ГОСТ ISO 12081-2013. Межгосударственный стандарт. Молоко. Определение содержания кальция. Титриметрический метод
(введен в действие Приказом Росстандарта от 22.11.2013 № 1706-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания» (ТР ТС 027/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 16.10.2018 № 168). Документ включен в Перечень стандартов (п.п. 100, 550, 596), содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» (ТР ТС 033/2013) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.05.2014 № 80). Документ введен в действие с 01.01.2015.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 1706-ст
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Milk. Determination of calcium content. Titrimetric method
Дата введения 1 января 2015 года
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») совместно с Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом маслоделия и сыроделия Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИМС Россельхозакадемии) на основе собственного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июня 2013 г. № 57-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 1706-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 12081-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 12081:2010 «Молоко. Определение содержания кальция. Титриметрический метод» (ISO 12081:2010 «Milk — Determination of calcium content — Titrimetric method», IDT).
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 «Milk and milk products» технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Food products» Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной федерацией по молочному животноводству (IDF)
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания кальция в молоке и молоке, восстановленном из сгущенного молока с сахаром и без него или из сухого молока.
2 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
2.1 содержание кальция в молоке (calcium content in milk): Массовая доля веществ, определенных по методу, установленному в настоящем стандарте.
Примечание - Содержание кальция выражают в процентах массовой доли.
3 Принцип
Белковые вещества осаждают в пробе для анализа трихлоруксусной кислотой, а затем фильтруют. Осаждают кальций в фильтрате в виде оксалата кальция и отделяют центрифугированием. Титруют промытый и растворенный осадок перманганатом калия.
4 Реактивы и материалы
Если не указано иначе, используют реактивы только признанного аналитического качества и дистиллированную или деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты.
4.1 Раствор трихлоруксусной кислоты I (C2HCl3O2), концентрацией 200 г/дм3.
4.2 Раствор трихлоруксусной кислоты II, концентрацией 120 г/дм3.
4.3 Оксалат аммония (C2H8N2O4), насыщенный охлажденный раствор.
4.4 Раствор метилового красного
Растворяют 0,05 г метилового красного (C15H15N3O2) в 100 см3 этанола (96% объемная доля).
4.5 Раствор уксусной кислоты (C2H4O2), 20% объемная доля.
4.6 Раствор аммиака I
Смешивают равные объемы раствора аммиака (NH3) (25% массовая доля) и воды.
4.7 Раствор аммиака II
Разбавляют 2 см3 раствора аммиака (25% массовая доля) водой до 100 см3.
4.8 Серная кислота (H2SO4)
Добавляют 20 см3 серной кислоты (98% массовая доля) к 80 см3 воды.
4.9 Титрованный раствор перманганата калия, c(KMnO4) = 0,004 моль/дм3 +/- 0,0001 моль/дм3
Проверяют титр в соответствии с обычной лабораторной практикой с помощью щавелевой кислоты или оксалата натрия.
5 Оборудование и материалы
Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.
5.1 Весы аналитические, способные взвешивать с точностью до 0,01 г, с возможностью отсчета до 0,001 г.
5.2 Колба мерная с одной меткой вместимостью 50 см3, по [4], класс A.
5.3 Пипетка вместимостью 20 см3, по [2], класс A.
5.4 Центрифуга, обеспечивающая радиальное ускорение 1400 g.
5.5 Пробирки центрифужные, цилиндрические и с круглым дном, вместимостью примерно 30 см3, градуированные на 20 см3.
5.6 Пипетки вместимостью 2 см3 и 5 см3, по [2], класс A.
5.7 Устройство отсасывающее с капиллярной трубкой.
5.8 Баня водяная, способная поддерживать воду при температуре кипения.
5.9 Бюретка градуированная с ценой деления 0,02 см3, по [1], класс A.
5.10 Бумага фильтровальная беззольная, для медленного фильтрования.
6 Отбор проб
Отбор проб не включен в метод, установленный в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приводится в [3].
Важно доставить в лабораторию действительно представительную пробу, которая не была подвергнута порче или изменению во время транспортировки или хранения.
7 Приготовление пробы для испытания
Доводят пробу для испытания молока или восстановленного молока до температуры (20 +/- 2) °C и тщательно перемешивают. Если не образуется гомогенная дисперсия жира, медленно нагревают пробу до 40 °C, затем осторожно перемешивают путем многократного переворачивания и охлаждают до температуры (20 +/- 2) °C.
8 Порядок проведения анализа
8.1 Проба для анализа
Переносят примерно 20 г приготовленной пробы для испытания (см. раздел 7) в мерную колбу (5.2), используя пипетку (5.3). Взвешивают пробу с точностью до 0,01 г.
