---
title: "\"ГОСТ ISO 23821-2025. Межгосударственный стандарт. Продукция парфюмерно-косметическая. Аналитические методы. Определение следовых количеств ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии холодного пара после разложения под давлением\""
number: "ГОСТ ISO 23821-2025"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-23821-2025"
---

## "ГОСТ ISO 23821-2025. Межгосударственный стандарт. Продукция парфюмерно-косметическая. Аналитические методы. Определение следовых количеств ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии холодного пара после разложения под давлением"

# "ГОСТ ISO 23821-2025. Межгосударственный стандарт. Продукция парфюмерно-косметическая. Аналитические методы. Определение следовых количеств ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии холодного пара после разложения под давлением"

(введен в действие Приказом Росстандарта от 26.12.2025 N 1826-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100009) в действие с 01.07.2026.


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Приказом Федерального

<div align="right">

агентства по техническому<br>
регулированию и метрологии<br>
от 26 декабря 2025 г. N 1826-ст

<a id="p100002"></a>МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

</div>


<div align="center">

<a id="p100003"></a>**ПРОДУКЦИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКАЯ**

<a id="p100004"></a>**АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛЕДОВЫХ КОЛИЧЕСТВ РТУТИ**<br>
**МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ ХОЛОДНОГО ПАРА**<br>
**ПОСЛЕ РАЗЛОЖЕНИЯ ПОД ДАВЛЕНИЕМ**

<a id="p100005"></a>**Perfume and cosmetic products. Analytical methods.**<br>
**Determination of traces of mercury by atomic absoption**<br>
**spectrometry cold vapour technology after pressure digestion**

<a id="p100006"></a>**(ISO 23821:2022, Cosmetics - Analytical methods -**<br>
**Determination of traces of mercury in cosmetics by atomic**<br>
**absoption spectrometry (AAS) cold vapour technology**<br>
**after pressure digestion, IDT)**

<a id="p100007"></a>**ГОСТ ISO 23821-2025**

<a id="p100008"></a>**МКС 71.100.70**

</div>


<a id="p100009"></a>Дата введения

<div align="right">

1 июля 2026 года

<a id="p100010"></a>Предисловие

</div>


<a id="p100011"></a>Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены [ГОСТ 1.0](https://bukva.ai/docs/gost-1-0-2015) "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и [ГОСТ 1.2](https://bukva.ai/docs/gost-1-2-2015) "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

<div align="center">

<a id="p100012"></a>**Сведения о стандарте**

</div>


<a id="p100013"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в [пункте 5](#p100042)
<a id="p100014"></a>**2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь**
<a id="p100015"></a>3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 29 августа 2025 г. N 188-П)
<a id="p100016"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100017"></a>Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100018"></a>Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100019"></a>Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100020"></a>Армения | <a id="p100021"></a>AM | <a id="p100022"></a>ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения |
| <a id="p100023"></a>Беларусь | <a id="p100024"></a>BY | <a id="p100025"></a>Госстандарт Республики Беларусь |
| <a id="p100026"></a>Казахстан | <a id="p100027"></a>KZ | <a id="p100028"></a>Госстандарт Республики Казахстан |
| <a id="p100029"></a>Киргизия | <a id="p100030"></a>KG | <a id="p100031"></a>Кыргызстандарт |
| <a id="p100032"></a>Россия | <a id="p100033"></a>RU | <a id="p100034"></a>Росстандарт |
| <a id="p100035"></a>Таджикистан | <a id="p100036"></a>TJ | <a id="p100037"></a>Таджикстандарт |
| <a id="p100038"></a>Узбекистан | <a id="p100039"></a>UZ | <a id="p100040"></a>Узбекское агентство по техническому регулированию |


<a id="p100041"></a>4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 декабря 2025 г. N 1826-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 23821-2025 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2026 г.
<a id="p100042"></a>**5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 23821:2022 "Косметика. Аналитические методы. Определение следов ртути в косметике методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) с использованием технологии холодного пара после разложения под давлением" ("Cosmetics - Analytical methods - Determination of traces of mercury in cosmetics by atomic absoption spectrometry (AAS) cold vapour technology after pressure digestion", IDT).**
<a id="p100043"></a>Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для увязки с наименованиями, принятыми в существующем комплексе межгосударственных стандартов.
<a id="p100044"></a>Международный стандарт разработан Техническим комитетом ISO/TC 217 "Косметика" Международной организации по стандартизации (ISO).
<a id="p100045"></a>**При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100381)**
<a id="p100046"></a>6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

<a id="p100047"></a>Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
<a id="p100048"></a>В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

<a id="p100049"></a>**Введение**

<a id="p100050"></a>Разработка настоящего стандарта велась параллельно с разработкой ISO 23674. Данное обстоятельство учитывалось при организации межлабораторных сличительных испытаний специально изготовленных образцов парфюмерно-косметической продукции, обладающих заданными характеристиками, с применением методов испытаний, описанных в обоих стандартах, целью которых было подтверждение способности как одного, так и другого метода обеспечивать выполнение идентичных требований (см. [приложение B](#p100337)). Валидация метода, предлагаемого в настоящем стандарте, осуществлялась в соответствии с требованиями ISO 5725-2 [[7]](#p100412) путем проведения межлабораторных сличений, для которых были использованы образцы губной помады, лосьона для тела, зубной пасты и теней для век с концентрацией ртути в диапазоне значений от 0,110 до 5,84 мг/кг. Соответствующие статистические данные по итогам этих межлабораторных сличений приведены в [таблице A.1](#p100215).

<a id="p100051"></a>1 Область применения

<a id="p100052"></a>**Настоящий стандарт устанавливает метод определения следовых количеств ртути в парфюмерно-косметической продукции методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) холодного пара с предварительным разложением под давлением.**

<a id="p100053"></a>2 Нормативные ссылки

<a id="p100054"></a>В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт [для датированной ссылки применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированной - последнее издание (включая все изменения)]:
<a id="p100055"></a>ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

<a id="p100056"></a>3 Термины и определения

<a id="p100057"></a>В настоящем стандарте термины и определения отсутствуют.
<a id="p100058"></a>ISO и IEC поддерживают терминологическую базу данных, используемую в целях стандартизации, по следующим адресам:
- <a id="p100059"></a>платформа онлайн-просмотра ISO: http://www.iso.org/obp;
- <a id="p100060"></a>Электропедия IEC: http://www.electropedia.org/.

<a id="p100061"></a>*4 Сущность метода*

<a id="p100062"></a>*На первом этапе пробу готовой парфюмерно-косметической продукции подвергают разложению под действием неорганических кислот в закрытом сосуде при высоких температуре и давлении. Разложение под давлением осуществляют при температуре 200 °C путем нагрева микроволновым излучением.*
<a id="p100063"></a>*После разложения парфюмерно-косметической продукции концентрацию ртути определяют количественно методом ААС холодного пара.*
<a id="p100064"></a>*В процессе минерализации с учетом характера и состава парфюмерно-косметической продукции обычно отсутствует возможность растворить всю пробу без остатка. В целях получения сравнимых результатов необходимо строго соблюдать условия, которые установлены для предлагаемого метода.*
<a id="p100065"></a>*Анализируемый раствор помещают в реакционный сосуд блока анализа ртути. Из этого сосуда ртуть переносится в кювету атомно-абсорбционного спектрометра с помощью потока газа-носителя после восстановления оловом (II) или борогидридом натрия. Концентрацию ртути в кювете определяют по оптической плотности излучения линии ртути на длине волны 253,7 нм. Использование золотой/платиновой сетки (так называемая процедура амальгамирования) для концентрирования поступающей в кювету ртути перед выполнением измерений позволяет добиться более низких значений предела количественного определения (ПКО).*

