---
title: "\"ГОСТ Р 52570-2006. Национальный стандарт Российской Федерации. Бензины автомобильные и авиационные. Определение бензола и толуола методом газовой хроматографии\""
number: "ГОСТ Р 52570-2006"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-52570-2006"
---

## "ГОСТ Р 52570-2006. Национальный стандарт Российской Федерации. Бензины автомобильные и авиационные. Определение бензола и толуола методом газовой хроматографии"

# "ГОСТ Р 52570-2006. Национальный стандарт Российской Федерации. Бензины автомобильные и авиационные. Определение бензола и толуола методом газовой хроматографии"

(утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 28.09.2006 N 209-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100011) в действие с 01.07.2007.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 28 сентября 2006 г. N 209-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ И АВИАЦИОННЫЕ**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЗОЛА И ТОЛУОЛА МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>Motor and aviation gasolines. Determination of benzene
and toluene by method of gas chromatography

<a id="p100006"></a>ASTM D 3606-04a
Standard test method for determination of benzene
and toluene in finished motor and aviation gasoline
by gas chromatography
**(IDT)**

<a id="p100007"></a>**ГОСТ Р 52570-2006**

<a id="p100008"></a>Группа Б29

<a id="p100009"></a>ОКС 75.080

<a id="p100010"></a>ОКСТУ 0209

<a id="p100011"></a>Дата введения
1 июля 2007 года


### <a id="p100012"></a>Предисловие


<a id="p100013"></a>Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"


### <a id="p100014"></a>Сведения о стандарте


<a id="p100015"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в [пункте 4](#p100018)
<a id="p100016"></a>2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"
<a id="p100017"></a>3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2006 г. N 209-ст
<a id="p100018"></a>4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 3606-04а "Стандартный метод определения бензола и толуола в товарном автомобильном и авиационном бензине с помощью газовой хроматографии" (ASTM D 3606-04a "Standard test method for determination of benzene and toluene in finished motor and aviation gasoline by gas chromatography").
<a id="p100019"></a>Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).
<a id="p100020"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении A](#p100351)
<a id="p100021"></a>**5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**
<a id="p100022"></a>6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2007 г.

<a id="p100023"></a>Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет


### <a id="p100024"></a>1 Область применения


<a id="p100025"></a>1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения бензола и толуола в товарных автомобильных и авиационных бензинах с помощью газовой хроматографии.
<a id="p100026"></a>1.2 Бензол определяют в диапазоне от 0,1% до 5% по объему, толуол - от 2% до 20% по объему.
<a id="p100027"></a>1.3 Прецизионность настоящего метода определена для товарных бензинов, включая бензины, содержащие оксигенаты (простые эфиры, такие как метилтретбутиловый, этилтретбутиловый и третамилметиловый эфиры).
<a id="p100028"></a>1.4 Настоящий метод не применим для бензинов, содержащих этанол и/или метанол, которые являются мешающими факторами.
<a id="p100029"></a>1.5 Значения, установленные в единицах СИ, считаются стандартными. Значения, данные в скобках, представлены только для сведения.
<a id="p100030"></a>1.6 Настоящий стандарт не устанавливает требований, связанных с безопасностью применения настоящего метода.
<a id="p100031"></a>Необходимые требования по безопасности, охране здоровья и соответствующие ограничения устанавливает пользователь настоящего стандарта.


### <a id="p100032"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100033"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие региональные стандарты:
<a id="p100034"></a>АСТМ Д 4057 Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов
<a id="p100035"></a>АСТМ Е 694 Спецификация на лабораторное стеклянное мерное оборудование
<a id="p100036"></a>АСТМ Е 969 Спецификация на стеклянные мерные пипетки (для переноса образцов)
<a id="p100037"></a>АСТМ Е 1044 Спецификация на стеклянные пипетки общего назначения
<a id="p100038"></a>АСТМ Е 1293 Спецификация на стеклянные измерительные пипетки


### <a id="p100039"></a>3 Сущность метода


<a id="p100040"></a>3.1 Внутренний стандарт - метилэтилкетон (МЭК) добавляют к образцу, который затем вводят в газовый хроматограф, снабженный двумя последовательно соединенными колонками.
<a id="p100041"></a>Сначала образец проходит через колонку, содержащую насадку с неполярной фазой, такой как диметилполисилоксан (ДМПС) [(8.1.1)](#p100169), которая разделяет компоненты в соответствии с температурой кипения. После элюирования октана включают режим обратной продувки неполярной колонки, вымывая компоненты тяжелее октана. Октан и более легкие компоненты проходят через колонку с насадкой с высокополярной фазой, такой как 1,2,3-трис(2-цианоэтокси)пропан (ТЦЭП) [(8.1.2)](#p100172), которая разделяет ароматические и неароматические компоненты.
<a id="p100042"></a>Выделенные компоненты обнаруживают с помощью детектора по теплопроводности. Сигнал детектора регистрируют, измеряют площади пиков и рассчитывают концентрацию каждого компонента относительно внутреннего стандарта.


### <a id="p100043"></a>4 Значение и использование


<a id="p100044"></a>4.1 Информация о концентрации бензола может быть полезна при оценке возможной опасности для здоровья персонала, работающего с бензином или использующего его, так как бензол относится к токсичным материалам. Настоящий метод испытания не предназначен для оценки такой опасности.


