ГОСТ ISO 14714-2017. Межгосударственный стандарт. Масла эфирные и экстракты ароматических соединений. Метод определения остаточного содержания бензола
(введен в действие Приказом Росстандарта от 16.01.2024 № 12-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности продукции легкой промышленности» (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 22.12.2020 № 177). Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности парфюмерно-косметической продукции» (ТР ТС 009/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 № 799). Документ введен в действие с 01.01.2025 с правом досрочного применения.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 января 2024 г. № 12-ст
МАСЛА ЭФИРНЫЕ И ЭКСТРАКТЫ АРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНОГО СОДЕРЖАНИЯ БЕНЗОЛА
Essential oils and aromatic extracts. Determination of residual benzene content
Дата введения 1 января 2025 года с правом досрочного применения
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Товариществом с ограниченной ответственностью «Kazakhstan Business Solution» (Технический комитет по стандартизации Республики Казахстан № 91 «Химия») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 14 июля 2017 г. № 101-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 января 2024 г. № 12-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 14714-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2025 г. с правом досрочного применения
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 14714:1998 «Масла эфирные и экстракты ароматических соединений. Метод определения остаточного содержания бензола» («Essential oils and aromatic extracts. Determination of residual benzene content», IDT).
Международный стандарт разработан техническим комитетом ISO/TC 54 «Эфирные масла» Международной организации по стандартизации (ISO).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт описывает метод определения остаточных примесей бензола в эфирных маслах и экстрактах ароматических соединений с использованием статической парофазной газовой хроматографии.
Настоящий стандарт применяют к продуктам с остаточным содержанием бензола, приблизительно равным 10·10-6 (10 млн-1).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения)]:
ISO 356 Essential oils — Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)
ISO 7609 Essential oils — Analysis by gas chromatography on capillary columns — General method (Эфирные масла. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод)
3 Сущность метода
Метод заключается в анализе методом газовой хроматографии с использованием статической парофазы на капиллярной колонке, либо методом пламенно-ионизационного детектора, либо методом обнаружения посредством масс-спектрометрии. Остаточное содержание бензола определяют при помощи использования метода градуировочного графика.
4 Реагенты
4.1 Стандартные вещества: бензол, чистота не менее 99%, определяемая хроматографически.
4.2 Диэтилфталат без бензоловых примесей проверяют в условиях проведения испытания.
5 Приборы и устройства
5.1 Хроматограф, самописец и интегратор в соответствии с ISO 7609.
5.2 Капиллярная колонка имеет следующие характеристики:
- длина: от 30 до 60 м;
- внутренний диаметр: от 0,20·10-3 до 0,50·10-3 м;
- неподвижная фаза: рекомендуют полиметилсилоксановый тип.
5.3 Пламенно-ионизационный детектор или масс-детектор.
5.4 Парофазное устройство ввода пробы, для ввода парофазных паров, состоящее либо из 5.4.1, либо из 5.4.2.
5.4.1 Газовая шприцевая система (ручная), с герметичными пробками.
5.4.2 Автоматическое оборудование для ввода пробы.
6 Подготовка образца для испытания
Подготовку испытуемого образца проводят в соответствии с ISO 356.
7 Условия работы
7.1 Хроматографические условия работы
7.1.1 Температура во время введения пробы составляет 150 °C.
7.1.2 Температуру термостата поддерживают на постоянном уровне в пределах от 40 °C до 60 °C в течение 15 мин, с последующим быстрым температурным программированием для извлечения каких-либо менее летучих веществ.
7.1.3 Температура пламенно-ионизационного детектора должна находиться в пределах 200 °C и 250 °C.
7.1.4 Скорость потока газа-носителя и дополнительных газов приведена в ISO 7609.
7.2 Условия работы парофазного устройства ввода пробы
7.2.1 Образец выдерживают в термостате при температуре от 70 °C до 75 °C.
7.2.2 Указанную температуру поддерживают не менее 30 мин.
8 Методы количественного анализа
8.1 Градуировочный график
8.1.1 Подготовка стандартных растворов
Базовый раствор взвешивают с точностью до 0,0001 г. Подготавливают базовый раствор бензола в диэтилфталате (4.2) с содержанием массовой доли бензола 1%. Путем последующего разведения по массе готовят ряд стандартных растворов с содержанием массовой доли бензола в диапазоне от 1·10-6 до 25·10-6 (от 1 до 25 млн-1), т.е. 25·10-6, 10·10-6, 5·10-6 и 1·10-6 (25; 10; 5 и 1 млн-1).
8.1.2 Введение паровой фазы стандартных растворов
Образец для испытания, помещаемый в парофазную колбу для пробы (5.4), имеет следующие характеристики:
- идентичный для всех процедур (калибровка и количественный анализ);
- составляет от одной десятой до половины общей вместимости колбы.
8.1.3 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика отмечают области бензоловых маркеров, полученных для последующего введения в парофазу стандартных растворов. График данных областей строят в зависимости от концентрации.
