ГОСТ ISO 12966-3-2020. Межгосударственный стандарт. Жиры и масла животные и растительные. Газовая хроматография метиловых эфиров жирных кислот. Часть 3. Получение метиловых эфиров жирных кислот с использованием гидроксида триметилсульфония (ГТМС)
Актуально на 02.11.2026.
Как цитировать: "ГОСТ ISO 12966-3-2020. Межгосударственный стандарт. Жиры и масла животные и растительные. Газовая хроматография метиловых эфиров жирных кислот. Часть 3. Получение метиловых эфиров жирных кислот с использованием гидроксида триметилсульфония (ГТМС)". ГОСТ ISO 12966-3-2020. https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-12966-3-2020
(введен в действие Приказом Росстандарта от 10.04.2025 № 281-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 01.06.2025.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 апреля 2025 г. № 281-ст
ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ
ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЖИРНЫХ КИСЛОТ
ПОЛУЧЕНИЕ МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЖИРНЫХ КИСЛОТ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ГИДРОКСИДА ТРИМЕТИЛСУЛЬФОНИЯ (ГТМС)
Animal and vegetable fats and oils. Gas chromatography of fatty acid methyl esters. Part 3. Preparation of methyl esters using trimethylsulfonium hydroxide (TMSH)
Дата введения 1 июня 2025 года
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским государственным предприятием «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства торговли и интеграции Республики Казахстан
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июня 2020 г. № 131-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 апреля 2025 г. № 281-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 12996-3-2020 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2025 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 12966-3:2016 «Жиры и масла животные и растительные. Газовая хроматография метиловых эфиров жирных кислот. Часть 3. Получение метиловых эфиров с применением гидроксида триметилсульфония (ГТМС)» [«Animal and vegetable fats and oils — Gas chromatography of fatty acid methyl esters — Part 3: Preparation of methyl esters using trimethylsulfonium hydroxide (TMSH)», IDT].
Международный стандарт подготовлен Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 34, подкомитетом SC 11 «Животные и растительные жиры и масла» Международной организации по стандартизации (ISO).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает ускоренный метод переэстерификации жиров и масел с использованием гидроксида триметилсульфония (ГТМС), катализируемого основанием, для приготовления метиловых эфиров жирных кислот. Метод применим только при подготовке метиловых эфиров жиров и масел для газожидкостного хроматографического (ГЖХ) анализа. Он применим ко всем жирам и маслам, за исключением жиров, полученных из молока и молочной продукции.
Изомеризация ненасыщенных жирных кислот происходит в незначительной степени, а изомеризованные жирные кислоты присутствуют в незначительных концентрациях ниже предела измерений. Поскольку изомеризация имеет место, процедура не рекомендуется для конъюгированной линолевой кислоты (КЛК).
От 70% до 80% свободных жирных кислот эстерифицируются. В случае конъюгированных циклопропиловых и циклопропениловых жирных кислот могут возникать побочные реакции, не мешающие определению жирных кислот.
Примечание — Настоящий стандарт основан на немецком стандартном методе C-VI 11e (98) [8].
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт [для датированной ссылки применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированной — последнее издание (включая все изменения)]:
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания)
3 Сущность метода
Пробу растворяют в трет-бутилметиловом эфире (ТМБЭ) и смешивают с раствором гидроксида триметилсульфония в метаноле. Глицериды подвергают щелочному катализу, происходит переэстерификация и образуются метиловые эфиры жирных кислот [4] - [8].
Свободные жирные кислоты превращаются в соли, которые пиролизуются в инжекторе в метиловые эфиры и диметилсульфид. Избыток реагента при пиролизе разлагается на метанол и диметилсульфид. Для получения полной пиролитической реакции необходим горячий инжектор (делитель потока) при минимальной температуре 250 °C.
Для определения короткоцепочечных жирных кислот (от C4 до C8) в качестве внутреннего стандарта используется метиловый эфир валериановой кислоты. Липиды, содержащие гидроксигруппы, частично превращаются в производные O-метилового эфира, которые могут оказывать мешающее влияние на метиловые эфиры жирных кислот при ГЖХ разделении [9]. В начале хроматограммы (область C4) могут наблюдаться пики растворителя, свидетельствующие о реакции. Эти пики не принимаются во внимание.
