ГОСТ ISO 10130-2016. Межгосударственный стандарт. Продукция косметическая. Обнаружение и определение содержания N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC), пост-колоночным фотолизом и получением производных
(введен в действие Приказом Росстандарта от 27.12.2023 № 1681-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности парфюмерно-косметической продукции» (ТР ТС 009/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 22.12.2020 № 177). Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности средств индивидуальной защиты» (ТР ТС 019/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 03.03.2020 № 30). Документ был включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности средств индивидуальной защиты» (ТР ТС 019/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 878). Документ был включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности парфюмерно-косметической продукции» (ТР ТС 009/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 № 799). Документ введен в действие с 01.01.2025 с правом досрочного применения.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2023 г. № 1681-ст
ОБНАРУЖЕНИЕ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ N-НИТРОЗОДИЭТАНОЛАМИНА (NDELA) МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (HPLC), ПОСТ-КОЛОНОЧНЫМ ФОТОЛИЗОМ И ПОЛУЧЕНИЕМ ПРОИЗВОДНЫХ
Cosmetics. Detection and determination of N-nitrosodiethanolamine (NDELA) by High-performance liquid chromatography (HPLC), post-column photolysis and derivatization
[ISO 10130:2009, Cosmetics — Analytical methods — Nitrosamines. Detection and determination of N-nitrosodiethanolamine (NDELA) in cosmetics by HPLC, post-column photolysis and derivatization, IDT]
Дата введения 1 января 2025 года с правом досрочного применения
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 25 мая 2016 г. № 88-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2023 г. № 1681-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 10130-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2025 г. с правом досрочного применения
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 10130:2009 «Косметические средства. Аналитические методы. Нитрозамины. Обнаружение и определение N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) в косметике методом жидкостной хроматографии высокого разрешения (HPLC), пост-колоночным фотолизом и получением производных» [«Cosmetics — Analytical methods — Nitrosamines. Detection and determination of N-nitrosodiethanolamine (NDELA) in cosmetics by HPLC, post-column photolysis and derivatization», IDT].
Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 217 «Косметика» Международной организации по стандартизации (ISO).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6)
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
Введение
Окружающая среда, продукты питания, средства личной гигиены могут выступать в качестве источников N-нитрозаминов, с которыми непосредственно взаимодействует человек. В ходе исследований было выявлено, что N-нитрозамины проявляют потенциальную канцерогенную активность в отношении некоторых видов животных, в связи с чем минимизация воздействия N-нитрозаминов на организм человека признана одной из важнейших целей сохранения здоровья людей. Среди N-нитрозаминов N-нитрозодиэтаноламин (NDELA) признан в качестве потенциального загрязнителя косметической продукции.
В связи с этим было разработано несколько аналитических методов обнаружения и определения присутствия NDELA в косметической продукции. Примерами таких методов являются метод газовой хроматографии/термоэнергетический анализ, жидкостная хроматография высокого разрешения в сочетании либо с масс-спектрометрическим определением, либо с фотолизом и колориметрическим количественным определением. В последнем методе применяются новейшие технологии, обеспечивающие максимальную точность определения NDELA, позволяющие минимизировать риск искусственного образования NDELA в анализируемой продукции и провести точное количественное определение.
Метод, приведенный в данном стандарте, включает в себя разделение и определения содержания следовых количеств N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) в ингредиентах косметической продукции и матрицах косметической продукции при помощи высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с пост-колоночным фотолизом и получением производных.
В основу настоящего стандарта положены результаты совместных исследований [2] семи лабораторий, опубликованные в 2006 году. Критерии достоверности приведены в [2].
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод обнаружения и определения содержания N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) в косметической продукции и сырье для ее изготовления, с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC) с пост-колоночным фотолизом и получением производных.
Данный метод не применяют для обнаружения и/или определения содержания других нитрозаминов, а также для обнаружения и/или определения содержания NDELA в продукции, не являющейся косметической продукцией или сырьем для ее изготовления.
