--- title: "\"ГОСТ Р 50089-2003. Национальный стандарт Российской Федерации. Отходы радиоактивные. Определение долговременной устойчивости отвержденных высокоактивных отходов к альфа-излучению\"" number: "ГОСТ Р 50089-2003" issuer: "Государственный комитет Российской Федерации по стандартизации и метрологии" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-50089-2003" --- ## "ГОСТ Р 50089-2003. Национальный стандарт Российской Федерации. Отходы радиоактивные. Определение долговременной устойчивости отвержденных высокоактивных отходов к альфа-излучению" # "ГОСТ Р 50089-2003. Национальный стандарт Российской Федерации. Отходы радиоактивные. Определение долговременной устойчивости отвержденных высокоактивных отходов к альфа-излучению" (принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 30.10.2003 N 306-ст) > [!IMPORTANT] > Документ [введен](#p100002) в действие с 01.07.2004. > Взамен ГОСТ Р 50089-92. > [!NOTE] > ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ ```mermaid flowchart LR n0["ГОСТ Р 50089-92"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-10231-77" "ГОСТ Р 50089-92. Государственный стандарт Российской Федерации. Отходы радиоактивные. Метод измерения долговременной устойчивости отвержденных высокорадиоактивных отходов к альфа-и" n1["ГОСТ Р 50089-2003"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-50089-2003" "ГОСТ Р 50089-2003. Национальный стандарт Российской Федерации. Отходы радиоактивные. Определение долговременной устойчивости отвержденных высокоактивных отходов к... (принят и введ" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000; ```
Принят и введен в действие
Постановлением Госстандарта России
от 30 октября 2003 г. N 306-ст **НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ** **ОТХОДЫ РАДИОАКТИВНЫЕ** **ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДОЛГОВРЕМЕННОЙ УСТОЙЧИВОСТИ** **ОТВЕРЖДЕННЫХ ВЫСОКОАКТИВНЫХ ОТХОДОВ К АЛЬФА-ИЗЛУЧЕНИЮ** Radioactive waste. Method of measuring long-time alpha-radiation resistance of solidified high-level radioactive waste
**ГОСТ Р 50089-2003**
Дата введения
1 июля 2004 года ### Предисловие 1. Разработан и внесен ФГУП Всероссийским научно-исследовательским институтом неорганических материалов им. академика А.А. Бочвара. 2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 30 октября 2003 г. N 306-ст. 3. Взамен ГОСТ Р 50089-92. ### 1. Область применения Настоящий стандарт устанавливает метод определения долговременной устойчивости промышленных отвержденных высокоактивных отходов (далее - отвержденных отходов) к альфа-излучению. ### 2. Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 2211-65 (ИСО 5018-83). Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения плотности ГОСТ 2409-95 (ИСО 5017-88). Огнеупоры. Метод определения кажущейся плотности, открытой и общей пористости, водопоглощения ГОСТ 2768-84. Ацетон технический. Технические условия ГОСТ 18300-87. Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329). Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений [ГОСТ Р 50926-96](https://bukva.ai/docs/gost-r-50926-96). Отходы высокоактивные отвержденные. Общие технические требования [ГОСТ Р 50996-96](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-50996-96). Сбор, хранение, переработка и захоронение радиоактивных отходов. Термины и определения [ГОСТ Р 52126-2003](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-52126-2003). Отходы радиоактивные. Определение химической устойчивости отвержденных высокоактивных отходов методом длительного выщелачивания. ### 3. Определения В настоящем стандарте применяются термины по [ГОСТ Р 50996](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-50996-96), а также следующий термин с соответствующим определением: запасенная энергия: увеличение энергосодержания решетки твердого тела под воздействием альфа-излучения. ### 4. Сущность метода 4.1. Для прогнозирования изменений свойств отвержденных отходов необходимо смоделировать процессы, которые будут происходить в них при хранении не менее 10000 лет. 4.2. В процессе испытаний исследуют образцы отходов, содержащие альфа-излучатели, и контрольные образцы. Перед началом хранения определяют плотность, скорость выщелачивания, структуру и механические свойства испытуемых образцов и контрольных образцов. 4.3. Образцы, содержащие альфа-излучатели, и контрольные образцы необходимо хранить при комнатной температуре в емкостях с плотно закрытой крышкой в течение времени, достаточного для получения образцами, содержащими альфа-излучатели, необходимой расчетной дозы альфа-излучения (не менее одного года). Для специальных целей допускается хранение при других температурах. При хранении образцов более одного года свойства, указанные в [4.2](#p100029), определяют не реже одного раза в год в течение периода хранения. При необходимости для образцов, содержащих альфа-излучатели, исследуют выделение гелия. 