ГОСТ ISO 5537-2015. Межгосударственный стандарт. Молоко сухое. Определение содержания влаги (контрольный метод)
(введен в действие Приказом Росстандарта от 11.05.2016 № 292-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» (ТР ТС 033/2013) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.05.2014 № 80). Документ введен в действие с 1 июля 2017 года.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 мая 2016 г. № 292-ст
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ (КОНТРОЛЬНЫЙ МЕТОД)
Dried milk. Determination of moisture content (reference method)
(ISO 5537:2004, IDF 26:2004, IDT)
Дата введения 1 июля 2017 года
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
1 ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. № 75-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 мая 2016 г. № 292-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 5537-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 5537:2004 «Молоко сухое. Определение содержания влаги (контрольный метод)» («IDF 26:2004 Dried milk — Determination of moisture content (reference method», IDT))
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 «Молоко и молочные продукты» технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной молочной федерацией (IDF).
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — При применении настоящего стандарта могут использоваться опасные материалы, операции и оборудование. Настоящий стандарт не охватывает всех проблем безопасности, связанных с его применением. Ответственность за соблюдение техники безопасности и установление ограничений по применению стандарта несет пользователь настоящего стандарта.
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания влаги в сухом молоке.
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
2.1 содержание влаги (moisture content): Массовая доля веществ, определенная методом, установленным в настоящем стандарте.
Примечание - Содержание влаги выражается в процентах от массы.
Пробу сушат в сушильном шкафу, пропуская сухой воздух при температуре 87 °C в течение 5 ч. Определяют потерю массы пробы (которая связана с содержанием «нехимически связанной» воды).
Для проведения измерений используют стандартное лабораторное оборудование.
4.1 Аналитические весы, способные взвешивать с точностью до 1 мг, с ценой деления 0,1 мг.
4.2 Сушильный шкаф, способный поддерживать температуру 87 °C +/- 1 °C, с принудительной вентиляцией, термостатом, со следующим оборудованием (рисунок A.1).
4.2.1 Металлический блок, с каналами диаметром 4,3 мм, содержащий колонки (4.4) в сушильном шкафу.
4.2.2 Медные трубки, длиной 1500 мм, внутренним диаметром 2 мм, подключенные к металлическому блоку в сушильном шкафу.
4.2.3 Регулятор постоянного давления, с ограничителями, способными доставлять 33 см3/мин сухого воздуха для каждой колонки в сушильном шкафу.
4.2.4 Труба, изготовленная из поликарбоната, длиной 350 мм, диаметром 40 мм, наполненная силикатным гелем с гигрометрическим индикатором.
Перед использованием силикатный гель высушивают при 150 °C в течение более 12 ч. Используют сухой сжатый воздух (4.11), следят за отсутствием изменения цвета гигрометрического индикатора.
4.3 Испаритель, содержащий свежевысушенный силикатный гель с гигрометрическим индикатором.
4.4 Колонки, изготовленные из жесткого полипропилена (Phenomenex 1213-10211) <1>, длиной 90 мм, внутренним диаметром 20 мм, с двумя фильтрами из полиэтилена (Phenomenex 1212-1023) <1>, суженными к одному концу, чтобы поместиться на блоке (4.2.1).
4.5 Синтетические пробки, изготовленные из мягкого полиэтилена (Emergo 20273 B198 и 20371 U1) <1>.
4.6 Контейнер, подходящий для удержания колонок (4.4).
4.7 Контейнер, подходящий для фиксации синтетических пробок (4.5).
4.8 Стержень, изготовленный из поливинилхлорида (ПВХ), длиной 120 мм, диаметром 18 мм, подходящий для размещения полиэтиленовых фильтров в колонке (4.4).
4.9 Пинцет, подходящий для удаления полиэтиленовых фильтров из колонки (4.4).
4.10 Пленочный расходомер, подходящий для измерения потока 33 см3/мин.
4.11 Сухой сжатый воздух, минимальное давление 200 кПа, содержание влажности <= 0,01 MgH2O на дм3 при атмосферном давлении, без какого-либо органического материала. Металлические трубки используют только для подключения источника сжатого воздуха к оборудованию в сушильном шкафу (4.2).
4.12 Контейнер, изготовленный из стекла, снабженный герметичной крышкой.
