ГОСТ ISO 17234-2-2022. Межгосударственный стандарт. Кожа. Химические испытания для определения содержания азокрасителей в окрашенной коже. Часть 2. Определение содержания 4-аминоазобензола
Актуально на 02.11.2026.
Как цитировать: "ГОСТ ISO 17234-2-2022. Межгосударственный стандарт. Кожа. Химические испытания для определения содержания азокрасителей в окрашенной коже. Часть 2. Определение содержания 4-аминоазобензола". ГОСТ ISO 17234-2-2022. https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-17234-2-2022
(введен в действие Приказом Росстандарта от 23.12.2022 № 1581-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 01.06.2023.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ Р ИСО 17234-2-2015"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-17234-2-2015" "ГОСТ Р ИСО 17234-2-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Кожа. Химические испытания для определения содержания некоторых азокрасителей в окрашенной коже. Часть 2. Метод" n1["ГОСТ ISO 17234-2-2022"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-17234-2-2022" "ГОСТ ISO 17234-2-2022. Межгосударственный стандарт. Кожа. Химические испытания для определения содержания азокрасителей в окрашенной коже. Часть 2. Определение содержания 4-аминоаз" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2022 г. № 1581-ст
ХИМИЧЕСКИЕ ИСПЫТАНИЯ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ В ОКРАШЕННОЙ КОЖЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ 4-АМИНОАЗОБЕНЗОЛА
Leather. Chemical tests for the determination of azo colorants in dyed leathers. Part 2. Determination of 4-aminoazobenzene
Дата введения 1 июня 2023 года
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом «Инновационный научно-производственный центр текстильной и легкой промышленности» (АО «ИНПЦ ТЛП») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 13 декабря 2022 г. № 62)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2022 г. № 1581-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17234-2-2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2023 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17234-2:2011 «Кожа. Химические испытания для определения содержания некоторых азокрасителей в окрашенной коже. Часть 2. Определение содержания 4-аминоазобензола» («Leather — Chemical tests for the determination of certain azo colorants in dyed leathers — Part 2: Determination of 4-aminoazobenzene», IDT).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектами патентных прав
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт дополняет ISO 17234-1 и устанавливает специальный метод обнаружения в продукции некоторых азокрасителей, способных высвобождать 4-аминоазобензол. Данный метод также позволяет обнаружить 4-аминоазобензол (краситель сольвентный Желтый 1), уже присутствующий в качестве свободного амина в продукции, не прошедшей восстановительное расщепление.
Азокрасители, способные образовывать 4-аминоазобензол, генерируют в условиях, установленных в ISO 17234-1 для аминов, анилина и 1,4-фенилендиамина. Наличие красителей на основе 4-аминоазобензола невозможно надежно установить без дополнительной информации (например, химического состава использованного красителя) или без специальной методики.
Данным методом невозможно определить количественное содержание использованных азокрасителей, способных выделять в процессе восстановительного расщепления азогрупп(ы) один или несколько других ароматических аминов, приведенных в приложении XVII к Регламенту ЕС 1907/2006 Европейского парламента и Совета по регистрации, оценке, санкционированию и ограничению применения химических веществ [Council on the Registration, Evaluation, Authorisation and Restriction of Chemicals (Регламент REACH)], за исключением 4-аминоазобензола.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения)].
ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location (Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на устойчивость. Установление места отбора образцов)
ISO 4044, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples (Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний)
3 Общие положения
Некоторые азокрасители способны высвобождать при восстановительном расщеплении азогрупп(ы) вещество 4-аминоазобензол, которое запрещено согласно приложению XVII Регламента (ЕС) № 1907/2006 Европейского Парламента и Совета, касающегося правил регистрации, оценки, санкционирования и ограничения химических веществ (REACH).
4-аминоазобензол, запрещенный Регламентом REACH 1907/2006/Приложение XVII
| N | Номер по CAS | Номер по указателю | Номер в ЕС | Вещество |
|---|---|---|---|---|
| 22 | 60-09-3 | 611-008-00-4 | 200-453-6 | 4-аминоазобензол |
4 Принцип
После обезжиривания образец кожи обрабатывают дитионитом натрия в щелочном растворе при температуре 40 °C в закрытом сосуде. 4-аминоазобензол, который высвобождается в процессе, с помощью жидкостной экстракции переводят в фазу трет-бутилметилового эфира. Аликвоту фазы трет-бутилметилового эфира используют для анализа.
