---
title: "\"ГОСТ ISO 10633-1-2022. Межгосударственный стандарт. Жмыхи и шроты. Определение содержания глюкозинолатов. Часть 1. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии\""
number: "ГОСТ ISO 10633-1-2022"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-10633-1-2022"
---

## "ГОСТ ISO 10633-1-2022. Межгосударственный стандарт. Жмыхи и шроты. Определение содержания глюкозинолатов. Часть 1. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии"

# "ГОСТ ISO 10633-1-2022. Межгосударственный стандарт. Жмыхи и шроты. Определение содержания глюкозинолатов. Часть 1. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии"

(введен в действие Приказом Росстандарта от 30.06.2022 N 553-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100011) в действие с 01.08.2022.


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 30 июня 2022 г. N 553-ст

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**ЖМЫХИ И ШРОТЫ**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ГЛЮКОЗИНОЛАТОВ**

<a id="p100005"></a>**ЧАСТЬ 1**

<a id="p100006"></a>**МЕТОД ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100007"></a>Oilseed residues. Determination of glucosinolates content.
Part <sub>1</sub>. Method using high-performance liquid chromatography

<a id="p100008"></a>**(ISO 10633-1:1995, IDT)**

<a id="p100009"></a>**ГОСТ ISO 10633-1-2022**

<a id="p100010"></a>МКС 67.200.20

<a id="p100011"></a>Дата введения
1 августа 2022 года


### <a id="p100012"></a>Предисловие


<a id="p100013"></a>Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены [ГОСТ 1.0](https://bukva.ai/docs/gost-1-0-2015) "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"


### <a id="p100014"></a>Сведения о стандарте


<a id="p100015"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Некоммерческой организацией "Ассоциация производителей и потребителей масложировой продукции" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в [пункте 5](#p100047)
<a id="p100016"></a>2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"
<a id="p100017"></a>3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 8 июня 2022 г. N 152-П)
<a id="p100018"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100019"></a>Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100020"></a>Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100021"></a>Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100022"></a>Азербайджан | <a id="p100023"></a>AZ | <a id="p100024"></a>Азстандарт |
| <a id="p100025"></a>Армения | <a id="p100026"></a>AM | <a id="p100027"></a>ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения |
| <a id="p100028"></a>Беларусь | <a id="p100029"></a>BY | <a id="p100030"></a>Госстандарт Республики Беларусь |
| <a id="p100031"></a>Казахстан | <a id="p100032"></a>KZ | <a id="p100033"></a>Госстандарт Республики Казахстан |
| <a id="p100034"></a>Киргизия | <a id="p100035"></a>KG | <a id="p100036"></a>Кыргызстандарт |
| <a id="p100037"></a>Россия | <a id="p100038"></a>RU | <a id="p100039"></a>Росстандарт |
| <a id="p100040"></a>Таджикистан | <a id="p100041"></a>TJ | <a id="p100042"></a>Таджикстандарт |
| <a id="p100043"></a>Узбекистан | <a id="p100044"></a>UZ | <a id="p100045"></a>Узстандарт |


<a id="p100046"></a>4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 июня 2022 г. N 553-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 10633-1-2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2022 г.
<a id="p100047"></a>5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 10633-1:1995 "Жмыхи и шроты. Определение содержания глюкозинолатов. Часть 1. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии" ("Oilseed residues - Determination of glucosinolates content - Part 1: Method using high-performance liquid chromatography", IDT).
<a id="p100048"></a>Международный стандарт разработан Подкомитетом SC 2 "Масличные семена и плоды" Технического комитета ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).
<a id="p100049"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100487)
<a id="p100050"></a>**6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**
<a id="p100051"></a>7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут быть объектом патентных прав. Международная организация по стандартизации (ISO) не несет ответственности за идентификацию какого-либо или всех патентных прав

<a id="p100052"></a>Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
<a id="p100053"></a>В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"


### <a id="p100054"></a>Введение


<a id="p100055"></a>ISO 10633 под общим названием "Жмыхи и шроты. Определение содержания глюкозинолатов" состоит из следующих частей:
- <a id="p100056"></a>часть 1. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии;
- <a id="p100057"></a>часть 2. Метод рентгеновской флуоресцентной спектрометрии.
<a id="p100058"></a>[Приложение A](#p100269) является неотъемлемым составляющим настоящего стандарта. [Приложение B](#p100332) предназначено только для ознакомления.


### <a id="p100059"></a>1 Область применения


<a id="p100060"></a>Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания различных глюкозинолатов в продуктах из масличных семян семейства крестоцветные.
<a id="p100061"></a>*Примечание* 1 - Данный метод не позволяет определять глюкозинолаты, молекула глюкозы в которых замещена, однако содержание этих веществ в коммерчески доступном рапсе незначительное.
<a id="p100062"></a>*Примечание* 2 - Данный метод позволяет обнаружить немодифицированные (или нативные) глюкозинолаты. Однако он не идентифицирует и не определяет количество продуктов распада, образовавшихся в ходе разложения глюкозинолатов в процессе производства шрота. Поэтому антипитательное воздействие этих продуктов распада не может быть принято во внимание.


### <a id="p100063"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100064"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:
<a id="p100065"></a>ISO 771:1977 <*> Oilseed residues - Determination of moisture and volatile matter content (Жмыхи и шроты. Определение содержания влаги и летучих веществ)

<a id="p100066"></a>

---

<a id="p100067"></a><*> Заменен на ISO 771:2021. Однако для однозначного соблюдения требований настоящего стандарта, выраженного в датированной ссылке, рекомендуется использовать только указанное в этой ссылке издание.

<a id="p100068"></a>ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
<a id="p100069"></a>ISO 5502:1992 Oilseed residues - Preparation of test samples (Жмыхи и шроты. Подготовка образца для испытаний)
<a id="p100070"></a>ISO 9167-1:1992 <**> Rapeseed - Determination of glucosinolates content - Part 1: Method using high-performance liquid chromatography (Семена рапса. Определение содержания глюкозинолатов. Часть 1. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии)

<a id="p100071"></a>

---

<a id="p100072"></a><**> Заменен на ISO 9167:2019. Однако для однозначного соблюдения требований настоящего стандарта, выраженного в датированной ссылке, рекомендуется использовать только указанное в этой ссылке издание.