Примечание — Оборудование, указанное в 4.2 и в 4.4 - 4.8, имеется в продаже (например, Elbanton и Funke Gerber) <1>. Эта информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта и не связана с поддержкой этого оборудования.
<1> Phenomenex и Emergo являются примерами подходящих продуктов, которые имеются в продаже. Эта информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта и не связана с поддержкой этих марок.
В лабораторию должна быть доставлена представительная проба. Во время транспортирования и хранения не допускается какое-либо ее изменение или порча.
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в [1].
6 Подготовка пробы для испытания
Анализируемую пробу переносят в сухой, герметично закрытый контейнер (4.12), вместимость которого примерно в два раза превышает объем пробы. Смешивают, интенсивно вращая и встряхивая контейнер.
Используют статистический план отбора проб, если есть доказательство неоднородности образца даже после интенсивного перемешивания, упомянутого выше.
7.1 Подготовка колонки
7.1.1 Регулятор постоянного давления настраивают примерно на 100 кПа. Измеряют с помощью пленочного расходомера (4.10) воздушный поток каждого канала. Вычисляют средний поток в канале. При необходимости давление регулируют, чтобы получить средний воздушный поток 33 см3/мин в каждом канале.
7.1.2 Обе синтетические пробки убирают с колонки (4.4). Помещают пробки в контейнер (4.7) и хранят при комнатной температуре.
7.1.3 Размещают колонки с фильтрами, установленными в нужном положении, как показано на рисунке A.1, в металлический блок (4.2.1) в шкафу (4.2) при 87 °C не менее чем на 1 ч. При размещении колонки используют небольшое давление для создания герметичного соединения.
7.1.4 Колонку достают из сушильного шкафа и закрывают ее синтетическими пробками (7.1.2). Помещают закрытую колонку в контейнер (4.6) с другими подготовленными колонками. Помещают контейнер и колонки в испаритель (4.3). Закрывают испаритель и дают охладиться в течение 60 +/- 5 мин.
7.2 Подготовка пробы
7.2.1 После охлаждения (7.1.4) сразу достают одну закрытую колонку из контейнера, оставляя контейнер в испарителе. Закрывают испаритель сразу после изъятия колонки. Взвешивают закрытую колонку с точностью до 1 мг, записывают массу, указывая значение с точностью до четырех знаков после запятой.
7.2.2 Удаляют синтетические пробки из предварительно взвешенных колонок (7.2.1). С помощью пинцетов (4.9) из колонки удаляют верхний фильтр. Пробки и фильтр держат в сухом месте в комнате для взвешивания.
7.2.3 В колонку добавляют 5,0 +/- 0,3 г подготовленной лабораторной пробы (раздел 6). Используя стержень (4.8), ставят верхний фильтр в исходное положение в колонке. Удаляют все сухое молоко выше фильтра чистой тканью. Закрывают колонку синтетическими пробками (7.2.2).
7.2.4 Сразу взвешивают закрытую колонку с точностью до 1 мг, записывают массу, указывая значение с точностью до четырех знаков после запятой. Открывают испаритель, помещают закрытую колонку в контейнер и снова закрывают его.
7.2.5 Если анализ включает более одного образца, подготавливают все пробы, повторяя процедуру, приведенную в 7.2.1 - 7.2.4, для каждой отдельной пробы. Единовременно занимаются только одной колонкой.
7.3 Определение
7.3.1 Открывают испаритель. Одновременно из контейнера берут одну закрытую колонку с подготовленной пробой (7.2.4). Снимают обе синтетические пробки с каждой колонки. Размещают пробки в контейнере (4.7) и хранят при комнатной температуре.
7.3.2 Помещают каждую колонку и ее содержимое в металлический блок (4.2.1), который помещается в сушильный шкаф (4.2). При полной готовности шкаф закрывают. Колонки и их содержимое высушивают в шкафу (4.2) при 87 °C в течение 5 ч.
7.3.3 После сушки каждую колонку извлекают из металлического блока. Заменяют обе синтетические пробки. Открывают испаритель и помещают высушенные колонки и их содержимое в контейнер (4.6). После помещения последней колонки в контейнер испаритель немедленно закрывают. Охлаждают в течение 60 +/- 5 мин.
