ГОСТ ISO/TS 11931-2017. Межгосударственный стандарт. Нанотехнологии. Нанопорошок углекислого кальция. Основные характеристики и методы их определения

(введен в действие Приказом Росстандарта от 23.11.2017 № 1820-ст)

от 23 ноября 2017 г. № 1820-ст

МКС 07.030

1 сентября 2018 года

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации и сертификации в машиностроении» (ВНИИНМАШ) на основе собственного перевода на русский язык документа, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 441 «Нанотехнологии»

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 сентября 2017 г. № 103-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Туркмения	TM	Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Узбекистан	UZ	Узстандарт
Украина	UA	Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 ноября 2017 г. № 1820-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO/TS 11931-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TS 11931:2012 «Нанотехнологии. Наноразмерный карбонат кальция в виде порошка. Характеристики и измерения» («Nanotechnologies — Nanoscale calcium carbonate in powder form — Characteristics and measurement», IDT).

Международный документ разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 229 «Нанотехнологии» Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты и документы, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.

Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 56549-2015/ISO/TS 11931:2012 <1>

---

<1> Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 ноября 2017 г. № 1820-ст ГОСТ Р 56549-2015/ISO/TS 11931:2012 отменен с 1 сентября 2018 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Введение

Углекислый кальций, или карбонат кальция, CaCO3 применяют при производстве красок и чернил, в строительстве, бумажной, пищевой и медицинской промышленности. Сферы его применения будут значительно расширены за счет использования углекислого кальция в виде нанопорошка. В связи с этим изготовителям и потребителям необходимо иметь сведения о характеристиках нанопорошка углекислого кальция и методах их определения. Настоящий стандарт рекомендует методы определения следующих характеристик нанопорошка углекислого кальция: массовая доля углекислого кальция, средний размер кристаллических частиц, средний размер первичных частиц, удельная площадь поверхности.

В природе существуют несколько кристаллических модификаций углекислого кальция: кальцит, арагонит и ватерит. Однако только кальцит широко применяют в различных отраслях промышленности, поэтому в настоящем стандарте рассмотрен нанопорошок углекислого кальция, кристаллизованный в форме кальцита.

В промышленном производстве применяют измельченный нанопорошок углекислого кальция и осажденный нанопорошок углекислого кальция, которые имеют различные характеристики, такие как форма частиц и гранулометрический состав. С целью дальнейшего применения нанопорошка углекислого кальция изготовители и потребители должны обладать информацией о его характеристиках.

Для определения размеров кристаллических частиц и первичных частиц в настоящем стандарте рекомендованы методы рентгеноструктурного анализа и просвечивающей электронной микроскопии соответственно, для определения удельной площади поверхности — метод Брунауэра, Эммета и Теллера (метод БЭТ).

Нанотехнологии — стремительно развивающееся направление науки и техники, поэтому при пользовании настоящим стандартом целесообразно иметь представление о достижениях в области нанотехнологий и их влиянии на окружающую среду, здоровье и безопасность человека [1] - [12]. Для оценки безопасности нанопорошка углекислого кальция допускается применять [7].

Настоящий стандарт можно применять совместно с другими стандартами Международной организации по стандартизации (ISO) или других организаций по стандартизации.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает перечень основных характеристик нанопорошка углекислого кальция, значения которых учитывают в процессах нанотехнологического производства, с указанием соответствующих методов их определения. Настоящий стандарт распространяется на нанопорошок углекислого кальция, кристаллизованный в форме кальцита.

Настоящий стандарт предназначен для использования при разработке стандартов и технических условий на нанопорошок углекислого кальция, применяемого в конкретной области.

Настоящий стандарт не рассматривает воздействие нанопорошка углекислого кальция на окружающую среду, здоровье и безопасность человека. Настоящий стандарт не устанавливает требования и меры безопасности при обращении с нанопорошком углекислого кальция.

