--- title: "\"ГОСТ ISO 15302-2019. Межгосударственный стандарт. Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания бенз(a)пирена. Метод обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии\"" number: "ГОСТ ISO 15302-2019" issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-15302-2019" --- ## "ГОСТ ISO 15302-2019. Межгосударственный стандарт. Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания бенз(a)пирена. Метод обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии" # "ГОСТ ISO 15302-2019. Межгосударственный стандарт. Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания бенз(a)пирена. Метод обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии" (введен в действие Приказом Росстандарта от 29.10.2021 N 1387-ст) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "Технический регламент на масложировую продукцию" (ТР ТС 024/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 29.03.2022 N 53). > Текст данного документа приведен с учетом [поправки](https://bukva.ai/docs/popravka-popravki-gost-iso-15302-2019), введенной в действие с 04.11.2021, опубликованной в "ИУС", N 3, 2022; [поправки](https://bukva.ai/docs/popravka-popravki-gost-iso-15302-2019-rosstandart-federalnoe), опубликованной в "ИУС", N 9, 2022. > Документ [введен](#p100009) в действие с 01.12.2021. > Взамен [ГОСТ 32123-2013](https://bukva.ai/docs/gost-32123-2013). > [!NOTE] > ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ ```mermaid flowchart LR n0["ГОСТ Р 53955-2010"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-53955-2010" "ГОСТ Р 53955-2010. Национальный стандарт Российской Федерации. Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания бенз(а)пирена. Метод с применением высокоразрешающей... " n1["ГОСТ 32123-2013"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-32123-2013" "ГОСТ 32123-2013. Межгосударственный стандарт. Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания бенз(а)пирена. Метод с применением высокоразрешающей жидкостной хроматогр" n2["ГОСТ ISO 15302-2019"]:::doc click n2 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-15302-2019" "ГОСТ ISO 15302-2019. Межгосударственный стандарт. Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания бенз(a)пирена. Метод обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной.." n1 --> n2 n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000; ``` Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 октября 2021 г. N 1387-ст **МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ** **ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ** **ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ БЕНЗ(A)ПИРЕНА. МЕТОД** **ОБРАЩЕННО-ФАЗОВОЙ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ** Animal and vegetable fats and oils. Determination of benzo[a]pyrene. Reverse-phase high performance liquid chromatography method **(EN ISO 15302:2017, IDT)** **ГОСТ ISO 15302-2019** МКС 67.200.10 Дата введения 1 декабря 2021 года ### Предисловие Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены [ГОСТ 1.0](https://bukva.ai/docs/gost-1-0-2015) "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и [ГОСТ 1.2](https://bukva.ai/docs/gost-1-2-2015) "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены" ### Сведения о стандарте 1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в [пункте 5](#p100039) 2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь 3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 30 сентября 2019 г. N 122-П) За принятие проголосовали: | Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации | | --- | --- | --- | | Армения | AM | ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения | | Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь | | Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан | | Киргизия | KG | Кыргызстандарт | | Молдова | MD | Институт стандартизации Молдовы | | Россия | RU | Росстандарт | | Таджикистан | KG | Таджикстандарт | | Узбекистан | UZ | Узстандарт | 4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 октября 2021 г. N 1387-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 15302-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 декабря 2021 г. 5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 15302:2017 "Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания бенз(a)пирена. Метод обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии" ("Animal and vegetable fats and oils - Determination of benzo[a]pyrene - Reverse-phase high performance liquid chromatography method", IDT). Международный стандарт разработан подкомитетом SC 11 "Животные и растительные жиры и