Обнаружение и определение 4-аминоазобензола выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии [ВЭЖХ (HPLC)] с использованием фотометрического детектора на диодной матрице [ФДМД (DAD)] или масс-селективного детектора [ВЭЖХ/МСД (HPLC/MS)], методом капиллярной газовой хроматографии с помощью масс-селективного детектора [КГХ/МСД (GC/MS)] или методом капиллярного электрофореза с помощью фотометрического детектора на диодной матрице [КЭ/ФДМД (CE/DAD)], качественно с помощью метода тонкослойной хроматографии или высокоэффективной тонкослойной хроматографии [ТСХ, ВЭТСХ (TLC, HPTLC)].
Если 4-аминоазобензол обнаруживают одним хроматографическим методом, то подтверждение выполняют, используя один или несколько альтернативных методов. Количественное определение аминов проводят методом [ВЭЖХ/ФДМД (HPLC/DAD)].
5 Требования безопасности
5.1 Соединения 4-аминоазобензола относят к потенциальным канцерогенам для человека.
Взаимодействие с этими веществами, их утилизацию необходимо проводить в строгом соответствии с национальными правилами по здравоохранению и безопасности.
5.2 Пользователь несет ответственность за соблюдение техники безопасности при использовании данного метода испытаний и сопутствующих материалов. Необходимо проконсультироваться с изготовителями относительно получения дополнительной информации, например паспорта безопасности материалов, а также прочих рекомендаций.
5.3 Рекомендуется следовать правилам надлежащей лабораторной практики. В любом из помещений лаборатории при работе с порошкообразными красителями и 4-аминоазобензолом необходимо пользоваться защитными очками, противопылевыми респираторами и одноразовыми перчатками.
5.4 Пользователи должны соблюдать требования национальных и местных правил техники безопасности.
6 Аппаратура
Используют стандартное лабораторное оборудование, в частности следующее.
6.1 Подходящий для реакции сосуд из термостойкого стекла с газонепроницаемой пробкой.
6.2 Нагреватель, обеспечивающий температуру (40 +/- 2) °C.
6.3 Сепаратор со скоростью вращения более 3000 об/мин.
6.4 Ротационный вакуумный испаритель.
6.5 Пипетки требуемого размера или разные.
6.6 Ультразвуковая баня не менее 160 Вт, с регулируемым нагревом.
6.7 Горизонтальный встряхиватель с достаточной частотой 5 с-1, длиной пути от 2 до 5 см.
6.8 Полипропиленовый или полиэтиленовый шприц объемом 2 см3.
6.9 Приборное оборудование для нижеперечисленных методов
6.9.1 Газовая хроматография (ГХ) с масс-селективным детектором (МСД).
6.9.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) с градиентом элюирования и фотометрическим детектором на диодной матрице (ФДМД) или масс-селективным детектором (МСД).
6.9.3 Тонкослойная хроматография (ТСХ) или высокоэффективная тонкослойная хроматография (ВЭТСХ) с соответствующим детектированием.
6.9.4 Капиллярный электрофорез (КЭ) с детектором ФДМД.
Примечание — Описание оборудования приведено в приложении A.
7 Реактивы
Если нет иных указаний, применяют химические вещества аналитической чистоты.
7.1 Гидроксид натрия.
7.2 Водный раствор дитионита натрия, \rho = 200\text{мг}/\text{см}^{3} <1>, свежеприготовленный, для использования непосредственно после выдерживания в течение 1 ч в закрытом сосуде.
<1> — концентр \rho ация по массе (масса вещества на единицу массы смеси).
7.3 Раствор гидроксида натрия, w = 2% <2>.
<2> w — процентная концентрация по массе (массовая доля).
7.5 трет-бутилметиловый эфир (ТБМЭ).
7.6 Хлорид натрия.
7.7 4-аминоазобензол, сверхчистый.
7.8 Внутренние стандарты для газовой хроматографии (ИС), например:
- ИС 1: нафталин-d 8 (CAS No.: 1146-65-2);
- ИС 2: 2, 4, 5-трихлоранилин (CAS No.: 636-30-6);
- ИС 3: бензидин-d 8 (CAS No.: 92890-63-6);
- ИС 4: антрацен-d 10 (CAS No.: 1719-06-8).
