ГОСТ ISO 17072-1-2021. Межгосударственный стандарт. Кожа. Химическое определение содержания металлов. Часть 1. Экстрагируемые металлы

(введен в действие Приказом Росстандарта от 31.05.2022 № 433-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р ИСО 17072-1-2015"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-17072-1-2015" "ГОСТ Р ИСО 17072-1-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Кожа. Химическое определение содержания металлов. Часть 1. Экстрагируемые металлы (утв. и введен в действие При"
  n1["ГОСТ ISO 17072-1-2021"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-17072-1-2021" "ГОСТ ISO 17072-1-2021. Межгосударственный стандарт. Кожа. Химическое определение содержания металлов. Часть 1. Экстрагируемые металлы (введен в действие Приказом Росстандарта от 31"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 мая 2022 г. № 433-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОЖА

ХИМИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЕТАЛЛОВ

ЧАСТЬ 1

ЭКСТРАГИРУЕМЫЕ МЕТАЛЛЫ

Leather. Chemical determination of metal content. Part 1. Extractable metals

(ISO 17072-1:2019, IDT)

ГОСТ ISO 17072-1-2021

МКС 59.140.30

Дата введения 1 ноября 2022 года

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 апреля 2021 г. № 139-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 мая 2022 г. № 433-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17072-1-2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 ноября 2022 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17072-1:2019 «Кожа. Химическое определение содержания металлов. Часть 1. Экстрагируемые металлы» («Leather — Chemical determination of metal content — Part 1: Extractable metals», IDT).

Международный стандарт разработан Комиссией по химическим испытаниям Международного союза обществ технологов и химиков кожевенного производства (IUC Comission, IULTCS), Техническим комитетом CEN/TC 289 «Кожа» Европейского комитета по стандартизации (CEN).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения экстрагируемых металлов в коже путем экстракции кислым раствором искусственного пота с последующим определением с помощью оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES), масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS), атомно-абсорбционной спектрометрии (AAS) или спектрометрии атомной флуоресценции (SFA).

Метод настоящего стандарта позволяет определить экстрагируемые металлы в коже; его применение не ограничено конкретными видами соединений металлов или степенью их окисления. Данный метод особенно применим для определения экстрагируемого хрома в коже хромового дубления.

Метод применим для определения многих экстрагируемых металлов, в том числе:

Результаты межлабораторного исследования и пределы количественного определения, возможные при использовании ICP-OES, приведены в таблицах A.1 и A.2 (приложение A).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 105-E04, Textiles — Tests for colour fastness — Part E04: Colour fastness to perspiration (Текстиль. Испытания на устойчивость окраски. Часть E04. Устойчивость окраски к поту)

ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location (Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на прочность. Место отбора проб)

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

ISO 4044, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples (Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний)

ISO 4684, Leather — Chemical tests — Determination of volatile matter (Кожа. Химические испытания. Определение содержания летучих веществ)

ISO 11885, Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) (Качество воды. Определение отобранных элементов методом оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES))

ISO 15586, Water quality — Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with graphite furnace (Качество воды. Обнаружение микроэлементов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием графитовой печи)

ISO 17294-2, Water quality — Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) — Part 2: Determination of selected elements including uranium isotopes (Качество воды. Применение масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS). Часть 2. Определение отобранных элементов, включая изотопы урана)

ISO 17852, Water quality — Determination of mercury — Method using atomic fluorescence spectrometry (Качество воды. Определение содержания ртути. Метод атомной флуоресцентной спектрометрии)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте термины и их определения не приводятся.

Международные организации ISO и IEC поддерживают терминологические базы данных для использования в области стандартизации, доступные по следующим адресам:

• онлайн-библиотека стандартов ISO: https://www.iso.org/obp;
• электропедия IEC: http://www.electropedia.org/.

4 Сущность метода

Образец кожи экстрагируют при температуре (37 +/- 2) °C в течение 4 ч +/- 5 мин в кислом растворе искусственного пота. Экстрагированный раствор фильтруют, подкисляют и анализируют с использованием методов ICP, SFA или AAS.

Результаты представляют относительно сухой массы кожи.

5 Реактивы

Предупреждение — Концентрированные кислоты, используемые в настоящем методе, являются чрезвычайно агрессивными и/или окисляющими жидкостями, которые могут повысить вероятность возгорания в случае контакта с воспламеняющимися материалами, способствовать усилению существующего пламени или, разлагаясь при нагревании, могут взорваться. Они также могут вызывать острые и хронические заболевания. Кроме того, они опасны при взаимодействии с водой. Поэтому необходимо соблюдать соответствующие меры безопасности.

5.1 Общие положения

Если не указано иное, используют только реактивы с аналитической степенью чистоты. Все применяемые растворы являются водными растворами.

5.2 Азотная кислота с концентрацией от 60% до 70% (по массе).

