---
title: "\"ГОСТ ISO 17075-1-2021. Межгосударственный стандарт. Кожа. Химическое определение содержания хрома (VI) в коже. Часть 1. Колориметрический метод\""
number: "ГОСТ ISO 17075-1-2021"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-17075-1-2021"
---

## "ГОСТ ISO 17075-1-2021. Межгосударственный стандарт. Кожа. Химическое определение содержания хрома (VI) в коже. Часть 1. Колориметрический метод"

# "ГОСТ ISO 17075-1-2021. Межгосударственный стандарт. Кожа. Химическое определение содержания хрома (VI) в коже. Часть 1. Колориметрический метод"

(введен в действие Приказом Росстандарта от 15.09.2022 N 935-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100011) в действие с 01.11.2022.
> Взамен [ГОСТ ISO 17075-2011](https://bukva.ai/docs/gost-iso-17075-2011).

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["ГОСТ Р ИСО 17075-2008"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-17075-2008" "ГОСТ Р ИСО 17075-2008. Национальный стандарт Российской Федерации. Кожа. Метод определения содержания хрома (VI) (утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 25.12.200"
  n1["ГОСТ ISO 17075-2011"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-iso-17075-2011" "ГОСТ ISO 17075-2011. Межгосударственный стандарт. Кожа. Метод определения содержания хрома (VI) (введен в действие Приказом Росстандарта от 14.12.2011 N 1520-ст)"
  n2["ГОСТ ISO 17075-1-2021"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-17075-1-2021" "ГОСТ ISO 17075-1-2021. Межгосударственный стандарт. Кожа. Химическое определение содержания хрома (VI) в коже. Часть 1. Колориметрический метод (введен в действие Приказом Росстанд"
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 15 сентября 2022 г. N 935-ст

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**КОЖА**

<a id="p100004"></a>**ХИМИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХРОМА (VI) В КОЖЕ**

<a id="p100005"></a>**ЧАСТЬ 1**

<a id="p100006"></a>**КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД**

<a id="p100007"></a>Leather. Chemical determination of chromium (VI)
content in leather. Part 1. Colorimetric method

<a id="p100008"></a>**(ISO 17075-1:2017, IDT)**

<a id="p100009"></a>**ГОСТ ISO 17075-1-2021**

<a id="p100010"></a>МКС 59.140.30

<a id="p100011"></a>Дата введения
1 ноября 2022 года


### <a id="p100012"></a>Предисловие


<a id="p100013"></a>Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены [ГОСТ 1.0](https://bukva.ai/docs/gost-1-0-2015) "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и [ГОСТ 1.2](https://bukva.ai/docs/gost-1-2-2015) "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"


### <a id="p100014"></a>Сведения о стандарте


<a id="p100015"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в [пункте 5](#p100047)
<a id="p100016"></a>2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
<a id="p100017"></a>3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 апреля 2021 г. N 139-П)
<a id="p100018"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100019"></a>Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100020"></a>Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100021"></a>Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100022"></a>Армения | <a id="p100023"></a>AM | <a id="p100024"></a>ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения |
| <a id="p100025"></a>Беларусь | <a id="p100026"></a>BY | <a id="p100027"></a>Госстандарт Республики Беларусь |
| <a id="p100028"></a>Казахстан | <a id="p100029"></a>KZ | <a id="p100030"></a>Госстандарт Республики Казахстан |
| <a id="p100031"></a>Киргизия | <a id="p100032"></a>KG | <a id="p100033"></a>Кыргызстандарт |
| <a id="p100034"></a>Россия | <a id="p100035"></a>RU | <a id="p100036"></a>Росстандарт |
| <a id="p100037"></a>Таджикистан | <a id="p100038"></a>TJ | <a id="p100039"></a>Таджикстандарт |
| <a id="p100040"></a>Туркмения | <a id="p100041"></a>TM | <a id="p100042"></a>Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
| <a id="p100043"></a>Узбекистан | <a id="p100044"></a>UZ | <a id="p100045"></a>Узстандарт |


<a id="p100046"></a>4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 сентября 2022 г. N 935-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17075-1-2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 ноября 2022 г.
<a id="p100047"></a>5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17075-1:2017 "Кожа. Химическое определение содержания хрома (VI) в коже. Часть 1. Колориметрический метод" ("Leather - Chemical determination of chromium (VI) content in leather - Part 1: Colorimetric method", IDT).
<a id="p100048"></a>Международный стандарт разработан Международным союзом технологов и химиков по обработке кожи (IULTCS).
<a id="p100049"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100328)
<a id="p100050"></a>6 ВЗАМЕН [ГОСТ ISO 17075-2011](https://bukva.ai/docs/gost-iso-17075-2011)

<a id="p100051"></a>Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
<a id="p100052"></a>В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"


