ГОСТ ISO/TR 18818-2020. Межгосударственный стандарт. Продукция парфюмерно-косметическая. Аналитические методы. Обнаружение и количественное определение диэтаноламина методом ГХ/МС
Актуально на 02.11.2026.
Как цитировать: "ГОСТ ISO/TR 18818-2020. Межгосударственный стандарт. Продукция парфюмерно-косметическая. Аналитические методы. Обнаружение и количественное определение диэтаноламина методом ГХ/МС". ГОСТ ISO/TR 18818-2020. https://bukva.ai/docs/standart-gost-isotr-18818-2020
(введен в действие Приказом Росстандарта от 27.12.2023 № 1684-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности парфюмерно-косметической продукции» (ТР ТС 009/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 22.12.2020 № 177). Документ введен в действие с 01.01.2025 с правом досрочного применения.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2023 г. № 1684-ст
ПРОДУКЦИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКАЯ
АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ. ОБНАРУЖЕНИЕ И КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИЭТАНОЛАМИНА МЕТОДОМ ГХ/МС
Cosmetics. Analytical methods. Detection and quantitative determination of diethanolamine by GC-MS
[ISO/TR 18818:2017, Cosmetics — Analytical methods — Detection and quantitative determination of Diethanolamine (DEA) by GC-MS, IDT]
Дата введения 1 января 2025 года с правом досрочного применения
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт метрологии» (БелГИМ) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии документа, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протоколом от 30 января 2020 г. № 126-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2023 г. № 1684-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO/TR 18818-2020 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2025 г. с правом досрочного применения
5 Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TR 18818:2017 «Косметика. Аналитические методы. Обнаружение и количественное определение диэтаноламина (DEA) с помощью ГХ/МС» [«Cosmetics — Analytical methods — Detection and quantitative determination of Diethanolamine (DEA) by GC-MS», IDT].
Международный документ разработан техническим комитетом ISO/TC 217 «Косметика» Международной организации по стандартизации (ISO).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6)
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
Введение
Диэтаноламин (DEA) запрещен для использования в парфюмерно-косметической продукции и средствах личной гигиены в целом ряде стран по причине его потенциальной опасности для здоровья человека, так как остаточные количества DEA способны вступать в реакцию с некоторыми другими ингредиентами продукции, что приводит к образованию высококанцерогенного нитрозодиэтаноламина (NDELA). В этой связи важным представляется внедрение гармонизированного метода, который позволял бы осуществлять скрининговый контроль содержания DEA в сырье для производства парфюмерно-косметической продукции.
На сегодняшний день разработано и опубликовано значительное количество методов анализа следовых количеств алканоламинов, в том числе DEA, в матрицах различного типа [1] - [3]. Среди доступных методов анализа алканоламинов основное внимание привлекают к себе методы на основе газовой хроматографии (ГХ) или жидкостной хроматографии (ЖХ) с различными системами детектирования [4], [5]. Более современная методика, основанная на обнаружении методом масс-спектрометрии (МС) в комбинации с хроматографическим разделением, предназначена для определения содержания определяемого вещества в водных растворах с минимальными требованиями к экстрагированию и очистке [6], [7]. В отдельных случаях для улучшения хроматографического разделения и более надежного обнаружения применяется также дериватизация алканоламинов [8], [9].
В настоящем стандарте установлен быстрый и несложный метод, пригодный для качественного и количественного анализа парфюмерно-косметической продукции и сырья для ее изготовления с остаточным содержанием диэтаноламина (DEA), превышающим 0,1%.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает скрининговый метод, служащий для оперативного отбора проб и обнаружения диэтаноламина (DEA) в парфюмерно-косметической продукции и сырье, используемом для ее производства, посредством газовой хроматографии с масс-спектрометрией (ГХ-МС).
Данный метод непригоден для обнаружения и/или количественного определения ингредиентов, которые являются родственными DEA. Если метод используется при анализе проб с матрицей неизученного состава, до начала анализа желательно убедиться, что описанные приемы эффективны и обладают достаточной гибкостью для работы с этой матрицей.
При условии соблюдения установленных требований данный метод обеспечивает надежное количественное определение содержания DEA на уровне порядка 1 000 мг/кг (0,1%).
