---
title: "\"ГОСТ ISO 12966-3-2020. Межгосударственный стандарт. Жиры и масла животные и растительные. Газовая хроматография метиловых эфиров жирных кислот. Часть 3. Получение метиловых эфиров жирных кислот с использованием гидроксида триметилсульфония (ГТМС)\""
number: "ГОСТ ISO 12966-3-2020"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-12966-3-2020"
---

## "ГОСТ ISO 12966-3-2020. Межгосударственный стандарт. Жиры и масла животные и растительные. Газовая хроматография метиловых эфиров жирных кислот. Часть 3. Получение метиловых эфиров жирных кислот с использованием гидроксида триметилсульфония (ГТМС)"

# "ГОСТ ISO 12966-3-2020. Межгосударственный стандарт. Жиры и масла животные и растительные. Газовая хроматография метиловых эфиров жирных кислот. Часть 3. Получение метиловых эфиров жирных кислот с использованием гидроксида триметилсульфония (ГТМС)"

(введен в действие Приказом Росстандарта от 10.04.2025 N 281-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100011) в действие с 01.06.2025.


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 10 апреля 2025 г. N 281-ст

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ**

<a id="p100004"></a>**ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЖИРНЫХ КИСЛОТ**

<a id="p100005"></a>**ЧАСТЬ 3**

<a id="p100006"></a>**ПОЛУЧЕНИЕ МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЖИРНЫХ КИСЛОТ**
**С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ГИДРОКСИДА ТРИМЕТИЛСУЛЬФОНИЯ (ГТМС)**

<a id="p100007"></a>Animal and vegetable fats and oils. Gas chromatography
of fatty acid methyl esters. Part 3. Preparation of methyl
esters using trimethylsulfonium hydroxide (TMSH)

<a id="p100008"></a>**(ISO 12966-3:2016, IDT)**

<a id="p100009"></a>**ГОСТ ISO 12966-3-2020**

<a id="p100010"></a>МКС 67.200.10

<a id="p100011"></a>Дата введения
1 июня 2025 года


### <a id="p100012"></a>Предисловие


<a id="p100013"></a>Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены [ГОСТ 1.0](https://bukva.ai/docs/gost-1-0-2015) "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и [ГОСТ 1.2](https://bukva.ai/docs/gost-1-2-2015) "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"


### <a id="p100014"></a>Сведения о стандарте


<a id="p100015"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским государственным предприятием "Казахстанский институт стандартизации и сертификации" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в [пункте 5](#p100044)
<a id="p100016"></a>2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства торговли и интеграции Республики Казахстан
<a id="p100017"></a>3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июня 2020 г. N 131-П)
<a id="p100018"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100019"></a>Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100020"></a>Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100021"></a>Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100022"></a>Армения | <a id="p100023"></a>AM | <a id="p100024"></a>ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения |
| <a id="p100025"></a>Беларусь | <a id="p100026"></a>BY | <a id="p100027"></a>Госстандарт Республики Беларусь |
| <a id="p100028"></a>Казахстан | <a id="p100029"></a>KZ | <a id="p100030"></a>Госстандарт Республики Казахстан |
| <a id="p100031"></a>Киргизия | <a id="p100032"></a>KG | <a id="p100033"></a>Кыргызстандарт |
| <a id="p100034"></a>Россия | <a id="p100035"></a>RU | <a id="p100036"></a>Росстандарт |
| <a id="p100037"></a>Таджикистан | <a id="p100038"></a>TJ | <a id="p100039"></a>Таджикстандарт |
| <a id="p100040"></a>Узбекистан | <a id="p100041"></a>UZ | <a id="p100042"></a>Узбекское агентство по техническому регулированию |


