ГОСТ ISO 6092-2015. Межгосударственный стандарт. Молоко сухое. Определение титруемой кислотности (практический метод)
(введен в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 414-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» (ТР ТС 033/2013) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.05.2014 № 80). Документ введен в действие с 01.07.2017.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 мая 2016 г. № 414-ст
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИТРУЕМОЙ КИСЛОТНОСТИ (ПРАКТИЧЕСКИЙ МЕТОД)
Dried milk. Determination of titratable acidity (routine method)
Дата введения 1 июля 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены».
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5.
2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. № 75-П)
За принятие стандарта проголосовали:
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 мая 2016 г. № 414-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6092-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6092:1980 «Молоко сухое. Определение титруемой кислотности (практический метод)» («Dried milk — Determination of titratable acidity (routine method)», IDT).
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 «Молоко и молочные продукты» Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO).
Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международного стандарта, на который дана ссылка, имеются в национальном органе по стандартизации.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru).
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает практический метод определения титруемой кислотности в сухом молоке.
2 Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные стандарты. В случае датированных ссылок необходимо пользоваться только указанной редакцией. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения).
ISO 707:2008 Milk and milk products — Guidance on sampling (Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб)
ISO 1736:2008 Dried milk and dried milk products. Determination of fat content. Gravimetric method (Reference method) (Молоко сухое и сухие молочные продукты. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (контрольный метод))
ISO 6091:2010 Dried milk — Determination of titratable acidity (Reference method) (Молоко сухое. Определение титруемой кислотности (контрольный метод)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 титруемая кислотность сухого молока (titratable acidity of dried milk): Количество см3 раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3, необходимое для нейтрализации такого количества восстановленного молока, которое соответствует 10 г сухого обезжиренного молочного остатка, в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски.
4 Сущность метода
Готовят восстановленное молоко посредством добавления воды к рабочей части пробы сухого молока, которая точно соответствует 5 г сухого обезжиренного молочного остатка. Выполняют титрование раствором гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 с использованием фенолфталеина в качестве индикатора и сульфата кобальта (II) в качестве эталонного цветного раствора. Умножают количество см3, использованное при титровании, на 2, чтобы получить количество см3 в пересчете на 10 г сухого обезжиренного молочного остатка.
Необходимый объем раствора гидроксида натрия зависит от количества природных буферных веществ, присутствующих в продукте, и от образованных или добавленных кислых или щелочных веществ.
5 Реактивы
Все реактивы должны быть определенного аналитического качества. Вода должна быть дистиллированной или деминерализованной, воду следует прокипятить в течение 10 мин перед использованием для удаления диоксида углерода.
Гидроксид натрия, стандартный титрованный раствор, c(NaOH) = 0,1 +/- 0,0002 моль/см3 .
5.1 Эталонный цветной раствор.
Растворяют 3 г сульфата кобальта (II) семиводного (CoSO4·7H2O) в воде и доводят до объема 100 см3.
5.2 Раствор фенолфталеина.
Растворяют 2 г фенолфталеина в 75 см3 95%-ного (по объему) этанола и добавляют 20 см3 воды. Добавляют раствор гидроксида натрия (5.1), пока одна капля не приведет к образованию ярко-розовой окраски, и доводят водой до объема 100 см3.
6 Оборудование
6.1 Аналитические весы.
6.2 Бюретка, градуированная, с делениями в 0,1 см3, с точностью отсчета 0,05 см3.
6.3 Пипетки, вместимостью 2 см3.
6.4 Мензурки, вместимостью 50 см3.
6.5 Конические колбы, вместимостью 100 или 150 см3, с притертым горлышком и притертой стеклянной пробкой.
7 Отбор проб
Отбор проб по ISO 707/IDF 50*.
8 Процедура
8.1 Приготовление пробы для испытания
Пробу переносят в чистый сухой контейнер (оснащенный герметичной крышкой), емкость которого примерно в два раза превышает объем пробы для испытания. Контейнер быстро закрывают и тщательно перемешивают его содержимое, многократно встряхивая и переворачивая. Во время этих операций необходимо избегать воздействия воздуха на пробу, чтобы минимизировать поглощение воды.
8.2 Проба для испытания
Взвешивают (500/a) +/- 0,01 г пробы для испытания (8.1) в каждую из двух конических колб (6.5), где a — содержание сухого обезжиренного молочного остатка в пробе, выраженное в процентах, с точностью до двух знаков после запятой.
Примечание - Содержание сухого обезжиренного молочного остатка в пробе можно подсчитать посредством вычитания содержания жира (определенного в соответствии с ISO 1736) и содержания влаги <1> из 100.
<1> Метод определения содержания влаги установлен в IDF 26 «Определение содержания влаги в сухом молоке», который в настоящее время пересматривается объединенной группой экспертов ISO/IDF/AOAC.
8.3 Определение
8.3.1 Готовят восстановленное молоко, добавляя 50 см3 воды температурой примерно 20 °C к рабочей части образца (8.2) и тщательно перемешивают. Дают отстояться в течение примерно 20 мин.
8.3.2 В одну из конических колб добавляют 2 см3 эталонного цветного раствора (5.2), чтобы получить эталон цвета, и перемешивают легким вращением. Если необходимо выполнить серию определений для подобных продуктов, то этот эталон цвета можно использовать постоянно, однако через 2 ч использования его следует утилизировать.
8.3.3 Добавляют 2 см3 раствора фенолфталеина (5.3) во вторую коническую колбу и перемешивают, вращая ее.
8.3.4 Содержимое второй конической колбы титруют, вращая ее и добавляя раствор гидроксида натрия (5.1) из бюретки (6.2), пока ярко-розовый цвет, подобный эталону цвета, не будет сохраняться в течение 5 с. Титрование полностью завершают за 45 с.
Записывают объем использованного раствора гидроксида натрия в см3 с точностью до 0,05 см3.
9 Обработка результатов
9.1 Определяют титруемую кислотность Vta по формуле
где V — объем раствора гидроксида натрия (5.1), использованного для титрования (8.3.4), см3.
Выражают результат с точностью до одного знака после запятой.
9.2 Повторяемость
Расхождение между результатами двух определений, выполненных одновременно или в быстрой последовательности одним и тем же аналитиком, не должно превышать 0,4 см3 раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 на 10 г сухого обезжиренного молочного остатка.
10 Сравнение с контрольным методом
Периодически проверяют, соответствуют ли результаты, полученные с применением данного практического метода, результатам, которые были получены с применением контрольного метода, установленного в ISO 6091.
11 Протокол испытаний
В протоколе испытаний следует указывать метод, который применялся, и полученный результат. Также необходимо отмечать любые условия проведения испытаний, не установленные в настоящем стандарте или рассматривающиеся как дополнительные, вместе со всеми обстоятельствами, которые могли повлиять на результат.
В протоколе испытаний должны быть указаны все подробные данные, необходимые для полной идентификации пробы.
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТОВ ССЫЛОЧНЫМ МЕЖДУНАРОДНЫМ СТАНДАРТАМ
| Таблица ДА.1 | Обозначение международного стандарта | |
| Степень соответствия Обозначение и наименование межгосударственного стандарта | ||
| ISO 707:2008 | IDT | ГОСТ ISO 7218-2011 «Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб» |
| ISO 1736:2008 | IDT | ГОСТ ISO 1736/IDF 9-2014 «Молоко сухое и сухие молочные продукты. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (контрольный метод)» |
| ISO 6091:2010 | IDT | ГОСТ ISO 6091-2015 «Молоко сухое. Определение титруемой кислотности (контрольный метод)» |
| Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: IDT — идентичный стандарт. | ||