---
title: "\"ГОСТ ISO 17993-2016. Межгосударственный стандарт. Качество воды. Определение 15-ти полициклических ароматических углеводородов (ПАУ). Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуоресцентным детектированием после экстракции жидкость-жидкость\""
number: "ГОСТ ISO 17993-2016"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-17993-2016"
---

## "ГОСТ ISO 17993-2016. Межгосударственный стандарт. Качество воды. Определение 15-ти полициклических ароматических углеводородов (ПАУ). Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуоресцентным детектированием после экстракции жидкость-жидкость"

# "ГОСТ ISO 17993-2016. Межгосударственный стандарт. Качество воды. Определение 15-ти полициклических ароматических углеводородов (ПАУ). Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуоресцентным детектированием после экстракции жидкость-жидкость"

(введен в действие Приказом Росстандарта от 28.12.2023 N 1720-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза "О безопасности упакованной питьевой воды, включая природную минеральную воду" (ТР ЕАЭС 044/2017) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 05.12.2017 N 164).
> Текст данного документа приведен с учетом [поправки](https://bukva.ai/docs/popravka-popravki-gost-iso-17993-2016), опубликованной в "ИУС", N 7, 2024.
> Документ [введен](#p100009) в действие с 01.06.2024.


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 28 декабря 2023 г. N 1720-ст

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**КАЧЕСТВО ВОДЫ**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ 15-ТИ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ**
**УГЛЕВОДОРОДОВ (ПАУ). МЕТОД ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ**
**ХРОМАТОГРАФИИ С ФЛУОРЕСЦЕНТНЫМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ**
**ПОСЛЕ ЭКСТРАКЦИИ ЖИДКОСТЬ-ЖИДКОСТЬ**

<a id="p100005"></a>Water quality. Determination of 15 polycyclic aromatic
hydrocarbons (PAH) in water by HPLC with fluorescence
detection after liquid-liquid extraction

<a id="p100006"></a>**(ISO 17993:2002, IDT)**

<a id="p100007"></a>**ГОСТ ISO 17993-2016**

<a id="p100008"></a>МКС 13.060.01

<a id="p100009"></a>Дата введения
1 июня 2024 года


### <a id="p100010"></a>Предисловие


<a id="p100011"></a>Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены [ГОСТ 1.0](https://bukva.ai/docs/gost-1-0-2015) "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и [ГОСТ 1.2](https://bukva.ai/docs/gost-1-2-2015) "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"


### <a id="p100012"></a>Сведения о стандарте


<a id="p100013"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ)
<a id="p100014"></a>2 ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь
<a id="p100015"></a>3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования (протокол от 20 апреля 2016 г. N 87-П)
<a id="p100016"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100017"></a>Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100018"></a>Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100019"></a>Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100020"></a>Азербайджан | <a id="p100021"></a>AZ | <a id="p100022"></a>Азстандарт |
| <a id="p100023"></a>Армения | <a id="p100024"></a>AM | <a id="p100025"></a>ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения |
| <a id="p100026"></a>Беларусь | <a id="p100027"></a>BY | <a id="p100028"></a>Госстандарт Республики Беларусь |
| <a id="p100029"></a>Казахстан | <a id="p100030"></a>KZ | <a id="p100031"></a>Госстандарт Республики Казахстан |
| <a id="p100032"></a>Киргизия | <a id="p100033"></a>KG | <a id="p100034"></a>Кыргызстандарт |
| <a id="p100035"></a>Молдова | <a id="p100036"></a>MD | <a id="p100037"></a>Молдова-Стандарт |
| <a id="p100038"></a>Россия | <a id="p100039"></a>RU | <a id="p100040"></a>Росстандарт |
| <a id="p100041"></a>Таджикистан | <a id="p100042"></a>TJ | <a id="p100043"></a>Таджикстандарт |
| <a id="p100044"></a>Узбекистан | <a id="p100045"></a>UZ | <a id="p100046"></a>Узстандарт |


<a id="p100047"></a>4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 декабря 2023 г. N 1720-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17993-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2024 г.
<a id="p100048"></a>5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17993:2002 "Water quality. Determination of 15 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in water by HPLC with fluorescence detection after liquid-liquid extraction" (Качество воды. Определение 15-ти полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в воде методом ВЭЖХ с флуоресцентным детектированием после экстракции жидкость-жидкость, IDT).
<a id="p100049"></a>Международный стандарт разработан подкомитетом SC 2 "Физические, химические и биохимические методы" технического комитета ISO/TC 147 "Качество воды" Международной организации по стандартизации (ISO).
<a id="p100050"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100911)
<a id="p100051"></a>**6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100052"></a>Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
<a id="p100053"></a>В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"


### <a id="p100054"></a>Введение


<a id="p100055"></a>Полициклические ароматические углеводороды (ПАУ) встречаются практически во всех видах вод.
<a id="p100056"></a>Эти соединения адсорбируются на твердой фазе (донные отложения, взвешенные вещества), а также растворяются в жидкой фазе.
<a id="p100057"></a>Некоторые ПАУ могут вызывать онкологические заболевания. Согласно Директиве 98/83/ЕС по качеству воды максимально допустимый уровень бензо(a)пирена - 0,010 мкг/дм3, а суммы содержания четырех ПАУ [бензо(b)флуорантена, бензо(k)флуорантена, бензо(ghi)перилена, индено(1,2,3-cd)пирена] - 0,100 мкг/дм3.
<a id="p100058"></a>Предупреждение. Некоторые определяемые соединения предположительно могут быть канцерогенами. Ацетонитрил и гексан токсичны. Лица, использующие настоящий стандарт, должны быть знакомы со стандартной лабораторной практикой. Настоящий стандарт не ставит своей целью решение всех проблем безопасности, сопряженных с его использованием. Организация надлежащей практики обеспечения безопасности, охраны труда и обеспечения соответствия национальным законодательным актам относится к сфере ответственности пользователя.


### <a id="p100059"></a>1 Область применения


<a id="p100060"></a>Настоящий стандарт устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) с флуоресцентным детектированием после экстракции жидкость-жидкость для определения 15-ти полициклических ароматических углеводородов (далее - ПАУ) (см. [таблицу 1](#p100076)) в питьевой, поверхностной и подземных водах в массовых концентрациях более 0,005 мкг/дм3 (для каждого отдельного соединения) и в поверхностных водах в массовой концентрации выше 0,01 мкг/дм3.
<a id="p100061"></a>С некоторыми модификациями этот метод применяется для анализа сточных вод.
<a id="p100062"></a>Метод применим для других ПАУ при условии проверки правильности метода для каждого случая.


### <a id="p100063"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100064"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:
<a id="p100065"></a>ISO 5667-1:2006 <1> Water quality - Sampling - Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and sampling techniques (Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ и методик отбора проб)

<a id="p100066"></a>

---

<a id="p100067"></a><1> Действует взамен ISO 5667-2:1991.

<a id="p100068"></a>ISO 5667-3:2012 Water quality - Sampling - Part 3: Preservation and handling of water samples (Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Консервация и обработка проб воды)
<a id="p100069"></a>ISO 8466-1:1990 Water quality - Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance characteristics - Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function (Качество воды. Калибровка и оценка аналитических методов и определение эксплуатационных характеристик. Часть 1. Статистический метод оценки линейной калибровочной функции)


### <a id="p100070"></a>3 Принцип метода


<a id="p100071"></a>Присутствующие в воде ПАУ извлекают гексаном. Экстракт концентрируется выпариванием, затем гексан заменяется на растворитель, используемый для анализа методом ВЭЖХ.
<a id="p100072"></a>При необходимости экстракты поверхностных или других более загрязненных вод перед анализом очищаются на силикагеле.
<a id="p100073"></a>ПАУ разделяют методом ВЭЖХ на соответствующей стационарной фазе с использованием градиентного элюирования. Идентификацию и количественное определение осуществляют с помощью флуоресцентного детектора с программируемыми длинами волн как возбуждения, так и испускания.
<a id="p100074"></a>*Примечание* - Если определяют ограниченное число ПАУ, то анализ можно проводить также и при изократических условиях.

<a id="p100075"></a>Таблица 1

<a id="p100076"></a>Полициклические ароматические углеводороды,
определяемые данным методом