<a id="p100066"></a>*5 Реактивы*

<a id="p100067"></a>*Используемые вода и реактивы не должны содержать примесей ртути в количествах, способных оказывать влияние на результаты анализа. Если не указано иное, в процессе исследований должны использоваться химические вещества, чистые для анализа, а под растворами понимаются водные растворы. Используют воду первой степени чистоты в соответствии с ISO 3696 (удельная электрическая проводимость менее 0,1 мкСм/см при 25 °C).*
<a id="p100068"></a>*5.1 Соляная кислота, минимальная массовая доля w = 30%, плотность = 1,15 г/мл, пригодная для выполнения элементного анализа.*
<a id="p100069"></a>*5.2 Азотная кислота, минимальная массовая доля w = 65%, плотность = 1,4 г/мл, пригодная для выполнения элементного анализа.*
<a id="p100070"></a>*5.3 Азотная кислота разбавленная, приготавливается путем смешивания азотной кислоты (см. [5.2](#p100069)) с чистой водой (см. [5.1](#p100068)) в пропорции приблизительно 1:9 соответственно.*
<a id="p100071"></a>*5.4 Восстанавливающие агенты, например олова (II) хлорид или натрия борогидрид.*
<a id="p100072"></a>*Попеременное использование двух различных восстанавливающих агентов (см. [5.4.1](#p100074) и [5.4.2](#p100076)) не рекомендуется. В этом вопросе необходимо руководствоваться информацией, полученной от изготовителя оборудования.*
<a id="p100073"></a>*Значения массовой концентрации восстанавливающего агента могут варьироваться в зависимости от используемой аналитической системы. Должны соблюдаться соответствующие указания изготовителя оборудования.*
<a id="p100074"></a>*5.4.1 Олова (II) хлорида раствор, например, с массовой концентрацией $\rho = 100\text{г}/\text{л}$ .*
<a id="p100075"></a>*Взвешивают 50 г олова (II) хлорида (SnCl<sub>2</sub>·2H<sub>2</sub>O), переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют приблизительно в 100 мл соляной кислоты (см. [5.1](#p100068)), после чего доводят раствор до метки водой. Свежий раствор приготавливают непосредственно перед использованием.*
<a id="p100076"></a>*5.4.2 Натрия борогидрида раствор, например, с массовой концентрацией $\rho = 30\text{г}/\text{л}$ .*
<a id="p100077"></a>*Растворяют 3 г натрия борогидрида и 1 г натрия гидроксида в гранулах в воде и доливают водой до 100 мл. Свежий раствор приготавливают каждый день и фильтруют перед использованием.*
<a id="p100078"></a>*Предупреждение - Обращение с натрием борогидридом требует соблюдения соответствующих мер безопасности. При взаимодействии натрия борогидрида с водой и в особенности при его реакции с кислотами выделяется водород, что может привести к образованию взрывоопасной воздушно-водородной смеси. В связи с этим в зоне выполнения измерений обязательно должна находиться установленная/подлежащая установке стационарная система вытяжной вентиляции.*


#### <a id="p100079"></a>5.5 Стабилизация


<a id="p100080"></a>*Стандартные и градуировочные растворы, а также растворы проб для минерализации стабилизируют, добавляя к ним соляную кислоту (см. [5.1](#p100068)). Рекомендуется поддерживать массовую долю соляной кислоты в растворе на уровне, приблизительно соответствующем $\omega = 1\%$ . Использование других стабилизирующих агентов (см. [раздел 10](#p100187)) также является допустимым.*
<a id="p100081"></a>*5.6 Исходный раствор ртути, массовая концентрация ртути $\rho(Hg) = 1000\text{мг}/\text{л}$ .*
<a id="p100082"></a>*Такой исходный раствор доступен в продаже. Рекомендуется использовать только сертифицированные исходные растворы.*


#### <a id="p100083"></a>5.7 Градуировочные растворы ртути


<a id="p100084"></a>*Разбавляют исходный раствор до значений концентрации, необходимых для градуировки, и добавляют к нему требуемое количество стабилизирующего агента (см. [5.5](#p100079)). При выборе значений концентрации следят за тем, чтобы они не выходили за пределы линейного диапазона градуировочной функции. Рекомендуется использовать по меньшей мере три (3) градуировочных раствора с различными значениями концентрации.*
<a id="p100085"></a>*Значение концентрации кислоты в градуировочных растворах должно соответствовать концентрации кислоты в анализируемом растворе. Градуировочные растворы ртути имеют сравнительно небольшой срок хранения даже при высоких значениях концентрации, поэтому свежие растворы необходимо приготавливать каждый день.*


#### <a id="p100086"></a>5.8 Холостая проба


<a id="p100087"></a>*В состав холостой пробы должны входить вода, стабилизирующий агент в той же концентрации, что и в градуировочных растворах ртути (см. [5.7](#p100083)), а также азотная кислота (см. [5.2](#p100069)) и соляная кислота (см. [5.1](#p100068)), соответствующие концентрации кислот в анализируемом растворе.*

<a id="p100088"></a>*6 Инструменты и оборудование*

<a id="p100089"></a>*Для определения содержания ртути все инструменты и оборудование, которые непосредственно контактируют с используемыми растворами, предварительно должны подвергаться тщательной обработке, чтобы свести к минимуму риск загрязнения проб. Рекомендуется производить очистку в несколько этапов следующим образом: ополаскивание питьевой водой, обработка моющим средством, повторное ополаскивание питьевой водой и замачивание в разбавленной азотной кислоте (см. [5.3](#p100070)) на ночь или на более длительный период. Перед использованием еще раз ополаскивают оборудование сверхчистой водой и высушивают. Еще один способ эффективной очистки лабораторной посуды, изготовленной из химически инертных материалов (например, из кварцевого стекла), который на регулярной основе применяется при исследованиях следовых количеств химических элементов, - это обработка парами азотной кислоты (см. [5.2](#p100069)). Для предотвращения загрязнения и адсорбции при выполнении анализа должны использоваться только лабораторные принадлежности из боросиликатного или кварцевого стекла.*


#### <a id="p100090"></a>6.1 Сосуды для разложения


<a id="p100091"></a>*Для выполнения анализа следует использовать имеющиеся в продаже испытанные на безопасность сосуды высокого давления и вставки, изготовленные из кислотостойких незагрязняющих материалов. Сосуды в сборе должны выдерживать температуры до 200 °C или более и давление не менее 40 бар. Размер выбранных сосудов не регламентируется и зависит от особенностей используемой микроволновой печи.*
<a id="p100092"></a>*Для разложения проб парфюмерно-косметической продукции, в которых предполагается высокий уровень содержания химических элементов, подлежащих определению, рекомендуется предусмотреть наличие отдельного комплекта лабораторных сосудов. Чтобы избежать загрязнения, после разложения проб с высоким содержанием определяемых элементов проводят холостое разложение для очистки сосуда с соблюдением всех условий, описанных в методе настоящего стандарта, и лишь затем приступают к разложению следующих проб.*


#### <a id="p100093"></a>6.2 Оборудование для микроволнового разложения


<a id="p100094"></a>*Системы микроволнового нагрева должны быть оснащены средствами измерения температуры, которые одновременно регулируют мощность микроволн.*
<a id="p100095"></a>*Достоверные результаты измерений температуры могут быть получены, например, при помощи датчиков температуры, установленных внутри используемого сосуда высокого давления. Для разложения проб используют только микроволновое оборудование, оснащенное датчиками температуры, и выполняют калибровку этих датчиков перед использованием.*