8.1.4 Подтверждение правильности градуировочного графика
Перед каждым анализом проверяют правильность градуировочного графика путем подготовки и повторного взвешивания бензолового раствора с содержанием массовой доли в пределах от 0 до 25·10-6 (25 млн-1). Введение паровой фазы проверочного раствора при тех же условиях, что и при калибровке, дает точку, имеющуюся на градуировочном графике.
Если условие не выполнено, заново определяют градуировочный график с новым взвешиванием и новой проверкой правильности.
8.2 Количественный анализ
8.2.1 Подготовка образца
Образец в парофазной колбе должен быть идентичен образцу, используемому для калибровки. Если его содержание больше, чем поле градуировочного графика, то его разбавляют тем же растворителем.
8.2.2 Введение образца
Введение образца проводят в соответствии с 8.1.2.
8.2.3 Определение остаточного содержания бензола
Содержание бензола определяют с использованием градуировочного графика, построенного в 8.1, чтобы содержание бензола соответствовало области анализа образца с учетом любого разбавления.
При применении масс-спектрометра используют аналогичный аналитический метод. Калибровку и количественный анализ выполняют не менее чем на 78-м ионе, наглядно представляя спектр в хроматографической зоне удержания бензола.
Примечание - Рекомендуют использование масс-детектора, если имеются проблемы с разделением или идентификацией бензола.
9 Точность
Межлабораторное испытание, организованное в 1991 году с участием семи лабораторий, дало результаты, приведенные в приложении А в информационных целях.
Различие между двумя отдельными независимыми результатами испытаний, полученными с использованием того же метода на идентичном материале, подлежащем испытанию в той же лаборатории и тем же оператором с использованием того же устройства и в течение короткого интервала времени, не более чем в пяти процентах случаях превышает 6,5%.
Разница между двумя отдельными результатами испытаний, полученными с использованием того же метода на идентичном материале, подвергающемся испытанию в разных лабораториях разными операторами с использованием различных устройств, не более чем в пяти процентах случаев превышает 13,50%.
10 Протокол испытания
Протокол испытаний — в соответствии с ISO 7609.
РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ ИСПЫТАНИЙ
Значения умножают на 10-6 (млн-1)
| Количество измерений | Лаборатории | ||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 a | 7 | |
| 7 | 9,52 | 10,20 | 9,60 | 10,00 | 9,20 | 9,50 | 10,40 |
| 7 | 9,97 | 10,30 | 9,60 | 11,00 | 9,90 | 10,40 | 10,20 |
| 6 | 10,13 | 10,30 | 9,20 | 10,80 | 9,30 | 10,30 | |
| 6 | 10,16 | 10,00 | 9,20 | 11,10 | 9,90 | 10,10 | |
| 5 | 10,58 | 10,40 | 8,80 | 10,40 | 10,40 | ||
| 5 | 10,58 | 10,10 | 9,20 | 11,30 | 9,90 | ||
| 5 | 9,68 | 10,60 | 9,00 | 11,00 | 9,60 | ||
| 5 | 9,54 | 10,60 | 8,80 | 10,00 | 10,30 | ||
| 4 | 10,60 | 8,70 | 10,50 | 10,20 | |||
| 2 | 8,80 | 9,80 | |||||
| 1 | 9,20 | ||||||
| 1 | 9,20 | ||||||
| 54 | |||||||
| Результаты | |||||||
| Минимум: | 9,52 | 10,00 | 8,70 | 10,00 | 9,20 | 9,50 | 9,60 |
| Максимум: | 10,58 | 10,60 | 9,60 | 11,30 | 9,90 | 10,40 | 10,40 |
| Среднее значение: | 10,02 | 10,34 | 9,11 | 10,68 | 9,58 | 9,95 | 10,12 |
| Минимальное отклонение: | 0,50 | 0,34 | 0,41 | 0,68 | 0,38 | 0,45 | 0,52 |
| Максимальное отклонение: | 0,56 | 0,26 | 0,49 | 0,62 | 0,33 | 0,45 | 0,28 |
| Максимальное относительное отклонение: | 5,59% | 3,33% | 5,40% | 6,35% | 3,92% | 4,52% | 5,14% |
| Расхождение: | 0,18 | 0,05 | 0,09 | 0,23 | 0,14 | 0,41 | 0,07 |
| Стандартное отклонение повторяемости: | 0,42 | 0,22 | 0,30 | 0,48 | 0,38 | 0,64 | 0,27 |
| Минимум: | 8,70 | ||||||
| Максимум: | 11,30 | ||||||
| Среднее значение: | 9,95 | ||||||
| Минимальное отклонение: | 1,25 = 12,55% | ||||||
| Максимальное отклонение: | 1,35 = 13,58% | ||||||
| Расхождение: | 0,41 | ||||||
| Стандартное отклонение воспроизводимости: | 0,64 | ||||||
| a Приведенные значения являются минимумом и максимумом семи измерений. | |||||||
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ
| УДК 665.5:543.86:006.354 | МКС 71.100.60 | IDT |
| Ключевые слова: масла эфирные, определение, экстракты, ароматические соединения, бензол | ||