4 Реактивы
Предупреждение — Необходимо соблюдать меры предосторожности при обращении с опасными веществами.
Используют только реактивы признанной аналитической степени чистоты, если не указано иное.
4.1 Трет-бутилметиловый эфир (ТМБЭ).
4.2 Гидроксид триметилсульфония (ГТМС), концентрация 0,2 моль/дм3 в метаноле.
Концентрацию раствора можно определить ацидиметрически: разбавить 5,0 см3 раствора 10 см3 метанола, добавить две капли фенолфталеина и титровать в 0,1 моль/дм3 соляной кислоты. Концентрация должна быть не менее 0,15 моль/дм3.
Примечание - Раствор может храниться 2 месяца при температуре 4 °C в закрытых пробирках.
5 Оборудование
Стандартное лабораторное оборудование.
5.1 Пробирки вместимостью 2 см3 (виалы для автоматического дозатора).
5.2 Мерные пипетки вместимостью 0,25, 0,5 и 1 см3, класс A по ISO 835 [1].
6 Отбор проб
Проба, поступающая в лабораторию, должна быть репрезентативной, не поврежденной или измененной при транспортировке или хранении.
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте.
Рекомендованный метод отбора проб приведен в ISO 5555 [3].
7 Подготовка пробы
Проба должна быть жидкой, сухой и прозрачной. Подготовку пробы проводят в соответствии с ISO 661 с нагревом чуть выше ее температуры плавления. Твердые пробы аккуратно расплавляют при температуре выше температуры плавления не более чем на 10 °C и перемешивают. Следует избегать перегрева.
Пробы, содержащие воду, растворяют в петролейном эфире и высушивают в течение 30 мин при помощи добавления безводного сульфата натрия.
Осушающий реагент удаляют фильтрацией через фильтровальную бумагу, осадок тщательно промывают петролейным эфиром. Растворитель затем удаляют с помощью ротационного испарителя.
8 Выполнение измерения
8.1 В пробирку вместимостью 2 см3 помещают навеску (10 +/- 2) мг пробы для испытания.
8.2 К навеске пипеткой (5.2) вносят 0,5 см3 ТМБЭ в пробирку и растворяют ее, осторожно нагревая (при необходимости).
Примечание - Для определения короткоцепочечных жирных кислот (от C4 до C8) в качестве внутреннего стандарта используется метиловый эфир валериановой кислоты. Раствор внутреннего стандарта используют для растворения пробы.
8.3 В полученный раствор пипеткой (5.2) добавляют 0,25 см3 раствора (ГТМС) (4.2) и интенсивно встряхивают в течение 30 с. Затем готовый раствор вводят (инжектируют) в газовый хроматограф. Так как метиловые эфиры образуются в процессе впрыска, температура инжектора должна быть не менее 250 °C.
При необходимости раствор разбавляют смесью МТБЭ и метанола (9:1).
ВАЖНО — Свободные жирные кислоты реагируют с ГТМС с образованием солей, которые вступают в реакцию пиролиза в эфире и диметилсульфиде в инжекторе. Температура инжектора 250 °C. Во избежание блокировки капилляра делитель потока должен иметь соответствующий внутренний диаметр (> 1 мм). Он должен регулярно очищаться нагреванием или промыванием растворителем. Делитель потока должен быть защищен ловушкой с активированным углем.
9 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
b) данные об используемом методе и ссылку на настоящий стандарт;
c) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
d) сведения об условиях испытания, не указанных в настоящем стандарте или рассматриваемых как необязательные, а также о любых обстоятельствах, которые могли повлиять на результат(ы).
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНОГО МЕЖДУНАРОДНОГО СТАНДАРТА МЕЖГОСУДАРСТВЕННОМУ СТАНДАРТУ
| Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
| ISO 661 | IDT | ГОСТ ISO 661-2016 «Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания» |
| Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта: - IDT — идентичный стандарт. | ||