### <a id="p100045"></a>5 Аппаратура



#### <a id="p100046"></a>5.1 Хроматограф

<a id="p100047"></a>Можно использовать любой хроматограф, имеющий систему обратной продувки, детектор по теплопроводности и работающий при условиях, приведенных в [таблице 1](#p100049). Два способа обратной продувки показаны на [рисунках 1](#p100105) и [2](#p100118): обратная продувка с изменением давления [(рисунок 1)](#p100105) и обратная продувка с переключением клапанов [(рисунок 2)](#p100118). Можно использовать любой из этих способов.

<a id="p100048"></a>Таблица 1

<a id="p100049"></a>Условия работы хроматографа


<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100050"></a>Детектор</td><td><a id="p100051"></a>По теплопроводности</td></tr>
<tr><td><a id="p100052"></a>Колонки:</td><td><a id="p100053"></a>Две из нержавеющей стали</td></tr>
<tr><td><a id="p100054"></a>длина, м</td><td><a id="p100055"></a>A - 0,8; B - 4,6</td></tr>
<tr><td><a id="p100056"></a>внешний диаметр, мм</td><td><a id="p100057"></a>3,2</td></tr>
<tr><td><a id="p100058"></a>неподвижная фаза</td><td><a id="p100059"></a><a id="p100060"></a>A - ДМПС, 10% по массе<br>B - ТЦЭП, 20% по массе</td></tr>
<tr><td><a id="p100061"></a>Носитель</td><td><a id="p100062"></a><a id="p100063"></a>A - хромосорб W, 60 - 80 меш<br>B - хромосорб P, 80 - 100 меш</td></tr>
<tr><td><a id="p100064"></a>Стандартная колонка</td><td><a id="p100065"></a>Допускается использовать любую колонку</td></tr>
<tr><td><a id="p100066"></a>Температура, °C:</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100067"></a>система ввода образца (инжектор)</td><td><a id="p100068"></a>200</td></tr>
<tr><td><a id="p100069"></a>детектор</td><td><a id="p100070"></a>200</td></tr>
<tr><td><a id="p100071"></a>колонка</td><td><a id="p100072"></a>145</td></tr>
<tr><td><a id="p100073"></a>Газ-носитель:</td><td><a id="p100074"></a>Гелий</td></tr>
<tr><td><a id="p100075"></a>линейная скорость газа, см/с</td><td><a id="p100076"></a>6</td></tr>
<tr><td><a id="p100077"></a>объемная скорость потока, см3/мин</td><td><a id="p100078"></a>Приблизительно 30</td></tr>
<tr><td><a id="p100079"></a>давление на входе в колонку, кПа (фунт/квадратный дюйм - psi)</td><td><a id="p100080"></a>Приблизительно 200 (30)</td></tr>
<tr><td><a id="p100081"></a>Диапазон самописца, мВ</td><td><a id="p100082"></a>0 - 1</td></tr>
<tr><td><a id="p100083"></a>Скорость движения диаграммной бумаги, см/мин</td><td><a id="p100084"></a>1</td></tr>
<tr><td><a id="p100085"></a>Размер образца, мкл</td><td><a id="p100086"></a>2</td></tr>
<tr><td><a id="p100087"></a>Общее время цикла, мин</td><td><a id="p100088"></a>8</td></tr>
<tr><td><a id="p100089"></a>Переключение на обратную продувку, мин</td><td><a id="p100090"></a>Приблизительно 0,75 <sup>a</sup></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100091"></a><sup>a</sup> Указанное время переключения на обратную продувку должно быть определено для каждой системы колонок.</td></tr>
</table>


<a id="p100092"></a>A Схема аппарата и оборудование

<a id="p100093"></a> ![5 Аппаратура](https://i.bukva.ai/yH9n8sV3/img_0.png) 

<a id="p100094"></a>Обозначения:
<a id="p100095"></a> ![5 Аппаратура](https://i.bukva.ai/yH9n8sV3/img_1.png) Шарнирный вентиль (кран)
<a id="p100096"></a> ![5 Аппаратура](https://i.bukva.ai/yH9n8sV3/img_2.png) Регулятор давления
<a id="p100097"></a> ![5 Аппаратура](https://i.bukva.ai/yH9n8sV3/img_3.png) Игольчатый вентиль
<a id="p100098"></a> ![5 Аппаратура](https://i.bukva.ai/yH9n8sV3/img_4.png) Индикатор давления
<a id="p100099"></a>E Затвор оправки "T"

<a id="p100100"></a>B Система переключения потока
<a id="p100101"></a>1 Прямоток

<a id="p100102"></a> ![5 Аппаратура](https://i.bukva.ai/yH9n8sV3/img_5.png) 

<a id="p100103"></a>2 Обратная продувка

<a id="p100104"></a> ![5 Аппаратура](https://i.bukva.ai/yH9n8sV3/img_6.png) 

<a id="p100105"></a>Рисунок 1 - Обратная продувка с изменением давления



<a id="p100106"></a>A Схема аппарата и оборудование

<a id="p100107"></a> ![5 Аппаратура](https://i.bukva.ai/yH9n8sV3/img_7.png) 