#### <a id="p100096"></a>6.3 Мембранный фильтр, размер пор 0,45 мкм.

<a id="p100097"></a>*Мембранный фильтр должен быть инертным по отношению к концентрации кислоты в измеряемом растворе, необходимой для выполнения анализа, а также не должен загрязнять анализируемые растворы либо адсорбировать из них определяемые вещества. Имеющиеся в продаже фильтры могут изготавливаться из различных материалов (например, из ПТФЭ, ПП), а их пригодность для выполнения анализа должна определяться по результатам соответствующих измерений (например, с использованием холостых проб, проб для контроля качества (КК)).*
<a id="p100098"></a>*Атомно-абсорбционный спектрометр, позволяющий применять коррекцию фона и включающий принадлежности для технологии холодного пара и амальгамирования (при необходимости).*
<a id="p100099"></a>*Системы впрыска потока могут использоваться в качестве альтернативы ручным процессам.*


#### <a id="p100100"></a>6.4 Источник излучения с длиной волны, соответствующей линии ртути


<a id="p100101"></a>*Измерения выполняются на длине волны 253,7 нм.*

<a id="p100102"></a>*7 Проведение испытаний*


#### <a id="p100103"></a>7.1 Общие требования


<a id="p100104"></a>*Предупреждение - При применении настоящего стандарта могут использоваться опасные материалы, операции и оборудование. Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрения всех проблем безопасности, связанных с его применением. Ответственность за выполнение и установление мер по обеспечению техники безопасности и охраны здоровья, а также за определение ограничений по применению стандарта несет пользователь настоящего стандарта.*
<a id="p100105"></a>*На всех стадиях процесса необходимо обеспечивать отсутствие потерь определяемого вещества и минимально возможный уровень загрязнения.*


#### <a id="p100106"></a>7.2 Подготовка проб


<a id="p100107"></a>*Перед разложением пробы должна быть проведена ее соответствующая подготовка (например, гомогенизация, смешивание, измельчение [[13]](#p100426)). После завершения гомогенизации все устройства подвергают тщательной очистке во избежание загрязнения последующих проб. На данном этапе важно добиться превращения исходной пробы в однородный материал, пригодный для последующего взвешивания.*


#### <a id="p100108"></a>7.3 Разложение под давлением



##### <a id="p100109"></a>7.3.1 Общие требования

<a id="p100110"></a>*Предупреждение 1 - В зависимости от степени реакционной способности пробы может потребоваться отбирать навески в меньшем количестве, чем указано в [7.3.2](#p100113), для предотвращения чрезмерно бурного протекания реакции или взрыва. Необходимо иметь в виду, что процесс разложения проб с высоким содержанием углерода (например, состоящих из углеводов, жиров, масел, восков) может заканчиваться взрывом. В свою очередь, смешивание спиртов или растворителей с концентрированной азотной кислотой может вызывать сильно выраженную реакцию даже при комнатной температуре. В этой связи перед добавлением кислоты (см. [7.3.3](#p100118)) настоятельно рекомендуется осторожно выпаривать из пробы все летучие составляющие.*
<a id="p100111"></a>*Предупреждение 2 - Наличие частей пробы, не покрытых слоем кислоты, может стать причиной перегрева отдельных участков сосуда для разложения, а значит, привести к расплавлению этих участков и последующему разрушению сосуда. Перед разложением необходимо убедиться, что проба полностью покрыта смесью кислот.*
<a id="p100112"></a>*Температуру и давление внутри сосуда необходимо контролировать для надлежащего протекания процесса разложения. Во избежание разброса значений температуры и давления между несколькими сосудами в одну и ту же партию проб для микроволнового разложения следует включать только близкие по составу пробы.*

##### <a id="p100113"></a>7.3.2 Подготовка пробы путем разложения. Общие указания

<a id="p100114"></a>*Аккуратно взвешивают около 200 мг пробы в сосуде для разложения.*
<a id="p100115"></a>*Добавляют 1 мл воды и тщательно перемешивают при помощи встряхивающего/перемешивающего устройства до тех пор, пока проба полностью не суспензируется в воде.*
<a id="p100116"></a>*Добавляют в сосуд 5 мл азотной кислоты (см. [5.2](#p100069)) и снова перемешивают. Проба должна быть полностью покрыта раствором. Дают смеси отстояться в закрытом сосуде для обеспечения протекания предварительной реакции. В зависимости от реакционной способности пробы продолжительность предварительной реакции может варьироваться от 30 мин до суток.*
<a id="p100117"></a>*Затем добавляют 1 мл соляной кислоты (см. [5.1](#p100068)) и быстро перемешивают. После добавления соляной кислоты сосуд для работы под давлением должен быть немедленно закрыт и герметизирован, чтобы выделяющийся газообразный хлор не улетучивался и использовался в реакции.*

##### <a id="p100118"></a>7.3.3 Подготовка пробы путем разложения. Специальные указания

<a id="p100119"></a>*При анализе парфюмерно-косметической продукции с высоким содержанием воды, такой как лосьон, молочко, очищающая продукция или мицеллярная вода, масса пробы может достигать 400 мг. В этом случае добавление воды перед добавлением кислот не требуется (см. [7.3.2](#p100113)).*
<a id="p100120"></a>*Во всех других случаях масса пробы может при необходимости корректироваться, однако соотношение между массой пробы и используемыми объемами кислот (см. [7.3.2](#p100113)) должно оставаться неизменным.*
<a id="p100121"></a>*При подготовке пробы продукции с высоким содержанием летучих веществ в целях безопасности настоятельно рекомендуется полностью удалять из нее летучие составляющие, осторожно нагревая (например, на водяной бане при температуре 60 °C), после взвешивания ее в сосуде для разложения, но перед добавлением кислоты. Удаление из пробы летучих компонентов контролируют по завершении этого процесса по изменению массы пробы. В данной связи особенно важно, чтобы подобная обработка не приводила к потерям определяемых химических элементов.*
<a id="p100122"></a>С учетом возможной недостаточной гомогенности проб использовать навески массой менее 100 мг не рекомендуется.

##### <a id="p100123"></a>7.3.4 Процедура микроволнового разложения

<a id="p100124"></a>Предупреждение 1 - На всех стадиях процесса разложения необходимо строго соблюдать меры предосторожности, предусмотренные изготовителями оборудования.

###### <a id="p100125"></a>7.3.4.1 Программа термической обработки проб может включать в себя, например, три этапа:

<a id="p100126"></a>a) повышение температуры от комнатной до 200 °C, например, за 30 мин;
<a id="p100127"></a>b) поддержание температуры на уровне 200 °C в течение 30 мин;
<a id="p100128"></a>c) охлаждение до температуры 50 °C перед извлечением сосудов из микроволновой печи.
<a id="p100129"></a>Поддержание температуры на уровне 200 °C в течение 30 мин является обязательным для получения сопоставимых результатов, поскольку полное разложение может быть достигнуто не для всех видов проб.
<a id="p100130"></a>Предупреждение 2 - В зависимости от реакционной способности пробы может потребоваться нагревание с меньшей скоростью во избежание чрезмерно бурного или взрывного протекания реакции.
<a id="p100131"></a>7.3.4.2 Для проб с высокой реакционной способностью эффективной является программа термической обработки с более медленным повышением температуры, включающая 7 этапов:
<a id="p100132"></a>a) повышение температуры от комнатной до 160 °C за 25 мин;
<a id="p100133"></a>**b) поддержание температуры на уровне 160 °C в течение 15 мин;**
<a id="p100134"></a>c) повышение температуры от 160 °C до 180 °C за 10 мин;
<a id="p100135"></a>d) поддержание температуры на уровне 180 °C в течение 10 мин;
<a id="p100136"></a>e) повышение температуры от 180 °C до 200 °C за 35 мин;
<a id="p100137"></a>f) поддержание температуры на уровне 200 °C в течение 30 мин;
<a id="p100138"></a>g) охлаждение до температуры 50 °C перед извлечением сосудов из микроволновой печи.
<a id="p100139"></a>Примечание - Информация выше дана в качестве примера программ, которые могут применяться для проб с высокой реакционной способностью. Описанная выше альтернативная программа разложения не была включена в валидационные исследования. Пользователь должен подтвердить соответствие рабочих характеристик в случае ее использования.


