ГОСТ ISO 1138-2013. Межгосударственный стандарт. Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение содержания общей серы
(введен в действие Приказом Росстандарта от 19.03.2014 № 199-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 01.01.2016.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 марта 2014 г. № 199-ст
ИНГРЕДИЕНТЫ РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ. УГЛЕРОД ТЕХНИЧЕСКИЙ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ
Rubber compounding ingredients. Carbon black. Determination of total sulfur content
Дата введения 1 января 2016 года
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса», Научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2013 г. № 59-П)
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 1138:2007 Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of sulfur content (Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение содержания серы), включая его изменение Amd.1:2012.
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 3 «Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности» технического комитета по стандартизации ISO/TC 45 «Каучук и резиновые изделия» Международной организации по стандартизации (ISO).
Перевод с английского языка (en).
Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международного стандарта, на который дана ссылка, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
В тексте стандарта ссылка на международный стандарт актуализирована.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочному международному стандарту приведены в дополнительном приложении ДА.
Степень соответствия — идентичная (IDT)
5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 марта 2014 г. № 199-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 1138-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячных информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания общей серы во всех типах технического углерода, используемого в резиновой промышленности:
- метод A - с использованием кислородной калориметрической бомбы;
- метод B - с использованием пламенной печи;
- метод C - с использованием автоматического анализатора.
С учетом требований безопасности и прецизионности метода предпочтительно использовать автоматический анализатор. Методы A и B (классический химический анализ) используют при отсутствии автоматического оборудования.
2 Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный документ. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
ISO 15671 Rubber and rubber additives — Determination of total sulfur content using an automatic analyser (Резина и ингредиенты резиновой смеси. Определение общего содержания серы автоматическим анализатором)
3 Метод A — с использованием кислородной калориметрической бомбы
3.1 Сущность метода
Взвешенную пробу сухого технического углерода сжигают в кислородной калориметрической бомбе, затем открывают и промывают водой внутреннюю поверхность бомбы. Промывные воды собирают в лабораторный стакан. В промывных водах осаждают серу в форме сульфата бария, который собирают и взвешивают. Вычисляют содержание серы в процентах.
3.2 Реактивы
При анализе используют реактивы квалификации ч.д.а., дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
3.2.1 Хлорид бария, раствор концентрации 100 г/дм3.
Растворяют 100 г хлорида бария двухводного (BaCl2·2H2O) в воде и разбавляют до объема 1 дм3.
3.2.2 Соляная кислота, \rho_{20} = 1,19\text{г}/\text{см}^{3} .
3.2.3 Пикриновая кислота, насыщенный раствор
В колбу с притертой пробкой, содержащую воду, добавляют в избытке пикриновую кислоту. Колбу тщательно встряхивают для растворения пикриновой кислоты и получения насыщенного раствора. После насыщения некоторое количество кристаллов пикриновой кислоты следует оставить в растворе.
3.2.4 Кислород
Кислород соответствующей чистоты (без соединений серы) подают из промышленных баллонов.
3.3 Аппаратура
Используют обычное лабораторное оборудование, а также оборудование, приведенное ниже.
3.3.1 Кислородная калориметрическая бомба (далее — бомба), укомплектованная трансформатором напряжения, запальной проволокой, топливной капсулой тигля, сосудом овальной формы, оболочкой калориметра, электрической мешалкой для циркуляции воды вокруг бомбы и термометром для изолирующего слоя калориметра диапазоном температур 19 °C — 35 °C с ценой деления 0,02 °C.
3.3.2 Баллон с кислородом с регулятором и штуцером для соединения с кислородной калориметрической бомбой.
3.3.3 Фарфоровый тигель вместимостью 30 см3.
3.3.4 Сушильный шкаф с естественной конвекцией, обеспечивающий поддержание температуры (125 +/- 1) °C и ее равномерное распределение в пределах +/- 5 °C.
3.3.5 Муфельная печь, обеспечивающая нагревание до температуры (925 +/- 25) °C.
3.3.6 Воронки фильтровальные с длинной ножкой, обрезанной под углом 60°.
3.4 Проведение испытания
3.4.1 Сушат достаточное количество пробы в сушильном шкафу (3.3.4) при температуре 125 °C в течение 1 ч.