В то же время анализ проб, имеющих более низкие значения концентрации (< 0,1%) либо иного рода нетипичный состав или характеристики, может быть сопряжен с трудностями (такими как, например, образование размытых пиков), которые препятствуют непосредственному применению данного метода.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте нормативные ссылки отсутствуют.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте термины с соответствующими определениями отсутствуют.
В целях стандартизации ISO и IEC предоставляют терминологические базы данных по следующим ссылкам:
- онлайн-библиотека стандартов ISO: http://www.iso.org/obp;
- электропедия IEC: http://www.electropedia.org/
4 Сущность метода
Извлечение определяемого вещества из матрицы пробы выполняют путем ультразвуковой экстракции безводным этиловым спиртом. После воздействия ультразвуком экстракт отделяют от нерастворимых соединений, помещая его в центрифугу, обрабатывают безводным сульфатом натрия (Na2SO4), а затем отфильтровывают. Подготовленный таким образом экстракт может быть использован для обнаружения и количественного определения методом ГХ/МС. Результаты качественного анализа базируются на времени удерживания и подтверждаются посредством масс-спектрометрии. Количественный анализ при этом осуществляется на основе градуировочной кривой, полученной с использованием внешних стандартов.
5 Процедура
5.1 Приготовление градуировочных растворов
5.1.1 Основной раствор
Для приготовления основного раствора DEA (5 000 мкг/см3) взвешивают около 0,5 г DEA в мерной колбе вместимостью 100 см3, растворяют его в этаноле и доводят раствор до метки. Переливают основной стандартный раствор в бутыль с герметичной завинчивающейся крышкой из политетрафторэтилена (PTFE) и хранят в темном месте при температуре около 4 °C.
Альтернативой самостоятельному приготовлению такого раствора может быть приобретение готового раствора DEA, сопровождаемого сертификатом.
5.1.2 Стандартный раствор
Приготавливают один промежуточный стандартный раствор с концентрацией 1 000 мкг/см3, отмеривая и перенося пипеткой 20 см3 основного раствора (см. 5.1.1) в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляя его до метки этанолом. Переливают стандартный раствор в бутыль с герметично завинчивающейся крышкой из политетрафторэтилена (PTFE) и хранят в темном месте при температуре около 4 °C.
Несмотря на то что стандартные растворы сохраняют стабильность в течение двух недель, следует с регулярной периодичностью, а также каждый раз перед приготовлением из них градуировочных растворов проверять их на отсутствие признаков изменения качественных характеристик или испарения.
5.1.3 Градуировочные растворы
Приготавливают градуировочные растворы путем последовательных разбавлений промежуточного стандартного раствора (см. 5.1.2), как показано в таблице 1. Помещают 5,0; 4,0; 3,0; 2,0; 1,0 или 0,5 см3 промежуточного стандартного раствора в мерные колбы вместимостью 10 см3 и доводят объем содержимого до контрольного уровня, доливая этанол. Такие растворы содержат соответственно 500, 400, 300, 200, 100 или 50 мкг/см3 DEA в этаноле. Переливают градуировочные растворы в бутылочки с герметично завинчивающейся крышкой из политетрафторэтилена (PTFE) и хранят в темном месте при температуре около 4 °C.
Приготовление градуировочных растворов
5.2 Подготовка проб
Взвешивают около 1,0 г пробы в мерной колбе вместимостью 10 см3. Добавляют 5,0 см3 этанола и экстрагируют в течение приблизительно 15 мин, воздействуя на пробу ультразвуком. После этого доводят общий объем до 10 см3, добавляя этанол, и обрабатывают смесь в центрифуге при скорости вращения 6 000 об/мин в течение 10 мин. Отбирают надосадочную жидкость в новую пробирку, добавляют 1,5 г безводного сульфата натрия и фильтруют полученный раствор через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм в виалу для анализа.
5.3 Анализ
5.3.1 Общие положения
Анализ проб, включая пробы для контроля качества, осуществляют методом ГХ/МС.
5.3.2 Пример параметров оборудования
Объем вводимой пробы — 1 мм3, ввод с делением потока, коэффициент деления потока — 30 : 1.
