ГОСТ ISO 21128-2017. Межгосударственный стандарт. Пробки корковые. Определение количества остаточного окислителя. Йодометрический метод титрования
(введен в действие Приказом Росстандарта от 26.01.2018 № 15-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности упаковки» (ТР ТС 005/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 29.01.2024 № 9). Документ введен в действие с 1 октября 2018 года.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 января 2018 г. № 15-ст
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА ОСТАТОЧНОГО ОКИСЛИТЕЛЯ. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ТИТРОВАНИЯ
Cork stoppers. Determination of oxidizing residues quantity. Iodometric titration method
(ISO 21128:2006, Cork stoppers — Determination of oxidizing residues — Iodometric titration method, IDT)
79.100
Дата введения 1 октября 2018 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены».
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 415 «Средства укупорочные» (ООО «ЦСИ „Продмаштест“) на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 международного стандарта, который выполнен Техническим комитетом по стандартизации ТК 415 „Средства укупорочные“»
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. № 52)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 января 2018 г. № 15-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 21128-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 октября 2018 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 21128:2006 «Пробки корковые. Определение остаточного окислителя. Йодометрический метод титрования» («Cork stoppers — Determination of oxidizing residues — Iodometric titration method», IDT).
Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 87 «Пробка» Международной организации по стандартизации (ISO).
Наименование стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru).
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает йодометрический метод титрования для определения количества остаточного окислителя, выявляемого на корковых пробках, готовых для использования.
Примечание - Настоящий стандарт распространяется на корковые пробки, подвергнутые обработке окисляющими веществами. В другом случае результат этого метода испытания, вероятно, будет отрицательным.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий международный стандарт:
ISO 633, Cork — Vocabulary (Кора пробковая. Словарь)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ISO 633, а также следующий термин с соответствующим определением:
3.1 остаточный окислитель (oxidizing residues): Остаток отбеливающего вещества на корковых пробках.
4 Сущность метода
Титриметрическое определение йода, образовавшегося путем окисления перекисных остатков на корковых пробках при использовании тиосульфата в кислой среде.
H_{2}O_{2} + 2H^{+} + 2I^{-} \Leftrightarrow I_{2} + 2H_{2}O ; (1)
2S_{2}O_{3}^{2 -} + I_{2} \Leftrightarrow S_{4}O_{6}^{2 -} + 2I^{-} . (2)
5 Отбор образцов
От партии случайным образом отбирают выборку в объеме, статистически характеризующем корковые пробки, согласно плану выборочного контроля.
6 Условия проведения испытаний
Испытания проводят при температуре (21 +/- 4) °C и относительной влажности (60 +/- 20)%.
7 Реактивы и материалы
Для испытаний применяют реактивы аналитической степени чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
7.1 Кислота серная (H2SO4), разбавленная до концентрации 25%.
7.2 Калия йодид (KI), раствор 50 г/л.
7.3 Аммоний молибденовокислый, 3%-ный раствор.
7.4 Натрия тиосульфат, стандартный 0,02 № раствор.
7.5 Индикатор йода или свежий крахмальный раствор, 0,1%-ный (m/V) (см. приложение А).
7.6 Кислота уксусная, 50%-ный раствор.
7.7 Азот.
8 Аппаратура
Лабораторная аппаратура, в том числе:
8.1 Мерные пипетки вместимостью 1, 1,5 и 25 мл.
8.2 Градуированная бюретка с ценой деления 0,1 мл, класс A.
8.3 Колбы с винтовыми колпачками номинальной вместимостью 250 и 500 мл.
8.4 Орбитальная мешалка с плитой, регулируемая до (150 +/- 10) об/мин.
9 Проведение испытаний
Два испытания проводят на двух группах корковых пробок, по четыре пробки в каждой группе.