<table>
<colgroup><col width="17%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="15%"><col width="13%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100077"></a>Название</td><td><a id="p100078"></a>Химическая формула</td><td><a id="p100079"></a>Молярная масса</td><td><a id="p100080"></a>Процентное содержание углерода</td><td><a id="p100081"></a>Номер по классификации CAS</td><td><a id="p100082"></a>Структура молекулы</td></tr>
<tr><td><a id="p100083"></a>Нафталин</td><td><a id="p100084"></a>C<sub>10</sub>H<sub>8</sub></td><td><a id="p100085"></a>128,17 г/моль</td><td><a id="p100086"></a>93,75% C</td><td><a id="p100087"></a>091-<sub>20</sub>-3</td><td><a id="p100088"></a><img src="https://i.bukva.ai/AhyFPrnn/img_0.png" alt="3 Принцип метода"></td></tr>
<tr><td><a id="p100089"></a>Аценафтен</td><td><a id="p100090"></a>C<sub>12</sub>H<sub>10</sub></td><td><a id="p100091"></a>154,21 г/моль</td><td><a id="p100092"></a>93,05% C</td><td><a id="p100093"></a>083-<sub>32</sub>-9</td><td><a id="p100094"></a><img src="https://i.bukva.ai/AhyFPrnn/img_1.png" alt="3 Принцип метода"></td></tr>
<tr><td><a id="p100095"></a>Фенантрен</td><td><a id="p100096"></a>C<sub>14</sub>H<sub>10</sub></td><td><a id="p100097"></a>178,23 г/моль</td><td><a id="p100098"></a>94,05% C</td><td><a id="p100099"></a>085-<sub>01</sub>-8</td><td><a id="p100100"></a><img src="https://i.bukva.ai/AhyFPrnn/img_2.png" alt="3 Принцип метода"></td></tr>
<tr><td><a id="p100101"></a>Флуорантен</td><td><a id="p100102"></a>C<sub>16</sub>H<sub>10</sub></td><td><a id="p100103"></a>202,26 г/моль</td><td><a id="p100104"></a>95,0% C</td><td><a id="p100105"></a>206-<sub>44</sub>-0</td><td><a id="p100106"></a><img src="https://i.bukva.ai/AhyFPrnn/img_3.png" alt="3 Принцип метода"></td></tr>
<tr><td><a id="p100107"></a>Бензо(a)антрацен</td><td><a id="p100108"></a>C<sub>18</sub>H<sub>12</sub></td><td><a id="p100109"></a>228,29 г/моль</td><td><a id="p100110"></a>94,45% C</td><td><a id="p100111"></a>056-<sub>55</sub>-3</td><td><a id="p100112"></a><img src="https://i.bukva.ai/AhyFPrnn/img_4.png" alt="3 Принцип метода"></td></tr>
<tr><td><a id="p100113"></a>Бензо(b)флуорантен <sup><a href="#p100174">a</a></sup></td><td><a id="p100114"></a>C<sub>20</sub>H<sub>12</sub></td><td><a id="p100115"></a>252,32 г/моль</td><td><a id="p100116"></a>95,2% C</td><td><a id="p100117"></a>205-<sub>99</sub>-2</td><td><a id="p100118"></a><img src="https://i.bukva.ai/AhyFPrnn/img_5.png" alt="3 Принцип метода"></td></tr>
<tr><td><a id="p100119"></a>Бензо(a)пирен <sup><a href="#p100174">a</a></sup></td><td><a id="p100120"></a>C<sub>20</sub>H<sub>12</sub></td><td><a id="p100121"></a>252,32 г/моль</td><td><a id="p100122"></a>95,2% C</td><td><a id="p100123"></a>050-<sub>32</sub>-8</td><td><a id="p100124"></a><img src="https://i.bukva.ai/AhyFPrnn/img_6.png" alt="3 Принцип метода"></td></tr>
<tr><td><a id="p100125"></a>Дибензо(a,h)антрацен</td><td><a id="p100126"></a>C<sub>22</sub>H<sub>14</sub></td><td><a id="p100127"></a>278,35 г/моль</td><td><a id="p100128"></a>94,7% C</td><td><a id="p100129"></a>053-70-3</td><td><a id="p100130"></a><img src="https://i.bukva.ai/AhyFPrnn/img_7.png" alt="3 Принцип метода"></td></tr>
<tr><td><a id="p100131"></a>Флуорен</td><td><a id="p100132"></a>C13H10</td><td><a id="p100133"></a>166,22 г/моль</td><td><a id="p100134"></a>93,59% C</td><td><a id="p100135"></a>086-73-7</td><td><a id="p100136"></a><img src="https://i.bukva.ai/AhyFPrnn/img_8.png" alt="3 Принцип метода"></td></tr>
<tr><td><a id="p100137"></a>Антрацен</td><td><a id="p100138"></a>C14H10</td><td><a id="p100139"></a>178,23 г/моль</td><td><a id="p100140"></a>94,05% C</td><td><a id="p100141"></a>120-12-7</td><td><a id="p100142"></a><img src="https://i.bukva.ai/AhyFPrnn/img_9.png" alt="3 Принцип метода"></td></tr>
<tr><td><a id="p100143"></a>Пирен</td><td><a id="p100144"></a>C16H10</td><td><a id="p100145"></a>202,26 г/моль</td><td><a id="p100146"></a>95,0% C</td><td><a id="p100147"></a>129-00-0</td><td><a id="p100148"></a><img src="https://i.bukva.ai/AhyFPrnn/img_10.png" alt="3 Принцип метода"></td></tr>
<tr><td><a id="p100149"></a>Хризен</td><td><a id="p100150"></a>C18H12</td><td><a id="p100151"></a>228,29 г/моль</td><td><a id="p100152"></a>94,45% C</td><td><a id="p100153"></a>218-01-9</td><td><a id="p100154"></a><img src="https://i.bukva.ai/AhyFPrnn/img_11.png" alt="3 Принцип метода"></td></tr>
<tr><td><a id="p100155"></a>Бензо(k)флуорантен</td><td><a id="p100156"></a>C20H12</td><td><a id="p100157"></a>252,32 г/моль</td><td><a id="p100158"></a>95,2% C</td><td><a id="p100159"></a>207-08-9</td><td><a id="p100160"></a><img src="https://i.bukva.ai/AhyFPrnn/img_12.png" alt="3 Принцип метода"></td></tr>
<tr><td><a id="p100161"></a>Индено(1,2,3-cd) Пирен <sup><a href="#p100174">a</a></sup></td><td><a id="p100162"></a>C22H12</td><td><a id="p100163"></a>276,34 г/моль</td><td><a id="p100164"></a>95,6% C</td><td><a id="p100165"></a>193-39-5</td><td><a id="p100166"></a><img src="https://i.bukva.ai/AhyFPrnn/img_13.png" alt="3 Принцип метода"></td></tr>
<tr><td><a id="p100167"></a>Бензо(ghi)перилен</td><td><a id="p100168"></a>C22H12</td><td><a id="p100169"></a>276,34 г/моль</td><td><a id="p100170"></a>95,6% C</td><td><a id="p100171"></a>191-24-2</td><td><a id="p100172"></a><img src="https://i.bukva.ai/AhyFPrnn/img_14.png" alt="3 Принцип метода"></td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100173"></a>Примечание - 15 ПАУ, анализируемые этим методом, являются веществами из списка соединений Агентства по охране окружающей среды США (US EPA), за исключением аценафтилена. Аценафтилен не может быть определен этим методом, так как он флуоресцирует.</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100174"></a><sup>a</sup> Соединения указаны в Директиве 98/83/ЕС.</td></tr>
</table>



### <a id="p100175"></a>4 Влияющие факторы



#### <a id="p100176"></a>4.1 Отбор проб и экстракция

<a id="p100177"></a>Для отбора проб используют посуду, изготовленную из материалов (предпочтительно сталь или стекло), которые не оказывают влияния на пробу. Необходимо избегать контакта с пластмассой и другими органическими материалами во время отбора проб, их хранения и экстракции.
<a id="p100178"></a>При использовании автоматических пробоотборников нельзя применять резиновые или силиконовые трубки. Если невозможно избежать использования этих материалов, то контакт с ними необходимо свести к минимуму. Перед отбором пробы пробоотборное оборудование промывают отбираемой водой.
<a id="p100179"></a>В качестве руководства используют ISO 5667-1 и ISO 5667-3.
<a id="p100180"></a>Анализируемые пробы хранятся в местах, защищенных от прямого солнечного света и длительного воздействия света. Во время хранения проб возможны потери ПАУ вследствие адсорбции на стенках сосудов. Величина потерь зависит от продолжительности хранения.

#### <a id="p100181"></a>4.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ)

<a id="p100182"></a>Соединения, которые флуоресцируют, ослабляют сигнал и совместно элюируются с анализируемыми ПАУ, создают помехи при их определении. Эти влияющие факторы могут привести к недостаточному разрешению сигнала, что ведет к наложению пиков, и в зависимости от их величины могут повлиять на точность и прецизионность аналитических результатов. Пики несимметричной формы, а также более широкие, чем пики эталонных соединений свидетельствуют о мешающем влиянии. Такая проблема может возникнуть для нафталина и фенантрена в зависимости от селективности используемых фаз колонок.
<a id="p100183"></a>Неполное удаление используемых при пробоподготовке растворителей (гексана, ацетона, хлористого метилена) может стать причиной плохой воспроизводимости времени удерживания, расширения формы пиков или появления двойных пиков, особенно в случае ПАУ, имеющих в своей структуре 2 или 3 кольца.
<a id="p100184"></a>Разделение пиков дибензо(ah)антрацена и индено(1,2,3-cd) пирена может быть критичным.
<a id="p100185"></a>При неполном разрешении проверяется и, если необходимо, корректируется интегрирование пиков.
<a id="p100186"></a>Обычно наблюдается плохое разрешение пиков перилена и бензо(b)флуорантена, но при выборе селективной длины волны (см. [таблицу A.1](#p100739)) пик перилена гасится.
<a id="p100187"></a>Так как перилен определяется изократическим методом для оценки ПАУ в питьевой воде (см. [рисунок A.3](#p100895)), он должен включаться в этап калибровки.


### <a id="p100188"></a>5 Реактивы


<a id="p100189"></a>При возможности используют реактивы только известной степени чистоты, например реактивы "для анализа следовых количеств" или "для ВЭЖХ анализа", а также дистиллированную воду или воду эквивалентной степени чистоты с минимальной флуоресценцией.
<a id="p100190"></a>Наблюдения за холостой пробой дают гарантию того, что в реактивах не содержатся определяемые концентрации ПАУ (см. [8.9](#p100331)).

#### <a id="p100191"></a>5.1 Растворители


##### <a id="p100192"></a>5.1.1 Экстракционные растворители для экстракции:

- <a id="p100193"></a>гексан, C6H14;
- <a id="p100194"></a>другие летучие растворители, если они обеспечивают эквивалентное или лучшее извлечение.

##### <a id="p100195"></a>5.1.2 Растворители для очистки экстракта:

- <a id="p100196"></a>дихлорметан, CH2Cl2 (см. [примечание](#p100200));
- <a id="p100197"></a>гексан, C6H14;
- <a id="p100198"></a>N, N-диметилформамид, (CH3)2NCHO;
- <a id="p100199"></a>ацетон, C3H6O.
<a id="p100200"></a>*Примечание* - Дихлорметан часто содержит стабилизаторы, например этанол или амилен, которые могут влиять на степень элюирования. В отсутствие стабилизаторов могут образовываться радикалы, которые вызывают разложение ПАУ. Наличие хлористого водорода является индикатором радикалов. Он экстрагируется водой из дихлорметана и измеряется значение pH воды.


##### <a id="p100201"></a>5.1.3 Растворители для ВЭЖХ:

- <a id="p100202"></a>ацетонитрил, CH3CN;
- <a id="p100203"></a>метанол, CH3OH.

