ГОСТ ISO 6614-2013. Межгосударственный стандарт. Нефтепродукты. Определение способности нефтяных масел и синтетических жидкостей отделяться от воды
(введен в действие Приказом Росстандарта от 22.11.2013 № 713-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 01.01.2015.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 713-ст
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПОСОБНОСТИ НЕФТЯНЫХ МАСЕЛ И СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЕЙ ОТДЕЛЯТЬСЯ ОТ ВОДЫ
Petroleum products. Determination of the demulsification ability of petroleum oils and synthetic fluids
(ISO 6614:1994, Petroleum products — Determination of water separability of petroleum oils and synthetic fluids, IDT)
Дата введения 1 января 2015 года
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. № 44)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 713-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6614-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6614:1994 «Нефтепродукты. Определение способности к отделению от воды нефтяных масел и синтетических жидкостей» («Petroleum products — Determination of water separability of petroleum oils and synthetic fluids», IDT).
Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 28 «Нефтепродукты и смазочные материалы» Международной организации по стандартизации (ISO).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
Предупреждение — Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, операций и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих мер по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет возможности применения законодательных ограничений перед его применением.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения способности нефтяных масел и синтетических жидкостей отделяться от воды (деэмульсации) при заданной температуре.
Примечание 1 — Испытания проводят при температуре (54 +/- 1) °C, для продуктов с вязкостью более 90 мм2/с при температуре 40 °C температуру можно увеличить до (82 +/- 1) °C. Также можно проводить испытания при других значениях температуры.
Данный метод был разработан специально для турбинных масел вязкостью от 32 до 95 мм2/с при температуре 40 °C, его можно использовать для определения способности к отделению от воды масел разных типов и диапазонов вязкости, а также синтетических жидкостей.
Метод может быть непригоден для продуктов с высокой вязкостью, для которых возможно недостаточное перемешивание масла и воды.
Примечание 2 — Идентичную процедуру используют для синтетических жидкостей плотностью не менее 1000 кг/м3 при температуре 15 °C, при этом следует отметить, что вода, как правило, находится над эмульсией или жидкостью.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения).
ISO 3170:1988 <1> Petroleum liquids — Manual sampling (Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб)
ISO 3171:1988, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling (Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопроводов)
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
ISO 4788:1980 <2> Laboratory glassware — Graduated measuring cylinders (Лабораторная стеклянная посуда. Градуированные мерные цилиндры)
ISO 7120:1987, Petroleum products and lubricants — Petroleum oils and other fluids — Determination of rust-preventing characteristics in the presence of water (Нефтепродукты и смазочные материалы. Нефтяные масла и другие жидкости. Определение противокоррозионных характеристик в присутствии воды)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 способность к отделению от воды (water separability): Способность нефтяных масел или синтетических жидкостей отделяться от воды при заданной температуре, которая выражается цифровым кодом, определяемым в соответствии с настоящим стандартом, содержащим соответствующие объемы масла, воды и эмульсии, а также время (в скобках) и описание внешнего вида каждого слоя в соответствии с приложением A.
4 Сущность метода
В мерном цилиндре при температуре испытания перемешивают в течение 5 мин 40 см3 образца нефтяного масла или синтетической жидкости и 40 см3 дистиллированной воды. Регистрируют время, необходимое для разделения образовавшейся эмульсии. Если после выдерживания в течение 1 ч не происходит полного разделения, регистрируют полученные объемы масла (или жидкости), воды и эмульсии.
5 Реактивы
5.1 Вода квалификации ч. д. а. класса 3 по ISO 3696. Для арбитражных испытаний используют дистиллированную воду с удельной электрической проводимостью не более 10-4 См/м при температуре 25 °C.
5.2 Очищающий растворитель, полностью смешивающийся с испытуемым материалом.
Для синтетических жидкостей используют низкокипящий растворитель в зависимости от испытуемого материала.
Примечание 3 — Для нефтяных масел пригоден нефтяной растворитель или пентан.
5.3 Ацетон чистотой не менее 99%.
5.4 Очищающий раствор хромсерной кислоты или очищающий раствор сильно окисляющей кислоты, не содержащей хрома <1>.
<1> При использовании горячего раствора "\text{Нохромикс}"^{®} или выдержанного в течение 24 ч раствора "\text{Микро}"^{®} получают результаты, сопоставимые с результатами, полученными при использовании хромсерной кислоты. "\text{Нохромикс}"^{®} и "\text{Микро}"^{®} — примеры имеющихся в продаже не содержащих хром продуктов. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта, а не в качестве поддержки этой продукции ISO. Можно использовать аналогичную продукцию при условии получения эквивалентных результатов.