Данный метод применяют для анализа косметической продукции в том случае, если загрязнение продукции NDELA возможно посредством ингредиентов, либо образование NDELA возможно в результате смешения ингредиентов, метод является альтернативой методу, изложенному в [1].
Данный метод не применяется к матрицам, содержащим окислительные красители.
2 Сущность метода
Проводят экстрагирование NDELA из проб косметической продукции, используя воду. Если пробы не диспергируются в воде, извлечение выполняют посредством твердофазной экстракции (ТФЭ, см. 5.3.3) с использованием картриджа C18, либо жидкостной экстракции, используя дихлорметан в качестве растворителя (извлечение ДХМ, см. 6.3.2). Полученные экстракты анализируют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC) с пост-колоночным фотолизом и получением производных. NDELA отделяют от косметической матрицы с помощью обращенно-фазовой жидкостной хроматографии. В результате фотолиза под воздействием ультрафиолетового излучения N-нитрозная связь разрывается с образованием нитрит-иона. Согласно реакции Грисса нитритная функциональная группа диазотируется сульфаниламидом в кислой среде, а затем соединяется с N-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлоридом (NED), образуя азокраситель пурпурного цвета, который количественно определяют спектрофотометрическим методом при максимальной длине волны, \lambda_{max} , равной 540 нм (см. приложение B).
Присутствие NDELA может быть подтверждено повторением анализа без стадии фотолиза (при этом не образуется нитрит-ион, поскольку не происходит разрыв N-нитрозной связи). Отсутствие хроматографического пика при времени удерживания, соответствующем NDELA на хроматограмме, подтверждает, что пик, наблюдаемый при первом анализе, соответствует NDELA.
3 Реактивы
3.1 Метанол, пригодный для HPLC анализа.
3.2 Вода, пригодная для HPLC анализа.
3.3 Дихлорметан, пригодный для HPLC анализа.
3.4 N-Нитрозодиэтаноламин, известной степени чистоты, превышающей 95%. CAS No [116-57-7].
3.5 Ортофосфорная кислота, 85%, аналитической степени чистоты.
3.6 Ацетат аммония, аналитической степени чистоты.
3.7 Раствор ацетата аммония, 1 моль/дм3.
Растворяют 77,08 г ацетата аммония (3.6) в 1,0 дм3 воды (3.2).
3.8 Раствор ацетата аммония, 0,02 моль/дм3.
Берут 20 см3 раствора ацетата аммония с концентрацией 1 моль/дм3 (3.7) и доводят объем водой (3.2) до 1 дм3.
3.9 N-(1-Нафтил) этилендиамин дигидрохлорид, известной степени чистоты, превышающей 98%. CAS No. [1465-25-4].
Данный реактив должен храниться в герметично укупоренной упаковке в защищенном от света месте.
3.10 Сульфаниламид, известной степени чистоты, превышающей 99%. CAS No. [63-74-1].
3.11 Реактив Грисса
Растворяют в мерной колбе 0,25 г N-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлорида (3.9) в воде (3.2), доводят объем до 250 см3. Растворяют 4,0 г сульфаниламида (3.10) в 250 см3 5%-ного (масса/объем) водного раствора ортофосфорной кислоты, приготовленного из ортофосфорной кислоты со степенью чистоты 85% (3.5). Смешивают реагенты в склянке из стекла янтарного цвета. Смесь хранят в защищенном от света месте.
Смесь пригодна к использованию в течение пяти дней после приготовления и должна оставаться бесцветной при хранении при температуре от 2 °C до 8 °C.
4 Аппаратура
Используются стандартные лабораторные стеклянная посуда и оборудование, а также:
4.1 Механический смеситель или смеситель Vortex® <1>.
<1> Аппаратура компаний Poly - Cone® , Vortex® , Vacmaster^{®} , Visiprep^{®} , Waters или Bakerbond^{®} , Sep Pak^{®} , Spherisorb^{®} и Beam Boost^{®} является примером продукции, имеющейся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой указанной продукции со стороны ISO.
4.2 Стеклянные виалы для HPLC вместимостью 20 см3 с навинчивающейся крышкой Poly - Cone® .