5.3 Моногидрат моногидрохлорида L-гистидина.

5.4 Хлорид натрия.

5.5 Дигидрат дигидрофосфата натрия.

5.6 Гидроксид натрия, 0,1 моль/л.

5.7 Исходные растворы элементов различных металлов с массовой концентрацией 1 000 мг/л каждый.

5.8 Азотная кислота, 0,1 моль/л.

5.9 Вода со степенью чистоты 3 в соответствии с ISO 3696.

5.10 Раствор золота (Au) в хлороводородной (соляной) кислоте или перманганате калия, 1 000 мкг/л.

6 Оборудование и материалы

6.1 Общие положения

Вся стеклянная посуда, аналитические приборы и материалы, включая фильтры, должны обеспечивать определение следовых количеств металлов.

Используют обычное лабораторное оборудование и приведенное ниже.

6.2 Лабораторная печь, обеспечивающая поддержание температуры (102 +/- 2) °C.

6.3 Аналитические весы с точностью до 0,1 мг.

6.4 Лабораторные весы с точностью до 0,01 г.

6.5 Мембранные фильтры и держатели, пригодные для фильтрования водных растворов, с размерами пор 0,45 мкм.

6.6 Фильтровальные устройства, включающие стекловолокнистые (GFC) фильтры или фильтры мембранного типа.

6.7 Мерные колбы различного объема (50, 100, 1000 см3).

6.8 Колбы Эрленмейера с пробками вместимостью приблизительно 250 см3.

6.9 Конические мерные колбы различного объема.

6.10 Водяная баня, обеспечивающая поддержание температуры (37 +/- 2) °C, оборудованная горизонтальным шейкером для колб с частотой колебаний (60 +/- 5) об/мин (rpm) или орбитальным шейкером с частотой колебаний (100 +/- 10) об/мин (rpm).

6.11 Оптический эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ICP-OEC) (см. ISO 11885) с модулем генератора гидридов. Используемые газы должны иметь аналитическую степень чистоты.

6.12 Атомно-абсорбционный спектрометр (AAS) пламенный или с графитовой печью (см. ISO 15586) с модулем генератора гидридов и подходящими головками горелок, а также лампами с полым катодом. Используемые газы должны быть аналитической степени чистоты.

6.13 Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS) (см. ISO 17294-2). Используемые газы должны быть аналитической степени чистоты.

6.14 Атомно-флуоресцентный спектрометр (SFA) для анализа ртути.

7 Отбор и подготовка образцов

7.1 Если кусок кожи, предназначенный для испытания, представляет собой целую шкуру или кожу, то образцы для испытаний отбирают в соответствии со стандартными процедурами, приведенными в ISO 2418. Если проведение отбора образцов в соответствии с ISO 2418 невозможно (например, при отборе образцов кожи из готовых изделий, таких как обувь или одежда), подробное описание отбора образцов должно быть приведено в протоколе испытаний.

7.2 Подготавливают образец кожи в соответствии с ISO 4044. Влажные образцы для испытаний (влажность выше 30%) предварительно высушивают не менее 12 ч при температуре не более (50 +/- 2) °C. Температуру сушки следует выбирать с учетом воздействия повышенной температуры на соединения, в составе которых присутствует аналит (элемент, определяемый при анализе).

7.3 Определяют содержание летучих веществ в соответствии с ISO 4684. Этот же образец кожи может быть использован для экстракции в соответствии с 8.2.

8 Проведение испытания

8.1 Приготовление кислого раствора искусственного пота

Приготовление кислого раствора искусственного пота должно выполняться в соответствии с ISO 105-E04. Каждый день должен готовиться свежий раствор, содержащий на литр:

• 0,5 г моногидрата моногидрохлорида L-гистидина (см. 5.3);
• 5 г хлорида натрия (см. 5.4);
• 2,2 г дигидрата дигидрофосфата натрия (см. 5.5).

Раствор доводят до pH (5,5 +/- 0,1), добавляя раствор гидроксида натрия с концентрацией 0,1 моль/л.

8.2 Экстракция образца кожи

Взвешивают приблизительно 2 г подготовленного образца кожи с точностью до 0,001 г, используя аналитические весы (см. 6.3), и помещают в колбу Эрленмейера вместимостью 250 см3 (см. 6.8).

Добавляют пипеткой 100 см3 кислого раствора искусственного пота (см. 8.1) и встряхивают в водяной бане (см. 6.10) в течение 4 ч +/- 5 мин при температуре (37 +/- 2) °C.

В случае недостаточного количества образца допускается отбирать образец кожи массой 1 г, но в данном случае экстракция должна выполняться с использованием 50 см3 кислого раствора искусственного пота в колбе Эрленмейера вместимостью 150 см3.

Фильтруют экстракт через фильтровальную бумагу (см. 6.6), а затем через мембранный фильтр (см. 6.5).