### <a id="p100073"></a>3 Принцип метода


<a id="p100074"></a>Экстракция глюкозинолатов в растворе метанола с последующей очисткой и ферментным десульфированием на ионообменных смолах. Определение осуществляется обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографией (ВЭЖХ) в режиме градиентного элюирования и с ультрафиолетовым детектором.


### <a id="p100075"></a>4 Реактивы


<a id="p100076"></a>Используются реактивы чистые для анализа, если не указано иное, и вода, соответствующая спецификациям для второй степени чистоты по ISO 3696.

#### <a id="p100077"></a>4.1 Метанол, степень чистоты ВЭЖХ, раствор концентрацией 70% (V/V).


#### <a id="p100078"></a>4.2 Ацетат натрия, раствор концентрацией 0,02 моль/л, pH 4,0.


#### <a id="p100079"></a>4.3 Ацетат натрия, раствор концентрацией 0,2 моль/л.


#### <a id="p100080"></a>4.4 Формиат имидазола, раствор концентрацией 6 моль/л.

<a id="p100081"></a>Для приготовления раствора формиата имидазола необходимо в мерной колбе вместимостью 500 см3 растворить 204 г имидазола в 113 см3 муравьиной кислоты. Довести водой до метки.


#### <a id="p100082"></a>4.5 Внутренний стандарт


<a id="p100083"></a>Используется синигрин моногидрат (моногидрат аллилглюкозинолата калия, Mr = 415,49) (см. [A.1](#p100270)) или глюкотропаеолин (бензилглюкозинолат, калиевая соль, Mr = 447,52) для семян рапса, так как в его составе содержится синигрин (см. [A.2](#p100284)).
<a id="p100084"></a>В [приложении A](#p100269) представлена подробная информация о приготовлении реактивов и контроле их чистоты.


#### <a id="p100085"></a>4.6 Подвижная фаза


<a id="p100086"></a>4.6.1 Элюент A: вода, очищенная через фильтр 0,45 мкм и системой картриджей с активированным углем <1>, или вода эквивалентной чистоты.

<a id="p100087"></a>

---

<a id="p100088"></a><1> Система Norganic Millipore - пример подходящего и коммерчески доступного продукта. Эта информация дана для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой данного реактива.

<a id="p100089"></a>4.6.2 Элюент B: ацетонитрил, со степенью чистоты для ВЭЖХ, 20% (V/V) раствор в воде, которая была очищена и пропущена через фильтр 0,45 мкм. Концентрация может быть изменена в зависимости от используемой колонки.


#### <a id="p100090"></a>4.7 Ионообменная смола


<a id="p100091"></a>4.7.1 DEAE Sepharose CL - 6B [<2>](#p100094), имеющаяся в продаже и готовая к использованию, или аналогичный продукт.


##### <a id="p100092"></a>4.7.2 Суспензия DEAE Sephadex A25 <2>



<a id="p100093"></a>

---

<a id="p100094"></a><2> DEAE Sepharose и Sephadex - пример подходящего и коммерчески доступного продукта. Эта информация дана для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой данного реактива.

<a id="p100095"></a>10 г смолы DEAE Sephadex A25 (или другой аналогичной) смешивают с избыточным количеством 2 моль/л раствором уксусной кислоты. Дают отстояться. Добавляют раствор 2 моль/л уксусной кислоты до тех пор, пока объем жидкости не станет равным объему осадка.


#### <a id="p100096"></a>4.8 Сульфатаза, Helix pomatia типа H1 (EC 3.1.6.1) <3>



<a id="p100097"></a>

---

<a id="p100098"></a><3> Sulfatase S-9626 (от Sigma Chemicals) с активностью 16 600 единиц/г - пример подходящего и коммерчески доступного продукта. Эта информация дана для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой данного реактива.

<a id="p100099"></a>Очистка, анализ и разведение сульфатазы проводят в соответствии с методами, описанными в [A.3.1](#p100297) - [A.3.4](#p100328).


### <a id="p100100"></a>5 Оборудование


<a id="p100101"></a>Используется стандартное лабораторное оборудование, в частности следующее.
<a id="p100102"></a>5.1 Высокоэффективный жидкостный хроматограф, с возможностью проведения градиентного элюирования и термостатирования колонки на уровне 30 °C с ультрафиолетовым детектором, позволяющим проводить измерения при длине волны 229 нм.
<a id="p100103"></a>5.2 Хроматографическая колонка для ВЭЖХ, типа C18 или C8 с размером частиц меньше или равным 5 мкм, например <4>:

<a id="p100104"></a>

---

<a id="p100105"></a><4> Перечисленные хроматографические колонки представлены в качестве примеров подходящих и коммерчески доступных продуктов. Эта информация дана для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой данного реактива.

- <a id="p100106"></a>колонка Lichrosorb RP 18, <= 5 мкм (150 x 4,6 мм);
- <a id="p100107"></a>колонка Spherisorb ODS2, <= 5 мкм (250 x 4 мм; 250 x 5 мм);
- <a id="p100108"></a>колонка Novapak C18, <= 4 мкм (150 x 4 мм);
- <a id="p100109"></a>колонка Lichrospher RP8, <= 5 мкм (125 x 4 мм);
- <a id="p100110"></a>колонка Nucleosil C18, <= 5 мкм (200 x 4 мм).
<a id="p100111"></a>Эффективность работы колонки следует регулярно проверять, предпочтительно с использованием контрольного образца десульфоглюкозинолата <5> из семян рапса. В частности, колонка не должна разрушать 4-гидроксиглюкобрассицин, являющийся важным, но относительно нестабильным глюкозинолатом.

<a id="p100112"></a>

---

<a id="p100113"></a><5> Контрольные образцы десульфоглюкозинолата из масличных семян приобретают из имеющихся на рынке коммерчески доступных продуктов.

<a id="p100114"></a>Новые колонки должны быть предварительно кондиционированы в соответствии с инструкциями производителя для получения воспроизводимых результатов.
<a id="p100115"></a>5.3 Двухлучевой спектрометр, работающий в ультрафиолетовой области спектра, при контролируемой температуре 30 °C, оснащенный кварцевыми кюветами с длиной оптического пути 1 см и системой регистрации.