<a id="p100108"></a>Обозначения:
<a id="p100109"></a> ![5 Аппаратура](https://i.bukva.ai/yH9n8sV3/img_8.png) Регулятор потока
<a id="p100110"></a> ![5 Аппаратура](https://i.bukva.ai/yH9n8sV3/img_9.png) Индикатор давления
<a id="p100111"></a> ![5 Аппаратура](https://i.bukva.ai/yH9n8sV3/img_10.png) Клапан переключения с 6 отверстиями или равноценный
<a id="p100112"></a> ![5 Аппаратура](https://i.bukva.ai/yH9n8sV3/img_11.png) Отверстие для ввода

<a id="p100113"></a>B Система переключения потока
<a id="p100114"></a>1 Прямоток

<a id="p100115"></a> ![5 Аппаратура](https://i.bukva.ai/yH9n8sV3/img_12.png) 

<a id="p100116"></a>2 Обратная продувка

<a id="p100117"></a> ![5 Аппаратура](https://i.bukva.ai/yH9n8sV3/img_13.png) 

<a id="p100118"></a>Рисунок 2 - Обратная продувка с переключением клапанов


#### <a id="p100119"></a>5.2 Колонки

<a id="p100120"></a>5.2.1 Колонка A - колонка длиной 0,8 м (2,5 фута), внешним диаметром 3,2 мм (1,8 дюйма) из нержавеющей стали, заполненная хромосорбом W, 60 - 80 меш с нанесенными 10% по массе диметилполисилоксана (например OV-101).
<a id="p100121"></a>5.2.2 Колонка B - колонка длиной 4,6 м (15 футов), внешним диаметром 3,2 мм (1,8 дюйма) из нержавеющей стали, заполненная хромосорбом P, 80 - 100 меш с нанесенными 20% по массе ТЦЭП.

#### <a id="p100122"></a>5.3 Записывающее устройство (диаграммное записывающее устройство)

<a id="p100123"></a>Электронный интегратор или компьютер, обеспечивающие графическое представление хроматограммы. Электронный интегратор или компьютер должны обеспечивать измерение 0,1% по объему МЭК с удовлетворительным соотношением сигнал-фон (шум). Если применяется ленточный диаграммный самописец, то рекомендуется использовать потенциометр с регистрацией диапазона 0 - 1 мВ, со временем отклика 2 с или менее и максимальным уровнем шума +/- 3% от всей шкалы. При использовании диаграммного самописца при работе с максимальной чувствительностью для образца объемом 2 мкл, содержащего 0,1% по объему МЭК, отклонение должно составлять 4 мм.

#### <a id="p100124"></a>5.4 Микрошприц вместимостью 5 мкл.

<a id="p100125"></a>5.5 Пипетки мерные класса A вместимостью 0,5, 1,5, 10, 15 и 20 см3 (АСТМ Е 694, АСТМ Е 969).
<a id="p100126"></a>5.6 Пипетки измерительные: вместимостью 1 и 2 см3, калиброванные с ценой деления 0,01 см3; вместимостью 5 см3, калиброванные с ценой деления 0,1 см3, используемые для отбора бензола и толуола в количествах (по объему), которые невозможно измерить мерными пипетками (АСТМ Е 1044, АСТМ Е 1293) при приготовлении стандартных образцов [(11.1)](#p100216).
<a id="p100127"></a>Примечание 1 - Допускается использовать другое мерное оборудование, с помощью которого можно отбирать необходимые объемы в необходимых допустимых пределах, отличное от указанного в [5.5](#p100125) и [5.6](#p100126).


#### <a id="p100128"></a>5.7 Колбы мерные вместимостью 25 и 100 см3.


#### <a id="p100129"></a>5.8 Вибратор электрический.


#### <a id="p100130"></a>5.9 Источник вакуума.


#### <a id="p100131"></a>5.10 Испаритель вакуумный ротационный.

<a id="p100132"></a>5.11 Колба для кипячения жидкости круглодонная с коротким горлышком со стандартным коническим шлифом 24/40 вместимостью 500 см3, пригодная для работы с испарителем [(5.10)](#p100131).

#### <a id="p100133"></a>5.12 Лампа инфракрасная.


#### <a id="p100134"></a>5.13 Бюретки автоматические с цельным резервуаром вместимостью 25 см3.



### <a id="p100135"></a>6 Материалы



#### <a id="p100136"></a>6.1 Газ-носитель - гелий, чистота 99,99%.

<a id="p100137"></a>Предупреждение - Сжатый газ под высоким давлением.
<a id="p100138"></a>6.2 Твердый носитель - дробленый огнеупорный кирпич, 60 - 80 меш и 80 - 100 меш, промытый кислотой (хромосорб W, 60 - 80 меш, хромосорб P, 80 - 100 меш).
<a id="p100139"></a>6.3 Жидкие фазы - 1,2,3-трис(2-цианоэтокси)пропан (ТЦЭП) и диметилполисилоксан <1>.

<a id="p100140"></a>

---

<a id="p100141"></a><1> Жидкими фазами (такими как OV-101) для наполнения колонок являются фазы типа диметилполисилоксана. Допускается использовать другие эквивалентные фазы. Сведения можно получить у изготовителей колонок и поставщиков фаз.


#### <a id="p100142"></a>6.4 Растворители


##### <a id="p100143"></a>6.4.1 Метанол, х.ч.

<a id="p100144"></a>Предупреждение - Воспламеняем. Пары вредны при вдыхании. Может привести к летальному исходу или явиться причиной слепоты при вдыхании или попадании внутрь (проглатывании).