#### <a id="p100204"></a>5.2 Натрия тиосульфат пентагидрат, Na2S2O3·5H2O.

<a id="p100205"></a>5.3 Натрия сульфат, Na<sub>2</sub>SO4, безводный, предварительно прокаленный при 500 °C.

#### <a id="p100206"></a>5.4 Азот с объемным содержанием вещества, 99,999% (об.).

<a id="p100207"></a>5.5 Силикагель со средним размером частиц около 40 мкм, хранящийся в эксикаторе для обеспечения максимальной активности.
<a id="p100208"></a>*Примечание* - Могут быть использованы готовые картриджи с силикагелем.

<a id="p100209"></a>5.6 Молекулярные сита с диаметром пор 0,4 нм, полностью активированные.

#### <a id="p100210"></a>5.7 Эталонные соединения [(таблица 1)](#p100076).

<a id="p100211"></a>Так как эти соединения являются токсичными веществами по своей природе, рекомендуется использовать готовые, предпочтительно сертифицированные стандартные растворы. Необходимо избегать их контакта с кожей.

#### <a id="p100212"></a>5.8 Основные стандартные растворы

<a id="p100213"></a>Растворы по [5.8.1](#p100214) и [5.8.2](#p100216) стабильны по крайней мере в течение года при хранении в темноте при комнатной температуре и в герметичных условиях.
<a id="p100214"></a>5.8.1 Однокомпонентные основные стандартные растворы веществ, приведенные в [таблице 1](#p100076), приготовлены в ацетонитриле [(5.1.3)](#p100201) в определенной массовой концентрации, например 10 мкг/см3.
<a id="p100215"></a>Эти растворы используют для идентификации на хроматограмме одного из ПАУ.
<a id="p100216"></a>5.8.2 Многокомпонентный основной стандартный раствор сертифицирован и приготовлен в ацетонитриле [(5.1.3)](#p100201) в определенной массовой концентрации, например 10 мкг/см3 для каждого отдельного соединения.

#### <a id="p100217"></a>5.9 Рабочие стандартные растворы

<a id="p100218"></a>Разбавлением основного стандартного раствора [(5.8.2)](#p100216) метанолом или ацетонитрилом [(5.1.3)](#p100201) приготавливают как минимум пять калибровочных растворов.
<a id="p100219"></a>Выбор растворителя зависит от состава мобильной фазы ВЭЖХ.
<a id="p100220"></a>Например, переносят 50 мм3 основного стандартного раствора в мерную колбу объемом 5 см3 и доводят до метки ацетонитрилом. В 1 мм3 этого рабочего стандартного раствора содержится 100 пг соответствующих индивидуальных компонентов.
<a id="p100221"></a>При хранении в темноте при комнатной температуре и в герметичных условиях эти растворы остаются стабильными по крайней мере в течение года.
<a id="p100222"></a>Проверка массовой концентрации ПАУ в основном стандартном растворе возможна только путем сравнения с независимым, предпочтительно сертифицированным, стандартным раствором.


### <a id="p100223"></a>6 Оборудование


<a id="p100224"></a>Стандартную лабораторную стеклянную посуду моют для исключения вредных воздействий. Стеклянную посуду моют, например, моющим нейтральным средством в горячей воде и высушивают при температуре 120 °C в течение 15 - 30 мин. После охлаждения посуду промывают ацетоном, закрывают и хранят в чистоте.
<a id="p100225"></a>Нельзя использовать для анализов питьевой воды посуду, в которой находились пробы сточных вод или пробы с высокими концентрациями ПАУ.
<a id="p100226"></a>6.1 Бутыли предпочтительно известной массы, объемом 1000 см3, из темного стекла, с узким горлышком, плоским дном, со стеклянной пробкой.
<a id="p100227"></a>6.2 Магнитная мешалка со стержнями, покрытыми стеклом или политетрафторэтиленом (далее - ПТФЭ), используемая для перемешивания при экстракции растворителем.
<a id="p100228"></a>6.3 Делительная воронка, объемом 1000 см3, с краном из ПТФЭ и стеклянной пробкой.

#### <a id="p100229"></a>6.4 Конические колбы, объемом 100 и 250 см3, со стеклянными пробками.


#### <a id="p100230"></a>6.5 Микрошприцы, объемом 500 и 1000 мм3.

<a id="p100231"></a>6.6 Колба для концентрирования, объемом 100 см3 [(рисунок B.1)](#p100902).
<a id="p100232"></a>6.7 Центрифуга с ротором и центрифужными пробирками, с коническим дном, объемом 50 см3 [(рисунок B.2)](#p100905).

#### <a id="p100233"></a>6.8 Пипетки Пастера.

<a id="p100234"></a>6.9 Испарительное устройство, например роторный испаритель, с вакуумным стабилизатором и водяной баней.

#### <a id="p100235"></a>6.10 Шейкирующее устройство с регулируемой скоростью вращения.

<a id="p100236"></a>6.11 Микрофильтр с гидрофильной мембраной, устойчивой к действию растворителей, с размером пор 0,45 мкм.
<a id="p100237"></a>6.12 Стеклянные пробирки для автодозатора, объемом около 2 см3, с химически инертной крышкой, например с прокладкой из ПТФЭ.
<a id="p100238"></a>6.13 Полипропиленовые или стеклянные картриджи, заполненные как минимум 0,5 г силикагеля [(5.5)](#p100207).
<a id="p100239"></a>6.14 Стеклянные пробирки, например градуированные центрифужные пробирки (цена деления - 0,1 см3), номинальным объемом 10 см3, со стеклянными пробками.
<a id="p100240"></a>6.15 Высокоэффективный жидкостный хроматограф (ВЭЖХ) с флуоресцентным детектором и системой обработки данных, который включает:

##### <a id="p100241"></a>6.15.1 Дегазатор для дегазации вакуумом или гелием.

<a id="p100242"></a>6.15.2 Аналитический насос, способный обеспечивать бинарное градиентное элюирование.
<a id="p100243"></a>6.15.3 Термостат для колонки, способный обеспечивать постоянство температуры с точностью +/- 0,5 °C.
<a id="p100244"></a>6.15.4 Флуоресцентный детектор, оборудованный монохроматором и пригодный для программирования по меньшей мере шести пар длин волн, включая ослабление/усиление сигнала.
<a id="p100245"></a>6.16 Аналитическая хроматографическая колонка, обеспечивающая разделение пиков в соответствии с требованием [8.5.2](#p100282) (примеры приведены в [приложении A](#p100735)).


### <a id="p100246"></a>7 Отбор проб


<a id="p100247"></a>Пробы питьевой воды из водопроводного крана отбирают до стерилизации крана, которая проводится перед отбором проб для бактериологического анализа.
<a id="p100248"></a>Пробу отбирают в бутыль из темного стекла [(6.1)](#p100226). Для удаления хлора в пробы воды добавляют около 50 мг тиосульфата натрия [(5.2)](#p100204).
<a id="p100249"></a>Бутыль заполняют пробой (приблизительно 1000 см3) и хранят при температуре 4 °C в защищенном от света месте до проведения экстракции. Экстракцию проводят в течение 24 ч после отбора пробы во избежание потерь за счет адсорбции. Если невозможно проанализировать пробу в течение 24 ч, необходимо провести следующее: удалить часть пробы из бутыли, чтобы остаток составлял приблизительно (1000 +/- 10) см3, определить массу анализируемой пробы путем взвешивания бутыли; затем добавить 25 см3 гексана [(5.1.2)](#p100195) и хорошо встряхнуть. Подготовленную таким образом пробу следует хранить в течение 72 ч при температуре 4 °C в защищенном от света месте.


### <a id="p100250"></a>8 Порядок работы



#### <a id="p100251"></a>8.1 Экстракция

<a id="p100252"></a>Пробы гомогенизируют, например, при помощи магнитной мешалки. Затем удаляют часть пробы из бутыли, чтобы остаток составлял приблизительно (1000 +/- 10) см3, определяют массу анализируемой пробы взвешиванием бутыли; затем добавляют 25 см3 гексана [(5.1.2)](#p100195) и хорошо встряхивают. Для экстракции можно также использовать другие летучие растворители при условии, что они позволяют обеспечить эквивалентное или лучшее извлечение.
<a id="p100253"></a>В пробу помещают перемешивающий стержень и бутыль закрывают крышкой. Затем тщательно перемешивают анализируемую пробу, используя магнитную мешалку [(6.2)](#p100227) при установленных максимальных параметрах (1000 мин-1) в течение 60 мин. Затем пробу переносят в делительную воронку [(6.3)](#p100228) и позволяют фазам разделиться в течение как минимум 5 мин. Разделение гексана с водой также может быть проведено с использованием микросепаратора (пример приведен на [рисунке B.3](#p100909)).
<a id="p100254"></a>Если в течение процесса экстракции образуется стойкая эмульсия, ее собирают в центрифужную пробирку [(6.14)](#p100239) и центрифугируют в течение 10 мин при 3000 мин-1. Воду удаляют пипеткой Пастера [(6.8)](#p100233), экстракт переносят в коническую колбу объемом 100 см3 [(6.4)](#p100229). Экстракт высушивают в соответствии с [8.2](#p100256).
<a id="p100255"></a>Для экстракции проб сточных вод, а также проб воды с большим содержанием ПАУ, гомогенизированную пробу объемом 10 - 100 см3 переносят в коническую колбу объемом 250 см3 [(6.4)](#p100229) с помощью пипетки и разбавляют водой до 200 см3. Затем добавляют 25 см3 гексана [(5.1.2)](#p100195) и продолжают процедуру, описанную выше.

#### <a id="p100256"></a>8.2 Высушивание экстракта

<a id="p100257"></a>Экстракт пробы в гексане, полученный в соответствии с [8.1](#p100251), переносят в коническую колбу объемом 100 см3 [(6.4)](#p100229). Делительную воронку и центрифужную пробирку ополаскивают 5 см3 гексана [(5.1.2)](#p100195) и добавляют к экстракту.
<a id="p100258"></a>Экстракт высушивают с помощью сульфата натрия [(5.3)](#p100205) интенсивным встряхиванием в течение не менее 30 мин.
<a id="p100259"></a>Высушенный экстракт декантируют в концентрационную колбу [(6.6)](#p100231). Коническую колбу дважды ополаскивают 5 см3 гексана [(5.1.2)](#p100195) и добавляют в концентрационную колбу.