#### <a id="p100116"></a>5.4 Микромельница, например кофемолка.

<a id="p100117"></a>5.5 Центрифуга, с возможностью использования пробирок (см. 5.6), работающая при центробежном ускорении 5000 g.

#### <a id="p100118"></a>5.6 Полипропиленовые пробирки вместимостью 6 см3.

<a id="p100119"></a>5.7 Водяная баня или другое нагревательное оборудование, способное поддерживать температуру на уровне (75 +/- 1) °C.

#### <a id="p100120"></a>5.8 Стекловата.

<a id="p100121"></a>5.9 Пипетки Пастера, длиной 150 мм, с соответствующим штативом или любым другим подходящим оборудованием.


### <a id="p100122"></a>6 Отбор проб


<a id="p100123"></a>Важно, чтобы в лабораторию поступал репрезентативный образец, не поврежденный и не измененный во время транспортирования или хранения.
<a id="p100124"></a>Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ISO 5500 <6>.

<a id="p100125"></a>

---

<a id="p100126"></a><6> ISO 5500:1986, Oilseed residues - Sampling (Жмыхи и шроты. Отбор проб).


### <a id="p100127"></a>7 Подготовка проб


<a id="p100128"></a>Лабораторный образец сокращают в соответствии с ISO 5502 для получения требуемого объема пробы. При необходимости измельчить лабораторный образец.
<a id="p100129"></a>Определение содержания влаги и летучих веществ в образце проводят в соответствии с ISO 771.
<a id="p100130"></a>Если полученное значение меньше 10% (m/m), его используют для расчета (см. [9.1](#p100184)). Далее незамедлительно проводят определение содержания глюкозинолатов (см. [раздел 8](#p100132)) с использованием анализируемого образца без дальнейшей обработки.
<a id="p100131"></a>Если же содержание влаги и летучих веществ превышает 10%, то исследуемый образец высушивают потоком воздуха с температурой примерно 45 °C, после чего проводят повторное определение. Необходимо продолжать высушивание до тех пор, пока содержание влаги и летучих веществ не будет менее 10% (m/m). Этот окончательный результат используют для расчета. Незамедлительно следует перейти к определению содержания глюкозинолата (см. раздел 8) с использованием высушенного исследуемого образца.


### <a id="p100132"></a>8 Методика проведения анализа


<a id="p100133"></a>Примечание 3 - Если требуется проверить, соблюдаются ли требования повторяемости, то проводят два отдельных определения в соответствии с 8.1 - [8.4](#p100150) и [8.6](#p100158) в условиях повторяемости.


#### <a id="p100134"></a>8.1 Отбор анализируемой пробы для анализа


<a id="p100135"></a>В две пробирки (см. [5.6](#p100118)) A и B помещают по 100 мг подготовленной анализируемой пробы (см. [раздел 7](#p100127)), взвешенной с точностью до 0,1 мг.


#### <a id="p100136"></a>8.2 Экстракция глюкозинолатов


<a id="p100137"></a>8.2.1 Пробирки помещают в водяную баню (см. [5.7](#p100119)) и выдерживают 1 мин при температуре 75 °C. Приливают 2 см3 кипящего раствора метанола (см. [4.1](#p100077)), после чего незамедлительно вносят:
- <a id="p100138"></a>в пробирку A 200 мкм раствора внутреннего стандарта молярной концентрации 5 ммоль/л (см. [A.1.1](#p100271)); и
- <a id="p100139"></a>в пробирку B 200 мкм раствора внутреннего стандарта молярной концентрации 20 ммоль/л (см. [A.1.2](#p100274)).
<a id="p100140"></a>Примечание 4 - В соответствии с [4.5](#p100082) для использования альтернативного раствора внутреннего стандарта.

<a id="p100141"></a>8.2.2 Продолжают нагревать при температуре 75 °C еще в течение 10 мин, регулярно встряхивая пробирки. Содержимое каждой пробирки перемешивают и центрифугируют при 5000 g в течение 3 мин. Надосадочную жидкость из каждой пробирки (см. [5.6](#p100118)) переливают в две другие, обозначенные, соответственно, как A' и B'.
<a id="p100142"></a>8.2.3 В пробирки A и B, содержащие сухой осадок, добавляют 2 см3 кипящего метанола (см. [4.1](#p100077)) и повторно нагревают на водяной бане (см. [5.7](#p100119)) при температуре 75 °C в течение 10 мин, периодически встряхивая.
<a id="p100143"></a>Центрифугируют в течение 3 мин, после чего надосадочную жидкость из пробирок A, B добавляют в пробирки A', B' к соответствующей надосадочной жидкости, полученной в соответствии с [8.2.2](#p100141)
<a id="p100144"></a>8.2.4 Объем объединенных экстрактов (пробирки A', B') доводят водой примерно до 5 см3 и перемешивают.
<a id="p100145"></a>Полученные экстракты можно хранить в темноте при минус 18 °C в морозильной камере в течение двух недель.


#### <a id="p100146"></a>8.3 Подготовка ионообменных колонок


<a id="p100147"></a>Обрезают необходимое количество пипеток Пастера (см. [5.9](#p100121)), т.е. две пипетки на образец, таким образом, чтобы выше конуса сливного отверстия пипетки остался объем 1,2 см3, отверстие закрывают пробкой из стекловаты (см. [5.8](#p100120)). Пипетки устанавливают вертикально в штативе.
<a id="p100148"></a>Переносят 0,5 см3 хорошо перемешанной суспензии ионообменной смолы (см. [4.7](#p100090)) в каждую пипетку и дают отстояться.
<a id="p100149"></a>Пипетки промывают 2 см3 имидазола формиата (см. [4.4](#p100080)), после чего дважды порциями воды по 1 см3.


#### <a id="p100150"></a>8.4 Очистка и десульфирование



##### <a id="p100151"></a>8.4.1 Для каждого объединенного экстракта проводят следующие действия:

<a id="p100152"></a>8.4.2 Переносят 1 см3 экстракта (см. [8.2.4](#p100144)) в подготовленную колонку (см. [8.3](#p100146)), не затрагивая поверхность смолы, и дают жидкости стечь. Далее приливают две порции ацетатного буфера по 1 см3 (см. [4.2](#p100078)), позволяя буферу стекать после каждого добавления.
<a id="p100153"></a>8.4.3 В колонку вносят 75 мкл разбавленного, очищенного раствора сульфатазы (см. [4.8](#p100096)). Оставляют на ночь при комнатной температуре.
<a id="p100154"></a>8.4.4 Пробирку (см. [5.6](#p100118)) помещают под колонку для сбора элюата. Элюируют полученные десульфоглюкозинолаты двумя порциями воды по 1 см3, позволяя воде стекать после каждого добавления.
<a id="p100155"></a>8.4.5 Элюат тщательно перемешивают. Если элюат не используется для хроматографии сразу, то допускается его хранение в темноте при температуре минус 18 °C в морозильной камере в течение недели.