##### <a id="p100145"></a>6.4.2 Хлороформ, х.ч.

<a id="p100146"></a>Предупреждение - Может привести к летальному исходу при попадании внутрь. Вреден при вдыхании.

##### <a id="p100147"></a>6.4.3 Хлористый метилен для промывки колонок.

<a id="p100148"></a>Предупреждение - Вреден при вдыхании. Высокие концентрации могут вызвать потерю сознания или смерть.

##### <a id="p100149"></a>6.4.4 Ацетон для промывки колонок.

<a id="p100150"></a>Предупреждение - Чрезвычайно воспламеняем. Пары могут воспламеняться.

##### <a id="p100151"></a>6.4.5 Бензин - испытуемый образец.

<a id="p100152"></a>Предупреждение - Чрезвычайно воспламеняем. Пары вредны при вдыхании.

#### <a id="p100153"></a>6.5 Внутренний стандарт


##### <a id="p100154"></a>6.5.1 Метилэтилкетон (МЭК) чистотой не менее 99,5%.

<a id="p100155"></a>Предупреждение - Воспламеняем. Пары вредны при вдыхании.

#### <a id="p100156"></a>6.6 Калибровочные стандарты


##### <a id="p100157"></a>6.6.1 Бензол чистотой не менее 99 мольных %.

<a id="p100158"></a>Предупреждение - Яд, канцероген. Вреден и смертелен при попадании внутрь. Пары могут воспламеняться.

##### <a id="p100159"></a>6.6.2 Изооктан (2,2,4-триметилпентан) чистотой не менее 99 мольных %.

<a id="p100160"></a>Предупреждение - Чрезвычайно воспламеняем. Вреден при вдыхании.

##### <a id="p100161"></a>6.6.3 Толуол.

<a id="p100162"></a>Предупреждение - Воспламеняем. Пары вредны при вдыхании.
<a id="p100163"></a>6.6.4 н-Нонан чистотой не менее 99 мольных %.
<a id="p100164"></a>Предупреждение - Воспламеняем. Пары вредны при вдыхании.


### <a id="p100165"></a>7 Отбор проб



#### <a id="p100166"></a>7.1 Пробы испытуемого бензина отбирают в соответствии с АСТМ Д 4057.



### <a id="p100167"></a>8 Подготовка насадочного материала для колонок


<a id="p100168"></a>8.1 Подготавливают два типа насадочного материала (один состоит из 10% по массе диметилполисилоксана на хромосорбе W; другой - из 20% по массе ТЦЭП на хромосорбе P) в соответствии со следующими процедурами.
<a id="p100169"></a>8.1.1 Насадка с диметилполисилоксаном: взвешивают 45 г хромосорба W, 60 - 80 меш, помещают его в колбу испарителя вместимостью 500 см3 [(5.10)](#p100131). Растворяют 5 г диметилполисилоксана примерно в 50 см3 хлороформа.
<a id="p100170"></a>Предупреждение - Попадание хлороформа внутрь (проглатывание) может привести к летальному исходу. Вреден при вдыхании.
<a id="p100171"></a>Наливают полученный раствор ДМПС в хлороформе в колбу, содержащую хромосорб W. Присоединяют колбу к испарителю [(5.10)](#p100131), соединяют с вакуумной системой и включают мотор. Включают инфракрасную лампу и дают возможность насадке тщательно перемешаться до сухого состояния.
<a id="p100172"></a>8.1.2 Насадка с 1,2,3-трис(2-цианоэтокси)пропаном (ТЦЭП): взвешивают 80 г хромосорба P, 80 - 100 меш, помещают его в колбу испарителя вместимостью 500 см3 [(5.10)](#p100131). Растворяют 20 г ТЦЭП в 200 см3 метанола и наливают в колбу, содержащую хромосорб P. Присоединяют колбу к испарителю [(5.10)](#p100131), соединяют его с вакуумной системой и включают мотор. Включают инфракрасную лампу и дают возможность насадке тщательно перемешаться до сухого состояния. Насадку не нагревают выше 180 °C.


### <a id="p100173"></a>9 Подготовка колонки



#### <a id="p100174"></a>9.1 Промывка колонки

<a id="p100175"></a>Очищают трубку из нержавеющей стали следующим образом: присоединяют металлическую воронку к одному концу стальной трубки. Держат или устанавливают трубку из нержавеющей стали в вертикальном положении и помещают стакан для слива под выпускной конец трубки. Наливают примерно 50 см3 хлористого метилена в воронку и дают возможность ему стекать через стальную трубку в стакан для слива.
<a id="p100176"></a>Предупреждение - Хлористый метилен вреден при вдыхании. Высокие концентрации могут вызвать потерю сознания или смерть.
<a id="p100177"></a>Повторяют операцию промывки, используя 50 см3 ацетона.
<a id="p100178"></a>Предупреждение - Ацетон чрезвычайно воспламеняем. Пары могут воспламеняться.
<a id="p100179"></a>Удаляют воронку и прикрепляют стальную трубку к воздушной линии при помощи виниловой трубки. Удаляют весь растворитель из стальной трубки, продувая ее профильтрованным воздухом, не содержащим масла, или используя вакуум.