7.9 Стандартные растворы
7.9.1 Раствор внутреннего стандарта (ИС) в трет-бутилметиловом эфире, p = 10,0 мкг/см3.
7.9.2 Калибровочный раствор 4-аминоазобензола для проверки методики эксперимента и приготовления калибровочных растворов 4-аминоазобензола в метаноле, \rho = 500\text{мкг}/\text{см}^{3} .
8 Отбор и подготовка образцов
Отбор образцов проводят в соответствии с ISO 2418, измельчение образцов кожи — в соответствии с ISO 4044. Если отбор образцов в соответствии с ISO 2418 невозможен (например, извлечение из готовых изделий — обуви, одежды, и т.п.), то способ отбора образцов должен быть описан в протоколе испытаний. Все следы клея должны быть удалены механическим способом.
В случае если образец отбирают из лоскутного кожаного изделия с разноцветным рисунком, то образцы различных цветов по возможности анализируют отдельно. Для изделий, изготовленных из кожи различного качества, образцы кожи различного качества анализируют отдельно.
9 Процедура
9.1 Обезжиривание
Кожу массой более 1,0 г, порезанную кусочками (площадью 25 мм2), или измельченный образец кожи помещают в закрытый сосуд (6.1) вместимостью 50 см3, обрабатывают порцией 20 см3 н-гексана (7.4) в ультразвуковой бане (6.6) при температуре (40 +/- 2) °C в течение 20 мин.
Декантируют слой н-гексана с образца кожи. Следует избегать потерь частиц кожи во время декантирования. Сразу после декантирования обрабатывают образец так же, как до этого, порцией 20 см3 н-гексана. Выпаривают остаток н-гексана из открытого сосуда по меньшей мере в течение ночи.
9.2 Восстановительное расщепление
К образцу добавляют 9,0 см3 раствора гидроксида натрия (7.3). Плотно закупоривают реакционный сосуд и энергично встряхивают. Все волокна материала кожи должны быть смочены.
Затем с помощью шприца (6.8) добавляют 1,0 см3 водного раствора дитионита натрия (7.2). Образец и восстановительный раствор энергично встряхивают и выдерживают при температуре (40 +/- 2) °C в течение точного интервала времени — 30 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры (от 20 °C до 25 °C) в течение 1 мин водой или, если необходимо, охлаждающей смесью льда, воды и соли.
9.3 Отделение и концентрирование 4-аминоазобензола
Добавляют 5,0 см3 трет-бутилметилового эфира (7.5) или 5,0 см3 раствора внутреннего стандарта (7.9.1) в реакционный раствор. После этого добавляют 7,0 г хлорида натрия (7.6) и встряхивают смесь непрерывно в течение 45 мин, с частотой встряхивания f = 5 с-1 (6.7). Для полного разделения фаз смесь после встряхивания центрифугируют.
Время задержки между охлаждением и встряхиванием не должно превышать 5 мин.
Для последующего анализа переносят аликвоту фазы трет-бутилметилового эфира в подходящую виалу, которую немедленно закрывают. Выполняют обнаружение и определение 4-аминоазобензола хроматографическими методами, перечисленными в 6.9.
РЕКОМЕНДАЦИЯ — Для некоторых методов анализа может потребоваться концентрирование экстракта, полученного по 9.3, или перенос его в другой подходящий растворитель (например, метанол). Рекомендуется концентрировать экстрагированную фазу трет-бутилметилового эфира до примерно 1,0 см3 (не досуха) в вакуумном ротационном испарителе при небольшом разрежении и температуре не более 50 °C. Затем удалить остаток растворителя очень осторожно, без вакуума, посредством слабого потока инертного газа.
1 Удаление растворителя (концентрирование в вакуумном ротационном испарителе, выпаривание досуха) может привести к значительным потерям 4-аминоазобензола, если выполнять процедуру без контроля.
2 По возможности, стараются избегать замены растворителя, поскольку в процессе анализа значительные потери анализируемого вещества могут произойти за счет матричных эффектов.