### <a id="p100053"></a>1 Область применения


<a id="p100054"></a>Настоящий стандарт устанавливает метод определения хрома (VI) в растворах, выщелачиваемых из кожи при определенных условиях. Метод настоящего стандарта подходит для количественного определения содержания хрома (VI) в коже при его содержании от 3 мг/кг.
<a id="p100055"></a>Настоящий стандарт применим ко всем типам кожи.
<a id="p100056"></a>Результаты, полученные данным методом, зависят от условий экстрагирования. Результаты, полученные при использовании других условий экстрагирования (растворы для экстрагирования, pH, продолжительность экстрагирования и т.д.), не сопоставимы с результатами, полученными методом, описанным в настоящем стандарте.
<a id="p100057"></a>Если образец кожи испытан как в соответствии с настоящим стандартом, так и в соответствии с ISO 17075-2, то результаты, полученные согласно ISO 17075-2, считаются арбитражными. Преимуществом метода, описанного в ISO 17075-2, является отсутствие мешающего влияния окраски экстракта. Тем не менее межлабораторные испытания не показывают существенных различий (см. [приложение C](#p100311)), и результаты сопоставимы между обоими методами.


### <a id="p100058"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100059"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все его изменения)]:
<a id="p100060"></a>ISO 2418, Leather - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location (Кожа. Методы отбора проб и идентификация лабораторных образцов)
<a id="p100061"></a>ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания)
<a id="p100062"></a>ISO 4044:2017, Leather - Chemical tests - Preparation of chemical test samples (Кожа. Подготовка образцов для химического анализа)
<a id="p100063"></a>ISO 4684, Leather - Chemical tests - Determination of volatile matter (Кожа. Метод определения содержания летучих веществ)


### <a id="p100064"></a>3 Термины и определения


<a id="p100065"></a>В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением.
<a id="p100066"></a>Терминологические базы данных ISO и IEC для применения в стандартизации размещены по следующим адресам:
- <a id="p100067"></a>онлайн-библиотека стандартов ISO (ISO Online browsing platform): http://www.iso.org/obp;
- <a id="p100068"></a>электропедия IEC (IEC Electropedia): http://www.electropedia.org/.
<a id="p100069"></a>3.1 содержание хрома (VI) (chromium (VI) content): Количество хрома (VI) в коже, определенное после экстрагирования водным солевым раствором с pH от 7,0 до 8,0.
<a id="p100070"></a>*Примечание* - Содержание хрома (VI) выражают в миллиграммах на килограмм (мг/кг) кожи в пересчете на сухое вещество.


### <a id="p100071"></a>4 Сущность метода


<a id="p100072"></a>Экстрагируемый хром (VI) вымывают из образца кожи фосфатным буферным раствором с pH от 7,0 до 8,0, а совместно экстрагируемые окрашенные вещества, влияющие на определение, при необходимости удаляют твердофазной экстракцией. Хром (VI) в растворе окисляет 1,5-дифенилкарбазид в 1,5-дифенилкарбазон, образуя красно-фиолетовый комплекс с хромом, который может быть количественно определен фотометрическим методом при 540 нм.


### <a id="p100073"></a>5 Реактивы


<a id="p100074"></a>Все используемые реактивы должны быть не ниже аналитической степени чистоты.

#### <a id="p100075"></a>5.1 Раствор для экстрагирования

<a id="p100076"></a>Растворяют 22,8 г гидрофосфата калия тригидрата K<sub>2</sub>HPO<sub>4</sub>·3H<sub>2</sub>O в 1000 см3 воды, подкисленной фосфорной кислотой (см. [5.3](#p100081)) до pH 8,0 +/- 0,1. Дегазируют полученный раствор аргоном или азотом (см. [5.6](#p100091)) либо на ультразвуковой бане.
<a id="p100077"></a>По установившейся практике свежий раствор готовят ежедневно. Однако раствор может храниться в течение недели в холодильнике при температуре (4 +/- 3) °C, но перед применением его следует нагреть до комнатной температуры и дегазировать.

#### <a id="p100078"></a>5.2 Раствор дифенилкарбазида (DPC)

<a id="p100079"></a>1,0 г 1,5-дифенилкарбазида CO(NHNHC<sub>6</sub>H<sub>5</sub>)<sub>2</sub> растворяют в 100 см3 ацетона (CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>CO, подкисленного одной каплей ледяной уксусной кислоты CH3COOH.
<a id="p100080"></a>Полученный раствор хранят в стеклянной посуде темно-коричневого цвета не более 14 дн при температуре +4 °C.

#### <a id="p100081"></a>5.3 Раствор фосфорной кислоты

<a id="p100082"></a>700 см3 ортофосфорной кислоты плотностью $\rho = 1,71\text{гсм}^{3}$ разбавляют дистиллированной водой (см. [5.7](#p100093)) до объема 1000 см3.
<a id="p100083"></a>Сначала добавляют приблизительно 200 см3 деионизированной воды (см. [5.7](#p100093)) в мерную колбу вместимостью 1000 см3, затем добавляют 700 см3 ортофосфорной кислоты и доводят до метки деионизированной водой.

#### <a id="p100084"></a>5.4 Исходный раствор хрома (VI)

<a id="p100085"></a>Навеску калия двухромовокислого K<sub>2</sub>Cr<sub>2</sub>O<sub>7</sub> (см. [5.8](#p100094)) массой 2,829 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки водой. 1 см3 этого раствора содержит 1 мг хрома.
<a id="p100086"></a>Альтернативно может применяться исходный раствор с данным значением концентрации шестивалентного хрома, имеющийся в продаже.