#### <a id="p100180"></a>9.2 Заполнение колонок

<a id="p100181"></a>Колонки A и B для установки в хроматограф подготавливают отдельно. Заполняют трубку высотой 0,8 м (колонка A) насадкой с диметилполисилоксаном [(8.1.1)](#p100169) и трубку высотой 4,6 м (колонка B) насадкой с ТЦЭП [(8.1.2)](#p100172) следующим образом. Закрывают один конец каждой трубки тампоном из стекловаты и присоединяют этот конец к источнику вакуума с помощью трубочки, набитой стекловатой. К другому концу присоединяют маленькую полиэтиленовую воронку, используя короткую виниловую трубочку.
<a id="p100182"></a>Включают вакуум и засыпают соответствующий насадочный материал в воронку до заполнения колонки. Для оседания насадки во время заполнения колонки используют электрический вибратор. Убирают воронку и отключают вакуумный источник. Удаляют верхние 6 мм (1/4 дюйма) насадки и в этот конец колонки вставляют тампон из стекловаты.


### <a id="p100183"></a>10 Схема аппарата и установка режима его работы



#### <a id="p100184"></a>10.1 Кондиционирование колонки

<a id="p100185"></a>Устанавливают колонки A и B, как показано на [рисунках 1](#p100105) или [2](#p100118), в соответствии с выбранным способом [(5.1)](#p100046). Не подсоединяют выходной конец колонки B к детектору до тех пор, пока не завершится процесс кондиционирования. Пропускают сквозь колонку гелий со скоростью приблизительно 40 см3/мин.
<a id="p100186"></a>Кондиционируют колонку при указанных ниже температурах в течение установленных периодов времени.


| <a id="p100187"></a>Температура, °C | <a id="p100188"></a>Период времени, ч |
| --- | --- |
| <a id="p100189"></a>50 | <a id="p100190"></a>1/2 |
| <a id="p100191"></a>100 | <a id="p100192"></a>1/2 |
| <a id="p100193"></a>150 | <a id="p100194"></a>1 |
| <a id="p100195"></a>170 | <a id="p100196"></a>3 |



#### <a id="p100197"></a>10.2 Сборка

<a id="p100198"></a>Подсоединяют колонку B к детектору. Регулируют рабочие условия согласно [таблице 1](#p100049), но с отключенным детектором.

#### <a id="p100199"></a>10.3 Регулировка скорости потока газа-носителя


##### <a id="p100200"></a>10.3.1 Установка системы обратной продувки с изменением давления [(рисунок 1)](#p100105)

<a id="p100201"></a>10.3.1.1 Открывают краны A и B и закрывают кран C; устанавливают регулятор первичного давления на требуемую скорость потока [(таблица 1)](#p100049) через систему колонки (при приблизительном давлении датчика 205 кПа (30 psi)). Измеряют скорость потока на выходе детектора (рабочая ячейка). Следят за давлением на датчике GC.
<a id="p100202"></a>10.3.1.2 Закрывают кран A и открывают краны B и C. Показание давления на датчике GA должно сразу упасть до нуля. В противном случае открывают игольчатый клапан, пока давление не упадет до нуля.
<a id="p100203"></a>10.3.1.3 Закрывают кран B. Устанавливают регулятор вторичного давления, так, чтобы показание датчика GC было на 3,5 - 7 кПа (0,5 - 1 psi) выше значения, наблюдаемого в [10.3.1.1](#p100201).
<a id="p100204"></a>10.3.1.4 Открывают кран B и регулируют контрольный игольчатый клапан на выходе обратной продувки до тех пор, пока давление на GA не приблизится к 14 - 28 кПа (2 - 4 psi).

###### <a id="p100205"></a>10.3.1.5 Прямоток

<a id="p100206"></a>Открывают краны A и C и закрывают кран B [(рисунок 1, B 1)](#p100101).

###### <a id="p100207"></a>10.3.1.6 Обратная продувка

<a id="p100208"></a>Закрывают кран A и открывают кран B (при переключении с прямотока на обратную продувку не должно быть сдвига нулевой линии. Если имеется сдвиг нулевой линии, то слегка увеличивают вторичное давление [(рисунок 1)](#p100105).

##### <a id="p100209"></a>10.3.2 Установка системы обратной продувки с переключением клапанов [(рисунок 2)](#p100118)

<a id="p100210"></a>10.3.2.1 Устанавливают клапан в режим прямотока [(рисунок 2, B 1)](#p100114) и регулируют контроль потока A, чтобы получить требуемую скорость потока [(таблица 1)](#p100049). Измеряют скорость потока на выходе детектора (рабочая ячейка).
<a id="p100211"></a>10.3.2.2 Устанавливают клапан в позицию обратной продувки [(рисунок 2, B 2)](#p100116), измеряют скорость потока на выходе детектора (рабочая ячейка). Если скорость потока изменилась, корректируют скорость потока B, она не должна отличаться от требуемой более чем на +/- 1 см3/мин.
<a id="p100212"></a>10.3.2.3 Несколько раз меняют положение клапана от прямотока на обратную продувку и наблюдают нулевую линию. Не должно быть скачка или сдвига нулевой линии после первоначальной отдачи клапана, происходящих в результате волны повышенного давления. Если имеется сдвиг нулевой линии, то регулируют поток B (слегка увеличивают или уменьшают) до уравновешивания нулевой линии (постоянный сдвиг может указывать на утечки где-то в системе).