3.4.2 Взвешивают в топливной капсуле тигля (3.3.1) с точностью до 0,1 мг приблизительно 0,5 г высушенной пробы. Помещают тигель в петлевой электрод и закрепляют запальную проволоку в соответствии с инструкцией к бомбе. Запальную проволоку сгибают так, чтобы она располагалась ниже поверхности технического углерода.
3.4.3 Вносят пипеткой в цилиндр бомбы 5 см3 воды. Собирают бомбу и заполняют ее кислородом (3.2.4) (давление — 3 МПа).
3.4.4 Наливают в сосуд калориметра 2 дм3 воды температурой окружающей среды. Помещают сосуд в калориметр, устанавливают в сосуд бомбу, присоединяют к бомбе прижимные контакты, закрывают калориметр, устанавливают термометр и включают электрическую мешалку.
После перемешивания в течение 2 мин записывают температуру воды. Мгновенно замыкают цепь зажигания для вспышки электрического заряда. Если система зажигания не имеет сигнальной лампочки, пусковую кнопку зажигания следует удерживать приблизительно 5 с перед размыканием цепи. Отмечают повышение температуры воды. Приблизительно за 5 мин температура должна повыситься почти на 2 °C. (Если температура не повышается, испытание прекращают и проводят новое определение.) После зажигания электрическая мешалка должна работать в течение 10 мин.
Вынимают бомбу и плавно в течение не менее 1 мин снижают давление.
3.4.5 Открывают бомбу и промывают внутреннюю поверхность водой, собирая промывные воды в лабораторный стакан вместимостью 250 см3. Фильтруют раствор в лабораторный стакан вместимостью 400 см3, промывают фильтровальную бумагу тремя порциями воды по 5 см3. Добавляют в фильтрат 5 см3 соляной кислоты (3.2.2), 5 см3 насыщенного раствора пикриновой кислоты (3.2.3) и 10 см3 раствора хлорида бария (3.2.1). Выпаривают смесь на электрической плитке при невысокой температуре приблизительно 15 мин. Фильтруют через малозольную бумагу и промывают осадок на бумаге порциями кипящей воды по 10 см3 до тех пор, пока испытание с раствором нитрата серебра не укажет на отсутствие в фильтрате хлорид-ионов.
3.4.6 Переносят фильтровальную бумагу с осадком в фарфоровый тигель (3.3.3), взвешивают с точностью до 0,1 мг. Обугливают и сжигают над низким пламенем высокотемпературной газовой горелки и переносят на 30 мин в муфельную печь (3.3.5), отрегулированную на температуру (925 +/- 25) °C. Затем помещают тигель с содержимым в эксикатор, охлаждают до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,1 мг.
3.5 Оформление результатов
Массовую долю общей серы, %, вычисляют по формуле
\text{Массовая доля общей серы } = \frac{0,1373(m_{2} - m_{1})}{m_{0}} \cdot 100 , (1)
где m2 — масса тигля с осадком после сжигания, г;
m0 — масса высушенной пробы, г.
3.6 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
a) обозначение настоящего стандарта;
b) информацию, необходимую для идентификации пробы;
c) результат проведенного испытания.
4 Метод B — с использованием пламенной печи
4.1 Сущность метода
Нагревают взвешенную пробу высушенного технического углерода в пламенной печи в потоке кислорода при температуре 1425 °C. Соединения серы, выделенные из пробы, собирают в колбу для титрования, содержащую раствор соляной кислоты. Полученную смесь титруют стандартным раствором для титрования, содержащим йодат и йодид калия. Вычисляют содержание серы в процентах.
4.2 Реактивы
При анализе используют реактивы квалификации ч.д.а., дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.2.1 Соляная кислота
Смешивают 2 объема концентрированной соляной кислоты (\rho_{20} = 1,19\text{г}/\text{см}^{3}) с 13 объемами воды.
4.2.2 Раствор, содержащий йодат и йодид калия (стандартный раствор для титрования)
Растворяют 1,1125 г йодата калия (KIO3), 100 г йодида калия (KI) и 5 г гидроксида калия (KOH) в приблизительно 500 см3 воды. В мерной колбе доводят объем раствора до 1 дм3.