#### <a id="p100087"></a>5.5 Стандартный раствор хрома (VI)

<a id="p100088"></a>1 см3 раствора (см. [5.4](#p100084)) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки раствором для экстрагирования (см. [5.1](#p100075)). 1 см3 этого раствора содержит 1 мкг хрома.
<a id="p100089"></a>Раствор может храниться в течение недели в холодильнике при температуре (4 +/- 3) °C, но перед применением его следует нагреть до комнатной температуры.
<a id="p100090"></a>Альтернативно может применяться стандартный раствор с данным значением концентрации шестивалентного хрома, имеющийся в продаже.

#### <a id="p100091"></a>5.6 Аргон или азот, не содержащие кислород

<a id="p100092"></a>В качестве инертного газа предпочтение следует отдавать аргону, а не азоту, поскольку аргон имеет более высокий удельный вес (плотность), чем воздух.
<a id="p100093"></a>5.7 Дистиллированная или деионизированная вода со степенью чистоты 3 в соответствии с ISO 3696.
<a id="p100094"></a>5.8 Калий двухромовокислый K<sub>2</sub>Cr<sub>2</sub>O<sub>7</sub>, высушенный в течение (16 +/- 2) ч при (102 +/- 2) °C.

#### <a id="p100095"></a>5.9 Метанол для ВЭЖХ (HPLC).



### <a id="p100096"></a>6 Оборудование и материалы


<a id="p100097"></a>Используется обычное лабораторное оборудование и, в частности, приведенное ниже.
<a id="p100098"></a>6.1 Подходящий механический орбитальный шейкер с частотой колебаний (100 +/- 10) мин-1.

#### <a id="p100099"></a>6.2 Коническая колба вместимостью 250 см3 с пробкой.

<a id="p100100"></a>6.3 Аэрационная труба и расходомер, пригодные для измерения расхода (50 +/- 10) см3/мин.
<a id="p100101"></a>6.4 Мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм (политетрафторэтилен (PTFE) или полиамид 66).

#### <a id="p100102"></a>6.5 Мерные колбы вместимостью 25, 100 и 1000 см3.


#### <a id="p100103"></a>6.6 Пипетки различной вместимости.


#### <a id="p100104"></a>6.7 Спектрофотометр или фотометр, имеющие длину волны 540 нм.

<a id="p100105"></a>6.8 Фотометрическая кювета из кварца с толщиной рабочего слоя 40 мм или любая другая подходящая кювета.
<a id="p100106"></a>6.9 Стеклянные или полипропиленовые картриджи (патроны), заполненные подходящим материалом для твердофазной экстракции (SPE), например C18 с обращенной фазой (RP) или подходящим активированным силикатом магния, примеры материалов для SPE см. в [приложении A](#p100190).
<a id="p100107"></a>6.10 Система для твердофазной экстракции (SPE) с вакуумным устройством или стойким к растворителям медицинским шприцем.
<a id="p100108"></a>6.11 Острый режущий инструмент или нож, подходящий для разрезания кожи на куски от 3 до 5 мм.
<a id="p100109"></a>6.12 Аналитические весы, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,1 мг.


### <a id="p100110"></a>7 Проведение испытания



#### <a id="p100111"></a>7.1 Отбор и подготовка образцов

<a id="p100112"></a>Отбор образцов кож - в соответствии с ISO 2418, если возможно. Если отбор образцов в соответствии с ISO 2418 не представляется возможным (например, кожа от готовых изделий, таких как обувь или одежда), в протоколе испытаний следует привести описание, каким образом осуществлялся отбор образцов.
<a id="p100113"></a>Подготовку образцов кожи осуществляют посредством измельчения (см. [6.11](#p100108)) на маленькие куски в соответствии с методом, установленным в ISO 4044:2017 (пункт 6.3).

#### <a id="p100114"></a>7.2 Приготовление раствора для анализа

<a id="p100115"></a>Навеску из кусков кожи (2 +/- 0,1) г взвешивают на аналитических весах (см. [6.12](#p100109)) с точностью до 0,001 г. 100 см3 дегазированного раствора для экстрагирования (см. [5.1](#p100075)) пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 (см. [6.2](#p100099)). Вытесняют кислород в колбе аргоном (или азотом) (см. [5.6](#p100091)) с помощью аэрационной трубы с расходомером (см. [6.3](#p100100)) в течение 5 мин с объемным расходом (50 +/- 10) см3/мин. Удаляют аэрационную трубу (см. [6.3](#p100100)), добавляют измельченные куски кожи и закрывают колбу пробкой. Объем экстракта записывают как V0.
<a id="p100116"></a>Для получения экстракта хрома (VI) коническую колбу с кусками кожи перемешивают в течение 3 ч +/- 5 мин в механическом орбитальном шейкере (см. [6.1](#p100098)) с частотой колебаний (100 +/- 10) мин-1.
<a id="p100117"></a>Встряхивают колбы плавными круговыми движениями так, чтобы измельченная кожа не приставала к стенкам колбы, и избегают перемешивания быстрее указанной частоты колебаний.
<a id="p100118"></a>Сразу же после завершения 3-часового экстрагирования содержимое конической колбы фильтруют через мембранный фильтр в стеклянный или пластиковый сосуд с пробкой. Определяют pH раствора. pH раствора должен составлять от 7,0 до 8,0. Если pH раствора находится за пределами этого диапазона значений, начинают процедуру заново.
<a id="p100119"></a>Если pH не попадает в диапазон значений от 7,0 до 8,0, следует рассмотреть возможность использования образца меньшей массы. В этом случае предел количественного определения увеличится.