#### <a id="p100213"></a>10.4 Определение времени переключения на обратную продувку

<a id="p100214"></a>Время переключения на обратную продувку отличается для каждой системы колонки и должно определяться опытным путем следующим образом: готовят смесь из 5% по объему изооктана в н-нонане. Пользуясь приемами ввода, описанными в [11.4](#p100258), и применяя выбранный способ [(10.3)](#p100199) в режиме прямотока, вводят 1 мкл смеси изооктан/н-нонан. Дают хроматограмме записываться до тех пор, пока не вымоется н-нонан и сигнал детектора не вернется к нулевой линии. Измеряют время в секундах от ввода до возвращения сигнала детектора к нулевой линии между пиками изооктана и н-нонана. В этой точке должен элюировать весь изооктан, а н-нонана не должно быть. Половина установленного времени должна быть приблизительно равна времени переключения на обратную продувку и составлять 30 - 60 с. Повторяют опыт, включая ввод, но переключая систему в режим обратной продувки в предварительно определенное время. При этом на хроматограмме должен быть виден весь изооктан и небольшой пик (или полное отсутствие) н-нонана. При необходимости проводят дополнительно опыты, регулируя время переключения на обратную продувку до достижения условия, когда на хроматограмме полностью элюирует изооктан, а н-нонан полностью отсутствует или присутствует в очень малом количестве. Таким образом, установленное время переключения на обратную продувку, в том числе текущие операции с клапаном, необходимо использовать во всех последующих калибровках и испытаниях.


### <a id="p100215"></a>11 Калибровка и стандартизация



#### <a id="p100216"></a>11.1 Стандартные образцы

<a id="p100217"></a>Готовят семь стандартных образцов, содержащих от 0% до 5% по объему бензола и от 0% до 20% по объему толуола следующим образом.
<a id="p100218"></a>Для каждого стандартного образца помещают нижеуказанный объем бензола и толуола в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят до метки изооктаном, причем все компоненты и лабораторная посуда должны находиться при температуре окружающей среды.


<table>
<colgroup><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"></colgroup>
<tr><td colspan="2"><a id="p100219"></a>Бензол</td><td colspan="2"><a id="p100220"></a>Толуол</td></tr>
<tr><td><a id="p100221"></a>% по объему</td><td><a id="p100222"></a>см3</td><td><a id="p100223"></a>% по объему</td><td><a id="p100224"></a>см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100225"></a>5</td><td><a id="p100226"></a>5,0</td><td><a id="p100227"></a>20</td><td><a id="p100228"></a>20,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100229"></a>2,5</td><td><a id="p100230"></a>2,5</td><td><a id="p100231"></a>15</td><td><a id="p100232"></a>15,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100233"></a>1,25</td><td><a id="p100234"></a>1,25</td><td><a id="p100235"></a>10</td><td><a id="p100236"></a>10,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100237"></a>0,67</td><td><a id="p100238"></a>0,67</td><td><a id="p100239"></a>5</td><td><a id="p100240"></a>5,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100241"></a>0,33</td><td><a id="p100242"></a>0,33</td><td><a id="p100243"></a>2,5</td><td><a id="p100244"></a>2,50</td></tr>
<tr><td><a id="p100245"></a>0,12</td><td><a id="p100246"></a>0,12</td><td><a id="p100247"></a>1</td><td><a id="p100248"></a>1,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100249"></a>0,06</td><td><a id="p100250"></a>0,06</td><td><a id="p100251"></a>0,5</td><td><a id="p100252"></a>0,50</td></tr>
</table>



#### <a id="p100253"></a>11.2 Калибровочные смеси

<a id="p100254"></a>Точно отмеряют 1,0 см3 МЭК в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят до метки первым стандартным образцом [(11.1)](#p100216). Продолжают эту операцию, пока не будут приготовлены все смеси.
<a id="p100255"></a>*Примечание* 2 - Могут быть использованы торговые стандартные образцы, включающие и те, которые предварительно смешаны с внутренним стандартом МЭК.


#### <a id="p100256"></a>11.3 Хроматографический анализ

<a id="p100257"></a>Каждую калибровочную смесь анализируют (хроматографируют) в условиях, установленных в [10.4](#p100213), используя следующие приемы ввода.

#### <a id="p100258"></a>11.4 Ввод образца


##### <a id="p100259"></a>11.4.1 Рекомендуется применение автоматической системы ввода образца.

<a id="p100260"></a>Если необходимо провести ввод образца вручную, следует выполнять приемы ввода, указанные в [11.4.2](#p100261) так, чтобы получить острые симметричные пики.
<a id="p100261"></a>11.4.2 Промывают микрошприц вместимостью 5 мкл не менее трех раз анализируемой смесью и затем заполняют его приблизительно 3 мкл образца (избегают попадания в шприц любых воздушных пузырьков). Медленно выдавливают образец, пока в шприце не останется 2,0 мкл, вытирают тканью иглу и оттягивают поршень, чтобы впустить 1 - 2 мкл воздуха в шприц. Протыкают иглой шприца прокладку инжектора хроматографа и затем проталкивают иглу до упора. Далее полностью выдавливают поршень шприца и тотчас вынимают шприц из хроматографа.