9.4 Калибровочный раствор
Добавляют 5,0 см3 трет-бутилметилового эфира (7.5) или 5,0 см3 раствора внутреннего стандарта (7.9.1) к 0,1 см3 калибровочного раствора 4-аминоазобензола (7.9.2). Эту смесь используют для калибровки, поскольку извлечение 4-аминоазобензола при разделении фаз с использованием данной методики составляет от 95% до 100%.
9.5 Проверка аналитической системы
Для проверки данной методики 0,1 см3 калибровочного раствора 4-аминоазобензола (7.9.2) обрабатывают в соответствии с 9.2 и 9.3. Степень извлечения 4-аминоазобензола должна быть не менее 60%.
9.6 Хроматографический анализ
Обнаружение 4-аминоазобензола может быть выполнено с помощью хроматографических методов, перечисленных в 6.9. Можно также использовать другие подтвержденные методы. Количественное определение 4-аминоазобензола выполняют с помощью метода ВЭЖХ/ФДМД или КГХ/МСД. Если используют газовую хроматографию, то применяют соответствующие внутренние стандарты (7.8).
10 Оценка результатов
Количество 4-аминоазобензола обычно вычисляют с помощью компьютерной программы. Расчет можно осуществить вручную по площадям пиков.
10.1 Расчет с помощью внутреннего стандарта
Концентрацию 4-аминоазобензола рассчитывают как массовую долю, w, в миллиграммах на килограмм (мг/кг) образца, по следующей формуле:
w = \rho_{c} \cdot \frac{A_{S} \cdot A_{ISC} \cdot V}{A_{C} \cdot A_{ISS} \cdot m_{E}} , (1)
где \rho_{c} — концентрация 4-аминоазобензола в калибровочном растворе в мкг/см3;
AS — площадь пика 4-аминоазобензола в растворе образца, в единицах площади;
AC — площадь пика 4-аминоазобензола в калибровочном растворе, в единицах площади;
AISS — площадь пика внутреннего стандарта в растворе образца, в единицах площади <1>;
AISC — площадь пика внутреннего стандарта в калибровочном растворе, в единицах площади <1>;
V — объем образца согласно 9.3 (конечный объем образца), см3; здесь: 5,0 см3;
<1> Количественный анализ с помощью ГХ/МСД.
10.2 Расчет без внутреннего стандарта
Концентрацию 4-аминоазобензола рассчитывают как массовую долю, w, в миллиграммах на килограмм (мг/кг) образца, по следующей формуле:
w = \rho_{c} \cdot \frac{A_{S} \cdot V}{A_{C} \cdot m_{E}} , (2)
где \rho_{c} — концентрация 4-аминоазобензола в калибровочном растворе, (мкг/см3);
AS — площадь пика 4-аминоазобензола в растворе образца, в единицах площади;
AC — площадь пика 4-аминоазобензола в калибровочном растворе, в единицах площади;
V — объем образца согласно 9.3 (конечный объем образца), см3; здесь: 5,0 см3;
10.3 Надежность метода
Информация о надежности метода представлена в приложении B.
11 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен ссылаться на данный официальный метод и содержать следующую информацию:
a) ссылку на настоящий стандарт (т.е. ГОСТ ISO 17234-2);
b) вид, происхождение и обозначение образца (неполный образец, если таковой использовался);
c) дату поступления образца и дату проведения анализа;
e) способ обнаружения и метод количественного определения;
f) результаты анализа, такие как концентрация и предел обнаружения 4-аминоазобензола, в миллиграммах на килограмм (мг/кг). Следует быть внимательным в интерпретации результатов при получении значения 4-аминоазобензола менее 30 мг/кг (см. приложение C).
МЕТОДЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Поскольку оснащение (6.9) лабораторий может быть различным, для хроматографических анализов невозможно представить общие инструкции. Успешно испытываются и используются следующие параметры.