4.4. После хранения образцов, содержащих альфа-излучатели, и контрольных образцов проводят определения тех же свойств, что и перед хранением. Для образцов, содержащих альфа-излучатели, также определяют запасенную энергию. 4.5. Сравнивают значения параметров, полученных для образцов, содержащих альфа-излучатели, и контрольных образцов. Если свойства по отношению к альфа-излучению не изменились, образцы считают радиационно стойкими. ### 5. Средства измерений Для проведения испытаний необходимо использовать методики, аттестованные в установленном порядке в соответствии с [ГОСТ 8.563](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329). Атомно-абсорбционный спектрометр для анализа контактного раствора, диапазон измерений 0,1 - 1000 мг, предел допускаемой погрешности измерения не более 1%. Спектрометры для определения изотопного состава радионуклидов с пределом допускаемой погрешности не более 30%. Структурную целостность образца определяют рентгенофазовым дифрактометрическим методом на дифрактометре (погрешность измерений составляет 0,1 - 0,5%) и сканирующем электронном микроскопе. Кондуктометр для измерения удельной электропроводимости дистиллированной воды, диапазон измерений 0,1 - 90 мкСм/см, предел допускаемой погрешности не более 1%. рН-метр с диапазоном измерений 0 - 14 рН, погрешность измерения не более 0,01 рН. Удельную поверхность дробленого образца определяют методом тепловой десорбции азота по изотермам сорбции-десорбции азота. Предельно допустимая погрешность измерения не должна превышать 5%. Термопара для определения температуры, работающая в интервале температур 20 - 900 °С, погрешность измерения 3 °С. Пипеточный дозатор для определения объема контактной воды, диапазон измерений 0 - 10 куб. см, погрешность измерения не более 1 куб. см. Весы аналитические для измерения массы образца с диапазоном измерений 0,001 - 200 г, погрешность взвешивания 0,1 мг. Штангенциркуль для измерения линейных размеров монолитного образца, диапазон измерений 0 - 150 мм, погрешность измерения не более 1 мкм. ### 6. Порядок подготовки к проведению испытаний #### 6.1 Подготовка образцов 6.1.1. Для проведения испытаний используют образцы, содержащие альфа-излучатели, и контрольные образцы. Образцы должны быть изготовлены по технологии, максимально приближенной к соответствующему технологическому процессу отверждения. В процессе получения в образцы отходов вводят короткоживущие 238 241 242 244 альфа-активные радионуклиды (Pu , Am , Cm , Cm ) и стабильные нуклиды, моделирующие продукты деления. Концентрация введенных короткоживущих альфа-нуклидов должна быть такой, чтобы количество альфа-распадов (доза альфа-облучения) соответствовало расчетному количеству альфа-распадов реальных прототипов исследуемых образцов. В этих условиях один год хранения будет соответствовать значительно более длительному времени реального хранения. 6.1.2. До начала испытаний образцы необходимо промыть от возможных механических загрязнений погружением в промывочный раствор на 5 - 7 с (ацетон по ГОСТ 2768 или спирт по ГОСТ 18300), химически не взаимодействующий с материалом образцов. 6.1.3. Химический состав образцов, содержащих альфа-излучатели, и контрольных образцов должен быть максимально приближен к химическому составу отвержденных отходов. Для того, чтобы отклонение в химическом составе было минимальным при выбранной дозе альфа-излучения, к имитирующим отходам необходимо добавить кюрий и америций (атом на атом) вместо других актинидов и редкоземельных элементов. Вместо урана (в первую очередь) или церия и, при необходимости, других редкоземельных элементов в имитирующие 238 отходы вводится Рu . Для сравнения должны быть приготовлены контрольные образцы. #### 6.2 Доза облучения Дозу облучения определяет количество альфа-распадов, происходящих при распаде альфа-излучателей (Pu, Am) в промышленных отходах при длительном хранении или захоронении. Концентрацию короткоживущих альфа-нуклидов, вводимых в образцы отходов, рассчитывают в зависимости от удельной альфа-активности исследуемых отвержденных образцов и периода полураспада короткоживущих альфа-активных радионуклидов (энергия альфа-излучения), вводимых в образцы. Продолжительность хранения твердого материала, имитирующего реальные отвержденные отходы, определяют в зависимости от расчетной поглощенной дозы и количества альфа-нуклидов в исходном образце. #### 6.3 Выбор нуклида 238 6.3.1. Для метки необходимо применять плутоний (Pu ), 241 242 244 америций (Am ) и кюрий (Cm и Cm ). Выбор нуклида зависит от заданной дозы альфа-излучения, периода полураспада (соответственно энергии излучения) и количества необходимого нуклида.
