратора с учетом определяемого количества воды;
<a id="p100112"></a>c) до и во время испытания прибор показывает сообщение об ошибке.

##### <a id="p100113"></a>8.1.2 Очистка

<a id="p100114"></a>Электроды и камеру для титрования очищают в соответствии с инструкциями изготовителя титратора. После очистки все элементы титратора тщательно высушивают. Для высушивания элементов титратора допускается использовать воздуходувку для подачи горячего воздуха. Если элементы титратора высушивают в печи, то температура нагрева не должна превышать 70 °C.

##### <a id="p100115"></a>8.1.3 Калибровка

<a id="p100116"></a>Автоматический титратор калибруют в соответствии с ИСО 12492.


#### <a id="p100117"></a>8.2 Выполнение измерений


<a id="p100118"></a>a) Включают автоматический титратор в соответствии с инструкциями изготовителя и запускают магнитную мешалку для плавного перемешивания. Выполняют титрование остаточной влаги в емкости для титрования до достижения конечной точки. Стабилизируют титратор не менее 30 мин. В течение периода стабилизации испаритель воды [(6.2)](#p100075) и емкость для титрования продувают газом-носителем [(5.3)](#p100065). Температуру испарителя воды поддерживают на уровне 200 °C.
<a id="p100119"></a>b) После стабилизации титратора холостые пробы [(7.2)](#p100090) помещают в печь для высушивания в соответствии с инструкциями изготовителя титратора. Далее выполняют титрование до достижения конечной точки. Массу оттитрованной воды в холостой пробе регистрируют в протоколе.
<a id="p100120"></a>*Примечание* - Результат испытания холостых проб - это среднее значение трех испытаний, $\overline{m_{0}}$ . Если относительное стандартное отклонение массы оттитрованной воды по результатам испытаний трех холостых проб составляет более 8%, то отбор и подготовка проб выполнены в ненадлежащих условиях. Условия окружающей среды помещения, в котором выполняют отбор и подготовку проб, должны быть откорректированы.

<a id="p100121"></a>c) Помещают контейнер с пробой в печь для высушивания в соответствии с инструкциями изготовителя титратора. Далее выполняют титрование до достижения конечной точки. Массу оттитрованной воды, m, регистрируют в протоколе.
<a id="p100122"></a>d) Для получения точных результатов следует выполнить не менее трех измерений. Результат измерений каждой пробы, $w_{H_{2}O,i}$ (i = 1, 2, 3, ..., n), регистрируют в протоколе.
<a id="p100123"></a>Фоновые эффекты и/или другие факторы, влияющие на результат испытания, могут быть компенсированы автоматически или устранены вручную в соответствии с рекомендациями изготовителя титратора.


#### <a id="p100124"></a>8.3 Обработка результатов


<a id="p100125"></a>Содержание воды в каждой испытуемой пробе, $w_{H_{2}O}$ , вычисляют по формуле

<a id="p100126"></a> $w_{H_{2}O,1} = \frac{m - \overline{m_{0}}}{M} \cdot 100\%,$ (6)

<a id="p100127"></a>где $w_{H_{2}O,1}$ - содержание воды в первой пробе, %;
<a id="p100128"></a> $\overline{m_{0}}$ - среднее значение массы оттитрованной воды в холостых пробах, г;
<a id="p100129"></a>m - измеренная масса оттитрованной воды в испытуемой пробе, г;
<a id="p100130"></a>M - масса испытуемой пробы, г.
<a id="p100131"></a>Вычисляют значение содержания воды для каждой испытуемой пробы.
<a id="p100132"></a>Результатом испытания является среднее арифметическое значение результатов n измерений. Содержание воды в испытуемом электродном наноматериале $\overline{w_{H_{2}O}}$ , %, вычисляют по формуле

<a id="p100133"></a> $\overline{w_{H_{2}O}} = \frac{\sum_{i = 1}^{n} w_{H_{2}O,i}}{n} ,$ (7)

<a id="p100134"></a>где i - номер измерения, i = 1, ..., n.
<a id="p100135"></a>Пример проведения испытания на пробах нано-литий фосфата железа приведен в [приложении А](#p100163).