A.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) (количественный метод)
A.2.1 Высокоэффективная жидкостная хроматография/фотометрический детектор с диодной матрицей (ВЭЖХ/ФДМД)
| Элюент 1: | Метиловый спирт; |
|---|---|
| Элюент 2: | 0,575 г дигидрофосфата аммония + 0,7 г гидрофосфата натрия в 1000 см3 воды, pH = 6,9; |
| Неподвижная фаза: | Zorbax SB-Phenyl <1> (5 мкм); (250 x 4,6) мм; |
| Скорость потока: | от 0,7 до 1,0 см3/мин; |
| Градиент: | см. таблицу A.1; |
<1> Zorbax SB-Phenyl является примером подходящей продукции, имеющейся в продаже. Эта информация приведена исключительно для удобства пользователей настоящего стандарта и не указывает на предпочтение данного продукта со стороны ИСО.
| Время, мин | Элюент 1, % | Элюент 2, % |
|---|---|---|
| 0 | 0 | 100 |
| 5 | 10 | 90 |
| 10 | 10 | 90 |
| 27 | 68 | 32 |
| 29 | 100 | 0 |
| Температура колонки: | 30 °C; |
|---|---|
| Объем впрыска: | 0,01 см3; |
| Детектирование: | ФДМД, спектрограф; |
| Количественный анализ: | при 240, 280, 305 и 380 нм. |
A.2.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография/масс-селективный детектор (ВЭЖХ/ФДМД/МСД)
| Элюент 1: | ацетонитрил; |
|---|---|
| Элюент 2: | ацетат аммония в 1000 см3 воды, 5 ммоль, уровень pH = 3,0; |
| Неподвижная фаза: | Zorbax Eclipse XDB C18 <2> (3,5 мкм); (50 x 2,1) мм; |
| Скорость потока: | 0,3 см3/мин; |
| Градиент: | см. таблицу A.2; |
<2> Zorbax Eclipse XDB C18 является примером подходящей продукции, имеющейся в продаже. Эта информация приведена исключительно для удобства пользователей настоящего стандарта и не указывает на предпочтение данного продукта со стороны ИСО.
| Время, мин | Элюент 1, % | Элюент 2, % |
|---|---|---|
| 0 | 10 | 90 |
| 1,5 | 20 | 80 |
| 7,5 | 90 | 10 |
| Температура колонки: | 40 °C; |
|---|---|
| Объем впрыска: | 0,002 см3; |
| Детектирование: | квадрупольная и/или масс-спектрометрическая ионная ловушка, режим сканирования и/или МС детектирование МС-дочернего иона; ФДМД: в отношении длины волны см. A.2.1; |
| Газ-спрей: | азот (в сосудах/генераторный); |
| Ионизация: | электрораспыление, положительное, по API, фрагментор 120 В. |
A.3 Капиллярная газовая хроматография (КГХ/МСД) (количественный метод)
| Капиллярная колонка: | ZB-5-(Zebron) <1>, длина: 30 м, внутренний диаметр: 0,25 мм, толщина пленки: 0,25 мкм |
|---|---|
| Система ввода: | без деления; |
| Температура инжектора: | 250 °C; |
| Газ-носитель: | Гелий; |
| Температурная программа: | 50 °C (3 мин), от 50 °C до 280 °C (15 °C/мин), 280 °C (6 мин); |
| Объем впрыска: | 0,001 см3, разделение 1 : 15; |
| Детектирование: | МС. |
<1> ZB-5-(Zebron) является примером подходящей продукции, имеющейся в продаже. Эта информация приведена исключительно для удобства пользователей данного документа и не указывает на предпочтение данного продукта со стороны ИСО.
A.4 Капиллярный электрофорез (КЭ/ФДМД) (количественный метод)
0,2 см3 испытуемого раствора (9.3) смешивают с 0,05 см3 соляной кислоты HCl (c = 0,01 моль/дм3) и пропускают через мембранный фильтр (0,0002 см3). Этот раствор анализируют с помощью капиллярного зонального электрофореза.
A.5 Тонкослойная хроматография (ТСХ) (качественный метод); ВЭТСХ или ТСХ только для полуколичественного подтверждения
A.6 Примеры хроматограмм и спектров
Примеры хроматограмм и спектров показаны на рисунках A.1 - A.4.
