ГОСТ Р 53745-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Удобрения органические. Методы определения удельной эффективной активности природных радионуклидов

(утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 15.12.2009 № 1229-ст)

Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 1229-ст

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ЭФФЕКТИВНОЙ АКТИВНОСТИ ПРИРОДНЫХ РАДИОНУКЛИДОВ

Organic fertilizers. Methods for determination of specific effective activity of natural radioactive nuclei

ГОСТ Р 53745-2009

Группа С19

ОКС 65.020.01

65.080

Дата введения 1 января 2011 года

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский, конструкторский и проектно-технологический институт органических удобрений и торфа» Российской академии сельскохозяйственных наук, Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии» им. Д.Н. Прянишникова Российской академии сельскохозяйственных наук, Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт ветеринарной санитарии, гигиены и экологии» Российской академии сельскохозяйственных наук

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 1229-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на органические удобрения, в том числе сапропели, торф различных месторождений, и устанавливает экспрессный и лабораторный методы определения удельной эффективной активности природных (естественных) радионуклидов для оценки соответствия органических удобрений, в том числе сапропелей, торфа, нормам радиоактивной безопасности.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значения точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 8.594-2002 Метрологическое обеспечение радиационного контроля. Основные положения

ГОСТ Р 50584-93 Техника радиационная. Радиационно-экологические требования

ГОСТ Р 53398-2009 Удобрения органические. Методы определения удельной активности техногенных радионуклидов

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования <*>

ГОСТ 29329-92 Весы для статического взвешивания. Общие технические требования <*>

<*> С 1 января 2010 г. действует ГОСТ Р 53228-2008 в части вновь разрабатываемых и модернизируемых весов; с 1 января 2013 г. — в части весов, разработанных до 1 января 2010 г.

ГОСТ 30108-94 Материалы и изделия строительные. Определение удельной эффективной активности естественных радионуклидов

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 53398, ГОСТ 30108, [1] и [2], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 естественные радионуклиды ЕРН: Основные радиоактивные нуклиды природного происхождения, содержащиеся в органических удобрениях, торфе: радий (226Ra), торий (232Th), калий (40K).

3.2 удельная эффективная активность ЕРН AЭФФ: Удельная эффективная активность ЕРН в органических удобрениях, торфе, определяемая с учетом их биологического воздействия на организм человека и вычисляемая по формуле

AЭФФ = ARa + 1,31ATh + 0,085AK, (1)

где ARa, ATh, AK — удельные активности радия, тория, калия, соответственно, Бк/кг;

1,31 и 0,085 — коэффициенты, учитывающие биологическое влияние на организмы Th и K по отношению к Ra, соответственно.

4 Методы определения удельной эффективной активности естественных радионуклидов

4.1 Экспрессный метод

4.1.1 Назначение метода

Метод предназначен для проведения оценки соответствия органических удобрений, торфа действующим нормам радиационной безопасности. Экспрессный метод не применяется в случае загрязнения органических удобрений, торфа техногенными радионуклидами.

4.1.2 Средства измерений

4.1.2.1 Переносные радиометры, использующие гамма-спектрометрический метод измерения, к примеру:

• радиометр РКП-305NC с нижним пределом измерения удельной эффективной активности естественных радионуклидов — не более 100 Бк/кг, основной погрешностью измерений удельной эффективной активности — не более 30%;
• многофункциональный переносной гамма-бета спектрометр «Прогресс БГ(П)», с сцинтилляционным блоком детектирования с кристаллом CsI диаметром 45 x 50 мм (вариант с гамма-датчиком); нижний предел измерений удельной активности радионуклидов без отбора проб за 30 мин, Бк/кг: 40K — 30; 226Ra — 4; 232Th — 3. Основная погрешность — не более 30%.

4.1.2.2 Контрольный радионуклидный источник активностью от 100 до 1000 Бк для проверки воспроизводимости показаний радиометра.

4.1.2.3 Применяемые радиометрические средства измерений должны быть поверены в соответствии с действующим законодательством и комплектоваться аттестованными в установленном порядке методиками измерений, обеспечивающими введение необходимых поправок и оценку погрешности результатов в условиях реальных измерений. Применяемая радиометрическая аппаратура должна соответствовать требованиям ГОСТ Р 50584, [3] и [4]. Метрологическое обеспечение радиационного контроля — по ГОСТ Р 8.594.

4.1.2.4 При проведении измерений могут использоваться другие подобные средства измерений утвержденного типа с действующими свидетельствами о поверке, имеющими метрологические характеристики не хуже указанных выше.

4.1.3 Порядок подготовки аппаратуры к проведению измерений и контроль ее работоспособности

Подготовку аппаратуры к проведению измерений проводят в соответствии с методикой выполнения измерений.

Для проверки работы аппаратуры перед началом и после выполнения рабочих измерений проводят измерения с помощью контрольного источника. Разница показаний между этими измерениями не должна превышать 5%.

4.1.4 Порядок проведения измерений

4.1.4.1 На площадках хранения органических удобрений, торфа, в складских помещениях контрольные точки измерений удельной эффективной активности естественных радионуклидов выбирают на конусах или штабелях — по периметрам горизонтальных сечений на расстоянии друг от друга не более 5 м. Высота нижнего сечения от подошвы конуса или штабеля — не менее 1 м.