#### <a id="p100260"></a>8.3 Обогащение

<a id="p100261"></a>Высушенный экстракт пробы в гексане, полученный в соответствии с [8.2](#p100256), выпаривают, например, при помощи роторного испарителя [(6.9)](#p100234) с температурой бани 30 °C и постепенным понижением давления до 200 гПа до тех пор, пока экстракт не останется только в коническом дне концентрационной колбы (что соответствует объему около 2 см3).
<a id="p100262"></a>Нельзя выпаривать экстракты досуха, поскольку это может привести к потере соединений, в структуру которых входит 2 или 3 кольца.
<a id="p100263"></a>Осадок, образующийся на стенках стекла, растворяют при помощи шейкирующего устройства [(6.10)](#p100235).
<a id="p100264"></a>Очистку экстрактов проб сточных вод и проб неизвестной природы проводят методом, приведенным в [8.4](#p100269).
<a id="p100265"></a>В сконцентрированный экстракт добавляют 250 мм3 N, N-диметилформамида [(5.1.2)](#p100195), затем 500 мм3 ацетона [(5.1.2)](#p100195) и гомогенизируют смесь. Для гомогенизации вместо ацетона можно использовать дихлорметан [(5.1.2)](#p100195) после добавления N, N-диметилформамида.
<a id="p100266"></a>Гексан и ацетон полностью выдувают в слабом потоке азота [(5.4)](#p100206), чтобы довести объем экстракта до 200 - 250 мм3. Обогащенный экстракт не должен содержать следовые количества гексана или ацетона, так как присутствие этих растворителей в анализируемом образце приводит к появлению мешающего влияния при анализе методом ВЭЖХ [(4.2)](#p100181).
<a id="p100267"></a>Экстракт доводят до известного объема (например, 2 см3) растворителем, который используется для приготовления рабочих стандартных растворов [(5.9)](#p100217). Во избежание расширения формы пиков на хроматограмме объемная доля диметилформамида не должна превышать 20%.
<a id="p100268"></a>Обогащенный экстракт переносят в стеклянную пробирку для автодозатора [(6.12)](#p100237), а при необходимости экстракт фильтруют через микрофильтр [(6.11)](#p100236). Экстракт хранят в прохладном и темном месте до выполнения анализа.

#### <a id="p100269"></a>8.4 Очистка экстракта

<a id="p100270"></a>Для очистки экстракта используют колонки (пипетки Пастера [(6.8)](#p100233)) или картриджи [(6.13)](#p100238), заполненные не менее 0,5 г силикагеля [(5.5)](#p100207). Силикагель в колонке или картридже промывают пятикратным объемом смеси дихлорметана/гексана (1:1), промывают таким же объемом гексана [(5.1.2)](#p100195), не позволяя силикагелю высохнуть.
<a id="p100271"></a>Растворители, используемые для очистки экстракта, высушивают с помощью активированных молекулярных сит [(5.6)](#p100209).
<a id="p100272"></a>Экстракт пробы в гексане [(8.3)](#p100260) концентрируют до объема (500 +/- 50) мм3 в слабом потоке азота [(5.4)](#p100206).
<a id="p100273"></a>Концентрированный экстракт переносят при помощи пипетки Пастера [(6.8)](#p100233) на промытый гексаном силикагель и позволяют экстракту осесть на нем. Собирают элюат в стеклянную пробирку [(6.14)](#p100239).
<a id="p100274"></a>Концентрационную колбу ополаскивают 500 мм3 гексана [(5.1.2)](#p100195), этот раствор переносят на колонку, позволяя ему осесть на частицах силикагеля.
<a id="p100275"></a>ПАУ элюируют из колонки смесью дихлорметана/гексана (1 : 1). Картриджи, содержащие 0,5 г силикагеля, для элюирования ПАУ промывают смесью дихлорметана/гексана (1:1) объемом не менее 3 см3.
<a id="p100276"></a>Можно использовать другие смеси растворителей-элюентов, если они обеспечивают такое же или лучшее извлечение.
<a id="p100277"></a>К элюату добавляют 250 мм3 N, N-диметилформамида [(5.1.2)](#p100195), смесь гомогенизируют встряхиванием и концентрируют [(8.3)](#p100260) до объема 2 см3 с использованием, например, роторного испарителя [(6.9)](#p100234), а затем потока азота [(5.4)](#p100206) - до объема 200 - 250 мм3.
<a id="p100278"></a>Экстракт разбавляют до известного объема (например, 2 см3) таким же растворителем, который используется для приготовления рабочих стандартных растворов [(5.9)](#p100217).

#### <a id="p100279"></a>8.5 Условия работы ВЭЖХ


##### <a id="p100280"></a>8.5.1 Общие положения

<a id="p100281"></a>Систему ВЭЖХ настраивают в соответствии с инструкциями фирмы-производителя. Регулярно контролируют шум и дрейф нулевой линии на соответствие спецификации изготовителя. Если результаты испытаний не удовлетворяют допустимым величинам, необходимо выявить и устранить причины.

##### <a id="p100282"></a>8.5.2 Хроматографическое разделение

<a id="p100283"></a>Используют колонку и хроматографические условия, обеспечивающие эффективное разделение. Для выбора колонок и соответствующих градиентов (см. [приложение A](#p100735)).
<a id="p100284"></a>Величину разрешения RA,B между двумя хроматографическими пиками для соединений A и B определяют по формуле

<a id="p100285"></a> $R_{A,B} = \frac{2(t_{r,B} - t_{r,A})}{w_{b,A} + w_{b,B}}$ , (1)

<a id="p100286"></a>где tr,A, tr,B - соответствующее время удерживания соединений A и B, выраженное в минутах (tr,A > tr,B);
<a id="p100287"></a>wb,A, wb,B - соответствующая ширина оснований пиков соединений A и B, выраженная в минутах.
<a id="p100288"></a>Необходимо обеспечить такое разделение аценафтена(ac) и флуорена(fl), чтобы величина разрешения Rac,fl = 1. Величина разрешения для остальных соединений RA,B = 1,5. Величина разрешения хроматографических пиков, для которых происходило изменение длины волны и/или затухание сигнала, должна быть по крайней мере 2,5. Для обеспечения повторяемости результатов разделение производят при постоянной температуре (+/- 0,5 °C).
<a id="p100289"></a>Разделение бензо(ghi)перилена и индено(1,2,3-cd)пирена можно улучшить оптимизацией температуры колонки.
<a id="p100290"></a>Максимальный объем инжекции зависит от внутреннего диаметра хроматографической колонки. Объем инжекции выбирают так, чтобы степень расширения сигнала была минимальной (типичная инжекция 10 мм3 для колонки с внутренним диаметром 3 мм).
<a id="p100291"></a>Для разделения шести ПАУ, указанных в руководстве ЕС для питьевой воды, можно использовать изократический режим элюирования [(рисунок A.3)](#p100895).

##### <a id="p100292"></a>8.5.3 Детектирование

<a id="p100293"></a>Для детектирования применяют флуоресцентный детектор, выбирают длины волн возбуждения и испускания, обеспечивающие соответствующие чувствительность и селективность. Типичная программа для длин волн представлена в [таблице A.1](#p100739).
<a id="p100294"></a>При программировании длины волны следует избегать появления помех нулевой линии. Поэтому изменения в программу вносят тогда, когда величина разрешения между пиками составляет как минимум 2,5 [(8.5.2)](#p100282).
<a id="p100295"></a>Растворенный в элюенте кислород может вызвать уменьшение флуоресцентного сигнала, т.е. изменения концентрации кислорода влияет на воспроизводимость. Содержание кислорода в элюенте должно быть минимальным и постоянным, что достигается дегазацией элюента, например при помощи гелия или вакуума.
<a id="p100296"></a>Изменение длины волны производят в момент, когда флуоресценция низкая. При высоком сигнале флуоресценции изменение длины волны может привести к смещению нулевой линии. После изменения длины волны повторная настройка нулевой линии влияет на параметры интегрирования и, следовательно, на результаты количественного анализа. Для обеспечения постоянной высоты пика можно изменить длину волны и ослабление сигнала одновременно. Условия ослабления сигнала являются одними из критериев детектирования, которые не должны изменяться после калибровки. Если ослабление низкое, результирующее увеличение шума не должно привести к ухудшению интегрирования сигнала.

##### <a id="p100297"></a>8.5.4 Идентификация индивидуальных соединений

<a id="p100298"></a>Отсутствие пика на характеристическом для него времени удерживания при нормальной по всем другим аспектам хроматограмме предполагает отсутствие данного соединения в пробе. Если время удерживания соединения на хроматограмме анализируемой пробы совпадает с временем удерживания соединения на хроматограмме стандартного раствора, которая получена при тех же условиях (допустимое значение +/- 1%, максимум 10 с), то предполагают, что данное соединение в пробе присутствует.
<a id="p100299"></a>При необходимости результат проверяют одним из следующих методов:
- <a id="p100300"></a>сравнением спектров возбуждения и испускания соединения в анализируемой пробе с такими же спектрами соединения в стандартном растворе при совпадении времени удерживания при тех же условиях;
- <a id="p100301"></a>при более высоких концентрациях используется другой детектор, который не является причиной мешающего действия расширения флуоресцентного пика, например фотодиодная матрица, и сравниваются спектры поглощения веществ в анализируемой пробе и в стандартном растворе;
- <a id="p100302"></a>применяя независимый метод, например газовую хроматографию.