Хранят раствор в бутылке из коричневого или зеленого стекла. Рекомендуется через каждые 30 дней готовить свежий раствор.
4.2.3 Крахмальный индикатор, раствор
Растворяют 2,5 г крахмала и 5 г йодида ртути (II) (HgI2) в 1 дм3 воды.
4.2.4 Кислород
Кислород соответствующей чистоты (без соединений серы) подают из промышленных баллонов.
4.3 Аппаратура
Используют обычное лабораторное оборудование, а также оборудование, приведенное ниже.
4.3.1 Пламенная печь, обеспечивающая температуру (1425 +/- 25) °C.
4.3.2 Трубка для сжигания длиной приблизительно 75 см с одним конусообразным концом.
4.3.3 Лодочки для сжигания из сплавленного оксида алюминия (алунда) или фарфора.
Новые лодочки для сжигания перед использованием следует выдержать 1 ч при температуре (1425 +/- 25) °C.
4.3.4 Регулятор давления и измеритель скорости потока.
4.3.5 Устройство очистки кислорода, состоящее из последовательно соединенной колбы для промывки газа, содержащей концентрированную серную кислоту (H2SO4, \rho_{20} = 1,84\text{г}/\text{см}^{3} ), и водопоглощающей колбы, заполненной смесью аскарита и безводного сульфата кальция, насыщенной углекислым газом.
4.3.6 Газ-дисперсионная трубка из крупнопористого стекла.
4.3.7 Колбы для титрования вместимостью приблизительно 500 см3.
4.3.8 Резиновая пробка с жаропрочным теплоотражателем или прокладкой из металла или отражающего материала.
4.3.9 Сушильный шкаф, предпочтительно с естественной конвекцией, обеспечивающий поддержание температуры (105 +/- 2) °C.
4.4 Проведение испытания
4.4.1 Сушат достаточное количество технического углерода в сушильном шкафу (4.3.9) при температуре (105 +/- 2) °C в течение 1 ч. Взвешивают приблизительно 1 г высушенной пробы с точностью до 1 мг и переносят в лодочку для сжигания (4.3.3).
4.4.2 Заполняют одну треть колбы для титрования (4.3.7) раствором соляной кислоты (4.2.1), добавляют 2 мл раствора крахмального индикатора (4.2.3) и добавляют при перемешивании достаточный для получения различимого цвета объем раствора, содержащего йодат и йодид калия (4.2.2). Помещают газ-дисперсионную трубку (4.3.6) в колбу для титрования.
4.4.3 Помещают лодочку для сжигания, содержащую технический углерод, в горячую зону трубки для сжигания в пламенную печь при температуре 1425 °C и скорости потока кислорода 1 дм3/мин (см. 4.4.4). Трубку для сжигания сразу закрывают пробкой для пропускания газообразных продуктов сгорания через газ-дисперсионную трубку. Раствор в колбе титруют раствором, содержащим йодат и йодид калия (4.2.2), до сохранения синего цвета раствора. Титрование считают завершенным, если после барботирования в течение 3 мин не нужно добавлять раствор, содержащий йодат и йодид калия, для поддержания синего цвета в колбе.
4.4.4 Перед каждой серией определений систему для сжигания необходимо очищать потоком кислорода в течение 30 мин при температуре печи (1425 +/- 25) °C.
4.5 Оформление результатов
Массовую долю общей серы, %, вычисляют по формуле
\text{Массовая доля общей серы } = \frac{V}{20m} , (2)
где V — объем стандартного раствора для титрования, содержащего йодат и йодид калия (4.2.2), израсходованный на титрование, см3;
4.6 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
a) обозначение настоящего стандарта;
b) информацию, необходимую для идентификации пробы;
c) полученные результаты испытания.
5 Метод C — с использованием автоматического анализатора
Испытания проводят по ISO 15671, в котором приведены три варианта обнаружения образовавшегося диоксида серы. Можно также использовать детектор теплопроводности в соответствии с инструкциями изготовителя.
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТОВ ССЫЛОЧНОМУ МЕЖДУНАРОДНОМУ СТАНДАРТУ
| УДК 678.046.2:543.57:006.354 | МКС 83.040.20 | IDT |
| Ключевые слова: ингредиенты резиновой смеси, технический углерод, определение содержания общей серы | ||