### <a id="p100136"></a>9 Точность метода



#### <a id="p100137"></a>9.1 Общие положения


<a id="p100138"></a>Значения повторяемости и воспроизводимости определяют в соответствии с установленными требованиями, например в [[8]](#p100272) и [[9]](#p100275).


#### <a id="p100139"></a>9.2 Повторяемость метода


<a id="p100140"></a>Стандартное отклонение независимых результатов трех испытаний, полученных одним и тем же методом на идентичных наноматериалах в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором, использующим одно и то же испытательное оборудование, за короткий промежуток времени, должно быть менее 2%.
<a id="p100141"></a>Если стандартное отклонение превышает указанное значение, то испытание повторяют.


#### <a id="p100142"></a>9.3 Воспроизводимость метода


<a id="p100143"></a>Относительное стандартное отклонение результатов испытаний, полученных с использованием одного и того же метода на идентичных наноматериалах в двух разных лабораториях разными операторами, использующими разное испытательное оборудование, должно быть не более 5%.


### <a id="p100144"></a>10 Протокол испытания


<a id="p100145"></a>Протокол испытаний должен содержать как минимум следующую информацию:
<a id="p100146"></a>a) сведения, необходимые для идентификации испытуемого электродного наноматериала, например:
- <a id="p100147"></a>уникальный идентификационный номер наноматериала,
- <a id="p100148"></a>описание наноматериала и наименование изготовителя,
- <a id="p100149"></a>способ приготовления пробы,
- <a id="p100150"></a>дата отбора проб;
<a id="p100151"></a>b) используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
<a id="p100152"></a>c) параметры испытания, включая:
- <a id="p100153"></a>температуру окружающей среды при проведении испытания,
- <a id="p100154"></a>температуру точки росы в месте проведения испытания,
- <a id="p100155"></a>дополнительную информацию, которая может повлиять на результаты испытания;
<a id="p100156"></a>d) результаты испытаний (см. [таблицу А.1](#p100202)):
- <a id="p100157"></a>номер испытуемой пробы,
- <a id="p100158"></a>результаты холостых испытаний,
- <a id="p100159"></a>результаты испытаний проб электродного наноматериала,
- <a id="p100160"></a>средние значения и стандартное отклонение;
<a id="p100161"></a>f) дату испытания.





<a id="p100162"></a>Приложение А
(справочное)

<a id="p100163"></a>ПРИМЕР ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ [<1>](#p100165)


<a id="p100164"></a>

---

<a id="p100165"></a><1> В настоящем приложении приведены примеры подходящих для испытания материалов и оборудования, доступных на рынке. Данная информация приведена для удобства пользования настоящим стандартом и не является одобрением указанных продуктов со стороны МЭК.

<a id="p100166"></a>А.1 Общие положения

<a id="p100167"></a>В настоящем приложении приведен пример определения содержания воды в нано-литий фосфате железа (нано-LiFePO4) кулонометрическим титрованием по методу Карла Фишера.

<a id="p100168"></a>А.2 Реактивы

<a id="p100169"></a>А.2.1 Реактив Карла Фишера
<a id="p100170"></a>Реактив Карла Фишера KFR-C20.
<a id="p100171"></a>А.2.2 Метанол
<a id="p100172"></a>Метанол чистотой 99,9%.
<a id="p100173"></a>А.2.3 Газ-носитель
<a id="p100174"></a>Газообразный азот чистотой 99,999%.
<a id="p100175"></a>А.2.4 Содержание воды в стандартных растворах
<a id="p100176"></a>Стандартные растворы с содержанием воды не более 0,1%.