#### <a id="p100303"></a>8.6 Калибровка


##### <a id="p100304"></a>8.6.1 Общие положения

<a id="p100305"></a>При оценке достоверности калибровки различают начальную калибровку, стандартную калибровку и стандартный контроль калибровки.
<a id="p100306"></a>Начальную калибровку выполняют для определения рабочего диапазона концентраций и линейности функции калибровки в соответствии с ISO 8466-1, например, когда метод ВЭЖХ применяют впервые. В результате устанавливают окончательный рабочий диапазон концентраций и проводят стандартную калибровку. Эту калибровку необходимо повторять после технического обслуживания (например, замены колонки), после ремонта системы ВЭЖХ и в случае, если система не была в эксплуатации в течение длительного времени, а также при несоответствии критериям текущего контроля.
<a id="p100307"></a>Проверка правильности начальной калибровки проводится с помощью стандартного контроля калибровки в каждой серии анализируемых проб.

##### <a id="p100308"></a>8.6.2 Начальная калибровка

<a id="p100309"></a>Предварительный рабочий диапазон калибровки устанавливают в результате анализа как минимум пяти рабочих стандартных растворов [(5.9)](#p100217). Проверку линейности калибровки осуществляют в соответствии с ISO 8466-1.

##### <a id="p100310"></a>8.6.3 Стандартная калибровка

<a id="p100311"></a>После установления конечного рабочего диапазона калибровки анализируют не менее пяти рабочих стандартных калибровочных смесей [(5.9)](#p100217). Рассчитывают функцию калибровки путем анализа линейной регрессии скорректированных площадей пиков. Фактическую чувствительность метода можно оценить по рассчитанной функции регрессии.

##### <a id="p100312"></a>8.6.4 Стандартный контроль калибровки

<a id="p100313"></a>Стандартный контроль проводят для того, чтобы установить, достоверна ли функция калибровки. Для этого анализируют один стандартный раствор после десяти испытуемых проб каждой аналитической серии. Концентрация этого стандартного раствора должна быть в пределах от 40% до 80% рабочего диапазона калибровки. Функцию калибровки считают достоверной, если результат не отклоняется более чем на 10% от рабочей калибровочной кривой. Если это требование не выполняется, проводят перекалибровку системы в соответствии с [8.6.3](#p100310).

#### <a id="p100314"></a>8.7 Определение

<a id="p100315"></a>Перед анализом проб систему ВЭЖХ стабилизируют и настраивают программу для длин волн в соответствии с найденными временами удерживания.
<a id="p100316"></a>Примечание - Воспроизводимые значения времен удерживания обычно получают после двух или трех инжекций стандартного раствора [(5.9)](#p100217).

<a id="p100317"></a>Проводят анализ исследуемой пробы, калибровочных растворов и холостой пробы методом ВЭЖХ.
<a id="p100318"></a>Пики каждой исследуемой пробы должны быть правильно проинтегрированы, при необходимости делают корректировку.
<a id="p100319"></a>Если рассчитанная массовая концентрация вещества в испытуемой пробе превышает калибровочный диапазон, пробу разбавляют и повторяют измерение.

#### <a id="p100320"></a>8.8 Извлечение

<a id="p100321"></a>К 1000 см3 воды добавляют, например, 2 см3 рабочего стандартного раствора, приготовленного в соответствии с [5.9](#p100217), и далее действуют как приведено в [8.1](#p100251) - [8.5](#p100279).
<a id="p100322"></a>Определение извлечения ПАУ в пробах поверхностных вод проводят по методу стандартных добавок.
<a id="p100323"></a>Среднее значение извлечения вещества i, $\overline{\eta_{i}}$ определяют по формулам:

<a id="p100324"></a> $\eta_{i,N} = \frac{\rho_{i,Ncal}}{\rho_{i,Nsp}}$ , (2)

<a id="p100325"></a> $\overline{\eta_{i}} = \frac{\sum_{N = 1}^{n} \eta_{i,N}}{n} ,$ (3)

<a id="p100326"></a>где $\eta_{i,N}$ - извлечение вещества i при концентрационном уровне N;
<a id="p100327"></a> $\rho_{i,Ncal}$ - измеренная массовая концентрация вещества i при концентрационном уровне N и рассчитанная с использованием функции калибровки, мкг/дм3;
<a id="p100328"></a> $\rho_{i,Nsp}$ - массовая концентрация добавки вещества i при концентрационном уровне N, мкг/дм3;
<a id="p100329"></a>n - число концентрационных уровней.
<a id="p100330"></a>Для метода экстракции, приведенного в [8.1](#p100251) - [8.5](#p100279), среднее извлечение составляет 95%. При выполнении этого условия поправочный коэффициент для извлечения $\eta$ может быть опущен [(раздел 9)](#p100334).

#### <a id="p100331"></a>8.9 Измерение холостой пробы

<a id="p100332"></a>Для контроля реактивов и правильности работы прибора регулярно проводят измерения холостых проб, анализируя 1000 см3 воды, не содержащей ПАУ, обработанной в соответствии с [8.1](#p100251) - [8.5](#p100279).
<a id="p100333"></a>Если в холостых пробах обнаруживают любое из анализируемых веществ, выявляют причину и устраняют любые источники загрязнения.


### <a id="p100334"></a>9 Расчет результатов


<a id="p100335"></a>Массовую концентрацию вещества i, $\rho_{i}$ в пробе воды, выраженную в мкг/дм3, рассчитывают по [формуле (4)](#p100336)

<a id="p100336"></a> $\rho_{i} = \frac{(y_{i} - b_{i})V_{e}}{a_{i} \cdot V_{s} \cdot \overline{\eta_{i}}}$ , (4)

<a id="p100337"></a>где yi - измеренная величина сигнала вещества i, выраженная, например, как площадь пика;
<a id="p100338"></a>ai - угол наклона функции калибровки вещества i, так называемый фактор отклика данного вещества, выраженный, например, как площадь пика/(пг/мм3);
<a id="p100339"></a>bi - отрезок, отсекаемый функцией калибровки на оси ординат, выраженный, например, как площадь пика;
<a id="p100340"></a>Ve - объем экстракта, из которого была сделана инжекция, см3;
<a id="p100341"></a>Vs - объем анализируемой пробы, см3;
<a id="p100342"></a> $\overline{\eta_{i}}$ - среднее значение извлечения.
<a id="p100343"></a>В отчете указывают массовую концентрацию ПАУ, мкг/дм3, с точностью не более двух значащих цифр. Для массовых концентраций < 0,01 мкг/л производят округление до самого близкого к 0,0001 мкг/дм3 значения. Примеры округления результатов приведены в [таблице 2](#p100345).

<a id="p100344"></a>Таблица 2

<a id="p100345"></a>Примеры представления результатов


| <a id="p100346"></a>Измеренное значение, мкг/дм3 | <a id="p100347"></a>Отчетное значение, мкг/дм3 |
| --- | --- |
| <a id="p100348"></a>13,54 | <a id="p100349"></a>14 |
| <a id="p100350"></a>1,354 | <a id="p100351"></a>1,4 |
| <a id="p100352"></a>0,1354 | <a id="p100353"></a>0,14 |
| <a id="p100354"></a>0,0135 | <a id="p100355"></a>0,014 |
| <a id="p100356"></a>0,0085 | <a id="p100357"></a>0,009 |



### <a id="p100358"></a>10 Прецизионность


<a id="p100359"></a>Статистические данные, полученные по результатам межлабораторных испытаний, выполненных в Германии в 1996 г., представлены в [таблицах 3](#p100361) и [4](#p100548).

<a id="p100360"></a>Таблица 3

<a id="p100361"></a>Статистические данные определения ПАУ в сертифицированном
стандартном растворе методом ВЭЖХ