##### <a id="p100140"></a>7.3.5 Приготовление растворов для измерений

<a id="p100141"></a>Раствор, полученный после разложения под давлением, охлаждают, разбавляют водой до заданного объема, например 20 мл, и используют для выполнения измерений. При необходимости могут быть предусмотрены дополнительные этапы разбавления с использованием холостой пробы (см. [5.8](#p100086)).
<a id="p100142"></a>Убедитесь, что полученный таким образом анализируемый раствор содержит те же концентрации кислоты, что и градуировочные растворы, приготовленные в соответствии с [5.7](#p100083).
<a id="p100143"></a>В случае образования осадка его удаляют путем декантации или фильтрования конечного раствора через мембранный фильтр (см. [6.3](#p100096)).
<a id="p100144"></a>Стабильность ртути в растворе, полученном при разложении, зависит от вида и концентрации кислот, использованных для разложения, материалов, из которых изготовлен сосуд, используемый для хранения раствора, а также от концентрации ртути. С учетом данного обстоятельства раствор, полученный при разложении, рекомендуется стабилизировать путем добавления к нему, например, соляной кислоты (см. [5.1](#p100068)). Если при разложении в раствор уже было добавлено достаточное количество соляной кислоты, последующий этап стабилизации можно исключить.


#### <a id="p100145"></a>7.4 Применение метода атомно-абсорбционной спектрометрии (метод ААС холодного пара)



##### <a id="p100146"></a>7.4.1 Настройки спектрометра

<a id="p100147"></a>**При подготовке программы измерений в первую очередь обеспечивают регулировку прибора в соответствии с руководством по эксплуатации, предоставленным изготовителем. Затем оптимизируют его настройки, определяющие скорость потока газа и используемые количества олова (II) хлорида (см. [5.4.1](#p100074)) или натрия борогидрида (см. [5.4.2](#p100076)).**

##### <a id="p100148"></a>7.4.2 Пример определения по методу ААС холодного пара

<a id="p100149"></a>Устанавливают показания прибора на ноль, используя холостую пробу, описанную в [5.8](#p100086).
<a id="p100150"></a>Для установления градуировочных функций используют подходящие градуировочные растворы. Если возможно, проводят калибровку прибора с помощью градуировочного раствора, концентрация которого близка к концентрации анализируемого образца. Контролируют линейный диапазон градуировочной функции с регулярной периодичностью. Концентрация кислот в градуировочных растворах должна соответствовать концентрации кислот в анализируемых растворах проб (см. [7.3.5](#p100140)).
<a id="p100151"></a>После установления градуировочных функций раствор, полученный при разложении, может быть использован для выполнения измерений либо в исходном виде, либо после соответствующего разбавления, если его концентрация выходит за пределы линейного диапазона. При выполнении большой серии измерений рекомендуется контролировать правильность установки на ноль и градуировки с регулярной периодичностью.
<a id="p100152"></a>Несмотря на то, что при проведении исследований по методу холодного пара лишь в редких случаях требуется применять коррекцию фона, необходимость такой коррекции должна проверяться для каждой имеющейся матрицы.


#### <a id="p100153"></a>7.5 Контроль качества выполнения анализа


<a id="p100154"></a>В целях контроля качества в каждой серии испытаний осуществляют разложение стандартных образцов или контрольных образцов с достоверно установленным содержанием ртути и выполняют их анализ. Кроме того, в каждой серии разложения приготавливают и анализируют холостые растворы, аналогичным образом выполняя для них все стадии, предусмотренные процедурой исследования. Для этой цели осуществляют разложение, как описано в [7.3](#p100108), но без использования пробы, и приготавливают анализируемый раствор (см. [7.3.5](#p100140)). Холостое разложение служит для контроля загрязнений используемых сосудов, кислот или иного рода загрязнений.

<a id="p100155"></a>8 Оценивание результатов измерений


#### <a id="p100156"></a>8.1 Вычисления


<a id="p100157"></a>Вычисляют концентрацию ртути w по [формуле (1)](#p100158):

<a id="p100158"></a> $w = \frac{(a \cdot V \cdot F)}{m} ,$ (1)

<a id="p100159"></a>где w - концентрация ртути в пробе, мг/кг или мг/л;
<a id="p100160"></a>a - концентрация ртути в анализируемом растворе пробы, мг/л;
<a id="p100161"></a>V - объем раствора, полученного при разложении, после разбавления, мл;
<a id="p100162"></a>F - коэффициент разбавления анализируемого раствора пробы;
<a id="p100163"></a>m - масса навески для разложения, г, или объем пробы для разложения, мл.
<a id="p100164"></a>Не рекомендуется вычитать значения ртути в холостой пробе из значения содержания ртути a в анализируемом растворе. Оператор должен контролировать потенциальный вклад содержания ртути в холостой пробе и в соответствии с установленными в лаборатории критериями проверять, возможно ли его вычитание из значения a и требуется ли повторный анализ.


#### <a id="p100165"></a>8.2 Предел количественного определения


<a id="p100166"></a>Предел количественного определения для анализируемого раствора зависит от следующих параметров:
- <a id="p100167"></a>принципа выделения ртути (реакторная или проточная система);
- <a id="p100168"></a>наличия или отсутствия этапа концентрирования (амальгамирования);
- <a id="p100169"></a>для проточных систем:
        - <a id="p100170"></a>непрерывного/прерывистого режима выделения Hg;
        - <a id="p100171"></a>количества используемого раствора, полученного при разложении;
- <a id="p100172"></a>конструктивной схемы прибора;
- <a id="p100173"></a>влияния матрицы.
<a id="p100174"></a>Предел количественного определения обычно находится в диапазоне значений от 0,05 до 5 мкг/л для анализируемого раствора. При массе навески 0,2 г и окончательном объеме раствора, полученного при разложении, 20 мл расчетный предел определения для парфюмерно-косметической продукции находится в диапазоне от 0,005 до 0,5 мг/кг.


#### <a id="p100175"></a>8.3 Достоверность метода


<a id="p100176"></a>Метод был валидирован в 2015 г. по итогам межлабораторных сличительных испытаний, которые проводились в соответствии с требованиями ISO 5725-2 [[7]](#p100412) и в которых приняли участие 8 лабораторий. В общей сложности анализу были подвергнуты шесть образцов (губной помады, красок для татуажа, лосьона для тела, зубной пасты и теней для век) с различными уровнями содержания ртути в диапазоне от 0,110 до 5,84 мг/кг. Еще одни межлабораторные сличения были организованы в 2019 - 2020 гг., и для оценки их результатов применялся метод профилей точности (как описано в ISO/TS 22176 [[6]](#p100409)). Общие результаты испытаний см. в [приложении A](#p100203) и [приложении B](#p100337). Статистические данные по итогам вторых межлабораторных сличений см. в [таблице B.1](#p100342).