#### <a id="p100156"></a>8.5 Контрольное определение


<a id="p100157"></a>Если требуется (см. [9.3](#p100246)), то проводят контрольное определение с применением аналогичной процедуры на анализируемой пробе, взятой из того же испытуемого образца, но без использования раствора внутреннего стандарта синигрина, что позволит обнаружить и определить количество синигрина, присутствующего в анализируемой пробе.


#### <a id="p100158"></a>8.6 Проведение хроматографического анализа



##### <a id="p100159"></a>8.6.1 Настройка оборудования

<a id="p100160"></a>Хроматограф (см. [5.1](#p100102)) настраивают следующим образом:
- <a id="p100161"></a>расход подвижной фазы (см. [4.6](#p100085)) зависит от типа используемой колонки (см. [8.6.2](#p100164)) и обычно составляет 1 см3/мин;
- <a id="p100162"></a>температура колонки (см. [5.2](#p100103)): 30 °C;
- <a id="p100163"></a>длина волны 229 нм.

##### <a id="p100164"></a>8.6.2 Определение

<a id="p100165"></a>Действуя в соответствии с инструкциями к оборудованию, в хроматограф вводят не более чем 50 мкл раствора десульфоглюкозинолата, полученного в соответствии с [8.4.4](#p100154).
<a id="p100166"></a>Используется градиентное элюирование, соответствующее используемой колонке.
<a id="p100167"></a>*Примечание* 5 - Следующие градиенты элюирования приведены в качестве примеров:

<a id="p100168"></a>a) Для колонки Lichrosorb RP18, <= 5 мкм (150 x 4,6 мм):
- <a id="p100169"></a>100% элюента A (см. [4.6.1](#p100086)) в течение 1 мин;
- <a id="p100170"></a>линейный градиент элюирования в течение 20 мин до получения 0% элюента A и 100% элюента B (см. [4.6.2](#p100089));
- <a id="p100171"></a>линейный градиент элюирования в течение 5 мин до получения 100% элюента A и 0% элюента B;
- <a id="p100172"></a>100% элюента A (см. [4.6.1](#p100086)) в течение 5 мин для установления равновесия.
<a id="p100173"></a>b) Для колонки Lichrospher RP18, <= 5 мкм (125 x 4 мм):
- <a id="p100174"></a>100% элюента A (см. [4.6.1](#p100086)) в течение 2 мин 30 с;
- <a id="p100175"></a>линейный градиент элюирования в течение 18 мин до получения 0% элюента A и 100% элюента B;
- <a id="p100176"></a>100% элюента B в течение 5 мин;
- <a id="p100177"></a>линейный градиент элюирования в течение 2 мин с ростом доли элюента A до 100% и одновременным снижением доли элюента B до 0%;
- <a id="p100178"></a>продолжать в течение 5 мин для установления равновесия.
<a id="p100179"></a>*Примечание* 6 - Профили градиента могут быть изменены для получения оптимального разделения в соответствии с используемыми колонками.


##### <a id="p100180"></a>8.6.3 Обработка хроматограмм

<a id="p100181"></a>Учитываются только те пики, площадь которых более 1% от общей суммы площадей пиков.
<a id="p100182"></a>Порядок элюирования пиков колонки типа C18 с соответствующим градиентным элюированием (в соответствии с примерами, приведенными в [8.6.2](#p100164)), как правило, соответствует представленному на [рисунке 1](#p100267).


### <a id="p100183"></a>9 Обработка результатов



#### <a id="p100184"></a>9.1 Расчет содержания глюкозинолатов


<a id="p100185"></a>Содержание каждого глюкозинолата Ci, выраженное в микромолях на грамм сухого вещества продукта, вычисляют по формуле

<a id="p100186"></a> $\text{С}_{i} = \frac{A_{g}}{A_{s}} \cdot \frac{n}{m} \cdot \frac{K_{g}}{K_{s}} \cdot \frac{100}{100 - w}$ , (1)

<a id="p100187"></a>где Ag - площадь пика, в единицах интегратора (или интегрирующего устройства), соответствующая определяемому десульфоглюкозинолату;
<a id="p100188"></a>As - площадь пика, в единицах интегратора (или интегрирующего устройства), соответствующая использованному внутреннему стандарту (десульфосинигрину или десульфоглюкотропаеолину);
<a id="p100189"></a>n - количество внутреннего стандарта, добавленного в пробирку по [8.2](#p100136) (синигрина или глюкотропаеолина), мкмоль;
<a id="p100190"></a>m - масса аналитической пробы, г;
<a id="p100191"></a>Kg - фактор отклика десульфоглюкозинолата (см. [9.2](#p100195));
<a id="p100192"></a>Ks - фактор отклика внутреннего стандарта (десульфосинигрина или десульфоглюкотропаеолина);
<a id="p100193"></a>w - содержание влаги и летучих веществ, выраженное в процентах от массы анализируемой пробы.
<a id="p100194"></a>Для выражения результата с учетом конкретного содержания влаги и летучих веществ ws [например, ws = 9% (m/m)], результат, полученный для сухого вещества (как показано выше), следует умножить на коэффициент $\frac{100 - w_{s}}{100}$ .


