--- title: "\"ГОСТ ISO 17072-1-2021. Межгосударственный стандарт. Кожа. Химическое определение содержания металлов. Часть 1. Экстрагируемые металлы\"" number: "ГОСТ ISO 17072-1-2021" issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-17072-1-2021" --- ## "ГОСТ ISO 17072-1-2021. Межгосударственный стандарт. Кожа. Химическое определение содержания металлов. Часть 1. Экстрагируемые металлы" # "ГОСТ ISO 17072-1-2021. Межгосударственный стандарт. Кожа. Химическое определение содержания металлов. Часть 1. Экстрагируемые металлы" (введен в действие Приказом Росстандарта от 31.05.2022 N 433-ст) > [!IMPORTANT] > Документ [введен](#p100011) в действие с 01.11.2022. > [!NOTE] > ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ ```mermaid flowchart LR n0["ГОСТ Р ИСО 17072-1-2015"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-17072-1-2015" "ГОСТ Р ИСО 17072-1-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Кожа. Химическое определение содержания металлов. Часть 1. Экстрагируемые металлы (утв. и введен в действие При" n1["ГОСТ ISO 17072-1-2021"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-17072-1-2021" "ГОСТ ISO 17072-1-2021. Межгосударственный стандарт. Кожа. Химическое определение содержания металлов. Часть 1. Экстрагируемые металлы (введен в действие Приказом Росстандарта от 31" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000; ``` Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 мая 2022 г. N 433-ст **МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ** **КОЖА** **ХИМИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЕТАЛЛОВ** **ЧАСТЬ 1** **ЭКСТРАГИРУЕМЫЕ МЕТАЛЛЫ** Leather. Chemical determination of metal content. Part 1. Extractable metals **(ISO 17072-1:2019, IDT)** **ГОСТ ISO 17072-1-2021** МКС 59.140.30 Дата введения 1 ноября 2022 года ### Предисловие Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены [ГОСТ 1.0](https://bukva.ai/docs/gost-1-0-2015) "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены" ### Сведения о стандарте 1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в [пункте 5](#p100047) 2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь 3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 апреля 2021 г. N 139-П) За принятие проголосовали: | Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации | | --- | --- | --- | | Армения | AM | ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения | | Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь | | Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан | | Киргизия | KG | Кыргызстандарт | | Россия | RU | Росстандарт | | Таджикистан | TJ | Таджикстандарт | | Туркмения | TM | Главгосслужба "Туркменстандартлары" | | Узбекистан | UZ | Узстандарт | 4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 мая 2022 г. N 433-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17072-1-2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 ноября 2022 г. 5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17072-1:2019 "Кожа. Химическое определение содержания металлов. Часть 1. Экстрагируемые металлы" ("Leather - Chemical determination of metal content - Part 1: Extractable metals", IDT). Международный стандарт разработан Комиссией по химическим испытаниям Международного союза обществ технологов и химиков кожевенного производства (IUC Comission, IULTCS), Техническим комитетом CEN/TC 289 "Кожа" Европейского комитета по стандартизации (CEN). При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100290) **6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ** Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты" ### 1 Область применения Настоящий стандарт устанавливает метод определения экстрагируемых металлов в коже путем экстракции кислым раствором искусственного пота с последующим определением с помощью оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES), масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS), атомно-абсорбционной спектрометрии (AAS) или спектрометрии атомной флуоресценции (SFA). Метод настоящего стандарта позволяет определить экстрагируемые металлы в коже; его применение не ограничено конкретными видами соединений металлов или степенью их окисления. Данный метод особенно применим для определения экстрагируемого хрома в коже хромового дубления. Метод применим для определения многих экстрагируемых металлов, в том числе: | алюминий (Al)