<a id="p100177"></a>9 Протокол испытаний

<a id="p100178"></a>Протокол испытаний должен включать данные согласно ISO/IEC 17025 [[5]](#p100406), а также по меньшей мере следующую информацию:
<a id="p100179"></a>a) все данные, необходимые для идентификации пробы (вид пробы, происхождение пробы, условное обозначение);
<a id="p100180"></a>b) ссылку на настоящий стандарт;
<a id="p100181"></a>c) дату и время отбора пробы (если известны);
<a id="p100182"></a>d) дату получения пробы;
<a id="p100183"></a>e) дату проведения испытаний;
<a id="p100184"></a>f) результаты испытаний и единицы, в которых они выражаются;
<a id="p100185"></a>g) подробные описания любых явлений, наблюдаемых в ходе испытаний;
<a id="p100186"></a>h) сведения о выполнении любых операций, не предусмотренных методом либо рассматриваемых как необязательные, которые могли оказать влияние на полученные результаты.

<a id="p100187"></a>10 Использование других реактивов для стабилизации раствора пробы


#### <a id="p100188"></a>10.1 Стабилизация серной кислотой (2%).


#### <a id="p100189"></a>10.2 Стабилизация калия бромидом/калия броматом [[3]](#p100400).

<a id="p100190"></a>a) Калия бромат, раствор, концентрация субстрата c = 0,033 моль/л
<a id="p100191"></a>**Растворяют 1,39 г калия бромата в 250 мл воды. Перед приготовлением раствора потенциальные примеси ртути могут быть удалены высушиванием реактива при помещении его на ночь в муфельную печь при температуре (250 +/- 20) °C. Раствор сохраняет стабильность в течение приблизительно 1 мес.**
<a id="p100192"></a>b) Калия бромид, раствор, c = 0,2 моль/л
<a id="p100193"></a>Растворяют 5,95 г калия бромида в 250 мл воды. Перед приготовлением раствора потенциальные примеси ртути могут быть удалены высушиванием реактива при помещении его на ночь в муфельную печь при температуре (300 +/- 20) °C. Раствор сохраняет стабильность в течение приблизительно 1 мес.

<div align="center">

<a id="p100194"></a>c) Смесь реактивов бромида калия и бромата калия (c = 0,1 н)

</div>

<a id="p100195"></a>Растворы бромата калия [(a)](#p100190) и бромида калия [(b)](#p100192) смешивают в равных пропорциях. Для обработки 100 проб достаточно 200 мл такой смеси. Смесь растворенных реактивов сохраняет стабильность в течение срока от нескольких дней до нескольких недель. Тем не менее ее состояние необходимо контролировать. Раствор должен иметь бесцветную окраску. Для подготовки пробы к анализу также может быть использован готовый раствор смеси бромида калия и бромата калия, который продается в ампулах.
<a id="p100196"></a>10.3 Стабилизация раствором калия дихромата, массовая концентрация $\rho = 5\text{г}/\text{л}$ .
<a id="p100197"></a>Растворяют 5 г калия дихромата в 500 мл разбавленной азотной кислоты (см. [5.3](#p100070)) и доливают водой до 1 л.

<a id="p100198"></a>11 Краткосрочная стабилизация раствором перманганата калия в процессе измерений

<a id="p100199"></a>Чтобы не допустить адсорбции ртути стенками мерных емкостей и повысить стабильность стандартного и анализируемого растворов при выполнении большой серии измерений, в емкости с анализируемым раствором можно добавлять по несколько капель раствора перманганата калия до получения устойчивой розовой окраски.
<a id="p100200"></a>Перманганат калия, раствор, например, с концентрацией $\rho = 40\text{г}/\text{л}$ .
<a id="p100201"></a>0,4 г калия перманганата растворяют в воде и доводят объем раствора до 10 мл. Свежий раствор реактива приготавливают каждый день.





<a id="p100202"></a>Приложение A
(справочное)

<a id="p100203"></a>РАБОЧИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ МЕТОДА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ НА ОСНОВЕ
СТАТИСТИЧЕСКОГО ПОДХОДА, ОПИСАННОГО В ISO 5725

<a id="p100204"></a>Пригодность метода была подтверждена в 2015 г. путем проведения межлабораторных сличительных испытаний в соответствии с ISO 5725-2 [[7]](#p100412). В общей сложности исследованию подверглись шесть проб продукции (губной помады, красок для татуажа, лосьона для тела, зубной пасты и теней для век), содержащих различные содержания ртути. Две из этих шести проб были отобраны от одной и той же продукции (лосьона для тела), т.е. представляли собой двойные слепые пробы для контроля. Для каждой пробы определение содержания ртути осуществлялось в двух повторностях, в один и тот же день, в условиях повторяемости. Анализ проводился в течение 3 - 7 дн. после разложения соответствующей пробы. Статистический анализ полученных данных выполнялся с применением статистических подходов согласно ISO 5725-2 [[7]](#p100412). Результаты анализа двух проб лосьона для тела (3 и 6) были, кроме того, подвергнуты статистическому анализу с применением специальных подходов согласно ISO 5725-3 [[8]](#p100415), обеспечивающих организацию межлабораторных экспериментов с группировкой.
<a id="p100205"></a>Статистическая оценка в соответствии с требованиями ISO 5725-2 [[7]](#p100412) базируется на данных после исключения выбросов. В дополнение к общему среднему значению результатом подобной оценки являются стандартное отклонение воспроизводимости SR и стандартное отклонение повторяемости sr.
<a id="p100206"></a>Стандартное отклонение воспроизводимости SR характеризует суммарную изменчивость измеренных значений с учетом вариаций, которые можно наблюдать при сравнении результатов, полученных в различных лабораториях. Стандартное отклонение повторяемости sr описывает изменчивость в пределах одной и той же лаборатории при постоянных условиях измерений (условиях повторяемости).
<a id="p100207"></a>Значения стандартного отклонения воспроизводимости и повторяемости используются для вычисления предела воспроизводимости R и предела повторяемости r соответственно. Предел воспроизводимости R указывает значение максимального предполагаемого отклонения для двух результатов измерений одной и той же пробы, полученных в различных лабораториях. Если фактическое значение отклонения превышает максимальное значение, это дает основания полагать, что использовались две различные пробы либо что в ходе измерений были допущены ошибки. Предел повторяемости r указывает значение максимального предполагаемого отклонения для двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, а следовательно, в пределах одной и той же лаборатории и с небольшой разницей во времени.
<a id="p100208"></a>Вычисление значения теоретического предполагаемого стандартного отклонения воспроизводимости часто выполняется с применением функции Хорвитца. Наряду с соответствующим значением HORRAT (Horwitz ratio - HORRAT), это значение широко используется в качестве общего критерия, позволяющего представить эффективность метода как функцию измеренного значения концентрации. В данном случае значение HORRAT, существенно большее (или меньшее) единицы, свидетельствует о том, что стандартное отклонение воспроизводимости, достигнутое при межлабораторных сличениях, существенно выше значения теоретически предполагаемого стандартного отклонения, так называемого стандартного отклонения Хорвитца. При проведении межлабораторных сличений значения HORRAT вплоть до 2 обычно интерпретируются как не вызывающие подозрений.
<a id="p100209"></a>**Комбинированная оценка результатов для проб лосьона для тела 3 и 6 выполнялась в соответствии с ISO 5725-3 [[8]](#p100415). Помимо значений стандартного отклонения повторяемости и воспроизводимости определялось также промежуточное значение стандартного отклонения sl, характеризующее изменчивость измеренных значений для двух частей одной и той же пробы.**
<a id="p100210"></a>Поскольку для всех сочетаний "проба-элемент" относительное стандартное отклонение воспроизводимости и повторяемости находилось на уровне ниже 30%, полученные результаты следует считать приемлемыми. Обоснованность данного подхода подтверждается также тем фактом, что значения HORRAT во всех случаях не превышают 2.
<a id="p100211"></a>Сравнение результатов для двойных слепых проб лосьона для тела показало, что полученные значения стандартного отклонения воспроизводимости соответствуют фактическим уровням стандартного отклонения в условиях повторяемости.
<a id="p100212"></a>Межлабораторные испытания проводились в рабочем диапазоне концентрации от 0,110 до 584 мг/кг. Как следует из совокупности полученных данных, метод является пригодным для анализа содержания ртути в различных матрицах парфюмерно-косметической продукции в пределах исследуемого диапазона концентрации.
<a id="p100213"></a>Статистические характеристики по итогам проведения межлабораторных сличительных испытаний представлены в [таблице A.1](#p100215).