Колонка с неподвижной фазой, содержащей 6% цианопропилфенила, такая как Agilent J&W DB-624 <1> (длина — 30 м, внутренний диаметр — 0,25 мм, толщина пленки 1,40 мкм), RESTEK ( Rx^{®} - 5 ms, длина — 30 м, внутренний диаметр — 0,25 мм, размер частиц — 0,25 мкм) <2> или другого подходящего типа.
<1> Agilent J&W DB-624 — это торговая марка Agilent Technologies Inc. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не дает оснований рассматривать указанную продукцию в качестве рекомендованной ISO. Использование аналогичной продукции допускается, если может быть доказано, что она обеспечивает получение тех же результатов.
<2> Rx^{®} column — это торговая марка Restek. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не дает оснований рассматривать указанную продукцию в качестве рекомендованной ISO. Использование аналогичной продукции допускается, если может быть доказано, что она обеспечивает получение тех же результатов.
Температура колонки — 30 °C/мин до 200 °C (выдержать 5 мин) от 80 °C (выдержать 5 мин), 50 °C/мин до 260 °C (выдержать 2 мин).
Газ-носитель — гелий, объемная скорость потока около 1 мл/мин.
Температура источника — 180 °C.
Режим сканирования ЭИ-МС — от 28 а.е.м. до 300 а.е.м.
Параметры контролируемых ионов (масса/заряд) приведены в таблице 2.
Ионы DEA, выбранные для контроля
| Обнаружение ионов, m/z | Относительная интенсивность, % от основного пика |
|---|---|
| 74 | 100 |
| 56 | 50 |
| 45 | 15 |
| 30 | 25 |
Примеры см. в приложении A.
5.3.3 Степень обнаружения
При использовании шести (6) градуировочных растворов (см. 5.1.3) и раствора пробы с добавкой анализируемого вещества в количестве от 100 до 500 мкг степень обнаружения DEA должна быть не менее 90%.
5.3.4 Градуировочная кривая
Получают градуировочную кривую путем построения графика зависимости концентрации DEA (ось X) и площади пиков (ось Y) для характеристического иона (m/z 74) в режиме мониторинга выделенных ионов (SIM) (см. рисунок 1), при значениях концентрации раствора пробы, находящихся в линейном диапазоне, с коэффициентом корреляции R2 > 0,990. Допускается дополнительное разбавление этанолом в случаях, когда концентрация пробы выходит за пределы диапазона градуировки.
Y — площадь пика (характеристический ион для количественного определения: m/z 74); X — концентрация, мкг/см3
Рисунок 1 — Градуировочная кривая для количественного определения DEA по характеристическому иону (m/z 74) в режиме SIM
5.4 Определение
Концентрация DEA в микрограммах на сантиметр кубический в дальнейшем может быть учтена при вычислениях. Массовую долю W, %, вычисляют по формуле (1):
W = \frac{c \times V \times D_{f}}{m \times 10^{6}} \times 100 , (1)
где W — содержание DEA (массовая доля), %;
c — концентрация DEA, определенная по градуировочной кривой, мкг/см3;
V — конечный объем раствора пробы, см3;
Df — коэффициент разбавления, если оно имело место (если поэтапное разбавление не используется, Df = 1).
Результаты указывают с двумя десятичными знаками после запятой.
В приложении A в качестве примера приведены хроматограммы выбранного иона-мишени (m/z 74) и полного ионного тока для DEA.
6 Предел количественного определения
Предел количественного определения (LoQ) для данного метода установлен равным 1000 мг/кг (0,1%). Определяемые экспериментально пределы обнаружения могут отличаться для различных проб, зависеть от происхождения мешающих воздействий в матрице пробы и характеристик конкретного применяемого оборудования.
ПРИМЕРЫ ТИПИЧНЫХ ГХ-МС-ХРОМАТОГРАММ ДЛЯ СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА DEA
Рисунок A.1 — Скан (участок) хроматограммы DEA с концентрацией 250 мкг/см3 с характеристическим ионом (m/z 74) (при использовании колонки DB-624)
БИБЛИОГРАФИЯ
| УДК 665.5.014:543.42.062(083.74)(476) | МКС 71.100.70 | IDT |
| Ключевые слова: продукция парфюмерно-косметическая, диэтаноламин, газовая хроматография, масс-спектрометрия | ||