<a id="p100043"></a>4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 апреля 2025 г. N 281-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 12996-3-2020 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2025 г.
<a id="p100044"></a>5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 12966-3:2016 "Жиры и масла животные и растительные. Газовая хроматография метиловых эфиров жирных кислот. Часть 3. Получение метиловых эфиров с применением гидроксида триметилсульфония (ГТМС)" ["Animal and vegetable fats and oils - Gas chromatography of fatty acid methyl esters - Part 3: Preparation of methyl esters using trimethylsulfonium hydroxide (TMSH)", IDT].
<a id="p100045"></a>Международный стандарт подготовлен Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 34, подкомитетом SC 11 "Животные и растительные жиры и масла" Международной организации по стандартизации (ISO).
<a id="p100046"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100095)
<a id="p100047"></a>**6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100048"></a>Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
<a id="p100049"></a>В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"


### <a id="p100050"></a>1 Область применения


<a id="p100051"></a>Настоящий стандарт устанавливает ускоренный метод переэстерификации жиров и масел с использованием гидроксида триметилсульфония (ГТМС), катализируемого основанием, для приготовления метиловых эфиров жирных кислот. Метод применим только при подготовке метиловых эфиров жиров и масел для газожидкостного хроматографического (ГЖХ) анализа. Он применим ко всем жирам и маслам, за исключением жиров, полученных из молока и молочной продукции.
<a id="p100052"></a>Изомеризация ненасыщенных жирных кислот происходит в незначительной степени, а изомеризованные жирные кислоты присутствуют в незначительных концентрациях ниже предела измерений. Поскольку изомеризация имеет место, процедура не рекомендуется для конъюгированной линолевой кислоты (КЛК).
<a id="p100053"></a>От 70% до 80% свободных жирных кислот эстерифицируются. В случае конъюгированных циклопропиловых и циклопропениловых жирных кислот могут возникать побочные реакции, не мешающие определению жирных кислот.
<a id="p100054"></a>Примечание - Настоящий стандарт основан на немецком стандартном методе C-VI 11e (98) [[8]](#p100123).


### <a id="p100055"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100056"></a>В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт [для датированной ссылки применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированной - последнее издание (включая все изменения)]:
<a id="p100057"></a>ISO 661, Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания)


### <a id="p100058"></a>3 Сущность метода


<a id="p100059"></a>Пробу растворяют в трет-бутилметиловом эфире (ТМБЭ) и смешивают с раствором гидроксида триметилсульфония в метаноле. Глицериды подвергают щелочному катализу, происходит переэстерификация и образуются метиловые эфиры жирных кислот [[4]](#p100115) - [[8]](#p100123).
<a id="p100060"></a>Свободные жирные кислоты превращаются в соли, которые пиролизуются в инжекторе в метиловые эфиры и диметилсульфид. Избыток реагента при пиролизе разлагается на метанол и диметилсульфид. Для получения полной пиролитической реакции необходим горячий инжектор (делитель потока) при минимальной температуре 250 °C.
<a id="p100061"></a>Для определения короткоцепочечных жирных кислот (от C4 до C8) в качестве внутреннего стандарта используется метиловый эфир валериановой кислоты. Липиды, содержащие гидроксигруппы, частично превращаются в производные O-метилового эфира, которые могут оказывать мешающее влияние на метиловые эфиры жирных кислот при ГЖХ разделении [[9]](#p100125). В начале хроматограммы (область C4) могут наблюдаться пики растворителя, свидетельствующие о реакции. Эти пики не принимаются во внимание.


### <a id="p100062"></a>4 Реактивы


<a id="p100063"></a>Предупреждение - Необходимо соблюдать меры предосторожности при обращении с опасными веществами.

<a id="p100064"></a>Используют только реактивы признанной аналитической степени чистоты, если не указано иное.

#### <a id="p100065"></a>4.1 Трет-бутилметиловый эфир (ТМБЭ).

<a id="p100066"></a>4.2 Гидроксид триметилсульфония (ГТМС), концентрация 0,2 моль/дм3 в метаноле.
<a id="p100067"></a>Концентрацию раствора можно определить ацидиметрически: разбавить 5,0 см3 раствора 10 см3 метанола, добавить две капли фенолфталеина и титровать в 0,1 моль/дм3 соляной кислоты. Концентрация должна быть не менее 0,15 моль/дм3.
<a id="p100068"></a>*Примечание* - Раствор может храниться 2 месяца при температуре 4 °C в закрытых пробирках.