масла" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO). При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100223) 6 ВЗАМЕН [ГОСТ 32123-2013](https://bukva.ai/docs/gost-32123-2013) Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты" ### 1 Область применения Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания бенз(a)пирена в нерафинированных или рафинированных маслах и жирах с применением обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), с использованием флуориметрического детектирования в диапазоне от 0,1 до 50 мкг/кг. Настоящий стандарт не распространяется на молоко и молочную продукцию (или молочный жир). ### 2 Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]: ISO 661, Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания) ### 3 Термины и определения В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями. Международная организация по стандартизации (ISO) и Международная электротехническая комиссия (IEC) ведут терминологические базы данных для использования в области стандартизации, доступ к которым можно получить по следующим адресам: - электропедия IEC: http://www.electropedia.org/; - платформа для онлайн-просмотра ISO: http://www.iso.org/obp. 3.1 содержание бенз(a)пирена (benzo[a]pyrene content): Массовая доля бенз(a)пирена в пробе для испытания, определенная методом, установленным в настоящем стандарте. *Примечание* - Содержание бенз(a)пирена выражается в микрограммах на килограмм. ### 4 Сущность метода Пробу для испытания растворяют в петролейном эфире и добавляют бенз(b)хризен в качестве внутреннего стандарта. Далее пробу очищают на колонке, заполненной оксидом алюминия, и элюируют бенз(a)пирен с помощью петролейного эфира. ### 5 Реактивы Используют реактивы только признанной аналитической чистоты, если не указано иное. Если используют растворители, отличные от рекомендуемых, то проводят полный холостой анализ и записывают его результаты. Предупреждение - Необходимо соблюдать действующие правила, регулирующие обращение с опасными веществами. Пользователи должны быть знакомы и должны соблюдать технику безопасности. 5.1 Вода бидистиллированная, прошедшая фильтрацию через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм. Допускается использование деионизированной воды, полученной с помощью систем очистки и деминерализации воды. 5.2 Петролейный эфир (диапазон температур кипения от 40 °C до 60 °C) или гексан, подвергнутый повторной перегонке над гранулами гидроксида калия (4 г/л). #### 5.3 Ацетонитрил, пригодный для ВЭЖХ. #### 5.4 Тетрагидрофуран, пригодный для ВЭЖХ. 5.5 Смесь ацетонитрила и тетрагидрофурана, приготовленная путем смешивания 90 мл ацетонитрила (см. [5.3](#p100065)) и 10 мл тетрагидрофурана (см. [5.4](#p100066)). #### 5.6 Толуол, пригодный для ВЭЖХ. #### 5.7 Сульфат натрия гранулированный безводный. 5.8 Оксид алюминия 4-й степени активности, приготовленный из нейтрального оксида алюминия с активностью выше 1-й степени <1>, дезактивированного добавлением 10 мл воды (см. [5.1](#p100063)) к 90 г оксида алюминия. --- <1> Оксид алюминия 90 активный, нейтральный является примером подходящей продукции, имеющейся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не представляет собой рекламу данной продукции со стороны ISO. Использование аналогичной продукции допускается, если может быть доказано, что она обеспечивает получение тех же результатов. Из-за существующих различий в активности оксида алюминия различных марок рекомендуется проверить, что процедура дезактивации подходит для полного извлечения бенз(a)пирена из стандартного образца. Предостережение - Реакция дезактивации экзотермическая, и возможен рост давления. Емкость встряхивают около 15 мин и дают содержимому отстояться в течение 24 ч. Оксид алюминия хранят в закрытой емкости при комнатной температуре. 5.9 бенз(a)пирен <2> чистотой 99,0% по массе. --- <2> Соответствующий стандартный образец доступен в Объединенном исследовательском центре Европейской комиссии, Институте эталонных материалов и измерений (IRMM). Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не представляет собой рекламу данной продукции со стороны ISO. Использование аналогичной продукции допускается, если может быть доказано, что она обеспечивает получение тех же результатов. Предостережение - Бенз(a)пирен является канцерогеном. Для минимизации его вредного воздействия все работы необходимо проводить в вытяжном шкафу и в перчатках. ##### 5.9.1 Основной раствор бенз(a)пирена в толуоле, 0,5 мг/мл. В мерной колбе вместимостью 25 мл взвешивают около 12,5 мг бенз(a)пирена с точностью до 0,1 мг. Растворяют его в толуоле (см. [5.6](#p100068)) и объем доводят до метки этим же растворителем. Раствор хранят в темном месте при температуре 4 °C не более 6 мес. ##### 5.9.2 Стандартные растворы бенз(a)пирена Готовят два стандартных раствора, содержащие около 0,2 мкг/мл и 0,01 мкг/мл бенз(a)пирена, путем разбавления ацетонитрилом аликвот основного раствора бенз(a)пирена (см. [5.9.1](#p100080)). 