#### <a id="p100195"></a>9.2 Факторы отклика


<a id="p100196"></a>Следует использовать следующие факторы отклика.
<a id="p100197"></a>*Примечание* 7 - Данные факторы отклика были определены экспериментально, а единое значение было выбрано и согласовано лабораториями, принимавшими участие в испытании. В дальнейшем они могут быть пересмотрены и изменены.


| <a id="p100198"></a>1 | <a id="p100199"></a>Десульфоглюкоиберин | <a id="p100200"></a>1,07 |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100201"></a>2 | <a id="p100202"></a>Десульфолпрогоитрин | <a id="p100203"></a>1,09 |
| <a id="p100204"></a>3 | <a id="p100205"></a>Десульфоэпи-прогоитрин | <a id="p100206"></a>1,09 |
| <a id="p100207"></a>4 | <a id="p100208"></a>Десульфосинигрин | <a id="p100209"></a>1,00 |
| <a id="p100210"></a>5 | <a id="p100211"></a>Десульфоглюкорафанин | <a id="p100212"></a>1,07 |
| <a id="p100213"></a>6 | <a id="p100214"></a>Десульфоглюконаполеиферин | <a id="p100215"></a>1,00 |
| <a id="p100216"></a>7 | <a id="p100217"></a>Десульфоглюкоалиссин | <a id="p100218"></a>1,07 |
| <a id="p100219"></a>8 | <a id="p100220"></a>Десульфоглюконапин | <a id="p100221"></a>1,11 |
| <a id="p100222"></a>9 | <a id="p100223"></a>Десульфо-4-гидроксиглюкобрассицин | <a id="p100224"></a>0,28 |
| <a id="p100225"></a>10 | <a id="p100226"></a>Десульфоглюкобрассицанапин | <a id="p100227"></a>1,15 |
| <a id="p100228"></a>11 | <a id="p100229"></a>Десульфоглюкотропаеолин | <a id="p100230"></a>0,95 |
| <a id="p100231"></a>12 | <a id="p100232"></a>Десульфоглюкобрассицин | <a id="p100233"></a>0,29 |
| <a id="p100234"></a>13 | <a id="p100235"></a>Десульфоглюконастуртин | <a id="p100236"></a>0,95 |
| <a id="p100237"></a>14 | <a id="p100238"></a>Десульфо-4-метоксиглюкобрассицин | <a id="p100239"></a>0,25 |
| <a id="p100240"></a>15 | <a id="p100241"></a>Десульфоглюкобрассицин | <a id="p100242"></a>0,20 |
| <a id="p100243"></a>16 | <a id="p100244"></a>Другие десульфоглюкозинолаты | <a id="p100245"></a>1,00 |



#### <a id="p100246"></a>9.3 Расчет общего содержания глюкозинолатов


<a id="p100247"></a>Общее содержание глюкозинолатов, выраженное в микромолях на грамм сухого вещества продукта, равно сумме содержаний каждого глюкозинолата (соответствующая площадь пика которого больше 1% от суммы площадей пиков).
<a id="p100248"></a>Если разница между результатами общего содержания глюкозинолата обеих концентраций соответствует условиям повторяемости (см. [10.1](#p100253)), значит, отсутствует загрязнение внутреннего стандарта. В этом случае в качестве результата принимают среднее арифметическое значение двух определений.
<a id="p100249"></a>Если условия повторяемости не выполняются, следует повторить процедуру на двух других порциях образца и выполнить контрольное испытание (см. [8.5](#p100156)), без использования раствора внутреннего стандарта. Площадь области загрязнения вычитается из площади внутреннего стандарта, для определения истинной площади внутреннего стандарта, используемого в [9.1](#p100184). За результат принимают среднее арифметическое значение двух определений.
<a id="p100250"></a>Глюкотропаеолин (см. [A.2](#p100284)) может быть использован в качестве раствора внутреннего стандарта в [8.2.1](#p100137).


### <a id="p100251"></a>10 Точность


<a id="p100252"></a>Подробности межлабораторных испытаний по определению точности метода приведены в [приложении B](#p100332).


#### <a id="p100253"></a>10.1 Повторяемость


<a id="p100254"></a>Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученных с использованием одного и того же метода на идентичном исследуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать 10% от среднего арифметического значения двух результатов с минимальным показателем 1 мкмоль/г.


#### <a id="p100255"></a>10.2 Воспроизводимость


<a id="p100256"></a>Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученных с использованием одного и того же метода на идентичном исследуемом материале в разных лабораториях разными операторами с использованием разного оборудования, не должна превышать 20% от среднего арифметического значения двух результатов с минимальным показателем 2 мкмоль/г.


### <a id="p100257"></a>11 Протокол испытаний


<a id="p100258"></a>В протоколе испытаний должны быть указаны:
- <a id="p100259"></a>сведения об используемом методе отбора проб;
- <a id="p100260"></a>сведения об используемом методе испытания;
- <a id="p100261"></a>полученный(е) результат(ы), а также
- <a id="p100262"></a>если была проверена повторяемость, то полученный окончательный результат.
<a id="p100263"></a>В протоколе также должны быть указаны все рабочие подробности, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, а также детали любых инцидентов, которые могли повлиять на результат(ы) определения.
<a id="p100264"></a>Протокол испытаний должен включать всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.

<a id="p100265"></a> ![11 Протокол испытаний](https://i.bukva.ai/ZgVOHJA8/img_0.png) 

<a id="p100266"></a>1 - десульфоглюкоиберин; 2 - десульфолпрогоитрин;
3 - десульфоэпи-прогоитрин; 4 - десульфосинигрин;
5 - десульфоглюкорафанин; 6 - десульфоглюконаполеиферин;
7 - десульфоглюкоалиссин; 8 - десульфоглюконапин;
9 - десульфо-4-гидроксиглюкобрассицин;
10 - десульфоглюкобрассицанапин;
11 - десульфоглюкотропаеолин; 12 - десульфоглюкобрассицин;
13 - десульфоглюконастуртин;
14 - десульфо-4-метоксиглюкобрассицин;
15 - десульфоглюкобрассицин

<a id="p100267"></a>Рисунок 1 - Пример типичной хроматограммы





<a id="p100268"></a>Приложение A
(обязательное)

<a id="p100269"></a>**ПРИГОТОВЛЕНИЕ РЕАКТИВОВ**

<a id="p100270"></a>A.1 Синигрин моногидрат

<a id="p100271"></a>A.1.1 Синигрин моногидрат, раствор концентрацией 5 ммоль/л
<a id="p100272"></a>В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 207,7 мг моногидрата аллилглюкозинолата калия в воде и доводят до метки водой.
<a id="p100273"></a>Приготовленный раствор можно хранить в холодильнике неделю при температуре примерно 4 °C или в морозильной камере при минус 18 °C в течение 6 мес.