В накопителях бесподстилочного навоза, помета, спиртовой барды контрольные точки измерений выбирают в узлах прямоугольной сети размером 5 x 5 м.

В каждом транспортном средстве контрольные точки выбирают на расстоянии не менее 1 м от бортовой стенки.

4.1.4.2 Измерения проводят путем установки блока детектирования радиометра в контрольной точке на ровной поверхности удобрения, торфа. За ровную принимают поверхность, на которой размеры выступов (впадин) не превышают диаметр блока детектирования.

В каждой контрольной точке проводят не менее трех последовательных измерений.

4.1.4.3 Для снижения влияния бокового излучения на результаты измерения проводят на расстоянии не менее 20 м от зданий, сооружений.

4.1.5 Обработка результатов измерений

4.1.5.1 Удельную эффективную активность ЕРН в контрольной точке AЭФФ.Т вычисляют по формуле

A_{\text{ЭФФ}.T} = \frac{1}{n} \sum_{i = 1}^{n} A_{\text{ЭФФ }i} + \Delta , (2)

где i = 1, 2, ..., n — число измерений в данной точке (n > 3);

AЭФФi — значение AЭФФ при i-м измерении;

\Delta — абсолютная погрешность измерения, оцениваемая в соответствии с аттестованной методикой измерений для данного средства измерений.

4.1.5.2 За результат измерения величины удельной эффективной активности ЕРН в партии удобрения, торфа (AЭФФ.П) принимают максимальное из значений AЭФФ.Т, полученных при измерениях в контрольных точках данной партии.

4.1.6 Правила оформления результатов измерений

Показания прибора и результаты измерений заносят в журнал по форме 1 приложения А. В журнале регистрируют дату проведения измерений, наименование удобрения, торфа, привязку контрольных точек измерения, особенности условий измерений (расстояние от источника бокового излучения, температура воздуха и др.), показания прибора (значения удельной активности каждого радионуклида, удельной эффективной активности ЕРН в удобрении, торфе) с оценкой погрешности, результат измерения величины AЭФФ.П, предварительное заключение о соответствии органических удобрений, торфа требованиям [1].

4.2 Лабораторный метод

4.2.1 Назначение метода

Лабораторный метод предназначен для установления соответствия органических удобрений, торфа нормам радиационной безопасности.

4.2.2 Средства измерений

4.2.2.1 Радиометрическая установка на основе стационарного гамма-спектрометра (например, «ПРОГРЕСС-ГАММА») со следующими техническими характеристиками:

• диапазон энергии регистрируемого гамма-излучения от 0,1 до 3,0 МэВ;
• нижний предел измерений удельной активности каждого ЕРН не более 50 Бк/кг;
• погрешность измерения удельной активности ЕРН не более 20% при доверительной вероятности 0,95.

4.2.2.2 Контрольный радионуклидный источник активностью от 100 до 1000 Бк для проверки воспроизводимости показаний радиометра

4.2.2.3 Вспомогательное оборудование:

• набор контейнеров для навесок органических удобрений, торфа установленного объема с крышками;
• лабораторная дробилка;
• контрольное сито с круглыми отверстиями диаметром 5 мм;
• сушильный шкаф;
• весы настольные циферблатные — по ГОСТ 29329 или лабораторные — по ГОСТ 24104.

4.2.3 Порядок подготовки аппаратуры к проведению измерений

Подготовку радиометрической установки к измерениям и измерения проводят в соответствии с аттестованной методикой измерений на данной радиометрической установке.

4.2.4 Порядок проведения измерений

4.2.4.1 Отбор и подготовка проб

Измерение удельных активностей ЕРН в твердых видах органических удобрений, торфе проводят на навесках, отобранных из представительной пробы.

Представительную пробу получают путем перемешивания и квартования не менее 10 точечных проб, отобранных из контрольных точек, указанных в 4.1.4.1 и 4.1.4.2. Отбор проб проводят в соответствии с требованиями действующих нормативных документов. Представительную пробу с размером частиц более 5 мм измельчают до размеров менее 5 мм. В зависимости от объема, применяемого в радиометрической установке контейнера, пробу массой от 2,5 до 10 кг упаковывают в двойной мешок, между стенками которого помещают паспорт пробы с наименованием вида удобрения, торфа, адреса предприятия, направившего пробу, места и даты отбора пробы.

Измерение удельных активностей ЕРН в органических удобрениях, торфе проводят также на навесках, отобранных из представительной пробы.

Представительную пробу с размером частиц менее 5 мм упаковывают в двойной мешок, как указано выше.

Для измерения удельных активностей ЕРН полученные представительные пробы высушивают до постоянной массы, затем заполняют пять контейнеров и контейнеры взвешивают. Насыпную плотность определяют путем деления массы навески в каждом контейнере на объем контейнера.

4.2.4.2 Контейнеры с навесками последовательно устанавливают в радиометрическую установку и проводят измерения в соответствии с аттестованной методикой измерений на данной радиометрической установке.