4.3 Полипропиленовая микропробирка вместимостью 1,5 см3 для центрифугирования.
4.4 Смесительный тройник с малым мертвым объемом.
4.5 Система для проведения твердофазной экстракции, применяемая для проведения твердофазной экстракции (ТФЭ) проб (например, Vacmaster® <1> или Visiprep® <1>).
4.6 Центрифуга, способная развивать ускорение не менее 20000 g с программируемым температурным режимом.
4.7 Колонка для твердофазной экстракции, например Sep Pak® <1> с картриджами C18 Waters или Bakerbond® <1> C18-6 см3, с 500 мг обращенно-фазного октадецилсилана, привитого к силикагелю, со средним диаметром частиц (APD), равным 40 мкм, 60Ã .
4.8 Аппаратура для жидкостной хроматографии высокого разрешения, включающая: демпфер пульсирующий, емкость для элюента, насос, систему ввода пробы, систему обработки данных, т.е. интегратор, соединенный с детектором излучения УФ/видимого диапазона, оснащенным вольфрамовой лампой с чувствительностью 0,001 AUFS или 0,0005 AUFS (absorbance units full scan — оптических единиц полного сканирования).
4.9 Насос для подачи реактива Грисса: насос низкого давления без пульсации, также допускается использовать второй насос жидкостного хроматографа (LC) с такими же характеристиками, как у указанного ранее.
4.10 Модуль фотолиза: фотохимический реактор, включающий тефлоновую реакционную спираль «высокого давления», длиной 5 м (или 6 м) и внутренним диаметром 0,3 мм, располагающуюся вокруг УФ-лампы низкого давления, испускающей излучение при длине волны 254 нм (например, фотореакторы Beam Boost® <1>).
<1> Аппаратура компаний Poly - Cone® , Vortex® , Vacmaster^{®} , Visiprep^{®} , Waters или Bakerbond^{®} , Sep Pak^{®} , Spherisorb^{®} и Beam Boost^{®} является примером продукции, имеющейся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой указанной продукции со стороны ISO.
4.11 Пост-колоночный модуль или термостат, оборудованный тефлоновой реакционной спиралью объемом 1 см3, и смесительным тройником с малым мертвым объемом. Спираль должна быть скручена определенным образом, с целью предотвращения размывания хроматографических зон [3].
4.12 Хроматографическая аналитическая колонка с обращенной фазой C18, например, Spherisorb^{®} <1> ODS II (октадецилсилана), защищенная предколонкой.
| - длина: | 150 мм |
|---|---|
| - внутренний диаметр: | 4,6 мм |
| - размер частиц: | 5 мкм |
| - длина: | 10 мм |
|---|---|
| - внутренний диаметр: | 4,6 мм |
| - размер частиц: | 5 мкм |
4.13 Конфигурация пост-колоночной системы реактора (см. приложение C)
Соединительные трубки, установленные после клапана ввода пробы, должны быть настолько короткими, насколько это возможно.
Хроматографическую колонку напрямую подсоединяют к системе ввода пробы, снабженной пробоотборной петлей вместимостью 50 мм3 или 100 мм3. Фотохимический реактор (1), снабженный открытой трубчатой реакционной спиралью и ультрафиолетовой лампой (испускающей излучение при длине волны 254 нм), подсоединяют к выходу хроматографической колонки. Выход фотохимического реактора подсоединяют к одному из ответвлений смесительного тройника (2). Второе ответвление тройника подсоединяют к насосу, подающему реагент для получения производных (3). Третье ответвление подсоединяют к трубчатому реактору, включающему тефлоновую трубку, расположенную в пост-колоночном модуле (4). Выход трубчатого реактора подсоединяют к детектору УФ/видимого излучения (спектрофотометр) (5). Пики элюированных веществ контролируют с помощью микрокомпьютера, оснащенного имеющимся в продаже стандартным программным обеспечением.
