ГОСТ ISO 2171-2016. Межгосударственный стандарт. Культуры зерновые, бобовые и продукты их переработки. Определение золы при сжигании
(введен в действие Приказом Росстандарта от 02.09.2016 № 1035-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 июля 2018 года.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 сентября 2016 г. № 1035-ст
КУЛЬТУРЫ ЗЕРНОВЫЕ, БОБОВЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ
Cereals, pulses and by-products. Determination of ash yield by incineration
Дата введения 1 июля 2018 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки» (ФГБНУ «ВНИИЗ») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июля 2016 г. № 89-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 сентября 2016 г. № 1035-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 2171-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 2171:2007 «Зерновые, бобовые культуры и продукты их переработки. Определение зольности при сжигании» («Cereals, pulses and by-products — Determination of ash yield by incineration», IDT).
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 4 «Зерновые и бобовые культуры» Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на зерновые, бобовые культуры и продукты их переработки, устанавливает метод определения золы.
Настоящий стандарт распространяется:
c) продукты помола (отруби и продукты с высоким содержанием отрубей, мелкие отруби);
d) смеси муки из зерновых культур;
f) бобовые культуры и продукты их переработки.
Настоящий стандарт не распространяется на крахмал и его производные [1], зернопродукты, предназначенные для кормовых целей [4], а также на зерновые и бобовые культуры, предназначенные на семенные цели.
2 Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
ISO 712, Cereals and cereal products — Determination of moisture content — Routine method (Зерно и зерновые продукты. Определение содержания влаги. Контрольный метод)
ISO 6540, Maize — Determination of moisture content (on milled grains and on whole grains [Кукуруза. Метод определения влажности (измельченных и целых зерен)]
ISO 24557, Pulses — Determination of moisture content — Air-oven method (Бобовые. Определение содержания влаги. Метод воздушно-тепловой сушки)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 зола: Несгоревший остаток, полученный после сжигания навески методом, изложенным в настоящем стандарте.
4 Сущность метода
Пробу сжигают до полного сгорания органических веществ, затем полученный остаток взвешивают. После сжигания при температуре 550 °C полученный остаток имеет вид хлопьев, при температуре сжигания 900 °C остаток представляет собой стекловидное вещество.
Продукты, содержащие соли (хлорид натрия, пирофосфат), должны подвергаться сжиганию при температуре (550 +/- 10) °C.
В таблице 1 указана температура сжигания в зависимости от вида продукта.
Виды продуктов и температура сжигания
5 Реактивы
Используют реактивы только признанной аналитической чистоты, если не установлено иначе, и только дистиллированную или деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты.
5.1 Водный раствор соляной кислоты HCl, объемной долей 35%, состоящий из одной части кислоты и одной части воды.
5.2 Очищенный пентаоксид фосфора (P4O10).
5.3 Этанол.
6 Оборудование, средства измерения, посуда
6.1 Мельница лабораторная, легко очищаемая и с минимальным объемом зоны застойного воздуха, обеспечивающая быстрый однородный помол.
6.2 Тигли вместимостью не менее 20 см3, прямоугольной или круглой формы, с плоским дном и площадью поверхности не менее 12 см2. Тигли должны быть изготовлены предпочтительно из термоустойчивых материалов, а именно:
a) при 900 °C — из платины, фарфора, или родия;
b) при 550 °C — из кварца или двуокиси кремния
или других материалов, на которые не влияют условия анализа и обеспечиваются значения точности.
Тигли очищают путем полного погружения не менее чем на 1 час в соляную кислоту (5.1), далее их промывают в проточной водопроводной воде, а затем ополаскивают дистиллированной водой.
После ополаскивания тигли высушивают в сушильном шкафу (6.7). Температура и продолжительность сушки должны обеспечивать полное удаления воды до постоянного веса тигля.
6.3 Электрическая муфельная печь с хорошей циркуляцией воздуха, снабженная системой контроля температуры и огнеупорной облицовкой, не растрескивающейся при температуре сжигания, обеспечивающая поддержание температуры (900 +/- 25) °C или (550 +/- 10) °C.
6.4 Вакуум-эксикатор с перфорированной алюминиевой или фарфоровой пластиной и влагопоглотителем на основе пентаоксида фосфора (5.2).
6.5 Аналитические весы точностью 0,0001 г.
6.6 Делитель конического или желобкового типа.
6.7 Сушильный шкаф.
7 Отбор проб
Для анализа в лабораторию представляют представительную пробу. Она не должна быть повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемые методы отбора проб изложены в ISO 6644 и ISO 13690.
8 Подготовка пробы для испытания
Пробы зерна или продуктов, содержащих целые зерна, перемешивают и делят на части, соответствующие приемному устройству используемой лабораторной мельницы (6.1), после чего подготовленные пробы размалывают.
Другие мелко измельченные продукты не требуют дополнительного размола.
9 Проведение испытания
9.1 Определение влажности
Влажность проб зерновых культур (кроме кукурузы) определяют в соответствии с ISO 712; для кукурузы — по ISO 6540; для бобовых культур — по ISO 24557.