сурьма (Sb)
мышьяк (As)
барий (Ba)
кадмий (Cd)
кальций (Ca)
хром (Cr)
кобальт (Co) | медь (Cu)
железо (Fe)
свинец (Pb)
магний (Mg)
марганец (Mn)
ртуть (Hg)
молибден (Mo) | никель (Ni)
калий (K)
селен (Se)
олово (Sn)
титан (Ti)
цинк (Zn)
цирконий (Zr) | | --- | --- | --- | Результаты межлабораторного исследования и пределы количественного определения, возможные при использовании ICP-OES, приведены в [таблицах A.1](#p100188) и [A.2](#p100220) (приложение A). ### 2 Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]: ISO 105-E04, Textiles - Tests for colour fastness - Part E04: Colour fastness to perspiration (Текстиль. Испытания на устойчивость окраски. Часть E04. Устойчивость окраски к поту) ISO 2418, Leather - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location (Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на прочность. Место отбора проб) ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний) ISO 4044, Leather - Chemical tests - Preparation of chemical test samples (Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний) ISO 4684, Leather - Chemical tests - Determination of volatile matter (Кожа. Химические испытания. Определение содержания летучих веществ) ISO 11885, Water quality - Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) (Качество воды. Определение отобранных элементов методом оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES)) ISO 15586, Water quality - Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with graphite furnace (Качество воды. Обнаружение микроэлементов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием графитовой печи) ISO 17294-2, Water quality - Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) - Part 2: Determination of selected elements including uranium isotopes (Качество воды. Применение масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS). Часть 2. Определение отобранных элементов, включая изотопы урана) ISO 17852, Water quality - Determination of mercury - Method using atomic fluorescence spectrometry (Качество воды. Определение содержания ртути. Метод атомной флуоресцентной спектрометрии) ### 3 Термины и определения В настоящем стандарте термины и их определения не приводятся. Международные организации ISO и IEC поддерживают терминологические базы данных для использования в области стандартизации, доступные по следующим адресам: - онлайн-библиотека стандартов ISO: https://www.iso.org/obp; - электропедия IEC: http://www.electropedia.org/. ### 4 Сущность метода Образец кожи экстрагируют при температуре (37 +/- 2) °C в течение 4 ч +/- 5 мин в кислом растворе искусственного пота. Экстрагированный раствор фильтруют, подкисляют и анализируют с использованием методов ICP, SFA или AAS. Результаты представляют относительно сухой массы кожи. ### 5 Реактивы Предупреждение - Концентрированные кислоты, используемые в настоящем методе, являются чрезвычайно агрессивными и/или окисляющими жидкостями, которые могут повысить вероятность возгорания в случае контакта с воспламеняющимися материалами, способствовать усилению существующего пламени или, разлагаясь при нагревании, могут взорваться. Они также могут вызывать острые и хронические заболевания. Кроме того, они опасны при взаимодействии с водой. Поэтому необходимо соблюдать соответствующие меры безопасности. #### 5.1 Общие положения Если не указано иное, используют только реактивы с аналитической степенью чистоты. Все применяемые растворы являются водными растворами. #### 5.2 Азотная кислота с концентрацией от 60% до 70% (по массе). #### 5.3 Моногидрат моногидрохлорида L-гистидина. #### 5.4 Хлорид натрия. #### 5.5 Дигидрат дигидрофосфата натрия. #### 5.6 Гидроксид натрия, 0,1 моль/л. 5.7 Исходные растворы элементов различных металлов с массовой концентрацией 1 000 мг/л каждый. #### 5.8 Азотная кислота, 0,1 моль/л. #### 5.9 Вода со степенью чистоты 3 в соответствии с ISO 3696. 