<a id="p100214"></a>Таблица A.1

<a id="p100215"></a>Статистические характеристики (на основе ISO 5725-2 [[7]](#p100412))
для определения ртути в парфюмерно-косметической продукции
**методом ААС холодного пара**


<table>
<colgroup><col width="32%"><col width="12%"><col width="12%"><col width="12%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100216"></a>Параметр</td><td rowspan="2"><a id="p100217"></a>Губная помада. Проба 1</td><td rowspan="2"><a id="p100218"></a>Краска для татуажа. Проба 2</td><td rowspan="2"><a id="p100219"></a>Зубная паста. Проба 4</td><td rowspan="2"><a id="p100220"></a>Тени для век. Проба 5</td><td colspan="2"><a id="p100221"></a>Лосьон для тела - идентичный материал</td></tr>
<tr><td><a id="p100222"></a>Проба 3</td><td><a id="p100223"></a>Проба 6</td></tr>
<tr><td><a id="p100224"></a>Количество лабораторий-участников</td><td><a id="p100225"></a>8</td><td><a id="p100226"></a>8</td><td><a id="p100227"></a>8</td><td><a id="p100228"></a>8</td><td><a id="p100229"></a>8</td><td><a id="p100230"></a>8</td></tr>
<tr><td><a id="p100231"></a>Количество лабораторий, представивших количественные результаты</td><td><a id="p100232"></a>8</td><td><a id="p100233"></a>8</td><td><a id="p100234"></a>8</td><td><a id="p100235"></a>8</td><td><a id="p100236"></a>8</td><td><a id="p100237"></a>8</td></tr>
<tr><td><a id="p100238"></a>Количество выбросов (по числу лабораторий)</td><td><a id="p100239"></a>1</td><td><a id="p100240"></a>1</td><td><a id="p100241"></a>1</td><td><a id="p100242"></a>0</td><td><a id="p100243"></a>0</td><td><a id="p100244"></a>0</td></tr>
<tr><td><a id="p100245"></a>Количество лабораторий для определения характеристик</td><td><a id="p100246"></a>7</td><td><a id="p100247"></a>7</td><td><a id="p100248"></a>7</td><td><a id="p100249"></a>8</td><td><a id="p100250"></a>8</td><td><a id="p100251"></a>8</td></tr>
<tr><td><a id="p100252"></a>Среднее значение, мг/кг</td><td><a id="p100253"></a>0,259</td><td><a id="p100254"></a>0,110</td><td><a id="p100255"></a>0,166</td><td><a id="p100256"></a>5,84</td><td><a id="p100257"></a>1,42</td><td><a id="p100258"></a>1,40</td></tr>
<tr><td><a id="p100259"></a>Доверительный интервал, +/-, мг/кг</td><td><a id="p100260"></a>+/- 0,036</td><td><a id="p100261"></a>+/- 0,010</td><td><a id="p100262"></a>+/- 0,010</td><td><a id="p100263"></a>+/- 0,57</td><td><a id="p100264"></a>+/- 0,18</td><td><a id="p100265"></a>+/- 0,25</td></tr>
<tr><td><a id="p100266"></a>Стандартное отклонение воспроизводимости sR, мг/кг</td><td><a id="p100267"></a>0,048</td><td><a id="p100268"></a>0,013</td><td><a id="p100269"></a>0,014</td><td><a id="p100270"></a>0,82</td><td><a id="p100271"></a>0,26</td><td><a id="p100272"></a>0,35</td></tr>
<tr><td><a id="p100273"></a>Относительное стандартное отклонение воспроизводимости sR rel, %</td><td><a id="p100274"></a>18,63</td><td><a id="p100275"></a>11,68</td><td><a id="p100276"></a>8,47</td><td><a id="p100277"></a>14,06</td><td><a id="p100278"></a>18,24</td><td><a id="p100279"></a>24,92</td></tr>
<tr><td><a id="p100280"></a>Предел воспроизводимости R, мг/кг</td><td><a id="p100281"></a>0,135</td><td><a id="p100282"></a>0,036</td><td><a id="p100283"></a>0,039</td><td><a id="p100284"></a>2,30</td><td><a id="p100285"></a>0,73</td><td><a id="p100286"></a>0,98</td></tr>
<tr><td><a id="p100287"></a>Относительное значение предела воспроизводимости Rrel, %</td><td><a id="p100288"></a>52,16</td><td><a id="p100289"></a>32,71</td><td><a id="p100290"></a>23,71</td><td><a id="p100291"></a>39,37</td><td><a id="p100292"></a>51,07</td><td><a id="p100293"></a>69,79</td></tr>
<tr><td><a id="p100294"></a>Стандартное отклонение повторяемости sr, мг/кг</td><td><a id="p100295"></a>0,010</td><td><a id="p100296"></a>0,003</td><td><a id="p100297"></a>0,005</td><td><a id="p100298"></a>0,22</td><td><a id="p100299"></a>0,05</td><td><a id="p100300"></a>0,04</td></tr>
<tr><td><a id="p100301"></a>Относительное стандартное отклонение повторяемости sr rel, %</td><td><a id="p100302"></a>3,78</td><td><a id="p100303"></a>2,84</td><td><a id="p100304"></a>2,95</td><td><a id="p100305"></a>3,69</td><td><a id="p100306"></a>3,75</td><td><a id="p100307"></a>3,04</td></tr>
<tr><td><a id="p100308"></a>Предел повторяемости r, мг/кг</td><td><a id="p100309"></a>0,027</td><td><a id="p100310"></a>0,009</td><td><a id="p100311"></a>0,014</td><td><a id="p100312"></a>0,60</td><td><a id="p100313"></a>0,15</td><td><a id="p100314"></a>0,12</td></tr>
<tr><td><a id="p100315"></a>Относительное значение предела повторяемости rrel, %</td><td><a id="p100316"></a>10,57</td><td><a id="p100317"></a>7,96</td><td><a id="p100318"></a>8,26</td><td><a id="p100319"></a>10,34</td><td><a id="p100320"></a>10,49</td><td><a id="p100321"></a>8,51</td></tr>
<tr><td><a id="p100322"></a>Относительное стандартное отклонение Хорвитца, %</td><td><a id="p100323"></a>19,60</td><td><a id="p100324"></a>22,29</td><td><a id="p100325"></a>20,95</td><td><a id="p100326"></a>12,26</td><td><a id="p100327"></a>15,17</td><td><a id="p100328"></a>15,20</td></tr>
<tr><td><a id="p100329"></a>HORRAT</td><td><a id="p100330"></a>0,95</td><td><a id="p100331"></a>0,52</td><td><a id="p100332"></a>0,40</td><td><a id="p100333"></a>1,15</td><td><a id="p100334"></a>1,20</td><td><a id="p100335"></a>1,64</td></tr>
</table>