Предупреждение — Хромсерная кислота опасна для здоровья. Она токсична, является канцерогеном, так как содержит соединения хрома (VI), коррозионно-активная и потенциально опасна при контакте с органическими веществами. При использовании чистящего раствора хромсерной кислоты необходимо использовать защитную одежду и очки. Нельзя всасывать хромсерную кислоту в пипетку ртом. После использования чистящие растворы не сливают в отверстие для стоков, а нейтрализуют с большой осторожностью из-за присутствия концентрированной серной кислоты и утилизируют в соответствии со стандартными процедурами для токсичных лабораторных отходов (хром очень опасен для окружающей среды).
Не содержащие хром сильно окисляющие чистящие растворы также являются коррозионно-активными и потенциально опасными при контакте с органическими веществами, но не содержат хром, для которого требуются особые процедуры утилизации.
5.5 Искусственная морская вода или 1% масс. раствор хлорида натрия (NaCl) в воде (5.1), или искусственная морская вода по ISO 7120.
6 Аппаратура
Используют обычную лабораторную аппаратуру, а также по 6.1 - 6.4.
6.1 Мерный цилиндр вместимостью 100 см3, соответствующий ISO 4788, предпочтительно из жаропрочного стекла. Внутренний диаметр должен быть не менее 27 мм и не более 30 мм по всей высоте, измеренной от верха до точки, находящейся на расстоянии 6 мм от дна цилиндра.
6.2 Баня для нагревания с размерами, позволяющими погружение не менее двух испытательных цилиндров в жидкость бани до отметки 85 см3, обеспечивающая поддержание температуры в пределах 1 °C (см. примечание 1). Баня должна быть оснащена зажимами, надежно удерживающими цилиндры при перемешивании так, чтобы продольная ось мешалки (6.3) соответствовала вертикальной оси цилиндра.
Примечание 4 — Предпочтительно использовать баню со стеклянным корпусом, так как это позволит регистрировать высоту образующихся слоев, не извлекая цилиндр из бани.
6.3 Лопастная мешалка из хромированной или нержавеющей стали следующих размеров:
Мешалку устанавливают на вертикальный вал из аналогичного металла диаметром приблизительно 6 мм, подключенный к приводному механизму, вращающему лопасть со скоростью (1500 +/- 15) об/мин. При опускании мешалки в цилиндр, закрепленный в бане, конструкция устройства должна обеспечивать фиксирование упора мешалки на расстоянии 6 мм от нижнего края лопасти до дна цилиндра.
Во время работы мешалки нижний край лопасти должен отклоняться не более чем на 1 мм от оси вращения.
Цилиндр очищают при отключенной и поднятой вертикально мешалке.
6.4 Стеклянный стержень, покрытый устойчивым к воздействию испытуемого масла или жидкости материалом, например резиной.
7 Отбор проб
Образцы отбирают по ISO 3170, ISO 3171 или эквивалентным национальным стандартам. Пробы для испытания получают после тщательного перемешивания образца, при необходимости используя механические средства перемешивания.
8 Подготовка аппаратуры
8.1 Очищают мерный цилиндр (6.1), удаляя пленку масла (или жидкости) очищающим растворителем (5.2), затем ацетоном (5.3) и водопроводной водой. Полностью погружают цилиндр в моющий раствор хромсерной кислоты (5.4). При необходимости раствор нагревают до температуры не выше 50 °C. Тщательно промывают водопроводной водой, затем водой по 5.1.
8.2 Очищают мешалку (6.3) и вал гигроскопической ватой или тканью, смоченной очищающим растворителем (5.2), и сушат потоком воздуха. При очистке следует соблюдать осторожность, чтобы не деформировать лопасть и не сместить настройку мешалки.
9 Проведение испытания
9.1 Нагревают воду (5.1) или искусственную морскую воду (5.5), если продукт предназначен для применения на море, до температуры испытания и наливают ее в мерный цилиндр (6.1) до отметки 40 см3. Нагревают образец масла или жидкости до такой же температуры и наливают в цилиндр до отметки 80 см3. Помещают цилиндр в нагревательную баню (6.2) до отметки на цилиндре не менее 85 см3 и выдерживают до установления температурного равновесия с баней.
Примечание 5 — Для нагревания образца до температуры испытания достаточно 20 мин.
9.2 Закрепляют цилиндр (6.1) непосредственно под перемешивающей лопастью (6.3). Опускают мешалку в цилиндр на необходимую глубину до упора.
Мешалку (6.3) и секундомер включают одновременно и перемешивают 5 мин при частоте вращения (1500 +/- 15) об/мин. Затем выключают мешалку, вынимают ее из мерного цилиндра, оставляя над цилиндром.
Стеклянной палочкой (6.4) снимают жидкость с лопасти в цилиндр. Вынимают цилиндр из зажимов и аккуратно перемещают его в другую часть бани.
