ГОСТ ISO 3794-2015. Межгосударственный стандарт. Масла эфирные (содержащие третичные спирты). Оценка содержания свободных спиртов путем определения эфирного числа после ацетилирования
(введен в действие Приказом Росстандарта от 26.08.2015 № 1202-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 января 2017 года.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 августа 2015 г. № 1202-ст
МАСЛА ЭФИРНЫЕ (СОДЕРЖАЩИЕ ТРЕТИЧНЫЕ СПИРТЫ)
ОЦЕНКА СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНЫХ СПИРТОВ ПУТЕМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФИРНОГО ЧИСЛА ПОСЛЕ АЦЕТИЛИРОВАНИЯ
Essential oils (containing tertiary alcohols). Estimation of free alcohols content by determination of ester value after acetylation
Дата введения 1 января 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «ПАРФЮМТЕСТ» (АНО «ПАРФЮМТЕСТ») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. № 78-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 августа 2015 г. № 1202-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3794-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 3794:1976 «Масла эфирные (содержащие третичные спирты). Оценка содержания свободных спиртов путем определения эфирного числа после ацетилирования» [«Essential oils (containing tertiary alcohols) — Estimation of free alcohols content by determination of ester value after acetylation», IDT],
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.
Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 54 «Эфирные масла» Международной организации по стандартизации (ISO)
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод оценки содержания свободных спиртов в эфирных маслах путем определения эфирного числа после ацетилирования <*>.
<*> Этот метод также известен как «метод Fiore».
Метод, описанный в настоящем стандарте, применяют для эфирных масел, содержащих значительное количество третичных спиртов, а именно линалоол и терпинеол, на которые не распространяется действие ISO/R 1241.
Метод, описанный в настоящем стандарте, не применяют для эфирных масел, содержащих значительное количество фенолов, антранилатов, лактонов и альдегидов, как установлено в ISO/R 1241.
2 Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая его изменения).
ISO 212, Essential oils — Sampling (Масла эфирные. Отбор проб)
ISO 356, Essential oils — Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка проб для испытаний)
ISO/R 709, Essential oils — Determination of ester value (Масла эфирные. Определение эфирного числа)
ISO/R 1241, Essential oils — Determination of ester value after acetylation and evaluation of free alcohols and total alcohols content (Масла эфирные. Оценка содержания свободных спиртов путем определения эфирного числа после ацетилирования)
3 Термин и определение
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 эфирное число после ацетилирования (ester value after acetylation): Количество миллиграммов гидроксида калия, необходимое для нейтрализации кислот, выделенных в реакции гидролиза эфиров, содержащихся в 1 г эфирного масла после ацетилирования
4 Сущность метода
Ацетилирование эфирного масла проводят ацетилхлоридом и уксусным ангидридом в присутствии диметиланилина. Проводят выделение и высушивание ацетилированного масла. Определение эфирного числа проводят после ацетилирования. Вычисление содержания свободных спиртов проводят с учетом эфирного числа такого же, но неацетилированного масла.
5 Реактивы
При проведении анализа следует использовать реактивы аналитической степени чистоты, а также дистиллированную воду или воду аналогичной степени чистоты.
5.1 Ацетилхлорид.
5.2 Диметиланилин, свежеперегнанный и свободный от монометиланилина и анилина.
5.3 Ангидрид уксусный, массовая доля не менее 98%.
5.4 Сульфат магния или сульфат натрия безводный, свежеобезвоженный и размолотый в порошок.
5.5 Натрия сульфат (Na2SO4), раствор массовой концентрации 100 г/дм3.
5.6 Кислота соляная, раствор.
Разводят пять частей соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3 при температуре 20 °C) в 100 объемных частях раствора сульфата натрия (см. 5.5).
5.7 Натрия гидрокарбонат, раствор.
Растворяют 50 г гидрокарбоната натрия в 1 дм3 раствора сульфата натрия (см. 5.5).
5.8 Калия гидроксид, водный раствор c(KOH) = 0,1 моль/дм3.
5.9 Калия гидроксид, стандартный титрованный раствор c(KOH) = 0,5 моль/дм3 в 95%-ном (по объему) этиловом спирте.
5.10 Кислота соляная, стандартный титрованный раствор c(HCl) = 0,5 моль/дм3.
5.11 Бумага лакмусовая.
5.12 Фенолфталеин, раствор массовой концентрации в 95%-ном (по объему) этиловом спирте.
6 Оборудование
Стандартное лабораторное оборудование, а также:
6.1 Прибор для ацетилирования, состоящий из круглодонной колбы для ацетилирования вместимостью 100 см3, которую соединяют с помощью шлифа со стеклянной трубой длиной не менее 1 м и с внутренним диаметром около 10 мм, которая выступает в роли воздушного конденсатора. Колбу оснащают пробкой из шлифованного стекла.