В таблице 1 приведены характеристики применяемых альфа-нуклидов.
Таблица 1 | Нуклид | Период полураспада | Энергия альфа-излучения, МэВ | | --- | --- | --- | | 238 Pu | 87,7 года | 5,499 | | 241 Аm | 433 года | 5,486; 5,433 | | 242 Cm | 163 дня | 6,113; 6,070 | | 244 Cm | 18,1 года | 5,805; 5,763 | ##### 6.3.2 Для получения одинаковой дозы альфа-излучения в определенный период количество америция и плутония должно быть 241 большим, чем количество кюрия. Применение америция (Am ) менее предпочтительно из-за большего периода полураспада. Количество оксида плутония не должно превышать предел растворимости. В процессе отверждения оксид плутония должен быть равномерно распределен по объему материала. Равномерность распределения альфа-нуклида в отвержденных образцах должна быть подтверждена соответствующими исследованиями (например, методом ауторадиографии). 6.3.3. Выбрав требуемую дозу, определяют концентрацию нуклида для получения этой дозы за конкретное время и равномерность распределения альфа-нуклида. Концентрация должна быть определена в каждом отдельном случае, так как изотопная чистота применяемого нуклида может меняться. Необходимо провести микроскопические определения в тонком слое по распределению вводимых радионуклидов или их имитаторов. ### 7. Порядок проведения испытаний 7.1. При проведении испытаний необходимо исследовать не менее трех образцов. Параметры, подлежащие определению в процессе хранения, следует определять не реже одного раза в год. 7.2. Равномерность распределения вводимых альфа-нуклидов для образцов, содержащих альфа-излучатели, определяют методом ауторадиографии только перед началом хранения. 7.3. Микроскопические определения по распределению вводимых радионуклидов или их имитаторов в тонком слое проводят для образцов, содержащих альфа-излучатели, и контрольных образцов перед началом хранения, в течение хранения и после него. Необходимо определить: - наличие микротрещин с помощью методов оптической микроскопии; - изменение химического состава поверхности с помощью электронной микроскопии, рентгенофазового анализа. Микрофотографии должны быть получены на одной и той же поверхности. 7.4. Рентгенофазовое определение следует проводить для кристаллических и стеклокристаллических материалов образцов, содержащих альфа-излучатели, и контрольных образцов до начала хранения, в период хранения и после него. 7.5. Изменение параметров нестабильных фаз (при необходимости) для кристаллических материалов определяют с помощью рентгеноструктурного анализа до начала хранения, в период хранения и после него. #### 7.6 Для определения механических свойств проводят испытания на прочность сжатия, изгиб и определение микротвердости: - контрольных образцов - до начала хранения и после него; - образцов, содержащих альфа-излучатели, - до начала хранения, во время хранения и после него. 7.7. Плотность измеряют по ГОСТ 2211 или ГОСТ 2409 для образцов, содержащих альфа-излучатели, и контрольных образцов до начала хранения, в период хранения и после него. Для получения достоверных данных должно быть проведено не менее четырех измерений. 7.8. Скорость выщелачивания необходимо определить для контрольных образцов и образцов, содержащих альфа-излучатели, до начала хранения, в период хранения и после него методом Сокслета, экспресс-методом Кольрауша (по изменению электропроводимости воды, контактирующей с отвержденными материалами) или по [ГОСТ Р 52126](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-52126-2003). Продолжительность испытания не должна превышать 10 дней. Определение скорости выщелачивания различных нуклидов проводят по [ГОСТ Р 50926](https://bukva.ai/docs/gost-r-50926-96). 7.9. Определяют запасенную энергию для образцов, содержащих альфа-излучатели, в течение периода хранения (не реже одного раза в год) и после него. Запасенную энергию определяют по количеству выделяемой энергии (тепла) при нагревании образца от температуры хранения до температуры размягчения. Запасенную энергию следует измерять методом дифференциального термического анализа или с помощью дифференциального сканирующего калориметра в интервале температур от температуры хранения до температуры, близкой к точке размягчения. 