<table>
<colgroup><col width="19%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="7%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100362"></a>Соединение</td><td><a id="p100363"></a>I</td><td><a id="p100364"></a>n</td><td><a id="p100365"></a>o, %</td><td><a id="p100366"></a>$\rho_{exp}$ , пг/мм3</td><td><a id="p100367"></a>$\overline{\rho}$ , пг/мм3</td><td><a id="p100368"></a>$\eta$ , %</td><td><a id="p100369"></a>sr, пг/мм3</td><td><a id="p100370"></a>Повторяемость CV, %</td><td><a id="p100371"></a>sR, пг/мм3</td><td><a id="p100372"></a>Воспроизводимость CV, %</td></tr>
<tr><td><a id="p100373"></a>Нафталин</td><td><a id="p100374"></a>34</td><td><a id="p100375"></a>136</td><td><a id="p100376"></a>0</td><td><a id="p100377"></a>50</td><td><a id="p100378"></a>49,49</td><td><a id="p100379"></a>99,0</td><td><a id="p100380"></a>1,392</td><td><a id="p100381"></a>2,8</td><td><a id="p100382"></a>3,391</td><td><a id="p100383"></a>6,85</td></tr>
<tr><td><a id="p100384"></a>Аценафтен</td><td><a id="p100385"></a>34</td><td><a id="p100386"></a>136</td><td><a id="p100387"></a>0</td><td><a id="p100388"></a>25</td><td><a id="p100389"></a>24,44</td><td><a id="p100390"></a>97,8</td><td><a id="p100391"></a>0,750</td><td><a id="p100392"></a>3,1</td><td><a id="p100393"></a>2,227</td><td><a id="p100394"></a>9,11</td></tr>
<tr><td><a id="p100395"></a>Флуорен</td><td><a id="p100396"></a>34</td><td><a id="p100397"></a>136</td><td><a id="p100398"></a>0</td><td><a id="p100399"></a>40</td><td><a id="p100400"></a>38,30</td><td><a id="p100401"></a>95,7</td><td><a id="p100402"></a>0,952</td><td><a id="p100403"></a>2,5</td><td><a id="p100404"></a>3,133</td><td><a id="p100405"></a>8,18</td></tr>
<tr><td><a id="p100406"></a>Фенантрен</td><td><a id="p100407"></a>32</td><td><a id="p100408"></a>128</td><td><a id="p100409"></a>5,88</td><td><a id="p100410"></a>30</td><td><a id="p100411"></a>29,35</td><td><a id="p100412"></a>97,8</td><td><a id="p100413"></a>0,785</td><td><a id="p100414"></a>2,7</td><td><a id="p100415"></a>1,394</td><td><a id="p100416"></a>4,75</td></tr>
<tr><td><a id="p100417"></a>Антрацен</td><td><a id="p100418"></a>34</td><td><a id="p100419"></a>136</td><td><a id="p100420"></a>0</td><td><a id="p100421"></a>25</td><td><a id="p100422"></a>24,82</td><td><a id="p100423"></a>99,3</td><td><a id="p100424"></a>0,753</td><td><a id="p100425"></a>3,0</td><td><a id="p100426"></a>1,712</td><td><a id="p100427"></a>6,90</td></tr>
<tr><td><a id="p100428"></a>Флуорантен</td><td><a id="p100429"></a>34</td><td><a id="p100430"></a>136</td><td><a id="p100431"></a>0</td><td><a id="p100432"></a>40</td><td><a id="p100433"></a>39,78</td><td><a id="p100434"></a>99,4</td><td><a id="p100435"></a>1,138</td><td><a id="p100436"></a>2,9</td><td><a id="p100437"></a>2,486</td><td><a id="p100438"></a>6,25</td></tr>
<tr><td><a id="p100439"></a>Пирен</td><td><a id="p100440"></a>34</td><td><a id="p100441"></a>135</td><td><a id="p100442"></a>0,74</td><td><a id="p100443"></a>40</td><td><a id="p100444"></a>39,59</td><td><a id="p100445"></a>99,0</td><td><a id="p100446"></a>1,194</td><td><a id="p100447"></a>3,0</td><td><a id="p100448"></a>3,061</td><td><a id="p100449"></a>7,73</td></tr>
<tr><td><a id="p100450"></a>Бензо(a)антрацен</td><td><a id="p100451"></a>34</td><td><a id="p100452"></a>135</td><td><a id="p100453"></a>0,74</td><td><a id="p100454"></a>10</td><td><a id="p100455"></a>9,76</td><td><a id="p100456"></a>97,6</td><td><a id="p100457"></a>0,349</td><td><a id="p100458"></a>3,6</td><td><a id="p100459"></a>0,910</td><td><a id="p100460"></a>9,33</td></tr>
<tr><td><a id="p100461"></a>Хризен</td><td><a id="p100462"></a>33</td><td><a id="p100463"></a>132</td><td><a id="p100464"></a>2,94</td><td><a id="p100465"></a>20</td><td><a id="p100466"></a>19,77</td><td><a id="p100467"></a>98,9</td><td><a id="p100468"></a>0,635</td><td><a id="p100469"></a>3,2</td><td><a id="p100470"></a>1,241</td><td><a id="p100471"></a>6,27</td></tr>
<tr><td><a id="p100472"></a>Бензо(b)флуорантен</td><td><a id="p100473"></a>34</td><td><a id="p100474"></a>135</td><td><a id="p100475"></a>0,74</td><td><a id="p100476"></a>25</td><td><a id="p100477"></a>24,41</td><td><a id="p100478"></a>97,6</td><td><a id="p100479"></a>0,577</td><td><a id="p100480"></a>2,4</td><td><a id="p100481"></a>1,168</td><td><a id="p100482"></a>4,79</td></tr>
<tr><td><a id="p100483"></a>Бензо(k)флуорантен</td><td><a id="p100484"></a>34</td><td><a id="p100485"></a>136</td><td><a id="p100486"></a>0</td><td><a id="p100487"></a>10</td><td><a id="p100488"></a>9,57</td><td><a id="p100489"></a>95,7</td><td><a id="p100490"></a>0,187</td><td><a id="p100491"></a>2,0</td><td><a id="p100492"></a>0,734</td><td><a id="p100493"></a>7,67</td></tr>
<tr><td><a id="p100494"></a>Бензо(a)пирен</td><td><a id="p100495"></a>34</td><td><a id="p100496"></a>136</td><td><a id="p100497"></a>0</td><td><a id="p100498"></a>20</td><td><a id="p100499"></a>18,74</td><td><a id="p100500"></a>93,7</td><td><a id="p100501"></a>0,523</td><td><a id="p100502"></a>2,8</td><td><a id="p100503"></a>1,227</td><td><a id="p100504"></a>6,49</td></tr>
<tr><td><a id="p100505"></a>Дибензо(ah)антрацен</td><td><a id="p100506"></a>33</td><td><a id="p100507"></a>132</td><td><a id="p100508"></a>2,94</td><td><a id="p100509"></a>40</td><td><a id="p100510"></a>38,41</td><td><a id="p100511"></a>96,0</td><td><a id="p100512"></a>0,889</td><td><a id="p100513"></a>2,3</td><td><a id="p100514"></a>2,042</td><td><a id="p100515"></a>5,32</td></tr>
<tr><td><a id="p100516"></a>Бензо(ghi)перилен</td><td><a id="p100517"></a>34</td><td><a id="p100518"></a>136</td><td><a id="p100519"></a>0</td><td><a id="p100520"></a>25</td><td><a id="p100521"></a>23,74</td><td><a id="p100522"></a>95,0</td><td><a id="p100523"></a>0,811</td><td><a id="p100524"></a>3,4</td><td><a id="p100525"></a>1,749</td><td><a id="p100526"></a>7,32</td></tr>
<tr><td><a id="p100527"></a>Индено(1,2,3-cd)пирен</td><td><a id="p100528"></a>34</td><td><a id="p100529"></a>136</td><td><a id="p100530"></a>0</td><td><a id="p100531"></a>25</td><td><a id="p100532"></a>24,37</td><td><a id="p100533"></a>97,5</td><td><a id="p100534"></a>1,210</td><td><a id="p100535"></a>5,0</td><td><a id="p100536"></a>2,278</td><td><a id="p100537"></a>9,35</td></tr>
<tr><td colspan="11"><a id="p100538"></a><a id="p100539"></a><a id="p100540"></a><a id="p100541"></a><a id="p100542"></a><a id="p100543"></a><a id="p100544"></a><a id="p100545"></a><a id="p100546"></a>I - число лабораторий после исключения выпавших результатов;<br>n - число результатов после исключения выпавших результатов;<br>o - выпавшие результаты;<br>$\rho_{exp}$ - ожидаемое значение;<br>$\overline{\rho}$ - общее среднее значение всех результатов после исключения выпавших результатов;<br>$\eta$ - извлечение;<br>sr - стандартное отклонение повторяемости;<br>sR - стандартное отклонение воспроизводимости;<br>CV - коэффициент вариации.</td></tr>
</table>


<a id="p100547"></a>Таблица 4

<a id="p100548"></a>Статистические данные для питьевой воды с добавками
низких концентраций ПАУ