8.2 Определение
8.2.1 Осаждение белковых веществ
Постепенно добавляют при встряхивании раствор трихлоруксусной кислоты I (4.1) к пробе для анализа (8.1) до тех пор, пока не получат объем 50 см3. Энергично встряхивают в течение нескольких секунд и оставляют в покое на 30 мин. Фильтруют через фильтровальную бумагу (5.10), обращая внимание на то, чтобы фильтрат был прозрачным.
8.2.2 Осаждение кальция в виде оксалата и отделение оксалата
Отбирают пипеткой (5.6) 5 см3 прозрачного фильтрата (см. 8.2.1), 5 см3 раствора трихлоруксусной кислоты II (4.2), 2 см3 раствора оксалата аммония (4.3), две капли раствора метилового красного (4.4) и 2 см3 раствора уксусной кислоты (4.5) в центрифужную пробирку (5.5). Перемешивают взбалтыванием.
Добавляют в полученный в пробирке раствор по каплям раствор аммиака I (4.6) до тех пор, пока окраска не станет бледно-желтой. Затем добавляют несколько капель раствора уксусной кислоты (4.5) до тех пор, пока окраска не станет розовой. Оставляют в покое на 4 ч при комнатной температуре.
Разбавляют содержимое центрифужной пробирки до 20 см3 водой. Центрифугируют пробирку при ускорении 1400 g в течение 10 мин. Удаляют прозрачную надосадочную жидкость из центрифужной пробирки с помощью отсасывающего устройства (5.7).
Промывают стенки центрифужной пробирки 5 см3 раствора аммиака II (4.7) таким образом, чтобы не затронуть осадок оксалата кальция. Центрифугируют пробирку при ускорении 1400 g в течение 5 мин. Удаляют надосадочную жидкость из центрифужной пробирки с помощью отсасывающего устройства (5.7).
Дважды повторяют процедуру промывки.
8.2.3 Титрование
Добавляют 2 см3 серной кислоты (4.8) и 5 см3 воды к осадку оксалата кальция (см. 8.2.2).
Помещают пробирку на кипящую водяную баню (5.8) для полного растворения осадка оксалата кальция. Титруют растворенный оксалат кальция раствором перманганата калия (4.9) до тех пор, пока сохраняется розовая окраска. Обращают внимание на то, чтобы во время титрования температура раствора оставалась выше 60 °C.
Записывают объем, в кубических сантиметрах, израсходованного раствора перманганата калия с точностью до 0,01 см3.
8.2.4 Контрольный опыт
Параллельно с определением проводят контрольный опыт, используя 20 см3 воды вместо пробы для анализа.
Записывают объем израсходованного раствора перманганата калия, в кубических сантиметрах, с точностью до 0,01 см3.
9 Расчет и выражение результатов
9.1 Расчет
Рассчитывают содержание кальция, wCa, выраженное в процентах массовой доли, по формуле
w_{Ca} = 0,0004(V - V_{0}) \cdot \frac{1000f}{m} = 0,4(V - V_{0}) \cdot \frac{f}{m} , (1)
где V — объем раствора перманганата калия, израсходованного при титровании пробы для анализа, см3 (см. 8.2.3);
V0 — объем раствора перманганата калия, израсходованного в контрольном опыте, см3 (см. 8.2.4);
m — масса пробы для анализа, г;
f — поправочный коэффициент, приведенный в таблице 1, на объем осадка, полученного при осаждении трихлоруксусной кислотой.
Поправочный коэффициент, f, в зависимости от содержания жира в пробе
| Содержание жира в пробе, % массовой доли | Поправочный коэффициент, f |
|---|---|
| 3,5 — 4,5 | 0,972 |
| 3 | 0,976 |
| 2 | 0,980 |
| 1 | 0,985 |
| < 0,1 | 0,989 |
9.2 Выражение результатов
Результат выражают с точностью до третьего десятичного знака.
10 Повторяемость
Абсолютная разность между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним аналитиком при использовании одной и той же аппаратуры в пределах короткого промежутка времени, будет не более чем в 5% случаев превышать 0,002%.
11 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать по меньшей мере следующую информацию:
a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
b) используемый метод отбора проб, если он известен;
c) используемый метод испытания вместе со ссылкой на настоящий стандарт;
d) все подробности, не указанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как необязательные, вместе с подробностями всех побочных обстоятельств, которые могут повлиять на результат(ы) испытания;
e) полученный(ые) результат(ы) испытания;
f) в случае проверки повторяемости — конечный полученный результат.