### <a id="p100069"></a>5 Оборудование


<a id="p100070"></a>Стандартное лабораторное оборудование.

#### <a id="p100071"></a>5.1 Пробирки вместимостью 2 см3 (виалы для автоматического дозатора).

<a id="p100072"></a>5.2 Мерные пипетки вместимостью 0,25, 0,5 и 1 см3, класс A по ISO 835 [[1]](#p100106).


### <a id="p100073"></a>6 Отбор проб


<a id="p100074"></a>Проба, поступающая в лабораторию, должна быть репрезентативной, не поврежденной или измененной при транспортировке или хранении.
<a id="p100075"></a>Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте.
<a id="p100076"></a>Рекомендованный метод отбора проб приведен в ISO 5555 [[3]](#p100112).


### <a id="p100077"></a>7 Подготовка пробы


<a id="p100078"></a>Проба должна быть жидкой, сухой и прозрачной. Подготовку пробы проводят в соответствии с ISO 661 с нагревом чуть выше ее температуры плавления. Твердые пробы аккуратно расплавляют при температуре выше температуры плавления не более чем на 10 °C и перемешивают. Следует избегать перегрева.
<a id="p100079"></a>Пробы, содержащие воду, растворяют в петролейном эфире и высушивают в течение 30 мин при помощи добавления безводного сульфата натрия.
<a id="p100080"></a>Осушающий реагент удаляют фильтрацией через фильтровальную бумагу, осадок тщательно промывают петролейным эфиром. Растворитель затем удаляют с помощью ротационного испарителя.


### <a id="p100081"></a>8 Выполнение измерения


<a id="p100082"></a>8.1 В пробирку вместимостью 2 см3 помещают навеску (10 +/- 2) мг пробы для испытания.
<a id="p100083"></a>8.2 К навеске пипеткой [(5.2)](#p100072) вносят 0,5 см3 ТМБЭ в пробирку и растворяют ее, осторожно нагревая (при необходимости).
<a id="p100084"></a>*Примечание* - Для определения короткоцепочечных жирных кислот (от C4 до C8) в качестве внутреннего стандарта используется метиловый эфир валериановой кислоты. Раствор внутреннего стандарта используют для растворения пробы.

<a id="p100085"></a>8.3 В полученный раствор пипеткой [(5.2)](#p100072) добавляют 0,25 см3 раствора (ГТМС) [(4.2)](#p100066) и интенсивно встряхивают в течение 30 с. Затем готовый раствор вводят (инжектируют) в газовый хроматограф. Так как метиловые эфиры образуются в процессе впрыска, температура инжектора должна быть не менее 250 °C.
<a id="p100086"></a>При необходимости раствор разбавляют смесью МТБЭ и метанола (9:1).
<a id="p100087"></a>ВАЖНО - Свободные жирные кислоты реагируют с ГТМС с образованием солей, которые вступают в реакцию пиролиза в эфире и диметилсульфиде в инжекторе. Температура инжектора 250 °C. Во избежание блокировки капилляра делитель потока должен иметь соответствующий внутренний диаметр (> 1 мм). Он должен регулярно очищаться нагреванием или промыванием растворителем. Делитель потока должен быть защищен ловушкой с активированным углем.


### <a id="p100088"></a>9 Протокол испытаний


<a id="p100089"></a>Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
<a id="p100090"></a>a) результат определения;
<a id="p100091"></a>b) данные об используемом методе и ссылку на настоящий стандарт;
<a id="p100092"></a>c) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
<a id="p100093"></a>d) сведения об условиях испытания, не указанных в настоящем стандарте или рассматриваемых как необязательные, а также о любых обстоятельствах, которые могли повлиять на результат(ы).