5 Приготовление и хранение проб
5.1 Общие положения
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Большинство N-нитрозаминов являются потенциальными канцерогенами, необходимо предпринять все возможные меры предосторожности во избежание воздействия их на человека.
Все операции, связанные с использованием N-нитрозаминов или их растворов, должны выполняться в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу или ламинарном боксе.
Часто применяемые резиновые хирургические перчатки не обеспечивают достаточной защиты. Их необходимо снимать и выбрасывать сразу же после использования, а не носить в течение длительного периода времени.
Любые растворы, содержащие N-нитрозамины, должны удаляться безопасным способом.
Ультрафиолетовое (УФ) излучение разлагает N-нитрозамины, поэтому растворы N-нитрозодиэтаноламина и другие растворы N-нитрозаминов (стандартные растворы/экстракты) хранят в защищенном от света месте при температуре от 2 °C до 8 °C.
Ввод анализируемой пробы должен осуществляться не позднее 24 ч после приготовления экстракта пробы.
5.2 Приготовление градуировочных растворов
5.2.1 Основной градуировочный раствор
Готовят основной градуировочный раствор (S0) NDELA в воде с концентрацией 1 мг/см3. Данный раствор хранят не более 6 мес в защищенном от света месте при температуре от 2 °C до 8 °C.
5.2.2 Градуировочный раствор с концентрацией 10 мкг/см3
Из основного градуировочного раствора (S0) разбавлением в воде (1:100) готовят градуировочный раствор с концентрацией 10 мкг/см3 (S1). Повторное разбавление S1 в соотношении 1:100 выполняют для получения градуировочного раствора (S2) с концентрацией 100 нг/см3. Все приготовленные растворы хранят не более недели в защищенном от света месте при температуре от 2 °C до 8 °C.
5.2.3 Рабочие растворы
Последовательным разбавлением градуировочного раствора (S2) водой готовят рабочие градуировочные растворы с концентрацией 1 нг/см3, 2 нг/см3, 5 нг/см3, 10 нг/см3 и 20 нг/см3 (см. рисунок A.1.) Данные растворы готовятся каждый день и хранятся в защищенном от света месте (см. таблицу 1).
Приготовление рабочих растворов
Линейность калибровочной кривой проверяют в диапазоне концентраций от 1 нг/см3 до 100 нг/см3 (см. рисунок A.2).
Примеры типичных хроматограмм приведены на рисунках A.3 и A.4.
5.3 Приготовление пробы
5.3.1 Общие положения
Если косметическая продукция диспергируется (растворяется) в воде, извлечение NDELA необходимо проводить при помощи твердофазной экстракции (ТФЭ) (см. 5.3.2).
Если косметическая продукция не диспергируется в воде, для извлечения используют дихлорметан (ДХМ) (см. 5.3.3).
Способность к диспергированию конкретной косметической продукции должна оцениваться при использовании соответствующего извлекающего агента. Извлечение NDELA из одной и той же продукции не допускается проводить при помощи ТФЭ и ДХМ одновременно; извлекающий агент должен выбираться исходя из его способности обеспечивать диспергирование. Продукция, которая не диспергируется в воде, должна подвергаться извлечению с использованием ДХМ.
5.3.2 Твердофазная экстракция (ТФЭ)
Взвешивают приблизительно 2,0 г пробы в стеклянной виале (4.2) и записывают точную массу, диспергируют и доводят объем водой до 20 см3. Перемешивают в течение 15 мин в механическом смесителе или в течение 1 мин в смесителе Vortex® . Центрифугируют в течение 10 мин (подготовка к ТФЭ).
Кондиционируют колонку твердофазной экстракции C18 сначала 3 см3 метанола, затем 3 см3 воды при расходе приблизительно 3,0 см3/мин. Не позволяют колонке высыхать.
Помещают 5 см3 подготовленной к ТФЭ пробы сверху картриджа C18 колонки твердофазной экстракции, первые 3 см3 раствора отбрасывают. Собирают последующие 2 см3 (при расходе приблизительно 3,0 см3/мин) в стеклянные виалы для HPLC.
Фильтруют собранный раствор через соответствующий фильтр (при необходимости).