2 Нормативные ссылки

Нижеуказанные стандарты содержат положения, которые посредством ссылок в данном тексте составляют положения настоящего стандарта.

Для датированных ссылок применяют только ту версию, которая была упомянута в тексте. Для недатированных ссылок необходимо использовать самое последнее издание документа (включая любые поправки).

ISO 3262-1, Extenders for paints — Specifications and methods of test — Part 1: Introduction and general test methods (Наполнители для красок. Технические условия и методы испытаний. Часть 1. Введение и общие методы испытаний)

ISO 9277:2010, Determination of the specific surface area of solids by gas adsorption using the BET method [Определение удельной площади поверхности твердых тел по адсорбции газа с применением метода Брунауэра, Эммета и Теллера (метод БЭТ)]

ISO 13322-1, Particle size analysis — Image analysis methods — Part 1: Static image analysis methods (Анализ гранулометрический. Методы анализа изображений. Часть 1. Статические методы анализа изображений)

ISO 14488, Particulate materials — Sampling and sample splitting for the determination of particulate properties (Материалы на основе твердых частиц. Отбор и деление проб для определения характеристик частиц)

ISO 14887, Sample preparation — Dispersing procedures for powders in liquids (Приготовление проб. Методики диспергирования порошков в жидкостях)

ISO/TS 27687, Nanotechnologies — Terminology and definitions for nano-objects — Nanoparticle, nanofibre and nanoplate (Нанотехнологии. Термины и определения нанообъектов. Наночастица, нановолокно и нанопластина)

ISO/TS 80004-1, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 1: Core terms (Нанотехнологии. Словарь. Часть 1. Основные термины и определения)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ISO/TS 27687, ISO/TS 80004-1, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1

просвечивающий электронный микроскоп; ПЭМ (transmission electron microscope; TEM): Электронный микроскоп, формирующий изображение объекта или его дифракционной картины электронным пучком (электронным зондом), проходящим сквозь этот объект и взаимодействующий с ним. [ISO 29301:2010, статья 3.37]

3.2 дифракция рентгеновского излучения (X-Ray diffraction; XRD): Явление рассеяния рентгеновского излучения в результате взаимодействия с электронами вещества, лежащее в основе метода рентгеноструктурного анализа, в котором из сформированной дифракционной картины получают информацию о структуре исследуемого объекта.

3.3

удельная площадь поверхности (specific surface area): Отношение общей (внутренней и внешней) площади поверхности вещества к его массе. [ISO 9277:2010, статья 3.11]

3.4

осажденный углекислый кальций (precipitated calcium carbonate; PCC): Карбонат кальция, полученный осаждением и состоящий из кристаллов с тригональной (как у кристаллического кальцита) или ромбической (как у арагонита) сингонией. [ISO 3262-6:1998, статья 3.1]

3.5 измельченный углекислый кальций (ground calcium carbonate; GCC): Карбонат кальция, полученный истиранием природного карбоната кальция.

3.6

первичная частица (primary particle): Частица, не образованная за счет объединения более мелких частиц. Примечание — Термин обычно относят к частицам, образовавшимся из зародышей в газовой фазе до того, как произошла коагуляция. [ISO/TR 27628:2007, статья 2.16]

4 Основные характеристики нанопорошка углекислого кальция и методы их определения

Перечень основных характеристик нанопорошка углекислого кальция с указанием соответствующих методов их определения приведен в таблице 1.

Таблица 1

Перечень основных характеристик нанопорошка углекислого кальция с указанием соответствующих методов их определения

Наименование характеристики	Единица измерения	Метод определения характеристики
Массовая доля углекислого кальция	% (кг/кг)	Титрование (применяют в соответствии с ISO 3262-1) или другие методы химического анализа, установленные в стандартах или технических условиях и согласованные между заинтересованными сторонами
Средний размер кристаллических частиц	нм	Рентгеноструктурный анализ с применением формулы Шеррера
Средний размер первичных частиц	нм	Просвечивающая электронная микроскопия
Удельная площадь поверхности	м2/г	Метод БЭТ

Примечания

1 В настоящем стандарте в перечень основных характеристик включены только размерные характеристики нанопорошка углекислого кальция и его компонентов, относящиеся к нанодиапазону.