В случае определения Sn, Sb, Pb убеждаются в том, что в результате фильтрования не происходит частичная потеря данных элементов.

Для непосредственного измерения элементов отбирают необходимое количество экстракта для анализа и добавляют 5% (по объему) азотной кислоты (см. 5.2). Данное добавление должно быть учтено при помощи коэффициента разведения.

Для контроля загрязняющих веществ необходимо провести холостой опыт. Аликвоту кислого пота помещают в сосуд для образца и выполняют все процедуры в полном объеме, включая аналитические процедуры, как и для испытуемого образца.

Указанные выше условия проведения экстракции должны строго соблюдаться. Любое отклонение приведет к получению неправильных результатов.

В случае определения ртути (Hg) одновременно с кислым раствором искусственного пота добавляют 10 мкл раствора золота (см. 5.10).

8.3 Анализ методами ICP, AAS и SFA

8.3.1 Общие положения

Растворы, приготовленные в соответствии с 8.2, могут подвергаться анализу непосредственно при условии, что концентрация содержащихся в них анализируемых металлов находится в пределах калибровочного диапазона значений. В ином случае растворы должны быть соответствующим образом разбавлены.

Готовят стандартные растворы сравнения для требуемых металлов в соответствии с ISO 11885, используя раствор пота (см. 8.1), воду или подкисленную воду.

8.3.2 ICP

8.3.2.1 ICP-OES

Настраивают ICP-OES (см. 6.11) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют рекомендуемые настройки, указанные в ISO 11885.

Анализируют раствор, приготовленный в соответствии с 8.2, относительно растворов сравнения металлов с известными концентрациями, используя ICP-OES (см. 6.11) при характеристической длине волны для каждого отдельного элемента.

8.3.2.2 ICP-MS

Настраивают ICP-MS (см. 6.13) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют рекомендуемые настройки, указанные в ISO 17294-2.

Анализируют раствор, приготовленный в соответствии с 8.2, относительно растворов сравнения металлов с известными концентрациями, используя ICP-MS (см. 6.13) при характеристической ионной массе для каждого отдельного элемента.

8.3.3 AAS

Подготавливают атомно-абсорбционный спектрометр (см. 6.12) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют рекомендуемые настройки, указанные в ISO 15586.

Анализируют раствор, приготовленный в соответствии с 8.2, относительно растворов сравнения металлов с известными концентрациями, используя AAS (см. 6.12) с подходящей лампой с полым катодом для каждого отдельного элемента.

8.3.4 Анализ методом SFA

Настраивают SFA (см. 6.14) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют рекомендуемые настройки, указанные в ISO 17852.

Анализируют раствор, приготовленный в соответствии с 8.2, относительно растворов сравнения ртути (Hg) с известной концентрацией, используя SFA (см. 6.14).

9 Вычисления и представление результатов

Результат испытания выражают как массовую долю (содержание) анализируемого металла в миллиграммах на килограмм (мг/кг), рассчитанную относительно сухой массы кожи по формуле

W_{x} = \frac{W_{x,i}}{m} \cdot V_{1} \cdot F_{d} ,

где Wx — массовая доля металла, экстрагированного из кожи, выраженная в миллиграммах на килограмм (мг/кг) анализируемого продукта и округленная с точностью до первого десятичного знака;

Wx,i — концентрация анализируемого металла, определенная прибором, выраженная в миллиграммах на литр (мг/л);

m — сухая масса образца, выраженная в граммах (г), рассчитанная в соответствии с ISO 4684;

V1 — объем кислого раствора искусственного пота для экстрагирования, выраженный в сантиметрах кубических (см3);

Fd — коэффициент разбавления, выводимый в конечном итоге исходя из процедуры разложения (озоления) или подкисления.

При необходимости результаты могут быть приведены относительно сухой, обезжиренной массы образца кожи. Более подробную информацию указывают в протоколе испытания.

10 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать как минимум следующую информацию:

a) наименование лаборатории;

b) ссылку на настоящий стандарт;

c) техническое описание применявшейся аналитической системы;

d) описание испытуемого образца кожи;

e) результаты определения сухой массы;

f) полученные результаты определения количества экстрагированного металла, выраженные в миллиграммах на килограмм сухой кожи (мг/кг);

g) подробное описание всех отклонений от настоящего метода испытаний.

Приложение A (справочное)

РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ И ПРЕДЕЛЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Таблица A.1

Межлабораторное исследование для свинца (Pb): статистическая оценка результатов

Таблица A.2

Пределы количественного определения, возможные при использовании ICP-OES

Приложение ДА (справочное)

СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ

Таблица ДА.1

<1> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 105-E04-2014 «Материалы текстильные. Определение устойчивости окраски. Часть E04. Метод определения устойчивости окраски к поту».

<2> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».

<3> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 57165-2016 (ИСО 11885:2007) «Вода. Определение содержания элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой».

БИБЛИОГРАФИЯ