9.3 Через 5 мин замеряют объемы слоев масла (или жидкости), воды и эмульсии через корпус прозрачной бани или вынимая цилиндр из бани.
9.4 Регистрируют время (с 5-минутными интервалами), необходимое для снижения объема эмульсии до 3 см3 или менее. Если через 1 ч после окончания перемешивания объем эмульсии превышает 3 см3, испытание прекращают и регистрируют объемы масла, воды и эмульсии в кубических сантиметрах.
9.5 Внешний вид каждого слоя и каждой поверхности раздела должен быть описан в соответствии с приложением A.
10 Оформление результатов
Результаты испытания выражают цифровым кодом (9.3 - 9.5), как показано в примерах в следующей последовательности: объемы масла, воды, эмульсии и время (в скобках). Максимальный объем слоя масла составляет 43 см3. Добавляют шифр в соответствии с приложением A, например b) a) b) b).
11 Прецизионность
Прецизионность метода, полученная при статистическом анализе результатов межлабораторных испытаний, следующая.
11.1 Повторяемость
Расхождение между результатами последовательных испытаний, полученными одним и тем же оператором с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных рабочих условиях на идентичном исследуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении процедуры в соответствии с данным методом испытания, может превысить значения, указанные на рисунке 1, только в одном случае из 20.
Повторяемость
ВоспроизводимостьРисунок 1 — Диаграмма определения прецизионности испытания
Вычисляют средний результат испытания в минутах. Перемещаются от точки A на оси ординат вправо в точку B по оси абсцисс. Вычисляют и наносят на диаграмму точки отклонения C+ и C- от среднего значения результата испытания. Если точки отклонения попадают в область повторяемости, результаты расположены в пределах прецизионности испытания.
Пример - Масло имеет значения 40-40-0 (10 мин) и 40-40-0 (15 мин). Средний результат испытания составляет 12,5 мин (B), отклонение от среднего значения +2,5 (C+) и -2,5 (C-). Эти точки попадают в область повторяемости.
Эту диаграмму можно использовать для определения воспроизводимости при участии разных лабораторий.
11.2 Воспроизводимость
Расхождение между результатами двух единичных и независимых результатов испытаний, полученных разными операторами в разных лабораториях на идентичном исследуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении процедуры в соответствии с данным методом испытания, может превысить значения, указанные на рисунке 1, только в одном случае из 20.
Примечание 6 — Прецизионность метода была получена при статистическом анализе результатов межлабораторных испытаний турбинного масла вязкостью от 32 до 95 мм2/с при температуре 40 °C.
12 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
a) тип и полную идентификацию испытуемого нефтепродукта;
b) обозначение настоящего стандарта;
c) температуру проведения испытания и используемый водный раствор по 5.5 (при использовании);
d) результат испытания, оформленный в соответствии с разделом 10;
e) отклонение от методики настоящего стандарта;
СТАНДАРТИЗОВАННЫЕ ОПИСАНИЯ СЛОЕВ ЭМУЛЬСИИ, МАСЛА (ИЛИ ЖИДКОСТИ) И ВОДЫ И ИХ ПОВЕРХНОСТЕЙ РАЗДЕЛА
Описывают внешний вид каждого слоя следующим образом.
A.1.1 Слой масла (или жидкости)
b) узорчатый и/или с пузырьками;
A.2 Описание поверхностей раздела
Описывают внешний вид поверхностей раздела «масло/эмульсия» и «вода/эмульсия» следующим образом:
b) слабовыраженная, с пузырьками;
c) слабовыраженная, узорчатая.
A.3 Пояснение к описанию терминов
Помутневший слой является прозрачным, мутный — непрозрачным.
Принципиальное отличие между мутной и пенообразной эмульсией в том, что мутная эмульсия может быть нестабильной, пенообразная эмульсия имеет густую консистенцию и может быть достаточно стабильной. Мутная эмульсия легко вытекает из наклоненного цилиндра, пенообразная эмульсия — не вытекает.
Узорчатый слой — слой, в котором небольшое количество масла находится во взвешенном состоянии в фазе, состоящей в основном из воды, в результате чего появляется эффект плетения или марли.
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ
| Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
| ISO 3170:1988 | - | <*> |
| ISO 3171:1988 | - | <*> |
| ISO 3696:1987 | - | <*> |
| ISO 4788:1980 | - | <*> |
| ISO 7120:1987 | IDT | ГОСТ ISO 7120-2015 «Нефтепродукты и смазочные материалы. Масла нефтяные и другие жидкости. Определение противокоррозионных свойств в присутствии воды» |
| <*> Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта. Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - IDT — идентичный стандарт. | ||
| УДК 665.76:620.162:006.354 | МКС 75.080 |
| Ключевые слова: нефтепродукты, нефтяные масла, синтетические жидкости, способность отделяться от воды | |