2 В зависимости от области применения в стандарты или технические условия допускается включать дополнительные характеристики нанопорошка углекислого кальция.

3 Настоящий стандарт не устанавливает требований к методам определения основных характеристик нанопорошка углекислого кальция. Для получения достоверных результатов измерений применяемые методы должны соответствовать установленным метрологическим требованиям к измерениям.

Значения характеристик нанопорошка углекислого кальция должны быть установлены в стандартах или технических условиях и согласованы между заинтересованными сторонами. Результаты определения характеристик должны быть зарегистрированы в протоколе, включая сведения, указанные в разделе 6.

5 Отбор проб

Для определения характеристик нанопорошка углекислого кальция пробы отбирают по ISO 14488.

6 Сведения, подлежащие регистрации

В протоколе должны быть зарегистрированы как минимум следующие сведения:

6.1 Ссылка на настоящий стандарт.

6.2 Идентификационные данные (наименование материала, химическое наименование).

6.3 Наименование изготовителя и его адрес, номер партии.

6.4 Наименование испытательной лаборатории.

6.5 Результаты определения характеристик.

6.5.1 Результаты определения характеристик и применяемые методы в соответствии с таблицей 1 (в случае применения метода просвечивающей электронной микроскопии указывают число частиц, используемых при определении среднего размера, среднеквадратическое отклонение результатов и подробное описание метода).

6.5.2 Погрешность измерений (при условии ее согласования всеми заинтересованными сторонами).

6.6 Дополнительная информация (если требуется).

Приложение ДА (справочное)

СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта	Степень соответствия	Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта
ISO 3262-1	-	<*>
ISO 9277:2010	-	<*>
ISO 13322-1	-	<*>
ISO 14488	-	<*>
ISO 14887	-	<*>
ISO/TS 27687	IDT	ГОСТ ISO/TS 27687-2014 «Нанотехнологии. Термины и определения нанообъектов. Наночастица, нановолокно и нанопластина»
ISO/TS 80004-1	IDT	ГОСТ ISO/TS 80004-1-2014 «Нанотехнологии. Часть 1. Основные термины и определения»
<*> Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык международного стандарта. Официальный перевод международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде стандартов. Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - IDT — идентичные стандарты.