7.3.4 После охлаждения (7.3.3) испаритель открывают и в случае, если используется более одной пробы, одну закрытую колонку в короткий промежуток времени достают из контейнера, оставив контейнер в испарителе. Закрывают испаритель сразу после извлечения колонки. Взвешивают закрытую колонку с точностью до 1 мг, записывают массу, указывая значение с точностью до четырех знаков после запятой.
8 Расчет и представление результатов
8.1 Расчет
Рассчитывают массовую долю влаги в образце w по следующей формуле:
w = \frac{m_{1} - m_{2}}{m_{1} - m_{0}} \times 100\%,
где m0 — масса колонки, фильтров и пробок (7.2.1), г;
m1 — масса пробы для анализа, колонок, фильтров и пробок перед сушкой (7.2.4), г;
m2 — масса пробы для анализа, колонок, фильтров и пробок после сушки (7.3.4), г.
8.2 Обработка результатов
Результаты выражают с точностью до двух знаков после запятой.
9.1 Межлабораторное испытание
Информация о межлабораторном испытании на прецизионность метода приведена в приложении B. Значения, полученные в результате межлабораторного испытания, не могут быть применимы к иным интервалам концентрации и матрицам, кроме приведенных.
9.2 Повторяемость
Абсолютная разность между двумя отдельными результатами испытаний, полученными в результате применения одного и того же метода при исследовании идентичного анализируемого материала в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, должна превышать 0,15% не более чем в 5% случаев.
9.3 Воспроизводимость
Абсолютная разность между двумя отдельными результатами испытаний, полученными в результате применения одного и того же метода при исследовании идентичного анализируемого материала в разных лабораториях различными операторами, использующими различное оборудование, должна превышать 0,20% не более чем в 5% случаев.
Протокол испытаний должен содержать следующие данные:
a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
b) метод отбора проб, если он известен;
c) применяемый метод испытаний, со ссылкой на настоящий стандарт;
d) любые особенности, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых обстоятельствах, которые могли повлиять на результат(ы) испытаний;
e) результат(ы) испытаний, или если проводилась проверка повторяемости, то окончательный полученный результат.
1 — тюбик из поликарбоната; 2 — регулятор постоянного давления; 3 — ограничитель; 4 — медная трубка; 5 — фильтр из полиэтилена; 6 — контейнер; 7 — фильтр из полиэтилена; 8 — металлический блок; 9 — сушильный шкаф
Примечание 1 — Каждая жесткая колонка из полипропилена в металлическом блоке отдельно подключается к медной трубке (внутри шкафа длиной 1,5 см). Вне шкафа, каждая медная трубка подключена к ограничителю с входным давлением около 1 бар.
2 — В процессе сушки сухой воздух нагревается в сушильном шкафу через медную трубку (длиной 1,5 м и внутренним диаметром 2 мм) и затем пропускается через колонки с сухим молоком.
Рисунок A.1 — Аппарат для определения содержания влаги в сухом молоке
РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНОГО ИСПЫТАНИЯ
Международное совместное испытание [5] с участием восьми лабораторий было проведено по восьми образцам из цельного сухого молока (WMP) и сухого обезжиренного молока (SMP), полученного из Австрии (1), Финляндии (2) и Испании (3) соответственно. Уровни содержания влаги в образцах варьировались от массовой доли 2,38% до 3,93%.
Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с [2] <> и [3] <> для предоставления точных данных, приведенных в таблице B.1.
<*> В Российской Федерации действуют ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения», ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений», ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» и ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода».
Результаты межлабораторного испытания
| [1] | ISO 707:2008 <1> | Milk and milk products — Guidance on sampling (Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб) |
| [2] | ISO 5725-1:1994 <*> | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения) |
| [3] | ISO 5725-2:1994 <*> | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений) |
| [4] | Grobecker, K.H., Rückold , S. and Anklam, E. Determination of the water content in milk powder: Report of a collaborative study performed in the period. European Commission Report (August 1999), EU — DG JRC — IRMM & IHCP (Определение содержания воды в сухом молоке) | |
| [5] | De Knegt, R.J. and Brink, H. v.d. Improvement of the Drying Oven Method for the Determination of the Moisture Content of Milk Powder, Int. Dairy Journal, 8, 1998, pp. 733 — 738 (Улучшение метода сушильного шкафа по определению содержания влаги в сухом молоке) | |
<*> Официальный перевод этого стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов Российской Федерации.