X — время; Y — относительные единицы; 1 — внутренний стандарт; 2 — 4-аминоазобензол
Рисунок A.1 — Хроматограмма общего ионного тока, 4-аминоазобензол, КГХ/МСД
X — m/z; Y — относительные единицы
Рисунок A.2 — КГХ/МСД 70 эВ-спектр и структура 4-аминоазобензола
X — мин; Y — мЕОП (0,001 единицы оптической плотности); 1 — ФДМД A, сигнал = 240; 2 — 4-аминоазобензол; 3 — ФДМД B, сигнал = 380
Рисунок A.3 — Хроматограмма 4-аминоазобензола, ВЭЖХ/ФДМД; детектирование при 240 и 380 нм
X — нм; Y — мЕОП (0,001 единицы оптической плотности)
Рисунок A.4 — ВЭЖХ/ФДМД-спектр 4-аминоазобензола
В таблице B.1 отражены результаты межлабораторных испытаний, выполненных для определения содержания 4-аминоазобензола в коже.
Результаты межлабораторных испытаний. Определение концентрации образовавшегося 4-аминоазобензола в коже [1]
Данный официальный метод был разработан рабочей группой «Анализ запрещенных азокрасителей» немецкого учреждения BVL (Bundesamt für Verbraucherschutz und Lebensmittelsicherh eit, Berlin Deutschland — Федеральное ведомство по защите прав потребителей и безопасности пищевых продуктов) и оценен в межлабораторном испытании, в котором приняли участие 11 лабораторий.
a) В отношении оценки повторяемости и воспроизводимости результатов межлабораторных испытаний (по круговой схеме) необходимо учесть следующее:
-
межлабораторные испытания показали, что отношение красителя к восстановителю и «возраст» восстановителя могут оказывать решающее влияние на количественный результат. Следовательно, рекомендуется выполнять восстановительное расщепление в строгом соответствии с условиями, изложенными в 9.2 (время, температура и количество);
-
другим важным фактором является экстракция системы «жидкость — жидкость», например, разделение водной и органической фаз, для предотвращения дальнейшей реакции расщепления азогруппы 4-аминоазобензола. Поэтому настоятельно рекомендуется точно соблюдать условия, изложенные в 9.3.
b) Образец кожи для межлабораторных испытаний отобран из типового изделия, его измельчили и смешали с неокрашенной кожей. Таким образом можно снизить гомогенность материала.
c) Применение других подходящих внутренних стандартов может привести к более высокой повторяемости метода КГХ/МСД. Это условие, однако, не рассматривалось при оценке межлабораторных испытаний.
РУКОВОДСТВО ПО ОЦЕНКЕ. ИНТЕРПРЕТАЦИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
Поскольку получение аминов в очень небольших количествах может привести к ложным положительным результатам, приложение XVII Регламента REACH 1907/2006 устанавливает предельное значение как 30 мг/кг образца. Это значение применяется только к образцу материала, который является гомогенным по структуре и окрашиванию, а не к смешанному образцу гетерогенного состава.
Если обнаруженное количество 4-аминоазобензола превышает 30 мг/кг, можно предположить, что был использован определенный азокраситель. При концентрации ниже 30 мг/кг в настоящее время невозможно сделать авторитетное заявление об использовании определенных азокрасителей без получения дополнительной информации, такой, например, как тип и/или чистота использованных красителей или другого использованного сырья.
В этом контексте рекомендуется сообщать результаты анализа предлагаемым образом.
В случае, когда концентрация образовавшегося 4-аминоазобензола не более 30 мг/кг:
Согласно выполненному анализу азокрасителей, способных высвобождать 4-аминоазобензол в результате восстановительного расщепления азогрупп(ы), в представленном изделии обнаружено не было.
В случае, когда концентрация образовавшегося 4-аминоазобензола более 30 мг/кг:
Согласно выполненному анализу предполагается, что представленное изделие изготовлено или обработано с применением азокрасителей, запрещенных в соответствии с приложением XVII Регламента REACH 1907/2006.
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ
| Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
| ISO 2418 | IDT | ГОСТ ISO 2418-2013 «Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на устойчивость. Установление места отбора проб» <*> |
| ISO 4044 | IDT | ГОСТ ISO 4044-2014 «Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний» <*> |
| Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - IDT — идентичные стандарты | ||
<*> Рекомендуется использовать действующие версии этих стандартов с учетом всех внесенных в данные версии изменений.
БИБЛИОГРАФИЯ
| УДК 675.046.12:006.354 | МКС 59.140.30 | IDT |
| Ключевые слова: окрашенная кожа, азокраситель, 4-аминоазобензол, определение, принцип, процедура, оценка, протокол | ||