БИБЛИОГРАФИЯ

[1]	CAN/CSA-Q850-97 — Risk Management: Guideline for Decision makers
[2]	Consumer Product Safety Commission. Handbook for Manufacturing Safer Consumer Products. July 2006, www.cpsc.gov/businfo/intl/handbookenglishaug05.pdf
[3]	Consumer Product Safety Commission. Recall handbook, May 1999, www.cpsc.gov/BUSINFO/8002.html
[4]	EC. Guidelines for the notification of Dangerous Consumer Products to the Competent Authorities of the Member States by Producers and Distributors in Accordance with Article 5(3) of Directive 2001/95/EC ec.europa.eu/consumers/cons_safe/prod_safe/guidelines_documents.pdf
[5]	European Commission. Risk Assessment Guidelines for non-food Consumer Products, Draft for Consultation, August 2008. http://ec.europa.eu/consumers/ipm/risk_assesment_guidelines_non_food.pdf
[6]	IEC's Advisory Committee on Safety — Development of a standard for safety related risk assessment in the area of low voltage
[7]	ISO/TR 12885:2008	Nanotechnologies — Health and safety practices in occupational settings relevant to nanotechnologies (Нанотехнологии. Методы здравоохранения и безопасности в профессиональном окружении в связи с нанотехнологиями)
[8]	ISO/IEC Guide 51	Safety aspects — Guidelines for their inclusion in standards (Аспекты безопасности. Руководящие указания по включению их в стандарты)
[9]	ISO/IEC Guide 50	Safety aspects — Guidelines for child safety (Безопасность. Руководящие указания по вопросам безопасности детей, рассматриваемых в стандартах и технических условиях)
[10]	ISO/IEC Guide 71	Guidelines for standards developers to address the needs of older persons and persons with disabilities (Руководство для разработчиков стандартов, рассматривающих вопросы создания доступной среды)
[11]	ISO Guide 73	Risk management — Vocabulary (Менеджмент рисков. Словарь)
[12]	Stancert, Product Safety Framework, www.stancert.com/psf/.pdf
[13]	EN 13925-1:2003	Non-destructive testing — X-ray diffraction from polycrystalline and amorphous materials — Part 1: General principles (Неразрушающий контроль. Дифракция рентгеновских лучей в поликристаллическом и аморфном материале. Часть 1. Основные принципы)
[14]	EN 13925-2:2003	Non-destructive testing — X-ray diffraction from polycrystalline and amorphous materials — Part 2: Procedures (Неразрушающий контроль. Дифракция рентгеновских лучей в поликристаллическом и аморфном материале. Часть 2. Процедуры)
[15]	EN 13925-3:2005	Non-destructive testing — X-ray diffraction from polycrystalline and amorphous materials — Part 3: Instruments (Неразрушающий контроль. Дифракция рентгеновских лучей в поликристаллическом и аморфном материале. Часть 3. Инструменты)
[16]	Savitzky A., Golay M. Smoothing and differentiation data by simplified least squares procedures. Analytical Chemistry, 36(8), 1964, pp. 1627 — 1639
[17]	Rachinger W.A. A Correction for the \alpha_{1} \alpha_{2} Doublet in the Measurement of Widths of X-ray Diffraction Lines. J. Sci. Instrum., 25 (7), 1948, pp. 254 — 259
[18]	Jones F.W. The Measurement of Particle Size by the X-Ray Method, Proc. Roy. Soc. London, Series A, 166(924), 1938, pp. 16 — 48
[19]	Taurozzi J.S., Hackley V.A., Wiesner M.R. Ultrasonic dispersion of nanoparticles for environmental, health and safety assessment-issues and recommendations. Nanotoxicology, 5(4), 2011, pp. 711 — 729
[20]	ISO 3262-6:1998	Extenders for paints — Specifications and methods of test — Part 6: Precipitated calcium carbonate (Наполнители для красок. Технические условия и методы испытаний. Часть 6. Осажденный карбонат кальция)
[21]	ISO 18757:2003	Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of specific surface area of ceramic powders by gas adsorption using the BET method [Керамика тонкая (высококачественная керамика, высококачественная техническая керамика). Определение удельной поверхности керамических порошков по адсорбции газа методом BET]
[22]	ISO/TR 27628:2007	Workplace atmospheres — Ultrafine, nanoparticle and nano-structured aerosols — Inhalation exposure characterization and assessment (Атмосферы на рабочем месте. Очень мелкие аэрозоли, аэрозоли с наночастицами и наноструктурой. Определение характеристик и оценка воздействия при вдыхании)
[23]	ISO/TS 11937	Nanotechnologies — Nanoscale titanium dioxide in powder form — Characteristics and measurement (Нанотехнологии. Порошкообразный диоксид титана в виде наночешуек. Характеристики и измерение)
[24]	ISO 29301:2010	Microbeam analysis — Analytical transmission electron microscopy — Methods for calibrating image magnification by using reference materials having periodic structures (Микропучковый анализ. Аналитическая трансмиссионная электронная микроскопия. Методы калибрующего увеличения изображения с применением стандартных материалов с периодической структурой)

УДК 661.842:006.354	МКС 07.030	IDT
Ключевые слова: нанотехнологии, нанопорошок углекислого кальция, основные характеристики, методы определения

---