<a id="p100274"></a>A.1.2 Синигрин моногидрат, раствор концентрацией 20 ммоль/л
<a id="p100275"></a>В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 831,0 мг моногидрата аллилглюкозинолата калия в воде и доводят до метки.
<a id="p100276"></a>Приготовленный раствор можно хранить в холодильнике неделю при температуре примерно 4 °C или в морозильной камере при минус 18 °C в течение 6 мес.

<a id="p100277"></a>A.1.3 Контроль чистоты
<a id="p100278"></a>Используется один или несколько из приведенных ниже тестов:
- <a id="p100279"></a>ВЭЖХ с применением метода, приведенного в ISO 9167-1;
- <a id="p100280"></a>анализ неизменного синигрина посредством ВЭЖХ (метод ионной пары);
- <a id="p100281"></a>анализ десульфатированного и силилированного синигрина газовой хроматографией.
<a id="p100282"></a>Для каждого теста хроматограмма должна показывать только один основной пик, составляющий не менее 98% от общей площади пиков компонентов.
<a id="p100283"></a>Для подтверждения чистоты проводят определение количества глюкозы, высвободившейся в результате гидролиза при участии мирозиназы (тиоглюкозид глюкогидролазы; EC 3.2.3.1). Количество глюкозы измеряют ферментативным методом с использованием уже готовых коммерчески доступных тестовых наборов. Учитывают все количество свободной глюкозы. Это определение проводят тем же способом, но без добавления мирозиназы. Молярная концентрация глюкозы должна быть не менее 98% от молярной концентрации исследуемого раствора синигрина.

<a id="p100284"></a>A.2 Глюкотропаеолин

<a id="p100285"></a>*Примечание* 8 - Глюкотропаеолин иногда сложно отделить от других природных минорных глюкозинолатов.

<a id="p100286"></a>A.2.1 Глюкотропаеолин, раствор концентрацией 5 ммоль/л
<a id="p100287"></a>В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 223,8 мг глюкотропаеолина и доводят до метки водой.
<a id="p100288"></a>Приготовленный раствор можно хранить в холодильнике неделю при температуре примерно 4 °C или в морозильной камере при минус 18 °C в течение 6 мес.

<a id="p100289"></a>A.2.2 Глюкотропаеолин, раствор концентрацией 20 ммоль/л
<a id="p100290"></a>В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 895,0 мг глюкотропаеолина в воде и доводят до метки водой.
<a id="p100291"></a>Приготовленный раствор можно хранить в холодильнике неделю при температуре примерно 4 °C или в морозильной камере при минус 18 °C в течение 6 мес.

<a id="p100292"></a>A.2.3 Контроль чистоты
<a id="p100293"></a>Чистоту проверяют в соответствии с [A.1.3](#p100277).

<a id="p100294"></a>A.2.4 Фактор отклика
<a id="p100295"></a>Проверяют соответствие факторов отклика глюкотропаеолина по сравнению с синигрином, указанным в [9.2](#p100195).

<a id="p100296"></a>A.3 Сульфатазы

<a id="p100297"></a>A.3.1 Подготовка ионообменных колонок
<a id="p100298"></a>Обрезают пять пипеток Пастера (см. [5.9](#p100121)) на 7 см выше конуса сливного отверстия и вкладывают пробку из стекловаты (см. [5.8](#p100120)) в отверстие пипетки. Пипетки устанавливают вертикально в штативе, после чего в каждую приливают достаточное количество ионообменной смолы (см. [4.7.1](#p100091)) так, чтобы после стекания воды объем ионообменной смолы составлял 500 мкл.
<a id="p100299"></a>В каждую пипетку вносят по 1 см3 раствора имидазола формиата (см. [4.4](#p100080)) и дважды промывают порциями воды по 1 см3.

<a id="p100300"></a>A.3.2 Очистка
<a id="p100301"></a>С точностью до 0,1 мг взвешивают 25 мг сульфатазы Helix pomatia типа H1 (см. [4.8](#p100096)) и растворяют в 2,5 см3 воды, после чего полученный раствор переносят по 0,5 см3 в каждую из колонок, подготовленных по [A.3.1](#p100297). Каждую колонку промывают 1,5 см3 воды и промывной элюат отбрасывают. Затем добавляют 1,5 см3 0,2 моль/л раствора ацетата натрия (см. [4.3](#p100079)) и собирают элюаты из пяти колонок в пробирку для определения.
<a id="p100302"></a>Элюаты концентрируют путем фильтрации с использованием иммерсионного фильтра <7> до тех пор, пока не останется примерно 0,1 см3 жидкости (сульфатаза с молярной массой более 5000 не удаляется). Добавляют 2,5 см3 воды и концентрируют еще раз, пока не останется 0,1 см3 жидкости. Разводят до 2,5 см3 водой и хранят очищенную сульфатазу в морозильной камере при минус 18 °C (в небольших количествах, чтобы было удобно размораживать необходимое количество перед непосредственным использованием).

<a id="p100303"></a>

---

<a id="p100304"></a><7> Millipore PLGC 11K25 - пример подходящего и коммерчески доступного продукта. Эта информация дана для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой данного реактива.

<a id="p100305"></a>A.3.3 Определение активности сульфатазы
<a id="p100306"></a>A.3.3.1 Приготовление раствора синигрина 0,15 ммоль/л, с pH 5,8
<a id="p100307"></a>Готовят три раствора в следующей последовательности:
<a id="p100308"></a>a) в мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят 1 см3 уксусной кислоты и доводят водой до метки;
<a id="p100309"></a>b) в мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят 1 см3 этилендиамина и доводят водой до метки;
<a id="p100310"></a>c) смешивают 73 см3 раствора a) с 40 см3 раствора b) и доводят pH до значения 5,8, используя растворы a) или b) по мере необходимости.
<a id="p100311"></a>В мерную колбу на 100 см3 вносят 3 см3 раствора синигрина концентрацией 5 ммоль/л (см. [A.1.1](#p100271)) и доводят до метки раствором c).
<a id="p100312"></a>A.3.3.2 Анализ активности
<a id="p100313"></a>Используя пипетку, перенести 2 см3 раствора синигрина (см. [A.3.3.1](#p100306)) в контрольную и измерительную кюветы двухлучевого спектрометра (см. [5.3](#p100115)), с установленной длиной волны 228 нм и температурой кювет 30 °C. В момент времени t = 0 в измерительную кювету вносят 50 мкл очищенной сульфатазы (см. [A.3.2](#p100300)) и сразу же включают регистратор. Регистратор выключают, когда оптическая плотность больше не меняется (Ac), строят касательную к точке t = 0 и измеряют градиент $\Delta A/\Delta t$ .
<a id="p100314"></a>Единица активности сульфатазы соответствует образованию 1 мкмоль/мин десульфированного синигрина при температуре 30 °C и pH 5,8.
<a id="p100315"></a>Активность сульфатазы E, выраженная в единицах активности на кубический сантиметр раствора сульфатазы, вычисляют по формуле