#### <a id="p100262"></a>11.5 Калибровка

<a id="p100263"></a>Измеряют как площадь пиков ароматических углеводородов, так и площадь пика внутреннего стандарта, как указано в [12.4](#p100279). Рассчитывают отношение площади пика бензола к площади пика МЭК. Строят график зависимости: концентрация бензола - отношение площадь пика бензола/площадь пика МЭК. Проводят тот же самый расчет и строят график для толуола. Пример приведен на [рисунке 3](#p100267). Это необходимо для гарантии того, что вся хроматографическая система работает надлежащим образом и концентрация любого из компонентов не превышает линейный диапазон отклика любой части системы: колонки, детектора, интегратора и других компонентов. Калибровочный график должен быть линейным.
<a id="p100264"></a>*Примечание* 3 - Вместо расчетной процедуры калибровки, установленной в 11.5, могут использоваться расчеты калибровки, выполненные с использованием компьютерных хроматографических систем.
<a id="p100265"></a>Примечание 4 - Если установлено, что калибровочный график линеен, то для расчета калибровочного коэффициента можно выполнить расчет методом наименьших квадратов. Показатели прецизионности в [разделе 14](#p100292) определены по данным, полученным расчетным путем по калибровочным графикам, и их нельзя использовать, если применяют калибровочные коэффициенты.

<a id="p100266"></a> ![11 Калибровка и стандартизация](https://i.bukva.ai/yH9n8sV3/img_14.png) 

<a id="p100267"></a>Рисунок 3 - Типичная калибровочная кривая бензола
(определяют для каждой аналитической системы)


### <a id="p100268"></a>12 Испытание



#### <a id="p100269"></a>12.1 Подготовка образца

<a id="p100270"></a>Точно отмеряют 1,0 см3 МЭК в мерную колбу вместимостью 25 см3. Доводят объем до метки испытуемым образцом и хорошо перемешивают.

#### <a id="p100271"></a>12.2 Хроматографический анализ

<a id="p100272"></a>Хроматографируют образец в условиях, установленных в [10.4](#p100213) (время переключения на обратную продувку), пользуясь приемами ввода образца по [11.4](#p100258). Клапаны должны переключаться на режим обратной продувки во время, определенное в [10.4](#p100213), для того, чтобы нежелательные компоненты не поступали в колонку B.

#### <a id="p100273"></a>12.3 Интерпретация хроматограммы

<a id="p100274"></a>Пики бензола, толуола и внутреннего стандарта МЭК идентифицируют на хроматограмме по времени удерживания стандартов.
<a id="p100275"></a>Примечание 5 - Порядок элюирования следующий: неароматические углеводороды, бензол, МЭК и толуол при применении вышеуказанных диметилполисилоксана и ТЦЭП. Пример типичной хроматограммы приведен на [рисунке 4](#p100278).

<a id="p100276"></a> ![12 Испытание](https://i.bukva.ai/yH9n8sV3/img_15.png) 

<a id="p100277"></a>0 - обратная продувка; 1 - неароматические соединения;
2 - бензол; 3 - МЭК (внутренний стандарт); 4 - толуол

<a id="p100278"></a>Рисунок 4 - Типичная хроматограмма


#### <a id="p100279"></a>12.4 Измерение площади

<a id="p100280"></a>Измеряют площади пиков ароматических углеводородов и пика МЭК обычными методами.
<a id="p100281"></a>Примечание 6 - Показатели прецизионности в [разделе 14](#p100292) определены по данным, полученным с помощью электронных интеграторов или компьютеров. Эти показатели прецизионности применять нельзя, если используют другие методы интегрирования или измерения площади пика.


### <a id="p100282"></a>13 Расчет


<a id="p100283"></a>13.1 Рассчитывают отношения площадей пиков бензола и толуола к площади пика МЭК. Определяют по соответствующей калибровочной кривой содержание бензола и толуола в процентах по объему согласно рассчитанным отношениям площадей пиков.

#### <a id="p100284"></a>13.2 Если результаты необходимо выразить в процентах по массе, то поступают следующим образом

<a id="p100285"></a> $\text{Бензол},\%\text{по массе} = \frac{V_{B}}{D} 0,8844$ , (1)
<a id="p100286"></a>где VB - процент по объему бензола;
<a id="p100287"></a>D - относительная плотность образца при 15,6/15,6 °C (60/60 °F).
<a id="p100288"></a> $\text{Толуол},\%\text{по массе} = \frac{V_{\text{Т}}}{D} 0,8719$ , (2)
<a id="p100289"></a>где VT - процент по объему толуола;
<a id="p100290"></a>D - относительная плотность образца при 15,6/15,6 °C (60/60 °F).
<a id="p100291"></a>13.3 Записывают содержание бензола и толуола в процентах по объему с точностью до <sub>0</sub>,01.


### <a id="p100292"></a>14 Прецизионность и смещение (отклонение)


<a id="p100293"></a>14.1 Для обоснования приемлемости результатов с 95%-ной доверительной вероятностью следует применять следующие критерии. Пользователю следует выбирать такие значения показателей прецизионности, которые соответствуют области концентраций каждого компонента.

##### <a id="p100294"></a>14.1.1 Повторяемость

<a id="p100295"></a>Расхождение между последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же лаборантом на идентичном испытуемом материале с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных условиях в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать нижеследующие значения только в одном случае из двадцати.