#### <a id="p100120"></a>7.3 Определение хрома (VI) в растворе, полученном после экстрагирования

<a id="p100121"></a>Если образец отобран от окрашенной кожи, то существует вероятность совместной экстракции с некоторыми окрашенными веществами, например красителями. Это может повлиять на определение хрома (VI). Экстрагируемые красители могут быть удалены за счет пропускания раствора для экстрагирования в соответствии с (см. [7.2](#p100114)) через картридж (патрон), заполненный подходящим материалом для твердофазной экстракции (см. [6.9](#p100106)) (примеры подходящих материалов см. в [приложении A](#p100190)).
<a id="p100122"></a>Подготавливают картриджи (патроны) для SPE (см. [6.9](#p100106)) следующим образом:
<a id="p100123"></a>a) картридж (патрон) (см. [6.9](#p100106)) промывают сначала 5 см3 метанола (см. [5.9](#p100095));
<a id="p100124"></a>b) затем 5 см3 дистиллированной воды (см. [5.7](#p100093)); и
<a id="p100125"></a>c) сразу после этого 10 см3 раствора для экстрагирования (см. [5.1](#p100075)).
<a id="p100126"></a>Не следует допускать высыхания картриджа (патрона) (см. [6.9](#p100106)) в течение или после подготовки.
<a id="p100127"></a>Из раствора, полученного по [7.2](#p100114), берут 10 см3 (V1) и количественно пропускают через картридж (патрон) (см. [6.9](#p100106)) с системой SPE с вакуумным устройством или шприцем (см. [6.10](#p100107)). Собирают элюат в мерную колбу вместимостью 25 см3 (см. [6.5](#p100102)). Затем картридж (патрон) промывают 10 см3 раствора для экстрагирования (см. [5.1](#p100075)) в мерную колбу вместимостью 25 см3. Содержимое колбы (V2) доводят до метки раствором для экстрагирования (см. [5.1](#p100075)). Обозначают этот раствор как S1.
<a id="p100128"></a>Пипеткой (см. [6.6](#p100103)) вместимостью 10 см3 (V<sub>3</sub>) переносят раствор S<sub>1</sub> в мерную колбу вместимостью 25 см3. Заполняют колбу раствором для экстрагирования (см. [5.1](#p100075)) на 3/4 объема. Добавляют 0,5 см3 раствора фосфорной кислоты (см. [5.3](#p100081)) и затем 0,5 см3 раствора дифенилкарбазида (см. [5.2](#p100078)). Содержимое колбы (V4) доводят до метки раствором для экстрагирования (см. [5.1](#p100075)) и хорошо перемешивают.
<a id="p100129"></a>Полученный раствор выдерживают не менее (15 +/- 5) мин. Затем измеряют оптическую плотность раствора при 540 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 40 мм (см. [6.8](#p100105)), для сравнения используя раствор (см. [7.4](#p100131)). Измеренную оптическую плотность обозначают как A1.
<a id="p100130"></a>Для каждого испытания набирают пипеткой еще одну аликвоту раствора S1 объемом 10 см3 в мерную колбу вместимостью 25 см3 и проводят испытание, как описано выше, но без добавления раствора дифенилкарбазида (см. [5.2](#p100078)). Измеряют оптическую плотность раствора при условиях, описанных выше, и измеренную оптическую плотность обозначают как A2.

#### <a id="p100131"></a>7.4 Приготовление раствора сравнения

<a id="p100132"></a>Заполняют колбу вместимостью 25 см3 на 3/4 объема раствором для экстрагирования (см. [5.1](#p100075)), добавляют 0,5 см3 фосфорной кислоты (см. [5.3](#p100081)) и 0,5 см3 раствора дифенилкарбазида (см. [5.2](#p100078)). Доводят до метки раствором для экстрагирования (см. [5.1](#p100075)) и тщательно перемешивают. Этот раствор готовят ежедневно и хранят в темном месте. С раствором сравнения проводят испытание, аналогичное испытанию с раствором для анализа, исключая твердофазную экстракцию.