<a id="p100094"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100095"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНОГО МЕЖДУНАРОДНОГО СТАНДАРТА**
**МЕЖГОСУДАРСТВЕННОМУ СТАНДАРТУ**

<a id="p100096"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="29%"><col width="13%"><col width="58%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100097"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100098"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100099"></a>Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100100"></a>ISO 661</td><td><a id="p100101"></a>IDT</td><td><a id="p100102"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-iso-661-2016">ГОСТ ISO 661-2016</a> "Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания"</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100103"></a><a id="p100104"></a>Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта:<br>- IDT - идентичный стандарт.</td></tr>
</table>







## <a id="p100105"></a>БИБЛИОГРАФИЯ



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="13%"><col width="81%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100106"></a>[1]</td><td><a id="p100107"></a>ISO 835</td><td><a id="p100108"></a>Laboratory glassware - Graduated pipettes (Посуда лабораторная стеклянная. Градуированные пипетки)</td></tr>
<tr><td><a id="p100109"></a>[2]</td><td><a id="p100110"></a>ISO 1042</td><td><a id="p100111"></a>Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной отметкой)</td></tr>
<tr><td><a id="p100112"></a>[3]</td><td><a id="p100113"></a>ISO 5555</td><td><a id="p100114"></a>Animal and vegetable fats and oils - Sampling (Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб)</td></tr>
<tr><td><a id="p100115"></a>[4]</td><td colspan="2"><a id="p100116"></a>Butte W.J. Butte Rapid method for the determination of fatty acid profiles from fats and oils using trimethylsulfonium hydroxide for transesterification. J. Chromatogr. A. 1983, 261 pp. 142 - 145</td></tr>
<tr><td><a id="p100117"></a>[5]</td><td colspan="2"><a id="p100118"></a>Schulte E. and Weber K. Rapid preparation of fatty acid methyl esters from fats with trimethylsulfonium hydroxide or sodium methylate. Fat Sci. Technol. 1989, 91 pp. 181 - 183</td></tr>
<tr><td><a id="p100119"></a>[6]</td><td colspan="2"><a id="p100120"></a>Arens M., Schulte E., Weber K. Fettsäuremethylester , Umesterung mit trimethylsulfoniumhydroxid [Fatty acid methyl esters, transesterification with trimethylsulfonium hydroxide]. Fat Sci. Technol. 1994, 96 pp. 67 - 68</td></tr>
<tr><td><a id="p100121"></a>[7]</td><td colspan="2"><a id="p100122"></a>El-Hamdy A.H. and Christie W.W. Preparation of methyl esters of fatty acids with trimethylsulphonium hydroxide - An appraisal. J. Chromatogr. A. 1993, 630 pp. 438 - 441</td></tr>
<tr><td><a id="p100123"></a>[8]</td><td colspan="2"><a id="p100124"></a>Deutsche Gesellschaft für Fettwissenschaft Deutsche Einheitsmethoden zur Untersuchung von Fetten, Fettprodukten, Tensiden und verwandten Stoffen/German standard methods for the analysis of fats and other lipids. Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft, Stuttgart, 2008</td></tr>
<tr><td><a id="p100125"></a>[9]</td><td colspan="2"><a id="p100126"></a>Vosmann K., Schulte E., Klein E., Weber N. Reactions of lipids containing hydroxy groups with trimethylsulfonium hydroxide: Formation of O-methyl derivatives. Lipids. 1996, 31 pp. 349 - 352</td></tr>
</table>







<table>
<colgroup><col width="39%"><col width="41%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100127"></a>УДК 547.915:006.354</td><td><a id="p100128"></a>МКС 67.200.10</td><td><a id="p100129"></a>IDT</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100130"></a>Ключевые слова: жиры и масла животные и растительные, приготовление пробы для испытания, проба для испытания, перемешивание, фильтрование, жидкая проба, твердая проба, высушивание</td></tr>
</table>




<a id="p100131"></a>

---