<a id="p100296"></a>Таблица 2

<a id="p100297"></a>Повторяемость


<table>
<colgroup><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100298"></a>Компонент</td><td><a id="p100299"></a>Предел, % по объему</td><td><a id="p100300"></a>Повторяемость</td><td><a id="p100301"></a>Номер примечания</td></tr>
<tr><td><a id="p100302"></a>Бензол</td><td><a id="p100303"></a>0,1 - 1,5</td><td><a id="p100304"></a>0,03 (X) + 0,01</td><td><a id="p100305"></a><a href="#p100344">7</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100306"></a>Бензол</td><td><a id="p100307"></a>&gt; 1,5</td><td><a id="p100308"></a>0,03</td><td><a id="p100309"></a><a href="#p100346">8</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100310"></a>Толуол</td><td><a id="p100311"></a>1,7 - 9</td><td><a id="p100312"></a>0,03 (X) + 0,02</td><td><a id="p100313"></a><a href="#p100344">7</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100314"></a>Толуол</td><td><a id="p100315"></a>&gt; 9</td><td><a id="p100316"></a>0,62</td><td><a id="p100317"></a><a href="#p100346">8</a></td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100318"></a>Примечание - X = среднее значение (% по объему) компонента.</td></tr>
</table>



##### <a id="p100319"></a>14.1.2 Воспроизводимость

<a id="p100320"></a>Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными разными лаборантами, работающими в разных лабораториях в течение длительного времени на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать нижеследующие значения в одном случае из двадцати.

<a id="p100321"></a>Таблица 3

<a id="p100322"></a>Воспроизводимость


<table>
<colgroup><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100323"></a>Компонент</td><td><a id="p100324"></a>Предел, % по объему</td><td><a id="p100325"></a>Воспроизводимость</td><td><a id="p100326"></a>Номер примечания</td></tr>
<tr><td><a id="p100327"></a>Бензол</td><td><a id="p100328"></a>0,1 - 1,5</td><td><a id="p100329"></a>0,13 (X) + 0,05</td><td><a id="p100330"></a><a href="#p100344">7</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100331"></a>Бензол</td><td><a id="p100332"></a>&gt; 1,5</td><td><a id="p100333"></a>0,28 (X)</td><td><a id="p100334"></a><a href="#p100346">8</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100335"></a>Толуол</td><td><a id="p100336"></a>1,79 - 9</td><td><a id="p100337"></a>0,12 (X) + 0,07</td><td><a id="p100338"></a><a href="#p100344">7</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100339"></a>Толуол</td><td><a id="p100340"></a>&gt; 9</td><td><a id="p100341"></a>1,15</td><td><a id="p100342"></a><a href="#p100346">8</a></td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100343"></a>Примечание - X = среднее значение (% по объему) компонента.</td></tr>
</table>


<a id="p100344"></a>*Примечание* 7 - Для того, чтобы отразить изменения в составе бензина, для настоящего метода была определена его прецизионность с использованием стандартных образцов бензинов, содержащих оксигенаты (простые эфиры такие, как метилтретбутиловый эфир, этилтретбутиловый эфир и третамилметиловый эфир). Показатели прецизионности не отражают результаты для бензинов, которые могут содержать спирты.
<a id="p100345"></a>Установленные показатели прецизионности должны быть использованы, когда концентрация бензола (0,1% - 1,5% по объему) и толуола (1,7% - 9% по объему) находится в пределах указанного диапазона.
<a id="p100346"></a>*Примечание* 8 - Прецизионность была определена с использованием товарных автомобильных бензинов, покупаемых в розницу.
<a id="p100347"></a>Показатели прецизионности должны быть использованы, когда концентрация бензола превышает 1,5% по объему и толуола - 9% по объему.


#### <a id="p100348"></a>14.2 Смещение (отклонение)

<a id="p100349"></a>Смещение (отклонение) не может быть установлено из-за отсутствия приемлемого стандартного метода, подходящего для измерения отклонения для настоящего метода.





<a id="p100350"></a>Приложение A
(справочное)

<a id="p100351"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ НАЦИОНАЛЬНЫХ СТАНДАРТОВ**
**РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ССЫЛОЧНЫМ РЕГИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100352"></a>Таблица A.1


<table>
<colgroup><col width="47%"><col width="53%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100353"></a>Обозначение ссылочного регионального стандарта</td><td><a id="p100354"></a>Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100355"></a>АСТМ Д 4057</td><td><a id="p100356"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td><a id="p100357"></a>АСТМ Е 694</td><td><a id="p100358"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td><a id="p100359"></a>АСТМ Е 969</td><td><a id="p100360"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td><a id="p100361"></a>АСТМ Е 1044</td><td><a id="p100362"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td><a id="p100363"></a>АСТМ Е 1293</td><td><a id="p100364"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100365"></a>&lt;*&gt; Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного регионального стандарта. Перевод данного регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.</td></tr>
</table>







<table>
<colgroup><col width="29%"><col width="24%"><col width="24%"><col width="24%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100366"></a>УДК 662.753.1:006.354</td><td><a id="p100367"></a>ОКС 75.080</td><td><a id="p100368"></a>Б29</td><td><a id="p100369"></a>ОКСТУ 0209</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100370"></a>Ключевые слова: автомобильный бензин, авиационный бензин, бензол, толуол, метод газовой хроматографии</td></tr>
</table>




<a id="p100371"></a>

---