<div align="center">

<a id="p100336"></a>Приложение B<br>
(справочное)

<a id="p100337"></a>РЕЗУЛЬТАТЫ ПРОВЕДЕНИЯ СОВМЕСТНЫХ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ<br>
СЛИЧИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЙ ДЛЯ ISO 23674 [[4]](#p100403)<br>
И НАСТОЯЩЕГО СТАНДАРТА

<a id="p100338"></a>Определение следовых количеств ртути в парфюмерно-косметической продукции может осуществляться как в соответствии с требованиями ISO 23674 [[4]](#p100403), так и в соответствии с требованиями настоящего стандарта.<br>
<a id="p100339"></a>Чтобы убедиться в том, что, независимо от конкретного документа, выбранного операторами, применяемые методы обеспечивают выполнение идентичных требований, были организованы совместные межлабораторные сличения с использованием одинакового набора специально изготовленных образцов парфюмерно-косметической продукции.<br>
<a id="p100340"></a>Исследованию, проводившемуся в нескольких лабораториях с применением методов, описанных в настоящем документе либо в ISO 23674 [[4]](#p100403), были подвергнуты 3 пробы (см. [таблицу B.1](#p100342)) в трех повторностях каждая. Эти пробы представляли собой специально изготовленные губные помады с известным содержанием ртути, в качестве источника которой использовался только сертифицированный стандартный образец (ССО) в твердом состоянии.

<a id="p100341"></a>Таблица B.1

<a id="p100342"></a>Пробы, разосланные во второй серии межлабораторных<br>
сличительных испытаний

</div>



| <a id="p100343"></a>Вид парфюмерно-косметической продукции | <a id="p100344"></a>Содержание ртути, мг/кг |
| --- | --- |
| <a id="p100345"></a>B.1 Проба губной помады 1 | <a id="p100346"></a>0,101 |
| <a id="p100347"></a>B.2 Проба губной помады 2 | <a id="p100348"></a>0,506 |
| <a id="p100349"></a>B.3 Проба губной помады 3 | <a id="p100350"></a>1,014 |


<a id="p100351"></a>Соответствующая основа для губной помады без каких-либо источников ртути была предварительно приготовлена и проверена с использованием метода, описанного в ISO 23674 [[4]](#p100403). Затем в полученную основу для губной помады, наряду с красителями, не содержащими ртути, были добавлены точно измеренные количества ССО в твердом состоянии. Все партии губной помады были гомогенизированы с целью обеспечить равномерное распределение в них ССО. Всего было изготовлено три партии губной помады с разным количеством добавленного ССО (соответствующим 3 различным уровням концентрации ртути) и с последующим контролем уровня содержания ртути в этих партиях. После этого каждая из 3 партий была разделена на аликвоты в несколько контейнеров, каждая аликвота контролировалась перед ее отправкой для анализа 17 лабораториям - участникам сличений.
<a id="p100352"></a>Девять лабораторий-участников применяли требования ISO 23674 [[4]](#p100403), а из шести лабораторий-участников, которые применяли требования настоящего стандарта, пять лабораторий выполняли дополнительный шаг разбавления с коэффициентом от 2 до 20 (см. [7.3.5](#p100140)). Одна лаборатория при исследовании одних и тех же проб применяла оба аналитических метода.
<a id="p100353"></a>Результаты, полученные для измеренного содержания ртути посредством методологии профилей точности (как описано в ISO/TS 22176 [[6]](#p100409)), приведены на [рисунках B.1](#p100366) и [B.2](#p100376). Результаты свидетельствуют о том, что, несмотря на использование разных физико-химических принципов, оба применяемых метода обеспечивают выполнение требований к уровню рабочих характеристик в соответствии с их назначением.

<a id="p100354"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/jAWmKcRn/img_0.png) 

<a id="p100355"></a>X - концентрация ртути, мг/кг;
<a id="p100356"></a>Y - точность, %;
<a id="p100357"></a> ![рис. 2](https://i.bukva.ai/jAWmKcRn/img_1.png) - относительное значение верхней границы толерантного интервала;

<div align="right">

<a id="p100358"></a> ![рис. 3](https://i.bukva.ai/jAWmKcRn/img_2.png) - среднее значение относительного смещения;

</div>

<div align="center">

<a id="p100359"></a> ![рис. 4](https://i.bukva.ai/jAWmKcRn/img_3.png) - относительное значение нижней границы толерантного интервала;<br>
<a id="p100360"></a> ![рис. 5](https://i.bukva.ai/jAWmKcRn/img_4.png) - нулевой уровень;<br>
<a id="p100361"></a> ![рис. 6](https://i.bukva.ai/jAWmKcRn/img_5.png) - нижняя граница приемочного интервала;<br>
<a id="p100362"></a> ![рис. 7](https://i.bukva.ai/jAWmKcRn/img_6.png) - верхняя граница приемочного интервала;<br>
<a id="p100363"></a> ![рис. 8](https://i.bukva.ai/jAWmKcRn/img_7.png) - относительное значение верхней границы толерантного интервала (ССО);<br>
<a id="p100364"></a> ![рис. 9](https://i.bukva.ai/jAWmKcRn/img_8.png) - среднее значение относительного смещения (ССО);<br>
<a id="p100365"></a> ![рис. 10](https://i.bukva.ai/jAWmKcRn/img_9.png) - относительное значение нижней границы толерантного интервала (ССО)

</div>


<a id="p100366"></a>Рисунок B.1 - Профиль точности для валидации метода
определения концентрации ртути согласно ISO 23674 [[4]](#p100403)
(интегрированная система) в диапазоне от 0,15 до 1 мг/кг



<a id="p100367"></a> ![рис. 11](https://i.bukva.ai/jAWmKcRn/img_10.png) 

<div align="center">

<a id="p100368"></a>X - концентрация ртути, мг/кг;

</div>

<a id="p100369"></a>Y - точность, %;
<a id="p100370"></a> ![рис. 12](https://i.bukva.ai/jAWmKcRn/img_11.png) - относительное значение верхней границы толерантного интервала;
<a id="p100371"></a> ![рис. 13](https://i.bukva.ai/jAWmKcRn/img_12.png) - среднее значение относительного смещения;
<a id="p100372"></a> ![рис. 14](https://i.bukva.ai/jAWmKcRn/img_13.png) - относительное значение нижней границы толерантного интервала;
<a id="p100373"></a> ![рис. 15](https://i.bukva.ai/jAWmKcRn/img_14.png) - нулевой уровень;
<a id="p100374"></a> ![рис. 16](https://i.bukva.ai/jAWmKcRn/img_15.png) - нижняя граница приемочного интервала;
<a id="p100375"></a> ![рис. 17](https://i.bukva.ai/jAWmKcRn/img_16.png) - верхняя граница приемочного интервала

<a id="p100376"></a>Рисунок B.2 - Профиль точности для валидации метода
определения концентрации ртути согласно настоящему документу
(ХП-ААС) в диапазоне от 0,12 до 1 мг/кг

<div align="center">

<a id="p100377"></a>Таким образом, устанавливаются следующие валидированные диапазоны измерений с границами приемочного интервала +/- 30%:<br>
<a id="p100378"></a>a) от 0,15 до 1 мг/кг при выполнении измерений по ISO 23674 [[4]](#p100403);<br>
<a id="p100379"></a>b) от 0,12 до 1 мг/кг при выполнении измерений по настоящему стандарту.