<a id="p100177"></a>А.3 Оборудование

<a id="p100178"></a>А.3.1 Автоматический титратор
<a id="p100179"></a>Автоматический титратор для кулонометрического титрования Карла Фишера 831.
<a id="p100180"></a>А.3.2 Испаритель воды
<a id="p100181"></a>Испаритель воды Thermoprep 860 KF.
<a id="p100182"></a>А.3.3 Аналитические весы
<a id="p100183"></a>Аналитические весы точностью 0,0001 г.
<a id="p100184"></a>А.3.4 Контейнеры для проб
<a id="p100185"></a>Герметично закрывающиеся стеклянные банки.
<a id="p100186"></a>А.3.5 Шприц
<a id="p100187"></a>Шприц объемом 5 мл.
<a id="p100188"></a>А.3.6 Гигрометр
<a id="p100189"></a>Гигрометр, обеспечивающий измерение температуры точки росы минус 20 °C.

<a id="p100190"></a>А.4 Отбор проб

<a id="p100191"></a>А.4.1 В помещении при температуре точки росы минус 20 °C отбирают и взвешивают три пробы массой 0,3 - 0,7 г, помещают их в стеклянные банки, герметично закрывают [(рисунок А.1)](#p100193) и помечают банки как M1, M2 и M3.

<a id="p100192"></a> ![10 Протокол испытания](https://i.bukva.ai/3rbxV6vm/img_1.jpg) 

<a id="p100193"></a>Рисунок А.1 - Контейнер с пробой

<a id="p100194"></a>А.4.2 В качестве холостых проб используют три чистые пустые герметично закрывающиеся стеклянные банки (холостые пробы 1 - 3) и помещают их в испытательную комнату. Холостые пробы подготавливают в тех же условиях, что и испытуемые пробы.

<a id="p100195"></a>А.5 Выполнение измерений

<a id="p100196"></a>А.5.1 Включают автоматический титратор и запускают магнитную мешалку для плавного перемешивания. Стабилизируют титратор в течение 30 мин. Выполняют титрование остаточной влаги в емкости для титрования до достижения конечной точки. В течение периода стабилизации продувают испаритель влаги и емкость для титрования газом-носителем. В испарителе воды поддерживают температуру 200 °C.
<a id="p100197"></a>А.5.2 После стабилизации титратора помещают холостые пробы (холостые пробы 1 - 3) в сушильную печь. Выполняют титрование до достижения конечной точки. Массу оттитрованной воды в каждой холостой пробе регистрируют в протоколе, далее вычисляют среднее значение $(\overline{m_{0}})$ .
<a id="p100198"></a>А.5.3 Помещают контейнер с испытуемой пробой в сушильную печь в соответствии с инструкциями изготовителя титратора. Выполняют титрование до достижения конечной точки. В протоколе регистрируют значения массы оттитрованной воды, m1, m2 и m3.

<a id="p100199"></a>А.6 Обработка результатов

<a id="p100200"></a>Содержание воды в нано-литий фосфате железа вычисляют по [формулам (6)](#p100126) и [(7)](#p100133).

<a id="p100201"></a>Таблица А.1

<a id="p100202"></a>Результаты испытания по определению содержания
воды в наноматериале A