5.10 Раствор золота (Au) в хлороводородной (соляной) кислоте или перманганате калия, 1 000 мкг/л. ### 6 Оборудование и материалы #### 6.1 Общие положения Вся стеклянная посуда, аналитические приборы и материалы, включая фильтры, должны обеспечивать определение следовых количеств металлов. Используют обычное лабораторное оборудование и приведенное ниже. 6.2 Лабораторная печь, обеспечивающая поддержание температуры (102 +/- 2) °C. #### 6.3 Аналитические весы с точностью до 0,1 мг. #### 6.4 Лабораторные весы с точностью до 0,01 г. 6.5 Мембранные фильтры и держатели, пригодные для фильтрования водных растворов, с размерами пор 0,45 мкм. 6.6 Фильтровальные устройства, включающие стекловолокнистые (GFC) фильтры или фильтры мембранного типа. #### 6.7 Мерные колбы различного объема (50, 100, 1000 см3). #### 6.8 Колбы Эрленмейера с пробками вместимостью приблизительно 250 см3. #### 6.9 Конические мерные колбы различного объема. 6.10 Водяная баня, обеспечивающая поддержание температуры (37 +/- 2) °C, оборудованная горизонтальным шейкером для колб с частотой колебаний (60 +/- 5) об/мин (rpm) или орбитальным шейкером с частотой колебаний (100 +/- 10) об/мин (rpm). 6.11 Оптический эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ICP-OEC) (см. ISO 11885) с модулем генератора гидридов. Используемые газы должны иметь аналитическую степень чистоты. 6.12 Атомно-абсорбционный спектрометр (AAS) пламенный или с графитовой печью (см. ISO 15586) с модулем генератора гидридов и подходящими головками горелок, а также лампами с полым катодом. Используемые газы должны быть аналитической степени чистоты. 6.13 Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS) (см. ISO 17294-2). Используемые газы должны быть аналитической степени чистоты. #### 6.14 Атомно-флуоресцентный спектрометр (SFA) для анализа ртути. ### 7 Отбор и подготовка образцов 7.1 Если кусок кожи, предназначенный для испытания, представляет собой целую шкуру или кожу, то образцы для испытаний отбирают в соответствии со стандартными процедурами, приведенными в ISO 2418. Если проведение отбора образцов в соответствии с ISO 2418 невозможно (например, при отборе образцов кожи из готовых изделий, таких как обувь или одежда), подробное описание отбора образцов должно быть приведено в протоколе испытаний. 7.2 Подготавливают образец кожи в соответствии с ISO 4044. Влажные образцы для испытаний (влажность выше 30%) предварительно высушивают не менее 12 ч при температуре не более (50 +/- 2) °C. Температуру сушки следует выбирать с учетом воздействия повышенной температуры на соединения, в составе которых присутствует аналит (элемент, определяемый при анализе). 7.3 Определяют содержание летучих веществ в соответствии с ISO 4684. Этот же образец кожи может быть использован для экстракции в соответствии с [8.2](#p100140). ### 8 Проведение испытания #### 8.1 Приготовление кислого раствора искусственного пота Приготовление кислого раствора искусственного пота должно выполняться в соответствии с ISO 105-E04. Каждый день должен готовиться свежий раствор, содержащий на литр: - 0,5 г моногидрата моногидрохлорида L-гистидина (см. [5.3](#p100104)); - 5 г хлорида натрия (см. [5.4](#p100105)); - 2,2 г дигидрата дигидрофосфата натрия (см. [5.5](#p100106)). Раствор доводят до pH (5,5 +/- 0,1), добавляя раствор гидроксида натрия с концентрацией 0,1 моль/л. #### 8.2 Экстракция образца кожи Взвешивают приблизительно 2 г подготовленного образца кожи с точностью до 0,001 г, используя аналитические весы (см. [6.3](#p100117)), и помещают в колбу Эрленмейера вместимостью 250 см3 (см. [6.8](#p100122)). Добавляют пипеткой 100 см3 кислого раствора искусственного пота (см. [8.1](#p100134)) и встряхивают в водяной бане (см. [6.10](#p100124)) в течение 4 ч +/- 5 мин при температуре (37 +/- 2) °C. В случае недостаточного количества образца допускается отбирать образец кожи массой 1 г, но в данном случае экстракция должна выполняться с использованием 50 см3 кислого раствора искусственного пота в колбе Эрленмейера вместимостью 150 см3. Фильтруют экстракт через фильтровальную бумагу (см. [6.6](#p100120)), а затем через мембранный фильтр (см. [6.5](#p100119)). В случае определения Sn, Sb, Pb убеждаются в том, что в результате фильтрования не происходит частичная потеря данных элементов. Для непосредственного измерения элементов отбирают необходимое количество экстракта для анализа и добавляют 5% (по объему) азотной кислоты (см. [5.2](#p100103)). Данное добавление должно быть учтено при помощи коэффициента разведения. Для контроля загрязняющих веществ необходимо провести холостой опыт. Аликвоту кислого пота помещают в сосуд для образца и выполняют все процедуры в полном объеме, включая аналитические процедуры, как и для испытуемого образца. Указанные выше условия проведения экстракции должны строго соблюдаться. Любое отклонение приведет к получению неправильных результатов. В случае определения ртути (Hg) одновременно с кислым раствором искусственного пота добавляют 10 мкл раствора золота (см. [5.10](#p100111)). #### 8.3 Анализ методами ICP, AAS и SFA ##### 8.3.1 Общие положения Растворы, приготовленные в соответствии с [8.2](#p100140), могут подвергаться анализу непосредственно при условии, что концентрация содержащихся в них анализируемых металлов находится в пределах калибровочного диапазона значений. В ином случае растворы должны быть соответствующим образом разбавлены. Готовят стандартные растворы сравнения для требуемых металлов в соответствии с ISO 11885, используя раствор пота (см. [8.1](#p100134)), воду или подкисленную воду. ##### 8.3.2 ICP ###### 8.3.2.1 ICP-OES Настраивают ICP-OES (см. [6.11](#p100125)) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют рекомендуемые настройки, указанные в ISO 11885. Анализируют раствор, приготовленный в соответствии с [8.2](#p100140), относительно растворов сравнения металлов с известными концентрациями, используя ICP-OES (см. [6.11](#p100125)) при характеристической длине волны для каждого отдельного элемента. ###### 8.3.2.2 ICP-MS Настраивают ICP-MS (см. [6.13](#p100127)) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют рекомендуемые настройки, указанные в ISO 17294-2. Анализируют раствор, приготовленный в соответствии с [8.2](#p100140), относительно растворов сравнения металлов с известными концентрациями, используя ICP-MS (см. [6.13](#p100127)) при характеристической ионной массе для каждого отдельного элемента. ##### 8.3.3 AAS Подготавливают атомно-абсорбционный спектрометр (см. [6.12](#p100126)) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют рекомендуемые настройки, указанные в ISO 15586. Анализируют раствор, приготовленный в соответствии с [8.2](#p100140), относительно растворов сравнения металлов с известными концентрациями, используя AAS (см. [6.12](#p100126)) с подходящей лампой с полым катодом для каждого отдельного элемента. ##### 8.3.4 Анализ методом SFA Настраивают SFA (см. [6.14](#p100128)) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют рекомендуемые настройки, указанные в ISO 17852. Анализируют раствор, приготовленный в соответствии с [8.2](#p100140), относительно растворов сравнения ртути (Hg) с известной концентрацией, используя SFA (см. [6.14](#p100128)). ### 9 Вычисления и представление результатов Результат испытания выражают как массовую долю (содержание) анализируемого металла в миллиграммах на килограмм (мг/кг), рассчитанную относительно сухой массы кожи по формуле $W_{x} = \frac{W_{x,i}}{m} \cdot V_{1} \cdot F_{d}$ , где Wx - массовая доля металла, экстрагированного из кожи, выраженная в миллиграммах на килограмм (мг/кг) анализируемого продукта и округленная с точностью до первого десятичного знака; Wx,i - концентрация анализируемого