5.10 Раствор бенз(b)хризена <3>, используемого в качестве внутреннего стандарта, в ацетонитриле. --- <3> Соответствующий стандартный образец доступен в Объединенном исследовательском центре Европейской комиссии, Институте эталонных материалов и измерений (IRMM) или в Dr. Ehrenstorfer GmbH. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не представляет собой рекламу данной продукции со стороны ISO. Использование аналогичной продукции допускается, если может быть доказано, что она обеспечивает получение тех же результатов. Готовят основной раствор, содержащий около 10 нг/мкл вещества, с точностью до нанограмма. Для приготовления раствора внутреннего стандарта с концентрацией около 1 нг/мкл основной раствор разбавляют в мерной колбе в 10 раз. *Примечание* - Раствор также можно приготовить путем растворения бенз(b)хризена с чистотой 99,0% по массе в ацетонитриле. ### 6 Оборудование Используют стандартное лабораторное оборудование, в том числе перечисленное ниже. 6.1 Стеклянная колонка для хроматографии длиной 300 мм и внутренним диаметром 15 мм, с фриттой и краном из политетрафторэтилена (ПТФЭ). 6.2 Водяные бани: одна - поддерживающая температуру (35 +/- 2) °C, а другая - температуру (65 +/- 2) °C. 6.3 Может использоваться испаритель мгновенного испарения, ротационный испаритель с вакуумом и водяной баней, поддерживающей температуру 40 °C. Необходимо принять меры для предотвращения перекрестного загрязнения. В периоды между проведением определений систему подвергают тщательной очистке. 6.4 Высокоэффективный жидкостный хроматограф, состоящий из насоса для ВЭЖХ, инжектора с петлей объемом 50 мкл, колонки с обращенной фазой, электронного интегратора и регистрирующего устройства. При использовании автодозатора петлю инжектора промывают ацетонитрилом между последовательными инъекциями. #### 6.5 Колонки для анализа ВЭЖХ 6.5.1 Защитная колонка с обращенной фазой, способная отделить бенз(a)пирен от совместно экстрагируемых веществ, вместе с подходящей предколонкой (например, предколонка из нержавеющей стали длиной 75 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная сорбентом Lichrosorb RP-18 (размер частиц 5 мкм)) [<4>](#p100101). 6.5.2 Колонка для ВЭЖХ с обращенной фазой длиной 250 мм и внутренним диаметром 4,6 мм (нержавеющая сталь) для полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) (например, Chromspher 5 PAH или Vydac 201 TP5) [<4>](#p100101). --- <4> Указаны примеры подходящей продукции, имеющейся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не представляет собой рекламу данной продукции со стороны ISO. Использование аналогичной продукции допускается, если может быть доказано, что она обеспечивает получение тех же результатов. 6.6 Флуоресцентный детектор с длиной волны эмиссии 406 нм (щель 10 нм) и длиной волны возбуждения 384 нм (щель 10 нм). Детектор должен обладать требуемой производительностью для проведения анализа. 6.7 Маленькие флаконы с горловиной под алюминиевый колпачок объемом около 1 мл, с прокладками из ПТФЭ и алюминиевыми колпачками. #### 6.8 Устройство ручное для обжатия колпачков на флаконах. #### 6.9 Одноразовые пипетки. ### 7 Отбор проб В лабораторию следует направлять представительную пробу. Она не должна быть повреждена или изменена во время транспортирования или хранения. Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ISO 5555 [[1]](#p100214). ### 8 Подготовка проб Подготовку анализируемой пробы осуществляют в соответствии с ISO 661. ### 9 Методика проведения испытания #### 9.1 Очистка пробы 9.1.1 В стеклянном химическом стакане взвешивают с точностью до 0,001 г около 0,400 г жира или масла и растворяют в 2 мл петролейного эфира (см. [5.2](#p100064)). С помощью микрошприца добавляют 20 мкл раствора внутреннего стандарта (см. [5.10](#p100085)), что эквивалентно 50 мкг/кг при пересчете на массу пробы. Если предположить, что содержание бенз(a)пирена в пробе будет высоким, добавляют 50 мкл раствора внутреннего стандарта (см. [5.10](#p100085)), что эквивалентно 125 мкг/кг при пересчете на массу пробы. 9.1.2 Колонку для хроматографии (см. [6.1](#p100092)) заполняют петролейным эфиром (см. [5.2](#p100064)) до половины ее высоты. Незамедлительно взвешивают 22 г оксида алюминия (см. [5.8](#p100070)) в небольшом химическом стакане и немедленно переносят его в колонку, после чего осторожно встряхивают колонку для усиления эффекта осаждения оксида алюминия. 