<a id="p100316"></a> $E = \frac{\Delta A}{\Delta t} \cdot \frac{V}{\Delta\epsilon} \cdot \frac{1000}{50} \cdot 10^{6}$ , (A.1)

<a id="p100317"></a>где $\Delta A/\Delta t$ - градиент касательной к точке t = 0, в единицах оптической плотности в минуту;
<a id="p100318"></a>V - объем реакционной среды (2,05·10-3), л;
<a id="p100319"></a> $\Delta\epsilon$ - (приблизительно 1500 л моль-1 см-1), разница между молярным коэффициентом поглощения синигрина и десульфосинигрина при 228 нм, то есть

<a id="p100320"></a> $\Delta\epsilon = \frac{A_{e}}{l \cdot c}$ , (A.2)

<a id="p100321"></a>где Ae - разница между оптической плотностью десульфированного синигрина в состоянии равновесия и оптической плотностью в момент времени t = 0;
<a id="p100322"></a>l - длина оптического пути кюветы, см (т.е. 1 см);
<a id="p100323"></a>c - концентрация десульфированного синигрина при равновесии, моль/дм3, то есть

<a id="p100324"></a> $c = \frac{0,15 \cdot 10^{- 3} \cdot 0,95 \cdot 2}{2,05} = 1,39 \cdot 10^{- 3}$ , (A.3)

<a id="p100325"></a>где 0,95 - выход десульфированного синигрина при равновесии.
<a id="p100326"></a>В качестве альтернативы активность сульфатазы может быть рассчитана с использованием следующей упрощенной формулы

<a id="p100327"></a> $E = \frac{\Delta A \cdot 5,7}{\Delta t \cdot A_{e}}$ . (A.4)

<a id="p100328"></a>A.3.4 Разведение сульфатазы
<a id="p100329"></a>Используя пипетку, в мерную колбу вместимостью 10 см3 пипеткой переносят 1 см3 очищенной сульфатазы (см. [A.3.2](#p100300)). Объем доводят до метки водой и перемешивают.
<a id="p100330"></a>Раствор делят на небольшие порции и хранят в морозильной камере при температуре минус 18 °C.





<a id="p100331"></a>Приложение B
(справочное)

<a id="p100332"></a>**РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНОГО ИСПЫТАНИЯ**

<a id="p100333"></a>Межлабораторное испытание было организовано в 1992 году Международной организацией по стандартизации, результаты его оценены в соответствии с ISO 5725 <8> и приведены в [таблице 1](#p100337). Участвовали одиннадцать лабораторий, каждая из которых провела по два определения каждого образца. "Выпадающие" лаборатории отсутствовали.

<a id="p100334"></a>

---

<a id="p100335"></a><8> ISO 5725:1986, Precision of test methods; Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Точность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости стандартного метода испытаний с помощью межлабораторных испытаний).