7.10. Выделения гелия при необходимости определяют только для образцов, содержащих альфа-излучатели после хранения. Для исследования образцы, содержащие альфа-излучатели, хранят в непроницаемой для гелия капсуле. Количество гелия, выделяющегося из образцов, должно быть измерено масс-спектроскопическим методом. ### 8. Правила оформления результатов испытаний #### 8.1 Характеристика отвержденных материалов образцов Характеристику образцов, содержащих альфа-излучатели, и контрольных образцов приводят в таблице с указанием состава промышленных и имитирующих материалов, периода хранения, дозы облучения, концентрации и активности образцов, содержащих альфа-излучатели. #### 8.2 Описание метода приготовления образцов При описании метода приготовления образцов необходимо привести характеристики исходных материалов, применяемых в реальных условиях получения отвержденных отходов, и имитирующих образцов, содержащих альфа-излучатели, с указанием технологического процесса получения. Должны быть приведены: - температура плавления, продолжительность выдержки расплава; - условия охлаждения после приготовления; - ауторадиография образцов; - данные по оптической микрофотографии и результатам рентгенофазового анализа, механической прочности. Результаты испытаний должны быть оформлены в виде таблиц и изображены графически как функция альфа-дозы. #### 8.3 Оптические исследования Оптические исследования должны быть представлены микрофотографиями поверхности для образцов, содержащих альфа-излучатели, и контрольных образцов до хранения, в период хранения и после него. #### 8.4 Рентгенографические исследования (для стеклокристаллических и кристаллических материалов) Рентгенографические исследования включают в себя результаты проведения испытаний для образцов, содержащих альфа-излучатели, и контрольных образцов до начала хранения, в период хранения и после него. 8.5. Испытания механических свойств включают в себя результаты определения прочности сжатия, изгиба и определение микротвердости для контрольных образцов и образцов, содержащих альфа-излучатели, до начала хранения и после него. #### 8.6 Измерение плотности Плотность измеряют для образцов, содержащих альфа-излучатели, и контрольных образцов до хранения, в период хранения и после него. В таблице должны быть указаны метод измерения, температура измерения, плотность. Для образцов, содержащих радионуклиды, должен быть представлен график зависимости плотности от альфа-дозы. #### 8.7 Скорость выщелачивания - по [ГОСТ Р 52126](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-52126-2003). #### 8.8 Запасенная энергия Характеристика запасенной энергии должна быть представлена в виде графической зависимости выделенной энергии образцов, содержащих альфа-излучатели, от температуры. Необходимо также указать применяемую методику, размеры образцов, значение общей запасенной энергии. Должен быть представлен график зависимости запасенной энергии от альфа-дозы. #### 8.9 Выделение гелия В качестве результатов испытаний на выделение гелия должны быть указаны: методика определения гелия, температура хранения, результаты измерений, данные по количеству выделенного гелия; чувствительность применяемого метода. Необходимо представить график зависимости массы выделяющегося гелия от альфа-дозы. #### 8.10 Условия хранения Информация об условиях хранения должна содержать температуру хранения, продолжительность хранения и график зависимости дозы облучения от времени хранения. ### 9. Требования безопасности Все работы с радиоактивными образцами проводят в соответствии с требованиями защиты населения и охраны окружающей среды от вредного радиационного воздействия, установленными в [[1]](#p100124) - [7]. Приложение А (справочное) **БИБЛИОГРАФИЯ** 1. ОСПОРБ-99. Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (утверждены Министерством здравоохранения Российской Федерации 27 декабря 1999 г.) 2. [НРБ-99](https://bukva.ai/docs/pravila-sp-2-6-1-758-99). Нормы радиационной безопасности (утверждены Министерством здравоохранения Российской Федерации 2 июля 1999 г.) 3. [СПОРО-85](https://bukva.ai/docs/sanitarnye-normy-sanpin-42-129-11-3938-85). Санитарные правила обращения с радиоактивными отходами (утверждены Министерством здравоохранения СССР 1 октября 1985 г.) 4. СП АС-99. Санитарные правила проектирования и эксплуатации атомных станций (утверждены Министерством здравоохранения Российской Федерации) 5. ПНАЭГ-1-011-97. Общие положения обеспечения безопасности атомных станций (утверждены Госатомнадзором России) 6. НП-002-97. Правила безопасности при обращении с радиоактивными отходами атомных станций (утверждены Госатомнадзором России) 7. [НП-020-2000](https://bukva.ai/docs/trebovaniya-8-gosatomnadzor-rossii#p100009). Сбор, переработка, хранение и кондиционирование твердых радиоактивных отходов. Требования безопасности (утверждены Госатомнадзором России) ------------------------------------------------------------------