9.1.3 Добавляют безводный сульфат натрия (см. [5.7](#p100069)) в верхнюю часть колонки для образования слоя толщиной около 30 мм. 9.1.4 Открывают кран и дают петролейному эфиру стечь до уровня верхней части слоя сульфата натрия. ##### 9.1.5 Под колонкой помещают мерную колбу вместимостью 20 мл. 9.1.6 Вводят раствор жира или масла (см. [9.1.1](#p100113)) в колонку. Промывают колонку минимальным количеством петролейного эфира (см. [5.2](#p100064)), позволяя слою растворителя пройти сквозь слой сульфата натрия в период между промываниями. 9.1.7 Элюируют бенз(a)пирен из колонки петролейным эфиром со скоростью потока около 1 мл/мин, отбрасывая первые 20 мл элюата и собирая последующие 60 мл элюата в круглодонную колбу вместимостью 100 мл. 9.1.8 Выпаривают растворитель из элюата на водяной бане, установленной на 65 °C, до объема примерно 0,5 - 1,0 мл и переносят концентрированный раствор в маленький флакон с горловиной под алюминиевый колпачок (см. [6.7](#p100103)), предварительно взвешенный с точностью до 0,1 мг. 9.1.9 Продолжают выпаривание из маленького флакона на водяной бане (см. [6.2](#p100093)) при температуре 35 °C в слабом токе азота (около 25 мл/мин) до практически сухого состояния. Ополаскивают круглодонную колбу, используя около 1 мл петролейного эфира, и количественно переносят промывочную жидкость в маленький флакон, продолжая выпаривание в атмосфере азота. Ополаскивание повторяют и промывочную жидкость переносят в маленький флакон еще раз. 9.1.10 Продолжают выпаривание при температуре 35 °C в токе азота до полного высушивания. 9.1.11 Взвешивают маленький флакон с точностью до 0,1 мг и рассчитывают массу остатка. Маленький флакон закрывают прокладкой из ПТФЭ и укупоривают алюминиевым колпачком. Хранят при температуре 4 °C. #### 9.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография 9.2.1 В качестве элюента используют смесь 880 мл ацетонитрила (см. [5.3](#p100065)) и 120 мл воды (см. [5.1](#p100063)). Для предотвращения гашения флуоресценции элюент дегазируют с целью удаления кислорода. Используют продувку гелием или установку вакуумной дегазации. ##### 9.2.2 Элюируют со скоростью потока около 1 мл/мин. 9.2.3 Градуировочная кривая и определение относительного коэффициента чувствительности детектора: из стандартных растворов бенз(a)пирена (см. [5.9.2](#p100083)) готовят пять градуировочных растворов таким образом, чтобы вводимый объем 50 мкл каждого из них давал показания, соответствующие 0,01; 0,04; 0,2; 1,0 и 2,0 нг бенз(a)пирена. К полученным растворам добавляют 0,5 нг внутреннего стандарта. Строят градуировочную кривую из пяти точек, используя площади пиков, полученные интегратором и регистрирующим устройством при анализе пяти разведений стандартных растворов. Полученные данные используются также для расчета относительного коэффициента чувствительности детектора (см. [10.1](#p100136)) между бенз(a)пиреном и внутренним стандартом. #### 9.3 Анализ проб 9.3.1 В маленький флакон, содержащий очищенный остаток (см. [9.1.11](#p100123)), вводят 250 мкл смеси ацетонитрила и тетрагидрофурана (см. [5.5](#p100067)). Растворяют остаток, осторожно вращая маленький флакон и избегая контакта растворителя с прокладкой. Градуировочная кривая (см. [9.2.3](#p100127)) позволяет определять содержание бенз(a)пирена в диапазоне от 0,1 до 50 мкг/кг. Если содержание бенз(a)пирена в растворенном остатке выше 10 мкг/кг (см. [9.3.2](#p100131)), его необходимо дополнительно разбавить смесью ацетонитрила и тетрагидрофурана (см. [5.5](#p100067)) или ввести в колонку для ВЭЖХ объем растворенного остатка меньше 50 мкл (см. [9.3.2](#p100131)). 9.3.2 Вводят точно известный объем (около 50 мкл) растворенного остатка в колонку для ВЭЖХ и начинают процесс хроматографии. Необходимо следить за тем, чтобы количество остатка, вводимого в хроматографическую колонку, не превысило 1,5 мг. Пример хроматограммы приведен на [рисунке 1](#p100134). При наличии большого количества остатка необходимо скорректировать количество тетрагидрофурана (см. [5.4](#p100066)) или повторить стадию очистки. ![9 Методика проведения испытания](https://i.bukva.ai/ZgVOHkD5/img_0.png) V - поглощение, мВ; t - время, мин; 1 - бенз(b)хризен; 2 - бенз(a)пирен; 3 - бенз(k)флуорантен Рисунок 1 - Типичная хроматограмма ### 10 Представление результатов #### 10.1 Расчет относительного коэффициента чувствительности детектора Используя полученные данные (см. [9.2.3](#p100127)), рассчитывают относительный коэффициент чувствительности детектора frr как среднее арифметическое значение пяти стандартных растворов, используя [формулу (1)](#p100138): $f_{rr} = \frac{A_{is} \cdot \rho_{BaP}}{A_{BaP} \cdot \rho_{is}}$ , (1) где ABaP - площадь пика бенз(a)пирена; Ais - площадь пика внутреннего стандарта; $\rho_{BaP}$ - концентрация бенз(a)пирена, мкг/л; $\rho_{is}$ - концентрация внутреннего стандарта, мкг/л. #### 10.2 Расчет содержания бенз(a)пирена Содержание бенз(a)пирена wBaP, мкг/кг, в анализируемой пробе рассчитывают, используя [формулу (2)](#p100145): $w_{BaP} = \frac{A_{BaP}}{A_{is}} \cdot \rho_{is} \cdot \frac{1}{m} \cdot f_{rr}$ , (2) где frr - относительный коэффициент чувствительности детектора, рассчитанный на основе стандартных растворов (см. [10.1](#p100136)); m - масса пробы для испытания, г; $\rho_{is}$ - концентрация внутреннего стандарта в элюате, в нг/л. Содержание выражают как массовую долю в микрограммах на килограмм с точностью до одного десятичного знака для содержания бенз(a)пирена от 0 до 10 мкг/кг и до ближайшего целого числа для содержания бенз(a)пирена более 10 мкг/кг. ### 11 Прецизионность #### 11.1 Повторяемость Абсолютное расхождение между двумя отдельными результатами испытания, которые были получены при применении одного и того же метода, на идентичном испытуемом материале, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, использующим одно и то же оборудование, в течение короткого промежутка времени, не должно превышать значений r, приведенных в [таблице A.1](#p100168), более чем в 5% случаев. #### 11.2 Воспроизводимость Абсолютное расхождение между двумя отдельными результатами испытания, которые были получены при применении одного и того же метода, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными операторами, использующими разное оборудование, не должно превышать значений R, приведенных в [таблице A.1](#p100168), более чем в 5% случаев. ### 12 Протокол испытания Протокол испытания должен содержать: a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы; b) сведения об используемом методе отбора проб, если известно; c) сведения об используемом методе испытания со ссылкой на настоящий стандарт; d) любые детали, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, а также все особенности, которые могли повлиять на результат(ы) испытания; e) информацию о полученном(ых) результате(ах); f) если была проверена повторяемость, информацию о полученном окончательном результате. Приложение A (справочное) **РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ ИСПЫТАНИЙ** Были проведены международные совместные испытания на трех образцах с различным содержанием (низким, средним и высоким) бенз(a)пирена. В них приняли участие 16 лабораторий из семи стран. Результаты пяти лабораторий не рассматривались, так как они не следовали протоколу метода, а использовали собственные методы. Испытания были организованы членом ISO от Нидерландов в 2006 году, а полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с ISO 5725-2 [[2]](#p100218) для получения прецизионных данных, приведенных в [таблице A.1](#p100168). Таблица A.1 Результаты межлабораторных испытаний | Проба | Низкое | Среднее | Высокое | | --- | --- | --- | --- | | Количество участвующих лабораторий | 11 | 11 | 11 | | Количество лабораторий, оставшихся после устранения выбросов | 9 | 9 | 9 | | Количество результатов испытаний оставшихся лабораторий | 18 | 18 | 18 | | Среднее значение, мкг/кг | 2,12 | 38,02 | 58,30 | | Стандартное отклонение повторяемости sr, мкг/кг | 0,12 | 0,76 | 2,04 | | Коэффициент повторяемости вариации CV, r, % | 5,8 | 2,0 | 3,5 | | Предел повторяемости r = 2,8sr, мкг/кг | 0,34 | 2,12 | 5,72 | | Стандартное отклонение воспроизводимости sR, мкг/кг | 0,55 | 6,23 | 8,37 | | Коэффициент воспроизводимости вариации CV, R, % | 26,9 | 16,4 | 14,4 | | Предел воспроизводимости R = 2,8sR, мкг/кг | 1,54 | 17,44 | 23,4 | ## БИБЛИОГРАФИЯ | [1] | ISO 5555 | Animal and vegetable fats and oils - Sampling
(Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб) | | --- | --- | --- | | [2] | ISO 5725-2 | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
(Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения) | Приложение ДА (справочное) **СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ** **МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ** Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандартаСтепень соответствияОбозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта
ISO 661IDTГОСТ ISO 661-2016 "Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания"
Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта:
- IDT - идентичный стандарт.
УДК 665.2/.3:543.544.5.068.7(083.74)(476)МКС 67.200.10IDT
Ключевые слова: жиры и масла животные, жиры и масла растительные, содержание бенз(a)пирена, обращенно-фазовая высокоэффективная жидкостная хроматография
---