Бобовые культуры и продукты их переработки сушат в течение 90 мин и проводят предварительную подготовку. Если влажность ниже 7% или выше 13%, то проводят подготовку пробы в соответствии с ISO 712.
9.2 Подготовка тиглей для озоления
Очищенные тигли, пригодные для использования при температуре 900 °C (6.2) прокаливают до нужной температуры сжигания, поместив их в муфельную печь (6.3) на 5 мин. Затем тигли охлаждают в эксикаторе (6.4) при комнатной температуре не более 1 часа, после чего их взвешивают (6.5) с точностью до 0,0001 г.
Очищенные тигли для озоления, пригодные для использования при температуре 550 °C, ставят в сушильный шкаф (6.7) на время, необходимое для сушки (например, 90 мин при 130 °C). Непосредственно перед использованием тигли вынимают из сушильного шкафа и оставляют охлаждаться в эксикаторе (6.4), а затем взвешивают (6.5) с точностью до 0,0001 г.
9.3 Подготовка навески
От подготовленной и тщательно перемешанной в соответствии с п. 8 пробы отбирают навеску массой от 3,9 до 4,1 г и взвешивают ее (6.5) с точностью до 0,0001 г для сжигания при температуре 900 °C и от 4,9 до 5,1 г также с точностью 0,0001 г для сжигания при температуре 550 °C.
Для продуктов, имеющих небольшую плотность, масса навески может составлять от (2 +/- 0,1) до (3 +/- 0,1) г.
В емкости для озоления, подготовленной и взвешенной, как описано в п. 9.2, распределяют продукт без уплотнения, формируя однородный слой.
9.4 Предварительное озоление
Помещают тигель с навеской для озоления у дверцы муфельной печи, предварительно нагретой до температуры сжигания.
При температуре 900 °C продукты воспламеняются самопроизвольно. При 550 °C продукты поджигают с помощью спирта (этанола) (5.3).
Для предварительного озоления при температуре 550 °C допустимо поставить тигель для озоления в холодную печь и нагревать печь до нужной температуры с тиглем внутри.
9.5 Озоление
После того как навеска обгорит, тигель для озоления ставят в глубину муфельной печи. Закрывают дверцу печи.
Продолжают сжигание до полного сгорания продукта, включая углеродные частицы, содержащиеся в остатках, а именно, не менее 1 ч при температуре 900 °C и 4 ч при 550 °C.
Как только сжигание завершено, вынимают тигель из печи и ставят в эксикатор (6.4) для охлаждения. Чтобы поддерживать эксикатор в оптимальном рабочем состоянии, не рекомендуется накапливать в нем большое количество тиглей.
В связи с высокой гигроскопичностью золы сразу после того, как тигель остынет до температуры окружающей среды (а именно, через 15 — 20 мин для металлических тиглей и 60 — 90 мин для тиглей из кварца или диоксида кремния), его немедленно взвешивают с точностью до 0,0001 г.
Для проб, сжигаемых при температуре 550 °C, должны быть предприняты специальные меры предосторожности для того, чтобы при открывании эксикатора хлопьевидные остатки золы не были унесены поступающим воздухом.
Достоверность полученных результатов по данной пробе должна быть проверена с учетом критерия внутреннего контроля лаборатории (например, используя контрольный график).
9.6 Количество определений
Из одной и той же лабораторной пробы выполняют не менее двух параллельных определений. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.
10 Обработка результатов
Содержание золы в процентах на сухое вещество wa,d вычисляют по формуле
w_{a,d} = (m_{2} - m_{1}) \times \frac{100}{m_{0}} \times \frac{100}{100 - w_{m}} , (1)
где m0 — масса навески (9.3), г;
m1 — масса тигля (9.2), г;
m2 — масса тигля (9.2) и сожженного остатка (9.5), г;
wm — влажность пробы, % (по массе) (9.1).
За результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, если соблюдены условия повторяемости (11.1).
Результат выражают в процентах с округлением до 0,01.
Содержание золы в процентах без учета влажности wa,w вычисляют по формуле
w_{a,w} = (m_{2} - m_{1}) \times \frac{100}{m_{0}} . (2)
11 Прецизионность
11.1 Межлабораторные испытания
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости, а также критических разностей получены на основании результатов межлабораторных испытаний, проведенных в соответствии со стандартами [2], [3] и [4]. Данные приведены в приложении A.
Оценки, полученные в результате проведенных межлабораторных испытаний, не могут быть применены к другим диапазонам содержания золы, кроме приведенных в таблице A.1.
11.2 Повторяемость
Абсолютная разность между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными за короткий промежуток времени в результате использования одного метода на одной и той же испытуемой пробе в одной лаборатории одним и тем же оператором, работавшим на одном и том же оборудовании, не должна превышать предел повторяемости r более чем в 5% случаев
r = 2,8 x 0,009 = 0,025 для 0,49% < wa,d <= 1,00%; (4)
r = 2,8 x 0,012 = 0,034 для 1,00% < wa,d <= 2,53%, (5)
где sr — стандартное отклонение повторяемости.