<table>
<colgroup><col width="19%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="7%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100549"></a>Соединение</td><td><a id="p100550"></a>I</td><td><a id="p100551"></a>n</td><td><a id="p100552"></a>o, %</td><td><a id="p100553"></a>$\rho_{exp}$ , нг/л</td><td><a id="p100554"></a>$\overline{\rho}$ , нг/л</td><td><a id="p100555"></a>$\eta$ <sup><a href="#p100726">a</a></sup>, %</td><td><a id="p100556"></a>sr, нг/л</td><td><a id="p100557"></a>Повторяемость CV, %</td><td><a id="p100558"></a>sR, нг/л</td><td><a id="p100559"></a>Воспроизводимость CV, %</td></tr>
<tr><td><a id="p100560"></a>Нафталин</td><td><a id="p100561"></a>33</td><td><a id="p100562"></a>128</td><td><a id="p100563"></a>3,03</td><td><a id="p100564"></a>60</td><td><a id="p100565"></a>52,85</td><td><a id="p100566"></a>88,1</td><td><a id="p100567"></a>7,412</td><td><a id="p100568"></a>14,0</td><td><a id="p100569"></a>15,50</td><td><a id="p100570"></a>29,33</td></tr>
<tr><td><a id="p100571"></a>Аценафтен</td><td><a id="p100572"></a>33</td><td><a id="p100573"></a>126</td><td><a id="p100574"></a>3,82</td><td><a id="p100575"></a>30</td><td><a id="p100576"></a>24,64</td><td><a id="p100577"></a>82,1</td><td><a id="p100578"></a>2,264</td><td><a id="p100579"></a>9,2</td><td><a id="p100580"></a>5,289</td><td><a id="p100581"></a>21,47</td></tr>
<tr><td><a id="p100582"></a>Флуорен</td><td><a id="p100583"></a>33</td><td><a id="p100584"></a>128</td><td><a id="p100585"></a>3,03</td><td><a id="p100586"></a>48</td><td><a id="p100587"></a>40,81</td><td><a id="p100588"></a>85,0</td><td><a id="p100589"></a>4,139</td><td><a id="p100590"></a>10,1</td><td><a id="p100591"></a>8,771</td><td><a id="p100592"></a>21,49</td></tr>
<tr><td><a id="p100593"></a>Фенантрен</td><td><a id="p100594"></a>31</td><td><a id="p100595"></a>119</td><td><a id="p100596"></a>8,46</td><td><a id="p100597"></a>36</td><td><a id="p100598"></a>38,95</td><td><a id="p100599"></a>108</td><td><a id="p100600"></a>3,522</td><td><a id="p100601"></a>9,0</td><td><a id="p100602"></a>7,504</td><td><a id="p100603"></a>19,26</td></tr>
<tr><td><a id="p100604"></a>Антрацен</td><td><a id="p100605"></a>33</td><td><a id="p100606"></a>124</td><td><a id="p100607"></a>0</td><td><a id="p100608"></a>30</td><td><a id="p100609"></a>26,84</td><td><a id="p100610"></a>89,5</td><td><a id="p100611"></a>1,887</td><td><a id="p100612"></a>7,0</td><td><a id="p100613"></a>4,474</td><td><a id="p100614"></a>16,67</td></tr>
<tr><td><a id="p100615"></a>Флуорантен</td><td><a id="p100616"></a>30</td><td><a id="p100617"></a>117</td><td><a id="p100618"></a>10,0</td><td><a id="p100619"></a>48</td><td><a id="p100620"></a>46,48</td><td><a id="p100621"></a>96,8</td><td><a id="p100622"></a>2,189</td><td><a id="p100623"></a>4,7</td><td><a id="p100624"></a>4,225</td><td><a id="p100625"></a>9,09</td></tr>
<tr><td><a id="p100626"></a>Пирен</td><td><a id="p100627"></a>33</td><td><a id="p100628"></a>127</td><td><a id="p100629"></a>0</td><td><a id="p100630"></a>48</td><td><a id="p100631"></a>45,44</td><td><a id="p100632"></a>94,7</td><td><a id="p100633"></a>3,954</td><td><a id="p100634"></a>8,7</td><td><a id="p100635"></a>7,186</td><td><a id="p100636"></a>15,81</td></tr>
<tr><td><a id="p100637"></a>Бензо(a)антрацен</td><td><a id="p100638"></a>32</td><td><a id="p100639"></a>124</td><td><a id="p100640"></a>3,13</td><td><a id="p100641"></a>12</td><td><a id="p100642"></a>11,54</td><td><a id="p100643"></a>96,1</td><td><a id="p100644"></a>1,095</td><td><a id="p100645"></a>9,5</td><td><a id="p100646"></a>2,810</td><td><a id="p100647"></a>24,35</td></tr>
<tr><td><a id="p100648"></a>Хризен</td><td><a id="p100649"></a>32</td><td><a id="p100650"></a>122</td><td><a id="p100651"></a>6,15</td><td><a id="p100652"></a>24</td><td><a id="p100653"></a>22,20</td><td><a id="p100654"></a>92,5</td><td><a id="p100655"></a>2,069</td><td><a id="p100656"></a>9,3</td><td><a id="p100657"></a>3,743</td><td><a id="p100658"></a>16,86</td></tr>
<tr><td><a id="p100659"></a>Бензо(b)флуорантен</td><td><a id="p100660"></a>33</td><td><a id="p100661"></a>126</td><td><a id="p100662"></a>3,08</td><td><a id="p100663"></a>30</td><td><a id="p100664"></a>27,41</td><td><a id="p100665"></a>91,3</td><td><a id="p100666"></a>2,450</td><td><a id="p100667"></a>8,9</td><td><a id="p100668"></a>4,719</td><td><a id="p100669"></a>17,22</td></tr>
<tr><td><a id="p100670"></a>Бензо(k)флуорантен</td><td><a id="p100671"></a>32</td><td><a id="p100672"></a>123</td><td><a id="p100673"></a>3,15</td><td><a id="p100674"></a>12</td><td><a id="p100675"></a>10,87</td><td><a id="p100676"></a>90,6</td><td><a id="p100677"></a>1,148</td><td><a id="p100678"></a>10,6</td><td><a id="p100679"></a>2,382</td><td><a id="p100680"></a>21,91</td></tr>
<tr><td><a id="p100681"></a>Бензо(a)пирен</td><td><a id="p100682"></a>33</td><td><a id="p100683"></a>126</td><td><a id="p100684"></a>3,08</td><td><a id="p100685"></a>24</td><td><a id="p100686"></a>20,43</td><td><a id="p100687"></a>85,1</td><td><a id="p100688"></a>1,912</td><td><a id="p100689"></a>9,4</td><td><a id="p100690"></a>4,170</td><td><a id="p100691"></a>20,42</td></tr>
<tr><td><a id="p100692"></a>Дибензо(ah)антрацен</td><td><a id="p100693"></a>32</td><td><a id="p100694"></a>121</td><td><a id="p100695"></a>6,92</td><td><a id="p100696"></a>48</td><td><a id="p100697"></a>39,53</td><td><a id="p100698"></a>82,3</td><td><a id="p100699"></a>3,139</td><td><a id="p100700"></a>7,9</td><td><a id="p100701"></a>6,952</td><td><a id="p100702"></a>17,59</td></tr>
<tr><td><a id="p100703"></a>Бензо(ghi)перилен</td><td><a id="p100704"></a>32</td><td><a id="p100705"></a>122</td><td><a id="p100706"></a>6,15</td><td><a id="p100707"></a>30</td><td><a id="p100708"></a>25,21</td><td><a id="p100709"></a>84,0</td><td><a id="p100710"></a>2,765</td><td><a id="p100711"></a>11,0</td><td><a id="p100712"></a>5,941</td><td><a id="p100713"></a>23,57</td></tr>
<tr><td><a id="p100714"></a>Индено(1,2,3-cd)пирен</td><td><a id="p100715"></a>29</td><td><a id="p100716"></a>111</td><td><a id="p100717"></a>12,0</td><td><a id="p100718"></a>30</td><td><a id="p100719"></a>26,31</td><td><a id="p100720"></a>87,7</td><td><a id="p100721"></a>2,675</td><td><a id="p100722"></a>10,2</td><td><a id="p100723"></a>4,417</td><td><a id="p100724"></a>17,93</td></tr>
<tr><td colspan="11"><a id="p100725"></a>Определения символов приведены в <a href="#p100361">таблице 3</a>.</td></tr>
<tr><td colspan="11"><a id="p100726"></a><sup>a</sup> Приведенные в данной таблице значения извлечения являются средними значениями извлечения на этапе экстракции для всех лабораторий, так как при оценке отдельных результатов поправка с учетом $\overline{\eta_{i}}$ не учитывалась.</td></tr>
</table>



### <a id="p100727"></a>11 Отчет об испытаниях


<a id="p100728"></a>Отчет об испытаниях должен включать следующее:
<a id="p100729"></a>a) ссылку на настоящий стандарт;
<a id="p100730"></a>b) детальную информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
<a id="p100731"></a>c) информацию, касающуюся отбора и хранения анализируемых проб;
<a id="p100732"></a>d) массовую концентрацию всех определяемых ПАУ, рассчитанную и выраженную в соответствии с [разделом 9](#p100334);
<a id="p100733"></a>e) все проводимые операции, не включенные в настоящий стандарт, которые могут повлиять на конечный результат.





<a id="p100734"></a>Приложение A
(справочное)

<a id="p100735"></a>**ПРИМЕРЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ УСЛОВИЙ И КОЛОНОК**

<a id="p100736"></a>Два примера (А и Б) хроматографических условий ВЭЖХ, программа градиентного элюирования и колонки, позволяющие разделять 16 ПАУ, приведены на [рисунках A.1](#p100833) и [A.2](#p100873). Типичные хроматограммы, полученные при этих условиях, также приведены на [рисунках A.1](#p100833) и [A.2](#p100873). Программируемые длины волн, используемые в этих хроматографических условиях и хроматограммах А и Б, представлены в [таблице A.1](#p100739).
<a id="p100737"></a>Третий пример хроматографических условий ВЭЖХ, условий работы детектора и колонок, при которых могут разделяться ПАУ, находящиеся в питьевой воде, а также типичная хроматограмма приведены на [рисунке A.3](#p100895). Для этого разделения использован изократический режим.

<a id="p100738"></a>Таблица A.1

<a id="p100739"></a>Программируемые длины волны для хроматограмм А и Б


<table>
<colgroup><col width="9%"><col width="43%"><col width="24%"><col width="24%"></colgroup>
<tr><td colspan="2" rowspan="2"><a id="p100740"></a>Соединение</td><td colspan="2"><a id="p100741"></a>Длина волны, нм</td></tr>
<tr><td><a id="p100742"></a>Возбуждение</td><td><a id="p100743"></a>Испускание</td></tr>
<tr><td><a id="p100744"></a>1</td><td><a id="p100745"></a>Нафталин</td><td rowspan="4"><a id="p100746"></a>275</td><td rowspan="4"><a id="p100747"></a>350</td></tr>
<tr><td><a id="p100748"></a>2</td><td><a id="p100749"></a>Флуорен</td></tr>
<tr><td><a id="p100750"></a>3</td><td><a id="p100751"></a>Аценафтен</td></tr>
<tr><td><a id="p100752"></a>4</td><td><a id="p100753"></a>Фенантрен</td></tr>
<tr><td><a id="p100754"></a>5</td><td><a id="p100755"></a>Антрацен</td><td><a id="p100756"></a>260</td><td><a id="p100757"></a>420</td></tr>
<tr><td><a id="p100758"></a>6</td><td><a id="p100759"></a>Флуорантен</td><td rowspan="2"><a id="p100760"></a>270</td><td rowspan="2"><a id="p100761"></a>440</td></tr>
<tr><td><a id="p100762"></a>7</td><td><a id="p100763"></a>Пирен</td></tr>
<tr><td><a id="p100764"></a>8</td><td><a id="p100765"></a>Бензо(a)антрацен</td><td rowspan="3"><a id="p100766"></a>260</td><td rowspan="3"><a id="p100767"></a>420</td></tr>
<tr><td><a id="p100768"></a>9</td><td><a id="p100769"></a>Хризен</td></tr>
<tr><td><a id="p100770"></a>10</td><td><a id="p100771"></a>6-метилхризен <sup><a href="#p100790">a</a></sup></td></tr>
<tr><td><a id="p100772"></a>11</td><td><a id="p100773"></a>Бензо(b)флуорантен</td><td rowspan="5"><a id="p100774"></a>290</td><td rowspan="5"><a id="p100775"></a>430</td></tr>
<tr><td><a id="p100776"></a>12</td><td><a id="p100777"></a>Бензо(k)флуорантен</td></tr>
<tr><td><a id="p100778"></a>13</td><td><a id="p100779"></a>Бензо(a)пирен</td></tr>
<tr><td><a id="p100780"></a>14</td><td><a id="p100781"></a>Бензо(ah)антрацен</td></tr>
<tr><td><a id="p100782"></a>15</td><td><a id="p100783"></a>Бензо(ghi)перилен</td></tr>
<tr><td><a id="p100784"></a>16</td><td><a id="p100785"></a>Индено(1,2,3-cd)пирен</td><td><a id="p100786"></a>250</td><td><a id="p100787"></a>500</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100788"></a><a id="p100789"></a>Инструмент ВЭЖХ: HEWLETT-PACKARD HP 1046 FLD, щелевой; возбуждение: 12,5 нм; испускание: 25 нм.<br>Примечание - Инструмент HP 1046 FLD приведен в качестве примера подходящей и коммерчески доступной системы ВЭЖХ с флуоресцентным детектором. Эта информация предоставляется для удобства пользователей настоящего стандарта и не является подтверждением ISO качества данной продукции.</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100790"></a><sup>a</sup> Дополнительный компонент.</td></tr>
</table>