#### <a id="p100133"></a>7.5 Калибровка

<a id="p100134"></a>Калибровочные растворы готовят из стандартного раствора (см. [5.5](#p100087)). Концентрация хрома (VI) в данных растворах должна охватывать предполагаемый диапазон измерений.
<a id="p100135"></a>Растворы для построения калибровочной кривой готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3 (см. [6.5](#p100102)).
<a id="p100136"></a>Для построения подходящей калибровочной кривой используют не менее шести калибровочных растворов, полученных с использованием стандартного раствора (см. [5.5](#p100087)) в диапазоне от 0,5 до 15,0 см3. Данные объемы стандартного раствора (см. [5.5](#p100087)) переносят пипеткой в мерные колбы вместимостью 25 см3. Добавляют 0,5 см3 фосфорной кислоты (см. [5.3](#p100081)) и 0,5 см3 раствора дифенилкарбазида (см. [5.2](#p100078)) в каждую колбу. Доводят до метки раствором для экстрагирования (см. [5.1](#p100075)), хорошо перемешивают и оставляют на (15 +/- 5) мин. Измеряют оптическую плотность растворов в такой же фотометрической кювете (см. [6.8](#p100105)), что и растворы с образцами кожи при 540 нм, относительно раствора сравнения, полученного в [7.4](#p100131).
<a id="p100137"></a>Строят калибровочную кривую зависимости концентрации хрома (VI) в микрограммах на сантиметр кубический (мкг/см3) от измеренной оптической плотности. По оси x откладывают содержание хрома (VI), а по оси y - оптическую плотность растворов.
<a id="p100138"></a>При межлабораторных испытаниях наиболее подходящей была признана кювета с толщиной рабочего слоя 40 мм (см. [6.8](#p100105)). Стандартные растворы, описанные выше, предназначены для анализа с использованием кювет с толщиной рабочего слоя 40 мм. В некоторых случаях при анализе растворов может оказаться удобным использование кювет с большей или меньшей толщиной рабочего слоя. Необходимо следить за тем, чтобы используемый диапазон калибровки находился в пределах линейного диапазона измерений спектрофотометра.

#### <a id="p100139"></a>7.6 Определение степени извлечения


##### <a id="p100140"></a>7.6.1 Влияние матрицы

<a id="p100141"></a>Определение степени извлечения обеспечивает получение информации о возможных матричных эффектах, которые могут влиять на результаты.
<a id="p100142"></a>Добавляют в аликвоту (объемом 10 см3) раствора, полученного в [7.2](#p100114), подходящий объем раствора хрома (VI) для увеличения концентрации хрома (VI) на 10 мг/кг. Выбирают концентрацию добавляемого раствора таким образом, чтобы объем конечного раствора составлял максимум 11 см3. Измеряют оптическую плотность данного раствора так же, как и для раствора с образцами кожи (оптическую плотность обозначают как A1s и A2s). (См. [7.3](#p100120)).
<a id="p100143"></a>Оптическая плотность раствора должна быть в пределах калибровочной кривой, в противном случае следует повторить процедуру, используя аликвоту меньшего объема. Степень извлечения должна быть больше 80%.
<a id="p100144"></a>Примечание 1 - Если добавленный хром (VI) не обнаружен, это является признаком того, что кожа содержит восстановители. В некоторых случаях, если степень извлечения согласно [7.6.2](#p100146) больше 90%, то после детальных исследований можно сделать заключение, что анализируемая кожа не содержит хром (VI) (его содержание ниже предела обнаружения).
<a id="p100145"></a>*Примечание* 2 - Степень извлечения - индикатор того, работает ли метод или на результаты оказывают влияние матричные эффекты. Нормальной является степень извлечения больше 80%.


##### <a id="p100146"></a>7.6.2 Влияние материала для SPE (см. [6.9](#p100106))

<a id="p100147"></a>Отбирают пипеткой стандартный раствор (см. [5.5](#p100087)) объемом, соответствующим содержанию хрома (VI) в коже, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки раствором для экстрагирования (см. [5.1](#p100075)).
<a id="p100148"></a>Готовят данный раствор так же, как и экстракт кожи. Определяют содержание в данном растворе так же, как и в экстракте кожи, и сравнивают с рассчитанным содержанием. В случае когда хром (VI) не обнаружен в образце кожи, концентрация хрома (VI) в растворе должна составлять 6 мкг/100 см3. Степень извлечения должна быть больше чем 90%. Если степень извлечения равна или меньше чем 90%, то материал для SPE не подходит для этой процедуры и должен быть заменен.


### <a id="p100149"></a>8 Вычисление и представление результатов



#### <a id="p100150"></a>8.1 Вычисление содержания хрома (VI)


<a id="p100151"></a> $w_{Cr(VI)} = \frac{(A_{1} - A_{2}) \cdot V_{0} \cdot V_{2} \cdot V_{4}}{V_{1} \cdot V_{3} \cdot m \cdot F}$ , (1)

<a id="p100152"></a>где wCr(VI) - массовая доля экстрагируемого хрома (VI) в коже, мг/кг;
<a id="p100153"></a>A1 - оптическая плотность анализируемого раствора с дифенилкарбазидом (DPC);
<a id="p100154"></a>A2 - оптическая плотность анализируемого раствора без дифенилкарбазида (DPC);
<a id="p100155"></a>F - угол наклона калибровочной кривой (y/x), см3/мкг;
<a id="p100156"></a>m - масса отобранного образца кожи, г;
<a id="p100157"></a>V0 - объем экстракта с образцом кожи, см3;
<a id="p100158"></a>V1 - объем аликвоты, взятой из экстракта с образцом кожи, см3;
<a id="p100159"></a>V<sub>2</sub> - общий объем элюата S<sub>1</sub> после прохождения через колонку с SPE, для получения которого была отобрана аликвота V<sub>1</sub>, см3;
<a id="p100160"></a>V<sub>3</sub> - объем аликвоты, взятой из элюата S<sub>1</sub>, см3;
<a id="p100161"></a>V<sub>4</sub> - окончательный объем аликвоты, взятой из S<sub>1</sub>, см3.
<a id="p100162"></a>Результат в пересчете на сухое вещество:

<a id="p100163"></a>wCr(VI)-dry = wCr(VI)·D, (2)

<a id="p100164"></a>где D - коэффициент пересчета результата испытаний на сухое вещество:

<a id="p100165"></a> $D = \frac{100}{100 - w}$ , (3)

<a id="p100166"></a>где w - массовая доля летучих веществ, определенная по ISO 4684, %.

#### <a id="p100167"></a>8.2 Степень извлечения (согласно [7.6.1](#p100140))


<a id="p100168"></a> $\eta = \frac{(A_{1s} - A_{2s}) - (A_{1} - A_{2})}{\rho \cdot F} \cdot 100$ , (4)

<a id="p100169"></a>где $\eta$ - степень извлечения, %;
<a id="p100170"></a> $\rho$ - массовая концентрация добавленного хрома (VI), мкг/см3;
<a id="p100171"></a>F - угол наклона калибровочной кривой, см3/мкг;
<a id="p100172"></a>A<sub>1s</sub> - оптическая плотность анализируемого раствора после добавления хрома (VI) и дифенилкарбазида (DPC);
<a id="p100173"></a>A2s - оптическая плотность анализируемого раствора после добавления хрома (VI), но без дифенилкарбазида (DPC);
<a id="p100174"></a>A1 - оптическая плотность анализируемого раствора с дифенилкарбазидом (DPC);
<a id="p100175"></a>A2 - оптическая плотность анализируемого раствора без дифенилкарбазида (DPC).

#### <a id="p100176"></a>8.3 Представление результатов

<a id="p100177"></a>Содержание хрома (VI) приводят в миллиграммах на килограмм (мг/кг) с округлением до 0,1 мг/кг. Содержание хрома пересчитывают на сухую кожу. Содержание летучих веществ, определенное по ISO 4684, приводят в процентах (%) с округлением до 0,1%.
<a id="p100178"></a>Экстрагируемая матрица кожи имеет сложный состав, поэтому результаты определения ниже 3 мг/кг имеют большой разброс и ограниченную достоверность; по этой причине предел количественного определения должен быть 3 мг/кг.
<a id="p100179"></a>В случае обнаружения содержания хрома (VI) более 3 мг/кг, следует сравнить ультрафиолетовый и видимый спектры (UV/VIS) испытуемого раствора со спектрами стандартного раствора (см. [5.5](#p100087)), чтобы определить, является ли положительный результат результатом воздействия мешающих веществ.


### <a id="p100180"></a>9 Протокол испытаний


<a id="p100181"></a>Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
<a id="p100182"></a>a) содержание хрома (VI), полученное по [8.1](#p100150), с округлением до 0,1 мг/кг;
<a id="p100183"></a>b) ссылку на настоящий стандарт;
<a id="p100184"></a>c) описание испытуемого образца и деталей отбора образцов кож (см. [7.1](#p100111)) (при необходимости);
<a id="p100185"></a>d) толщину рабочего слоя используемой кюветы, если она не равна 40 мм;
<a id="p100186"></a>e) содержание летучих веществ в коже в процентах (%) с округлением до 0,1%;
<a id="p100187"></a>f) степень извлечения в процентах (%), если ее значение ниже 80% или выше 120%;
<a id="p100188"></a>g) любые отклонения от требований настоящего метода.





<a id="p100189"></a>Приложение A
(справочное)

<a id="p100190"></a>**МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИ (SPE)**

<a id="p100191"></a>Если окрашенные вещества, например красители, совместно экстрагируются в процессе экстракции согласно [7.2](#p100114), необходимо удалить эти потенциально мешающие вещества из раствора для экстракции.
<a id="p100192"></a>Как показывает практика, эффективно удалять окрашенные вещества могут различные типы материалов для твердофазной экстракции, упакованные в небольшие колонки.
<a id="p100193"></a>Количество экстрагируемых окрашенных веществ из кожи может различаться в зависимости от способа нанесения и закрепления красителя. Важно, чтобы совместно экстрагируемый краситель удалялся материалом колонки для SPE.
<a id="p100194"></a>Примеры подходящих материалов для SPE [<1>](#p100199):
- <a id="p100195"></a>в межлабораторных испытаниях картриджи (патроны), заполненные 1 г материала с обращенной фазой (RP) (C18), и картриджи (патроны) Dionex (Dionex $OnGuard^{®}$ RP) были проверены;
- <a id="p100196"></a>другие подходящие картриджи (патроны) поставляются Waters (WATERS $Sep - Pak^{®}$ Plus tC18);
- <a id="p100197"></a>также подходящими материалами для SPE являются картриджи (патроны) с активированным силикатом магния, например $Florisil^{®}$ .