<a id="p100336"></a>Таблица B.1

<a id="p100337"></a>Определение содержания глюкозинолатов в масличных семенах


<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100338"></a>Образец</td><td><a id="p100339"></a>A</td><td><a id="p100340"></a>A</td><td><a id="p100341"></a>A</td><td><a id="p100342"></a>A</td><td><a id="p100343"></a>A</td><td><a id="p100344"></a>B</td><td><a id="p100345"></a>B</td><td><a id="p100346"></a>B</td><td><a id="p100347"></a>B</td><td><a id="p100348"></a>B</td><td><a id="p100349"></a>C</td><td><a id="p100350"></a>C</td><td><a id="p100351"></a>C</td><td><a id="p100352"></a>C</td><td><a id="p100353"></a>C</td></tr>
<tr><td><a id="p100354"></a>TOT</td><td><a id="p100355"></a>PRO</td><td><a id="p100356"></a>GNA</td><td><a id="p100357"></a>4OH</td><td><a id="p100358"></a>GBN</td><td><a id="p100359"></a>TOT</td><td><a id="p100360"></a>PRO</td><td><a id="p100361"></a>GNA</td><td><a id="p100362"></a>4OH</td><td><a id="p100363"></a>GBN</td><td><a id="p100364"></a>TOT</td><td><a id="p100365"></a>PRO</td><td><a id="p100366"></a>GNA</td><td><a id="p100367"></a>4OH</td><td><a id="p100368"></a>GBN</td></tr>
<tr><td><a id="p100369"></a>Среднее значение (мкмоль/г сухого вещества)</td><td><a id="p100370"></a>13,4</td><td><a id="p100371"></a>7,8</td><td><a id="p100372"></a>2,7</td><td><a id="p100373"></a>0,9</td><td><a id="p100374"></a>0,8</td><td><a id="p100375"></a>47,5</td><td><a id="p100376"></a>27,4</td><td><a id="p100377"></a>12,3</td><td><a id="p100378"></a>2,2</td><td><a id="p100379"></a>2,6</td><td><a id="p100380"></a>5,9</td><td><a id="p100381"></a>2,6</td><td><a id="p100382"></a>1,4</td><td><a id="p100383"></a>0,4</td><td><a id="p100384"></a>0,4</td></tr>
<tr><td><a id="p100385"></a>Стандартное отклонение повторяемости sr</td><td><a id="p100386"></a>0,41</td><td><a id="p100387"></a>0,31</td><td><a id="p100388"></a>0,10</td><td><a id="p100389"></a>0,08</td><td><a id="p100390"></a>0,03</td><td><a id="p100391"></a>1,39</td><td><a id="p100392"></a>1,18</td><td><a id="p100393"></a>0,83</td><td><a id="p100394"></a>0,21</td><td><a id="p100395"></a>0,16</td><td><a id="p100396"></a>0,21</td><td><a id="p100397"></a>0,12</td><td><a id="p100398"></a>0,07</td><td><a id="p100399"></a>0,03</td><td><a id="p100400"></a>0,02</td></tr>
<tr><td><a id="p100401"></a>Коэффициент вариации повторяемости, %</td><td><a id="p100402"></a>3,09</td><td><a id="p100403"></a>3,94</td><td><a id="p100404"></a>3,67</td><td><a id="p100405"></a>9,27</td><td><a id="p100406"></a>3,66</td><td><a id="p100407"></a>2,92</td><td><a id="p100408"></a>4,31</td><td><a id="p100409"></a>6,78</td><td><a id="p100410"></a>9,22</td><td><a id="p100411"></a>6,21</td><td><a id="p100412"></a>3,61</td><td><a id="p100413"></a>4,56</td><td><a id="p100414"></a>5,39</td><td><a id="p100415"></a>8,88</td><td><a id="p100416"></a>6,75</td></tr>
<tr><td><a id="p100417"></a>Повторяемость 2,83sr</td><td><a id="p100418"></a>1,2</td><td><a id="p100419"></a>0,9</td><td><a id="p100420"></a>0,3</td><td><a id="p100421"></a>0,2</td><td><a id="p100422"></a>0,1</td><td><a id="p100423"></a>3,9</td><td><a id="p100424"></a>3,3</td><td><a id="p100425"></a>2,3</td><td><a id="p100426"></a>0,6</td><td><a id="p100427"></a>0,5</td><td><a id="p100428"></a>0,6</td><td><a id="p100429"></a>0,3</td><td><a id="p100430"></a>0,2</td><td><a id="p100431"></a>0,1</td><td><a id="p100432"></a>0,1</td></tr>
<tr><td><a id="p100433"></a>Стандартное отклонение воспроизводимости sR</td><td><a id="p100434"></a>1,11</td><td><a id="p100435"></a>0,73</td><td><a id="p100436"></a>0,33</td><td><a id="p100437"></a>0,28</td><td><a id="p100438"></a>0,15</td><td><a id="p100439"></a>3,71</td><td><a id="p100440"></a>2,48</td><td><a id="p100441"></a>1,80</td><td><a id="p100442"></a>1,19</td><td><a id="p100443"></a>0,47</td><td><a id="p100444"></a>0,86</td><td><a id="p100445"></a>0,29</td><td><a id="p100446"></a>0,25</td><td><a id="p100447"></a>0,15</td><td><a id="p100448"></a>0,18</td></tr>
<tr><td><a id="p100449"></a>Коэффициент вариации воспроизводимости, %</td><td><a id="p100450"></a>8,33</td><td><a id="p100451"></a>9,38</td><td><a id="p100452"></a>12,27</td><td><a id="p100453"></a>31,85</td><td><a id="p100454"></a>17,82</td><td><a id="p100455"></a>7,81</td><td><a id="p100456"></a>9,06</td><td><a id="p100457"></a>14,67</td><td><a id="p100458"></a>53,31</td><td><a id="p100459"></a>17,83</td><td><a id="p100460"></a>14,44</td><td><a id="p100461"></a>11,37</td><td><a id="p100462"></a>18,02</td><td><a id="p100463"></a>42,05</td><td><a id="p100464"></a>48,73</td></tr>
<tr><td><a id="p100465"></a>Воспроизводимость, 2,83sR</td><td><a id="p100466"></a>3,1</td><td><a id="p100467"></a>2,1</td><td><a id="p100468"></a>0,9</td><td><a id="p100469"></a>0,8</td><td><a id="p100470"></a>0,4</td><td><a id="p100471"></a>10,4</td><td><a id="p100472"></a>6,9</td><td><a id="p100473"></a>5,1</td><td><a id="p100474"></a>3,3</td><td><a id="p100475"></a>1,3</td><td><a id="p100476"></a>2,4</td><td><a id="p100477"></a>0,8</td><td><a id="p100478"></a>0,7</td><td><a id="p100479"></a>0,4</td><td><a id="p100480"></a>0,5</td></tr>
<tr><td colspan="16"><a id="p100481"></a><a id="p100482"></a><a id="p100483"></a><a id="p100484"></a><a id="p100485"></a>TOT: Сумма глюкозинолатов<br>PRO: Прогоитрин<br>GNA: Глюконапин<br>4OH: 4-гидроксиглюкобрассицин<br>GBN: Глюкобрассицанапин</td></tr>
</table>






<a id="p100486"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100487"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ**
**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100488"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="24%"><col width="13%"><col width="63%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100489"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100490"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100491"></a>Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100492"></a>ISO 771:1977</td><td><a id="p100493"></a>-</td><td><a id="p100494"></a><a href="#p100504">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100495"></a>ISO 3696:1987</td><td><a id="p100496"></a>IDT</td><td><a id="p100497"></a>ГОСТ ISO 3696-2013 "Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля" <a href="#p100508">&lt;1&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100498"></a>ISO 5502:1992</td><td><a id="p100499"></a>-</td><td><a id="p100500"></a><a href="#p100504">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100501"></a>ISO 9167-1:1992</td><td><a id="p100502"></a>IDT</td><td><a id="p100503"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-9167-1-2015">ГОСТ ISO 9167-1-2015</a> "Рапс. Определение содержания глюкозинолатов. Часть 1. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии"</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100504"></a><a id="p100505"></a><a id="p100506"></a>&lt;*&gt; Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде стандартов.<br>Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:<br>- IDT - идентичные стандарты.</td></tr>
</table>



<a id="p100507"></a>

---

<a id="p100508"></a><1> В Российской Федерации качество воды для лабораторного анализа со степенью чистоты 3 соответствует качеству дистиллированной воды по [ГОСТ Р 58144-2018](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-r-58144-2018) "Вода дистиллированная. Технические условия".






<table>
<colgroup><col width="38%"><col width="36%"><col width="26%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100509"></a>УДК 543.062:006.354</td><td><a id="p100510"></a>МКС 67.200.20</td><td><a id="p100511"></a>IDT</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100512"></a>Ключевые слова: глюкозинолаты, высокоэффективная жидкостная хроматография, жмыхи и шроты</td></tr>
</table>




<a id="p100513"></a>

---