Круглодонная колба и конденсатор должны быть хорошо просушены до использования.
6.2 Цилиндры мерные вместимостью 10 см3.
6.3 Цилиндры мерные вместимостью 50 см3.
6.4 Ванна с ледяной водой.
6.5 Баня водяная, поддерживающая температуру (40 +/- 1) °C.
6.6 Баня с кипящей водой.
6.7 Воронка делительная вместимостью не менее 250 см3.
6.8 Колба для омыления вместимостью 250 см3 из щелочеустойчивого стекла.
6.9 Бюретки калиброванные вместимостью 50 см3 с делением 0,1 см3.
7 Отбор проб
Метод отбора проб приведен в ISO 212.
8 Проведение испытания
8.1 Проба для испытания
Пробу готовят в соответствии с ISO 356.
8.2 Определение эфирного числа до ацетилирования
Определяют эфирное число до ацетилирования в соответствии с ISO/R 709.
8.3 Ацетилирование
Отмеряют с помощью цилиндра (см. 6.2) 10 см3 испытуемой пробы и наливают в круглодонную колбу (см. 6.1). Добавляют 20 см3 диметиланилина (см. 5.2), тщательно перемешивают и охлаждают в ванне с ледяной водой (см. 6.4).
Затем добавляют, держа круглодонную колбу в ванной с ледяной водой, 8 см3 ацетилхлорида (см. 5.1) и 5 см3 уксусного ангидрида (см. 5.3). Убирают круглодонную колбу из ванной с ледяной водой и оставляют на 30 мин до достижения комнатной температуры. Помещают колбу в водяную баню (см. 6.5) при температуре (40 +/- 1) °C и оставляют на 16 ч.
Охлаждают до комнатной температуры и наливают полученную смесь в делительную воронку (см. 6.7), затем промывают ацетилированное масло следующим образом:
a) дважды с 75 см3 раствора сульфата натрия (см. 5.5);
b) не менее пяти раз с 50 см3 раствора соляной кислоты (см. 5.6) до тех пор, пока осадок, полученный при промывании, не будет свободен от диметиланилина <*>;
<*> Испытание на отсутствие диметиланилина: добавляют к 15 см3 осадка, полученного при промывании, две капли насыщенного раствора перманганата калия. Интенсивно встряхивают. Если менее чем через 15 с появляется оранжево-желтый цвет, это означает, что диметиланилин присутствует.
c) дважды с 25 см3 раствора гидрокарбоната натрия (см. 5.7);
d) дважды с 25 см3 раствора сульфата натрия (см. 5.5).
После каждого промывания интенсивно встряхивают воронку в течение 30 с и оставляют до тех пор, пока не будут четко отделены два слоя. В течение последней операции проверяют нейтральность водного слоя лакмусовой бумажкой (см. 5.11).
Перемещают жиромасляный слой в колбу, высушивают безводным сульфатом магния или сульфата натрия (см. 5.4) и фильтруют.
8.4 Определение эфирного числа после ацетилирования
Определяют эфирное число после ацетилирования в соответствии с ISO/R 709.
9 Представление результатов
Массовую долю свободных спиртов, %, определяют по формуле
\frac{M(EV_{2} - EV_{1})}{561 - 0,42EV_{2}} , (1)
где M — молекулярная масса стандартного спирта, установленная в стандарте на исследуемое эфирное масло;
EV1 — эфирное число масла до ацетилирования (см. 8.2), определяемое в соответствии с ISO/R 709;
EV2 — эфирное число масла после ацетилирования (см. 8.4), определяемое в соответствии с ISO/R 709.
Объединенную массовую долю спиртов, %, определяют по формуле
\frac{M \cdot EV_{1}}{561} . (2)
Общую массовую долю спиртов в процентах получают сложением двух результатов, вычисленных по приведенным формулам.
10 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать примененный метод и полученный результат. Он должен также содержать все условия проведения испытания, не предусмотренные настоящим стандартом или упомянутые в нем как необязательные, а также любые обстоятельства, которые могли бы повлиять на результат испытания.
Протокол испытания должен включать все данные, необходимые для полной идентификации пробы
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ ССЫЛОЧНЫМ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ
| Таблица ДА.1 | Обозначение ссылочного международного стандарта | |
| Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта | ISO 212 |
| IDT | ГОСТ ISO 212-2014 «Масла эфирные. Отбор проб» | ISO 356 |
| IDT ГОСТ ISO 356-2014 «Масла эфирные. Подготовка проб для испытаний» | ||
| ISO/R 709 | IDT | ISO 709-2014 «Масла эфирные. Метод определения эфирного числа» |
| ISO 1271 | IDT | ГОСТ ISO 1271-2014 «Масла эфирные. Определение карбонильного числа. Метод со свободными гидроксиламинами» |
| Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - IDT — идентичные стандарты. | ||