В колбу с винтовым колпачком (8.3) помещают последовательно 25 мл раствора йодида калия (7.2), 5 мл разбавленной серной кислоты (7.1), 5 мл раствора уксусной кислоты (7.6), 1 мл раствора молибденовокислого аммония (7.3) и добавляют индикатор йода (7.5).
Помещают в колбу четыре корковые пробки. Добавляют 200 мл деминерализованной воды и обеспечивают пропускание азота (7.7) через полученный раствор или удаляют кислород (O2) с использованием ультразвука.
Закрывают колбу и помещают ее на 2 ч на плиту орбитальной мешалки (8.4), защищенной от света.
Синий цвет раствора указывает на присутствие остаточного окислителя. Корковые пробки удаляют и титруют рабочим 0,02 № раствором тиосульфата натрия (7.4), часто перемешивая до получения устойчивой не менее 10 с конечной точки титрования. Вблизи появления конечной точки титрования вводят индикатор йода (7.5).
В отчете указывают объем (мл) использованного 0,02 № тиосульфата натрия.
Испытание прекращают, если цвет раствора не изменяется на синий, так как это означает, что раствор не содержит каких-либо остаточных окислителей.
Одновременно проводят контрольное испытание в растворе без корковых пробок.
10 Результаты
Количество остаточного окислителя для каждой группы пробок, мг перекиси водорода (H2O2) на одну пробку, вычисляют по формуле
\frac{V0,02 \cdot 17}{4} , (3)
где V — объем тиосульфата натрия, округленный до десятых долей, после вычитания объема тиосульфата натрия, необходимого для контрольного испытания, мл.
Если концентрация каждого использованного раствора не соответствует значениям, указанным в разделе 7, то следует внести соответствующие поправки.
Результатом испытания считают наибольшее значение, полученное от двух групп пробок, выраженное в миллиграммах перекиси водорода на одну пробку и округленное до десятых долей.
11 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
b) полную идентификацию испытуемого изделия, включая его тип, происхождение и ссылку на изготовителя (поставщика);
d) все операции, не включенные в настоящий стандарт или проведенные по желанию заказчика;
e) любое отклонение от настоящего стандарта, которое могло повлиять на результаты.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ 0,1%-НОГО КРАХМАЛЬНОГО РАСТВОРА (m/V)
А.1.1 Растворимый крахмал аналитической степени чистоты.
А.1.2 Деминерализованная вода или вода эквивалентной чистоты.
А.1.3 Хлорид натрия аналитической степени чистоты.
А.2.1 Весы с точностью взвешивания 0,1 г.
А.2.3 Градуированный цилиндр вместимостью 100 мл.
А.2.5 Лабораторная колба вместимостью 250 мл.
А.2.8 Ватман № 4 <1> и подобная фильтровальная бумага.
<1> Ватман является примером подходящей и коммерчески доступной бумаги. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является официальным одобрением этой продукции ISO.
Взвешивают 0,1 г растворимого крахмала (А.1.1). Тщательно растирают с несколькими миллилитрами холодной деминерализованной воды (А.1.2). Полученную пасту вливают в 100 мл кипящей воды, содержащей 5 г хлорида натрия (А.1.3).
Кипятят еще приблизительно 2 мин, пока раствор не станет прозрачным.
Горячий раствор фильтруют через бумагу — ватман № 4 (А.2.8) или остужают для того, чтобы лишний крахмал выпал в осадок на дно колбы. Осадок сливают.
Крахмальный раствор хранят в стеклянной колбе (А.2.9).
Крахмальные растворы являются превосходной средой для питания микроорганизмов, поэтому они быстро теряют свои свойства. Если цвет раствора, полученный в ходе титрования, имеет коричневатый оттенок вместо синеватого, то это указывает на порчу крахмала, и такой раствор нельзя больше использовать в качестве индикатора.
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ
| Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
| ISO 633:2007 | IDT | ГОСТ ISO 633-2016 «Кора пробковая. Термины и определения» |
| Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - IDT — идентичные стандарты. | ||