металла, определенная прибором, выраженная в миллиграммах на литр (мг/л); m - сухая масса образца, выраженная в граммах (г), рассчитанная в соответствии с ISO 4684; V1 - объем кислого раствора искусственного пота для экстрагирования, выраженный в сантиметрах кубических (см3); Fd - коэффициент разбавления, выводимый в конечном итоге исходя из процедуры разложения (озоления) или подкисления. При необходимости результаты могут быть приведены относительно сухой, обезжиренной массы образца кожи. Более подробную информацию указывают в протоколе испытания. ### 10 Протокол испытания Протокол испытания должен включать как минимум следующую информацию: a) наименование лаборатории; b) ссылку на настоящий стандарт; c) техническое описание применявшейся аналитической системы; d) описание испытуемого образца кожи; e) результаты определения сухой массы; f) полученные результаты определения количества экстрагированного металла, выраженные в миллиграммах на килограмм сухой кожи (мг/кг); g) подробное описание всех отклонений от настоящего метода испытаний. Приложение A (справочное) **РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ** **И ПРЕДЕЛЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ** Таблица A.1 Межлабораторное исследование для свинца (Pb): статистическая оценка результатов | Параметр | ISO 5725-2:1994 [[1]](#p100330) | ISO 5725-5:1998 [[2]](#p100333) | | --- | --- | --- | | Число участвовавших лабораторий | 5 | 7 | | Общее среднее значение (мг/кг) | 0,56 | 0,62 | | Стандартное отклонение повторяемости | 0,029 | 0,050 | | Относительное стандартное отклонение повторяемости | 5,22 | 8,13 | | Межлабораторное стандартное отклонение | 0,566 | - | | Стандартное отклонение воспроизводимости | 0,567 | 0,505 | | Относительное стандартное отклонение воспроизводимости | 101,23 | 81,89 | | Коэффициент повторяемости | 0,083 | 0,142 | | Коэффициент воспроизводимости | 1,604 | 1,429 | Таблица A.2 Пределы количественного определения, возможные при использовании ICP-OES
Элементы металловПредел количественного определения, мг/кг
АлюминийAl100
СурьмаSb25
МышьякAs25
БарийBa10
КадмийCd10
КальцийCa100
ХромCr10
КобальтCo10
МедьCu10
ЖелезоFe25
СвинецPb25
МагнийMg100
МарганецMn10
РтутьHg0,02
МолибденMo25
НикельNi10
КалийK100
СеленSe25
ОловоSn10
ТитанTi10
ЦинкZn10
ЦирконийZr10
Приложение ДА (справочное) **СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ** **МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ** Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандартаСтепень соответствияОбозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта
ISO 105-E04-<*>, <1>
ISO 2418-<*>
ISO 3696IDTГОСТ ISO 3696-2013 "Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля" <2>
ISO 4044-<*>
ISO 4684IDTГОСТ ISO 4684-2015 "Кожа. Химические испытания. Метод определения содержания летучих веществ"
ISO 11885-<*>, <3>
ISO 15586-<*>
ISO 17294-2-<*>
ISO 17852-<*>
<*> Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.
Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:
- IDT - идентичные стандарты.
--- <1> В Российской Федерации действует [ГОСТ Р ИСО 105-E04-2014](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-105-e04-2014) "Материалы текстильные. Определение устойчивости окраски. Часть E04. Метод определения устойчивости окраски к поту". <2> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия". <3> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 57165-2016 (ИСО 11885:2007) "Вода. Определение содержания элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой". ## БИБЛИОГРАФИЯ | [1] | ISO 5725-2:1994 | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения) | | --- | --- | --- | | [2] | ISO 5725-5:1998 | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 5: Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерения) |
УДК 675.046.12:006.354МКС 59.140.30IDT
Ключевые слова: кожа, содержание металлов, экстрагируемые металлы, химическое определение, кислый раствор искусственного пота, экстракция, озоление, спектрометрия
---