<table>
<colgroup><col width="4%"><col width="14%"><col width="9%"><col width="16%"><col width="13%"><col width="11%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="14%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100203"></a>N</td><td rowspan="2"><a id="p100204"></a>Наноматериал</td><td rowspan="2"><a id="p100205"></a>Масса пробы M, г</td><td rowspan="2"><a id="p100206"></a>Масса оттитрованной воды m, г</td><td rowspan="2"><a id="p100207"></a>Среднее значение результатов на холостых пробах $\overline{m_{0}}$ , г</td><td colspan="4"><a id="p100208"></a>Содержание воды, %</td></tr>
<tr><td><a id="p100209"></a>Определенное значение $w_{H_{2}O}$ , %</td><td><a id="p100210"></a>Среднее значение $\overline{w_{H_{2}O}}$ , %</td><td><a id="p100211"></a>Стандартное отклонение, %</td><td><a id="p100212"></a>Относительное стандартное отклонение $\sigma_{rel}$ , %</td></tr>
<tr><td><a id="p100213"></a>1</td><td rowspan="3"><a id="p100214"></a>A</td><td><a id="p100215"></a>0,3125</td><td><a id="p100216"></a>1,3166 x 10-4</td><td rowspan="3"><a id="p100217"></a>2,101 x 10-5</td><td><a id="p100218"></a>0,03541</td><td rowspan="3"><a id="p100219"></a>0,03579</td><td rowspan="3"><a id="p100220"></a>0,000371</td><td rowspan="3"><a id="p100221"></a>1,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100222"></a>2</td><td><a id="p100223"></a>0,5241</td><td><a id="p100224"></a>2,1046 x 10-4</td><td><a id="p100225"></a>0,03615</td></tr>
<tr><td><a id="p100226"></a>3</td><td><a id="p100227"></a>0,4514</td><td><a id="p100228"></a>1,8269 x 10-4</td><td><a id="p100229"></a>0,0382</td></tr>
</table>


<a id="p100230"></a>Полученное значение содержания воды в наноматериале A, $w_{H_{2}O}$ , %, составляет:

<a id="p100231"></a> $w_{H_{2}O,1} = \frac{m_{1} - \overline{m_{0}}}{M_{1}} \cdot 100\% = \frac{1,3166 \cdot 10^{- 4} - 2,101 \cdot 10^{- 5}}{0,3125} \cdot 100\% = 0,03541\%,$ 

<a id="p100232"></a> $w_{H_{2}O,2} = \frac{m_{2} - \overline{m_{0}}}{M_{2}} \cdot 100\% = \frac{2,1046 \cdot 10^{- 4} - 2,101 \cdot 10^{- 5}}{0,5241} \cdot 100\% = 0,03615\%,$ 

<a id="p100233"></a> $w_{H_{2}O,3} = \frac{m_{3} - \overline{m_{0}}}{M_{3}} \cdot 100\% = \frac{1,8269 \cdot 10^{- 4} - 2,101 \cdot 10^{- 5}}{0,4514} \cdot 100\% = 0,03582\%.$ 

<a id="p100234"></a>Содержание воды в образце A, $\overline{w_{H_{2}O}}$ , %:

<a id="p100235"></a> $\overline{w_{H_{2}O}} = \frac{\sum_{i = 1}^{3} w_{H_{2}O,i}}{3} = \frac{0,03541 + 0,03615 + 0,03582}{3} = 0,035793.$ 

<a id="p100236"></a>Стандартное отклонение $(\sigma)$ :

<a id="p100237"></a> $\sigma = \sqrt{\frac{\sum_{i = 1}^{3} (w_{H_{2}O} - \overline{w_{H_{2}O}})^{2}}{n - 1}} = 0,000371\%.$ 

<a id="p100238"></a>Относительное стандартное отклонение $(\sigma_{rel})$ :

<a id="p100239"></a> $\sigma_{rel} = \frac{\sigma}{\overline{w_{H_{2}O}}} \cdot 100\% = \frac{0,000371}{0,035793} \cdot 100\% = 1,0\%.$ 





<a id="p100240"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100241"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ**
**НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100242"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="28%"><col width="14%"><col width="58%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100243"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100244"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100245"></a>Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100246"></a>ISO 760</td><td><a id="p100247"></a>-</td><td><a id="p100248"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td><a id="p100249"></a>ISO 12492</td><td><a id="p100250"></a>-</td><td><a id="p100251"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100252"></a>&lt;*&gt; Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.</td></tr>
</table>