<a id="p100791"></a> ![11 Отчет об испытаниях](https://i.bukva.ai/AhyFPrnn/img_15.png) 

<a id="p100792"></a>Идентификация пиков


| <a id="p100793"></a><a id="p100794"></a><a id="p100795"></a><a id="p100796"></a><a id="p100797"></a><a id="p100798"></a><a id="p100799"></a><a id="p100800"></a>1 - нафталин;<br>2 - аценафтен;<br>3 - флуорен;<br>4 - фенантрен;<br>5 - антрацен;<br>6 - флуорантен;<br>7 - пирен;<br>8 - бензо(a)антрацен; | <a id="p100801"></a><a id="p100802"></a><a id="p100803"></a><a id="p100804"></a><a id="p100805"></a><a id="p100806"></a><a id="p100807"></a><a id="p100808"></a>9 - хризен;<br>10 - 6-метилхризен;<br>11 - бензо(b)флуорантен;<br>12 - бензо(k)флуорантен;<br>13 - бензо(a)пирен;<br>14 - дибензо(ah)антрацен;<br>15 - бензо(ghi)перилен;<br>16 - индено(1,2,3-cd)пирен |
| --- | --- |


<a id="p100809"></a>Операционные условия
<a id="p100810"></a>Инжекция: 5 мм3 калибровочного раствора с $\rho_{i} = 100\text{пг}/\text{мм}^{3}$ .
<a id="p100811"></a>Колонка: "Bakerbond PAH 16 plus" длиной 250 мм и диаметром 3 мм.
<a id="p100812"></a>Скорость потока растворителя: 0,5 см3/мин.
<a id="p100813"></a>Температура: 25 °C.
<a id="p100814"></a>Программа градиентного элюирования:


| <a id="p100815"></a>Время, мин: | <a id="p100816"></a>0 | <a id="p100817"></a>5 | <a id="p100818"></a>35 | <a id="p100819"></a>45 |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100820"></a>Соотношение объемов: | <a id="p100821"></a>50 : 50 | <a id="p100822"></a>50 : 50 | <a id="p100823"></a>100 : 00 | <a id="p100824"></a>100 : 00 |
| <a id="p100825"></a>Градиент: | <a id="p100826"></a>Начальные условия | <a id="p100827"></a>Изократический | <a id="p100828"></a>Линейный | <a id="p100829"></a>Изократический |
| <a id="p100830"></a>Элюент: | <a id="p100831"></a>Ацетонитрил/вода |  |  |  |


<a id="p100832"></a>*Примечание* - Колонка "Bakerboard PAH 16 plus" приведена в качестве примера подходящего и коммерчески доступного материала. Эта информация предоставляется для удобства пользователей настоящего стандарта и не является подтверждением ISO качества данной продукции.

<a id="p100833"></a>Рисунок A.1 - Хроматограмма А



<a id="p100834"></a> ![11 Отчет об испытаниях](https://i.bukva.ai/AhyFPrnn/img_16.png) 

<a id="p100835"></a>Идентификация пиков


| <a id="p100836"></a><a id="p100837"></a><a id="p100838"></a><a id="p100839"></a><a id="p100840"></a><a id="p100841"></a><a id="p100842"></a><a id="p100843"></a>1 - нафталин;<br>2 - аценафтен;<br>3 - флуорен;<br>4 - фенантрен;<br>5 - антрацен;<br>6 - флуорантен;<br>7 - пирен;<br>8 - бензо(a)антрацен; | <a id="p100844"></a><a id="p100845"></a><a id="p100846"></a><a id="p100847"></a><a id="p100848"></a><a id="p100849"></a><a id="p100850"></a><a id="p100851"></a>9 - хризен;<br>10 - 6-метилхризен;<br>11 - бензо(b)флуорантен;<br>12 - бензо(k)флуорантен;<br>13 - бензо(a)пирен;<br>14 - дибензо(ah)антрацен;<br>15 - бензо(ghi)перилен;<br>16 - индено(1,2,3-cd)пирен |
| --- | --- |


<a id="p100852"></a>Операционные условия
<a id="p100853"></a>Инжекция: 5 мм3 калибровочного раствора с $\rho_{i} = 100\text{пг}/\text{мм}^{3}$ .
<a id="p100854"></a>Колонка: "Nucleosil 5 C18 PAH" длиной 250 мм и диаметром 3 мм.
<a id="p100855"></a>Скорость потока растворителя: 0,5 см3/мин.
<a id="p100856"></a>Температура: 25 °C.
<a id="p100857"></a>Программа градиентного элюирования:


| <a id="p100858"></a>Время, мин: | <a id="p100859"></a>0 | <a id="p100860"></a>35 | <a id="p100861"></a>45 |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100862"></a>Соотношение объемов: | <a id="p100863"></a>60 : 40 | <a id="p100864"></a>100 : 00 | <a id="p100865"></a>100 : 00 |
| <a id="p100866"></a>Градиент: | <a id="p100867"></a>Начальные условия | <a id="p100868"></a>Линейный | <a id="p100869"></a>Изократический |
| <a id="p100870"></a>Элюент: | <a id="p100871"></a>Ацетонитрил/вода |  |  |


<a id="p100872"></a>*Примечание* - Колонка "Nucleosil 5 C18 PAH" приведена в качестве примера подходящего и коммерчески доступного материала. Эта информация предоставляется для удобства пользователей настоящего стандарта и не является подтверждением ISO качества данной продукции.

<a id="p100873"></a>Рисунок A.2 - Хроматограмма Б



<a id="p100874"></a> ![11 Отчет об испытаниях](https://i.bukva.ai/AhyFPrnn/img_17.png) 

<a id="p100875"></a>Идентификация пиков
<a id="p100876"></a>1 - флуорантен;
<a id="p100877"></a>2 - бензо(b)флуорантен;
<a id="p100878"></a>3 - бензо(k)флуорантен;
<a id="p100879"></a>4 - бензо(a)пирен;
<a id="p100880"></a>5 - бензо(ghi)перилен;
<a id="p100881"></a>6 - индено(1,2,3-cd)пирен;
<a id="p100882"></a>P - перилен
<a id="p100883"></a>Операционные условия
<a id="p100884"></a>Инжекция: 5 мм3 калибровочного раствора с $\rho_{i} = 100\text{пг}/\text{мм}^{3}$ .
<a id="p100885"></a>Колонка: "Bakerbond PAH 16 plus" длиной 250 мм и диаметром 3 мм.
<a id="p100886"></a>Скорость потока растворителя: 0,5 см3/мин.
<a id="p100887"></a>Температура: 20 °C.


| <a id="p100888"></a>Изократическая программа: | <a id="p100889"></a><a id="p100890"></a>соотношение объемов: 50 : 50.<br>Элюент: ацетонитрил/вода. |
| --- | --- |
| <a id="p100891"></a>Детектирование: | <a id="p100892"></a><a id="p100893"></a>длина волны возбуждения: 365 нм, щель 25 нм;<br>длина волны испускания: 470 нм, щель 50 нм. |


<a id="p100894"></a>*Примечание* - Колонка "Bakerboard PAH 16 plus" приведена в качестве примера подходящего и коммерчески доступного материала. Эта информация предоставляется для удобства пользователей настоящего стандарта и не является подтверждением ISO качества данной продукции.

<a id="p100895"></a>Рисунок A.3 - Хроматограмма C разделения ПАУ,
обнаруженных в питьевой воде





<a id="p100896"></a>Приложение B
(справочное)

<a id="p100897"></a>**ПРИМЕРЫ КОНСТРУКЦИИ СПЕЦИАЛЬНОГО ОБОРУДОВАНИЯ**

<a id="p100898"></a>Примеры конструкции специального оборудования приведены на [рисунках B.1](#p100902) - [B.3](#p100909).

<a id="p100899"></a>Размеры в миллиметрах

<a id="p100900"></a> ![11 Отчет об испытаниях](https://i.bukva.ai/AhyFPrnn/img_18.png) 

<a id="p100901"></a>a - общий градуированный объем 2 см3 с ценой деления 0,1 см3

<a id="p100902"></a>Рисунок B.1 - Колба для концентрирования



<a id="p100903"></a>Размеры в миллиметрах

<a id="p100904"></a> ![11 Отчет об испытаниях](https://i.bukva.ai/AhyFPrnn/img_19.png) 

<a id="p100905"></a>Рисунок B.2 - Центрифужная пробирка с коническим дном
и закручивающейся крышкой



<a id="p100906"></a>Размеры в миллиметрах

<a id="p100907"></a> ![11 Отчет об испытаниях](https://i.bukva.ai/AhyFPrnn/img_20.png) 

<a id="p100908"></a>1 - винтовой кран из политетрафторэтилена (ПТФЭ);
2 - запорный кран из политетрафторэтилена (ПТФЭ)

<a id="p100909"></a>Рисунок B.3 - Микросепаратор





<a id="p100910"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100911"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ**
**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100912"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="32%"><col width="16%"><col width="51%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100913"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100914"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100915"></a>Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100916"></a>ISO 5667-1:2006</td><td><a id="p100917"></a>-</td><td><a id="p100918"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td><a id="p100919"></a>ISO 5667-3:2012</td><td><a id="p100920"></a>-</td><td><a id="p100921"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td><a id="p100922"></a>ISO 8466-1:1990</td><td><a id="p100923"></a>-</td><td><a id="p100924"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100925"></a>&lt;*&gt; Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.</td></tr>
</table>







<table>
<colgroup><col width="58%"><col width="21%"><col width="21%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100926"></a>УДК 543.31:543.544.5.068.7(083.74)(476):006.354</td><td><a id="p100927"></a>МКС 13.060.01</td><td><a id="p100928"></a>IDT</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100929"></a>Ключевые слова: качество воды, углеводороды полициклические ароматические, хроматография жидкостная, детектирование флуоресцентное, экстракция жидкость-жидкость</td></tr>
</table>




<a id="p100930"></a>

---