<a id="p100198"></a>

---

<a id="p100199"></a><1> Dionex $OnGuard^{®}$ RP, WATERS $Sep - Pak^{®}$ Plus tC18 и $Florisil^{®}$ являются примерами подходящих и доступных продуктов. Данная информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой ISO данных продуктов.

<a id="p100200"></a>Для удаления окрашенных веществ в некоторых случаях целесообразно использовать более 1 г материала для SPE или других фаз. В любом случае степень извлечения должна быть проверена очень тщательно.
<a id="p100201"></a>Активированный уголь оказался непригодным для обесцвечивания экстрактов.





<a id="p100202"></a>Приложение B
(справочное)

<a id="p100203"></a>**ТОЧНОСТЬ**

<a id="p100204"></a>Результаты, полученные в результате проведения в 2007 г. межлабораторных испытаний для двух типов кожи, приведены в [таблицах B.1](#p100206) и [B.2](#p100220).

<a id="p100205"></a>Таблица B.1

<a id="p100206"></a>Показатели прецизионности, полученные при проведении
межлабораторного испытания 1 для двух типов кожи

<a id="p100207"></a>Значения в миллиграммах на килограмм (мг/кг)

<table>
<colgroup><col width="33%"><col width="33%"><col width="34%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100208"></a>Содержание хрома (VI) <sup>a</sup></td><td><a id="p100209"></a>Повторяемость <sup>b</sup></td><td><a id="p100210"></a>Воспроизводимость <sup>b</sup></td></tr>
<tr><td><a id="p100211"></a>7,04</td><td><a id="p100212"></a>1,58</td><td><a id="p100213"></a>3,22</td></tr>
<tr><td><a id="p100214"></a>7,83</td><td><a id="p100215"></a>1,11</td><td><a id="p100216"></a>3,54</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100217"></a><a id="p100218"></a><sup>a</sup> Средние значения.<br><sup>b</sup> P = 0,95, коэффициент охвата 2,8.</td></tr>
</table>


<a id="p100219"></a>Таблица B.2

<a id="p100220"></a>Результаты испытания 2 для одного типа кожи


<table>
<colgroup><col width="20%"><col width="19%"><col width="20%"><col width="20%"><col width="21%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100221"></a>Лаборатория</td><td colspan="3"><a id="p100222"></a>Содержание хрома (VI), мг/кг</td><td><a id="p100223"></a>Среднее значение, мг/кг</td></tr>
<tr><td><a id="p100224"></a>1001a</td><td><a id="p100225"></a>19,40</td><td><a id="p100226"></a>18,70</td><td><a id="p100227"></a>19,3</td><td><a id="p100228"></a>19,13</td></tr>
<tr><td><a id="p100229"></a>1002a</td><td><a id="p100230"></a>20,60</td><td><a id="p100231"></a>21,30</td><td><a id="p100232"></a>21,7</td><td><a id="p100233"></a>21,20</td></tr>
<tr><td><a id="p100234"></a>1006a</td><td><a id="p100235"></a>21,80</td><td><a id="p100236"></a>22,20</td><td><a id="p100237"></a>21,8</td><td><a id="p100238"></a>21,93</td></tr>
<tr><td><a id="p100239"></a>1007a</td><td><a id="p100240"></a>19,00</td><td><a id="p100241"></a>18,00</td><td><a id="p100242"></a>21,0</td><td><a id="p100243"></a>19,33</td></tr>
<tr><td><a id="p100244"></a>1008a</td><td><a id="p100245"></a>25,00</td><td><a id="p100246"></a>24,30</td><td><a id="p100247"></a>24,9</td><td><a id="p100248"></a>24,73</td></tr>
<tr><td><a id="p100249"></a>1009a</td><td><a id="p100250"></a>19,20</td><td><a id="p100251"></a>17,80</td><td><a id="p100252"></a>18,3</td><td><a id="p100253"></a>18,43</td></tr>
<tr><td><a id="p100254"></a>1010a</td><td><a id="p100255"></a>16,80</td><td><a id="p100256"></a>13,60</td><td><a id="p100257"></a>13,7</td><td><a id="p100258"></a>14,70</td></tr>
<tr><td><a id="p100259"></a>501a</td><td><a id="p100260"></a>20,90</td><td><a id="p100261"></a>20,60</td><td><a id="p100262"></a>18,1</td><td><a id="p100263"></a>19,87</td></tr>
<tr><td><a id="p100264"></a>504a</td><td><a id="p100265"></a>22,00</td><td><a id="p100266"></a>20,00</td><td><a id="p100267"></a>19,00</td><td><a id="p100268"></a>20,33</td></tr>
<tr><td><a id="p100269"></a>505a</td><td><a id="p100270"></a>15,20</td><td><a id="p100271"></a>14,70</td><td><a id="p100272"></a>16,2</td><td><a id="p100273"></a>15,37</td></tr>
<tr><td><a id="p100274"></a>507a</td><td><a id="p100275"></a>24,10</td><td><a id="p100276"></a>23,40</td><td><a id="p100277"></a>25,7</td><td><a id="p100278"></a>24,40</td></tr>
<tr><td><a id="p100279"></a>508a</td><td><a id="p100280"></a>20,60</td><td><a id="p100281"></a>19,50</td><td><a id="p100282"></a>21,1</td><td><a id="p100283"></a>20,40</td></tr>
<tr><td><a id="p100284"></a>512a</td><td><a id="p100285"></a>18,70</td><td><a id="p100286"></a>15,40</td><td><a id="p100287"></a>16,5</td><td><a id="p100288"></a>16,87</td></tr>
<tr><td><a id="p100289"></a>2892a</td><td><a id="p100290"></a>18,40</td><td><a id="p100291"></a>19,00</td><td><a id="p100292"></a>-</td><td><a id="p100293"></a>18,70</td></tr>
<tr><td><a id="p100294"></a>2893a</td><td><a id="p100295"></a>16,40</td><td><a id="p100296"></a>16,40</td><td><a id="p100297"></a>-</td><td><a id="p100298"></a>16,40</td></tr>
<tr><td><a id="p100299"></a>2894a</td><td><a id="p100300"></a>19,40</td><td><a id="p100301"></a>19,30</td><td><a id="p100302"></a>18,9</td><td><a id="p100303"></a>19,20</td></tr>
<tr><td colspan="5"><a id="p100304"></a><a id="p100305"></a>Среднее значение - 19,4 мг/кг.<br>Неопределенность - 5,0 мг/кг.</td></tr>
</table>