4.2.5 Обработка и оформление результатов измерений и контроля

4.2.5.1 Обработку результатов и оценку погрешности измерений проводят в соответствии с аттестованной методикой измерений на данной радиометрической установке отдельно для каждой навески и для каждого из ЕРН.

4.2.5.2 В качестве результатов измерений удельных активностей ЕРН в представительной пробе принимают среднеарифметические значения удельных активностей каждого радионуклида (Aj) по пяти навескам

A_{j} = \frac{1}{n} \sum_{i = 1}^{n} A_{ij} , (3)

где i = 1, 2, ..., n — номер навески;

Абсолютную погрешность измерения величины Aj вычисляют по формуле

A_{j} = 1,7 \sqrt{\frac{\sum_{i = 1}^{n} A_{ij}^{2} - nA_{j}^{2}}{n - 1} + \Delta_{j}} , (4)

где \Delta_{j} — абсолютная погрешность измерения удельной активности j-го радионуклида в навесках пробы, оцениваемая в соответствии с аттестованной методикой измерений на данной радиометрической установке.

4.2.5.3 Значение удельной эффективной активности ЕРН (AЭФФ) для представительной пробы вычисляют в соответствии с формулой (1) с использованием Aj, для каждого радионуклида.

Абсолютную погрешность измерения значений AЭФФ вычисляют по формуле

\Delta = \sqrt{\Delta_{Ra}^{2} + 1,7\Delta_{Th}^{2} + 0,007\Delta_{K}^{2}} , (5)

где \Delta_{Ra} , \Delta_{Th} и \Delta_{K} — погрешности измерения, оцениваемые в соответствии с аттестованной методикой измерений для данного средства измерений.

4.2.5.4 За результат измерения удельной эффективной активности ЕРН в контролируемом органическом удобрении, торфе и установления их класса принимают значение, вычисляемое по формуле

A_{\text{ЭФФ}.\text{М}} = A_{\text{ЭФФ}} + \Delta . (6)

4.2.5.5 Результаты измерений удельной эффективной активности ЕРН в органических удобрениях, торфе заносят в журнал, в котором указывают:

• наименование удобрения, торфа;
• наименование предприятия-изготовителя или предприятия-потребителя;
• местоположение точек отбора пробы;
• дату отбора пробы и проведения измерений;
• удельную активность радия, калия, тория с погрешностями;
• удельную эффективную активность с погрешностью;
• фамилию, должность и подпись лица, проводившего измерения.

4.2.5.6 Результаты испытания материала оформляют в виде протокола испытаний по форме 2, приведенной в приложении А.

5 Контроль качества результатов измерений

Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проверку стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Лаборатории, в которых проводят измерения удельной эффективной активности ЕРН в органических удобрениях (торфе), должны соответствовать требованиям ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 и [4].

6 Требования безопасности и квалификация персонала

Радиохимики или агрохимики, работающие или временно привлекаемые к радиохимическому анализу и изготовлению эталонных препаратов, должны руководствоваться [5] - [8].

При эксплуатации радиометров должны соблюдаться правила и требования [9].

Радиохимические анализы должны выполняться персоналом, имеющим специальное высшее или среднее химическое образование.

Радиометрические измерения должны проводиться персоналом, имеющим соответствующую квалификационную группу по технике безопасности при работе на электроустановках по [9].

Весь персонал, занятый при проведении анализов и радиометрических измерений, должен быть допущен медицинскими органами к работе с радиоактивными источниками.

Приложение А (рекомендуемое)

ПРОТОКОЛ ИЗМЕРЕНИЙ УДЕЛЬНОЙ ЭФФЕКТИВНОЙ АКТИВНОСТИ ЕРН В ОРГАНИЧЕСКОМ УДОБРЕНИИ (ТОРФЕ)

А.1 Форма 1 протокола измерений удельной эффективной активности ЕРН в органическом удобрении (торфе)

Форма 1

Протокол N ______ измерений удельной эффективной активности ЕРН в органическом удобрении (торфе)

Наименование органического удобрения (торфа), партия, транспортное средство

Дата ______________________________________________________________________

Оператор __________________________________________________________________

Прибор ____________________________________________________________________

Результаты измерений удельной эффективной активности ЕРН в органическом удобрении (торфе) A_{\text{ЭФФ}.\text{П}} __________________________________________________

Заключение о соответствии требованиям НРБ 99/2009 _____________________

А.2 Форма 2 протокола измерений удельной эффективной активности ЕРН в органическом удобрении (торфе)

Форма 2

Протокол N ______ измерений удельной эффективной активности ЕРН в органических удобрениях (торфе)

1 Наименование организации и подразделения, проводившего измерения, номер аттестата аккредитации

2 Дата проведения измерения

3 Метод измерения

4 Наименование органического удобрения (торфа)

5 Наименование предприятия-изготовителя или предприятия-потребителя

6 Количество и местоположение контрольных точек

7 Результаты измерений представительной пробы

8 Заключение о соответствии требованиям НРБ 99/2009, СП 2.6.1.709 _____

9 Должность и подпись лица, ответственного за проведение измерений