11.3 Воспроизводимость
Абсолютная разность между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными в результате использования одного метода на одной испытуемой пробе в разных лабораториях разными операторами, работавшими на разном оборудовании, не должна превышать предел воспроизводимости R более чем в 5% случаев
R = 2,8 x 0,023 = 0,064 для 0,49% < wa,d <= 1,00%; (7)
R = 2,8 x 0,027 = 0,076 для 1,00% < wa,d <= 2,53%, (8)
где sR — стандартное отклонение воспроизводимости.
11.4 Критическая разность
Критическая разность — это разница между двумя среднеарифметическими значениями, полученными по результатам двух определений в условиях повторяемости.
11.4.1 Сравнение двух групп определений в одной лаборатории
Разница между двумя среднеарифметическими значениями, полученными по результатам двух испытаний в одной лаборатории в условиях повторяемости, — это внутрилабораторная критическая разность CDintra
CD_{intra} = 2,8s_{r} \sqrt{\frac{1}{2n_{1}} + \frac{1}{2n_{2}}} = 2,8s_{r} \sqrt{\frac{1}{2}} = 1,98s_{r} ; (9)
CDintra = 0,018 для 0,49% < wa,d <= 1,00%; (10)
CDintra = 0,024 для 1,00% < wa,d <= 2,53%, (11)
где n1 и n2 - это количество результатов теста, соответствующее каждому усредненному значению; здесь n1 = n2 = 2.
11.4.2 Сравнение двух групп измерений, полученных в двух разных лабораториях
Разница между двумя усредненными значениями, полученными по результатам двух тестов в двух разных лабораториях в условиях повторяемости, — это межлабораторная критическая разность CDinter
CD_{intra} = 2,8 \sqrt{s_{R}^{2} - s_{r}^{2}(1 - \frac{1}{2n_{1}} - \frac{1}{2n_{2}})} = 2,8 \sqrt{s_{R}^{2} + 0,5s_{r}^{2}} ; (12)
CDintra = 0,058 для 0,49% < wa,d <= 1,00%; (13)
CDintra = 0,077 для 1,00% < wa,d <= 2,53%. (14)
Таблица с данными представлена в приложении B.
11.5 Погрешность
Погрешность — это параметр, характеризующий разброс значений, которые могут быть обоснованно приписаны измеряемой величине. Погрешность устанавливается статистическим распределением результатов, полученных в результате межлабораторных испытаний, и характеризуется экспериментальным стандартным отклонением.
В настоящем стандарте погрешность u равна удвоенному значению стандартного отклонения воспроизводимости со знаком плюс или минус, т.е. u = +/- 2 sR.
12 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
b) используемый метод отбора проб, если известно;
c) используемый метод проведения определения со ссылкой на настоящий стандарт;
d) все детали анализа, не установленные настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные, вместе с факторами, которые могут оказать влияние на результат(ы);
e) полученный(ые) результат(ы) испытания и конечные зарегистрированные результаты при условии, если проверялась повторяемость;
f) осуществление расчета содержания золы с учетом или без учета влажности продукта.
РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ ИСПЫТАНИЙ
Результаты межлабораторных испытаний, проведенных Венгрией (H), Великобританией (GB) и организацией ICC, приведены в таблице A.1.
Результаты межлабораторных испытаний
Стандартное отклонение повторяемости и стандартное отклонение воспроизводимости находятся в зависимости от среднеарифметического значения содержания золы, рассчитанной на сухое вещество, в процентах, что показано на рисунках A.1 и A.2 соответственно.
Уравнение линии регрессии для повторяемости:
s_{r} = 0,003\overline{w_{a,d}} + 0,0068
(коэффициент корреляции c2 = 0,218 9),
где sr — стандартное отклонение повторяемости;
\overline{w_{a,d}} — среднеарифметическое значение содержания золы на сухое вещество в процентах
Рисунок A.1 — Отношение между стандартным отклонением повторяемости и среднеарифметическим значением содержания золы на сухое вещество в процентах
Уравнение линии регрессии для воспроизводимости:
s_{R} = 0,003\overline{w_{a,d}} + 0,0204
(коэффициент корреляции c2 = 0,0812),
где sR — стандартное отклонение воспроизводимости;
\overline{w_{a,d}} — среднеарифметическое значение содержания золы на сухое вещество, в процентах
Рисунок A.2 — Отношение между стандартным отклонением воспроизводимости и средним значением содержания золы на сухое вещество в процентах
ПРАКТИЧЕСКОЕ ПРИМЕНЕНИЕ ПРЕДЕЛОВ ПОВТОРЯЕМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТОВ ССЫЛОЧНЫМ МЕЖДУНАРОДНЫМ СТАНДАРТАМ
| Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование межгосударственного стандарта |
| ISO 712 | IDT | ГОСТ ISO 712-2015 «Зерно и зерновые продукты. Определение содержания влаги. Контрольный метод» |
| ISO 6540 | - | <*> |
| ISO 24557 | IDT | ГОСТ ISO 24557-2015 «Зернобобовые культуры. Определение содержания влаги. Метод воздушно-тепловой сушки» |
| <*> Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. Примечание — В настоящем стандарте использовано условное обозначение степени соответствия стандартов: - IDT — идентичные стандарты. | ||