<a id="p100306"></a>Принимая во внимание данные, приведенные на [рисунке B.1](#p100309), предел количественного обнаружения метода составляет 3 мг/кг для среднего значения.

<a id="p100307"></a> ![9 Протокол испытаний](https://i.bukva.ai/bT27NYZy/img_0.png) 

<a id="p100308"></a>X - средние значения, полученные при межлабораторных
испытаниях (2003 - 2005 гг); Y - неопределенности
измерений, связанные со средним значением

<a id="p100309"></a>Рисунок B.1 - Графическое определение предела
обнаружения метода определения хрома (VI)





<a id="p100310"></a>Приложение C
(справочное)

<a id="p100311"></a>**СРАВНЕНИЕ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО МЕТОДА (ISO 17075-1)**
**И МЕТОДА ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (ISO 17075-2)**

<a id="p100312"></a>Данные, приведенные в [таблице C.1](#p100314), получены при межлабораторных испытаниях (в сентябре 2015 г.) с участием 13 лабораторий.

<a id="p100313"></a>Таблица C.1

<a id="p100314"></a>Результаты межлабораторных испытаний образцов кожи
с использованием колориметрического метода (ISO 17075-1)
и метода ионной хроматографии (ISO 17075-2)


<table>
<colgroup><col width="24%"><col width="25%"><col width="25%"><col width="26%"></colgroup>
<tr><td colspan="2"><a id="p100315"></a>Колориметрический метод (ISO 17075-1)</td><td colspan="2"><a id="p100316"></a>Метод ионной хроматографии (ISO 17075-2)</td></tr>
<tr><td><a id="p100317"></a>Среднее</td><td><a id="p100318"></a>Стандартное отклонение</td><td><a id="p100319"></a>Среднее</td><td><a id="p100320"></a>Стандартное отклонение</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100321"></a>мг/кг</td><td colspan="2"><a id="p100322"></a>мг/кг</td></tr>
<tr><td><a id="p100323"></a>3,71</td><td><a id="p100324"></a>0,93</td><td><a id="p100325"></a>2,56</td><td><a id="p100326"></a>1,17</td></tr>
</table>






<a id="p100327"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100328"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ**
**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100329"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="31%"><col width="11%"><col width="58%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100330"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100331"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100332"></a>Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100333"></a>ISO 2418</td><td><a id="p100334"></a>-</td><td><a id="p100335"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td><a id="p100336"></a>ISO 3696</td><td><a id="p100337"></a>IDT</td><td><a id="p100338"></a>ГОСТ ISO 3696-2013 "Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний" <a href="#p100349">&lt;1&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100339"></a>ISO 4044:2017</td><td><a id="p100340"></a>-</td><td><a id="p100341"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td><a id="p100342"></a>ISO 4684</td><td><a id="p100343"></a>IDT</td><td><a id="p100344"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-iso-4684-2015">ГОСТ ISO 4684-2015</a> "Кожа. Химические испытания. Определение содержания летучих веществ"</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100345"></a><a id="p100346"></a><a id="p100347"></a>&lt;*&gt; Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык международного стандарта.<br>Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:<br>- IDT - идентичные стандарты.</td></tr>
</table>



<a id="p100348"></a>

---

<a id="p100349"></a><1> В Российской Федерации действует [ГОСТ Р 52501-2005](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия"






<table>
<colgroup><col width="33%"><col width="33%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100350"></a>УДК 675.046.12:006.354</td><td><a id="p100351"></a>МКС 59.140.30</td><td><a id="p100352"></a>IDT</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100353"></a>Ключевые слова: кожа, содержание хрома, определение химическое, метод колориметрический, экстрагирование</td></tr>
</table>




<a id="p100354"></a>

---