</div>






<div align="center">

<a id="p100380"></a>Приложение ДА

</div>

(справочное)

<a id="p100381"></a>СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНОГО МЕЖДУНАРОДНОГО СТАНДАРТА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННОМУ СТАНДАРТУ

<a id="p100382"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="31%"><col width="17%"><col width="52%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100383"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100384"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100385"></a>Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100386"></a>ISO 3696</td><td><a id="p100387"></a>IDT</td><td><a id="p100388"></a>ГОСТ ISO 3696-2013 <a href="#p100392">&lt;*&gt;</a> Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля (ISO 3696:1987)</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100389"></a><a id="p100390"></a>Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта:<br>- IDT - идентичный стандарт.</td></tr>
</table>



<a id="p100391"></a>

---

<a id="p100392"></a><*> В Российской Федерации действует [ГОСТ Р 52501-2005](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".





<div align="center">

<a id="p100393"></a>**БИБЛИОГРАФИЯ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="7%"><col width="20%"><col width="73%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100394"></a>[1]</td><td><a id="p100395"></a>EN 13806</td><td><a id="p100396"></a>Foodstuffs - Determination of trace elements - Determination of mercury by cold-vapour atomic absorption spectrometry (CVAAS) after pressure digestion (Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение содержания ртути с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии холодного пара (CVAAS) после разложения под давлением)</td></tr>
<tr><td><a id="p100397"></a>[2]</td><td><a id="p100398"></a>EN 14083 <a href="#p100429">&lt;1&gt;</a></td><td><a id="p100399"></a>Foodstuffs - Determination of trace elements - Determination of lead, cadmium, chromium and molybdenum by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) after pressure digestion (Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение содержания свинца, кадмия, хрома и молибдена методом атомно-абсорбционной спектрометрии в графитовой печи (GFAAS) после разложения под давлением)</td></tr>
<tr><td><a id="p100400"></a>[3]</td><td><a id="p100401"></a>ISO 12846 <a href="#p100430">&lt;2&gt;</a></td><td><a id="p100402"></a>Water quality - Determination of mercury - Method using atomic absorption spectrometry (AAS) with and without enrichment (Качество воды. Определение ртути. Метод атомной абсорбционной спектрометрии (AAS) с обогащением и без обогащения)</td></tr>
<tr><td><a id="p100403"></a>[4]</td><td><a id="p100404"></a>ISO 23674 <a href="#p100431">&lt;3&gt;</a></td><td><a id="p100405"></a>Cosmetics - Analytical methods - Direct determination of traces of mercury in cosmetics by thermal decomposition - Atomic absorption spectrometry (mercury analyzer) (Продукция парфюмерно-косметическая. Аналитические методы. Прямое определение следовых количеств ртути в парфюмерно-косметической продукции методом термического разложения и атомно-абсорбционной спектрометрии (с использованием анализатора ртути))</td></tr>
<tr><td><a id="p100406"></a>[5]</td><td><a id="p100407"></a>ISO/IEC 17025 <a href="#p100432">&lt;4&gt;</a></td><td><a id="p100408"></a>General requirements for the competence of testing and calibration laboratories (Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий)</td></tr>
<tr><td><a id="p100409"></a>[6]</td><td><a id="p100410"></a>ISO/TS 22176 <a href="#p100433">&lt;5&gt;</a></td><td><a id="p100411"></a>Cosmetics - Analytical methods - Development of a global approach for validation of quantitative analytical methods (Парфюмерия и косметика. Аналитические методы. Разработка глобального подхода к валидации количественных аналитических методов)</td></tr>
<tr><td><a id="p100412"></a>[7]</td><td><a id="p100413"></a>ISO 5725-2 <a href="#p100434">&lt;6&gt;</a></td><td><a id="p100414"></a>Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений)</td></tr>
<tr><td><a id="p100415"></a>[8]</td><td><a id="p100416"></a>ISO 5725-3 <a href="#p100435">&lt;7&gt;</a></td><td><a id="p100417"></a>Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений)</td></tr>
<tr><td><a id="p100418"></a>[9]</td><td colspan="2"><a id="p100419"></a>Kingston H.M., Haswell S.J., Microwave-Enhanced Chemistry, American Chemical Society, Washington, 1997 (Химия с использованием микроволнового излучения)</td></tr>
<tr><td><a id="p100420"></a>[10]</td><td colspan="2"><a id="p100421"></a>Bock R., Handbuch der analytisch-chemischen Aufschlussmethoden, Wiley-VCH Weinheim, 2001 (Руководство по методам пробообработки в аналитической химии)</td></tr>
<tr><td><a id="p100422"></a>[11]</td><td colspan="2"><a id="p100423"></a>tz V.L., Pozebon D.2009, Graphite Furnace Atomic Absorption (GFAAS) Methodology for Trace Element determination in Eye Shadow and Lipstick. Atomic Spectroscopy, 30 (3), 82 - 91 (Применение метода атомно-абсорбционной спектрометрии в графитовой печи (GFAAS) при определении следовых количеств элементов в тенях для век и губной помаде)</td></tr>
<tr><td><a id="p100424"></a>[12]</td><td colspan="2"><a id="p100425"></a>Welz B., Sperling M., Atomabsorptionsspektrometrie, Verlag Wiley-VCH, Weinheim, 4. Auflage, 1997 (Атомно-абсорбционная спектрометрия)</td></tr>
<tr><td><a id="p100426"></a>[13]</td><td colspan="2"><a id="p100427"></a>Schoberl K., Habernegg R., Prühs N., Viehweger L. Cosmetics and Tattos: Sample Preparation for the Determination of Elements Tips from the working grooup "Elements and Element Species" of the Chemical Society of Food, a specialist member group within the German Chemical society (https://www.gdch.de/fileadmin/downloads/Netzwerk_und_Strukturen/Fachgruppen/Lebensmittelchemiker/Arbeitsgruppen/elemente/Poster-Dresden2019-english-Version-fin.pdf) (Подготовка проб парфюмерно-косметической продукции и красок для татуажа с целью определения их элементного состава)</td></tr>
</table>



<a id="p100428"></a>

---

<a id="p100429"></a><1> Принят [ГОСТ EN 14083-2013](https://bukva.ai/docs/standart-gost-en-14083-2013).
<a id="p100430"></a><2> Принят ГОСТ ISO 12846-2017.
<a id="p100431"></a><3> Принят [ГОСТ ISO 23674](https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-23674-2025) (параллельная разработка).
<a id="p100432"></a><4> Принят ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.
<a id="p100433"></a><5> Принят ГОСТ ISO/TS 22176-2023.
<a id="p100434"></a><6> Принят ГОСТ ИСО 5725-2-2003.
<a id="p100435"></a><7> Принят ГОСТ ИСО 5725-3-2003.






<table>
<colgroup><col width="40%"><col width="39%"><col width="21%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100436"></a>УДК 665.58:006.354</td><td><a id="p100437"></a>МКС 71.100.70</td><td><a id="p100438"></a>IDT</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100439"></a>Ключевые слова: продукция парфюмерно-косметическая, следовые количества, содержание ртути, метод атомно-абсорбционной спектрометрии холодного пара, метод ААС холодного пара</td></tr>
</table>




<a id="p100440"></a>

---