## <a id="p100253"></a>БИБЛИОГРАФИЯ



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="30%"><col width="65%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100254"></a>[1]</td><td colspan="2"><a id="p100255"></a>Marino, C., et al. "Interface and Safety Properties of Phosphorus-Based Negative Electrodes in Li-Ion Batteries." Chemistry of Materials 29.17 (2017): 7151 - 7158 (Марино К. и др. "Свойства интерфейса и безопасности отрицательных электродов на основе фосфора в литий-ионных батареях")</td></tr>
<tr><td><a id="p100256"></a>[2]</td><td colspan="2"><a id="p100257"></a>Xu, Chao, et al. "Interface layer formation in solid polymer electrolyte lithium batteries: an XPS study." Journal of Materials Chemistry 2.20 (2014): 7256 - 7264 (Сюй, Чао и др. "Формирование интерфейсного слоя в литий-полимерных электролитных батареях: исследование XPS")</td></tr>
<tr><td><a id="p100258"></a>[3]</td><td colspan="2"><a id="p100259"></a>Rodriguez, Erwin F., et al. "N-doped Li4Ti5O12 nanoflakes derived from 2D protonated titanate for high performing anodes in lithium ion batteries." Journal of Materials Chemistry 4.20 (2016): 7772 - 7780 (Родригес, Эрвин Ф. и др. "N-легированные нанофлаки Li4Ti5O12, полученные из 2D протонированного титаната для высокоэффективных анодов в литий-ионных батареях")</td></tr>
<tr><td><a id="p100260"></a>[4]</td><td><a id="p100261"></a>ISO/TS 80004-1:2015</td><td><a id="p100262"></a>Nanotechnologies - Vocabulary - Part 1: Core terms (Нанотехнологии. Словарь. Часть 1. Основные термины)</td></tr>
<tr><td><a id="p100263"></a>[5]</td><td><a id="p100264"></a>IEC TS 62607-4-3:2015</td><td><a id="p100265"></a>Nanomanufacturing - Key control characteristics - Part 4-3: Nano-enabled electrical energy storage - Contact and coating resistivity measurements for nanomaterials (Нанопроизводство. Основные характеристики управления. Часть 4-3. Накопительное хранение электрической энергии с нанотехнологиями. Измерение удельного сопротивления контакта и покрытия для наноматериалов)</td></tr>
<tr><td><a id="p100266"></a>[6]</td><td><a id="p100267"></a>ISO 8534:2017</td><td><a id="p100268"></a>Animal and vegetable fats and oils - Determination of water content - Karl Fischer method (pyridine free) [Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания воды. Метод Карла Фишера (без пиридина)]</td></tr>
<tr><td><a id="p100269"></a>[7]</td><td><a id="p100270"></a>ISO 7183:2007</td><td><a id="p100271"></a>Compressed-air dryers - Specifications and testing (Сушилки сжатым воздухом. Технические условия и испытания)</td></tr>
<tr><td><a id="p100272"></a>[8]</td><td><a id="p100273"></a>ISO 5725-1</td><td><a id="p100274"></a>Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part <sub>1</sub>: General principles and definitions [Точность (правильность и точность) методов измерения и результатов). Часть 1. Общие принципы и определения]</td></tr>
<tr><td><a id="p100275"></a>[9]</td><td><a id="p100276"></a>ISO 5725-2</td><td><a id="p100277"></a>Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method [Точность (правильность и точность) методов и результатов измерения. Часть 2. Базовый метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения]</td></tr>
</table>







<table>
<colgroup><col width="7%"><col width="69%"><col width="24%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100278"></a>УДК</td><td><a id="p100279"></a>621.355.9<br>544.5:006.354</td><td><a id="p100280"></a>ОКС 07.030<br>07.120</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100281"></a>Ключевые слова: производство нанотехнологическое, электродные наноматериалы, содержание воды, устройства накопления электрической энергии, кулонометрическое титрование по методу Карла Фишера</td></tr>
</table>




<a id="p100282"></a>

---