6 Проведение испытания
6.1 Общие положения
Для приготовленных проб обоих типов анализируют полученный экстракт на наличие NDELA методом HPLC с применением УФ-фотолиза и реакции Грисса.
6.2 Условия проведения хроматографии
| Насос LC | Насос, оснащенный демпфером пульсаций |
|---|---|
| Разделительная колонка | См. 4.12 |
| Предколонка | См. 4.12 |
| Объем вводимой пробы | 50 мм3 или 100 мм3 |
| Подвижная фаза | Раствор ацетата аммония концентрацией 0,02 моль/дм3 (3.8) |
| Расход подвижной фазы | 0,5 см3/мин |
| Расход реактива Грисса | 0,5 см3/мин |
| Температура пост-колоночного реактора | 50 °C |
| Термостат колонок | 30 °C |
| Длина волны | 540 нм |
| Модуль фотолиза | См. 4.10 |
| Подача реактива Грисса | См. 4.9 |
| Пост-колоночный реактор | См. 4.11 |
| Детектор | См. 4.8 |
6.3 Устройство реакционной системы
Реакционная система состоит из четырех индивидуальных частей:
a) хроматографическая система;
b) реактор пост-колоночного фотолиза;
d) детектор (см. приложение C).
ВАЖНО — Время работы хроматографа должно быть продлено не менее чем на 15 мин после появления пика NDELA, чтобы позволить элюирование потенциальных ингредиентов матрицы.
Общая хроматографическая и пост-колоночная система после использования должна промываться водой. Если система не будет использоваться в течение более двух дней, то перед промывкой водой колонку промывают метанолом. При повторном запуске системы ее необходимо промыть водой, чтобы избежать вторичной кристаллизации.
7 Обработка результатов
7.1 Калибровочная кривая
Строят калибровочную кривую, нанося на график концентрацию градуировочных растворов NDELA (см. 5.2.3) относительно их площади пика.
В случае количественного определения по калибровочной кривой коэффициент корреляции должен составлять не менее 0,990.
7.2 Условия эксперимента, обуславливающие достоверность измерений
См. [2].
7.3 Вычисление концентрации
Для определения концентрации NDELA в пробе применяют метод внешнего стандарта.
Определяют методом наименьших квадратов линейную регрессионную зависимость площадей пиков от концентрации NDELA в соответствующем стандартном растворе, выраженной в нанограммах на см3 (нг/см3).
Линейная зависимость увеличивающейся концентрации NDELA в стандартных растворах (выраженной в нанограмм на см3) от соответствующей ей площади пика выражается следующим образом:
где a — наклон линии регрессии;
b — отрезок, отсекаемый на оси Y;
y — это площадь пика NDELA на хроматограмме, полученной для анализируемого экстракта пробы.
Массовую долю NDELA в испытуемой косметической продукции, w, выраженную в нг/г, вычисляют следующим образом:
где \rho — концентрация NDELA в экстракте пробы, нг/см3;
SF — площадь пика NDELA, содержащегося в экстракте пробы;
b — отрезок, отсекаемый на оси Y;
a — наклон калибровочной кривой;
m — масса пробы косметической продукции, г;
V — 20 см3 — для ТФЭ (твердофазной экстракции),
4 см3 — для ДХМ (дихлорметана);
w — массовая доля NDELA в испытуемой косметической продукции, нг/г.
8 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать следующую информацию:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) идентификационные данные испытуемой продукции;
c) дату и метод отбора проб (если эта информация известна);
d) дату получения пробы лабораторией;
f) результаты испытания и единицы, в которых выражены эти результаты;
h) любые особенности, наблюдаемые при испытании;
i) все действия, не предусмотренные методом, или действия, которые могли повлиять на результат.
ПРИМЕРЫ КАЛИБРОВОЧНЫХ КРИВЫХ И ТИПИЧНЫХ ХРОМАТОГРАММ
Ось X — концентрация NDELA нг/см3;
Рисунок A.1 — Калибровочная кривая, показывающая линейную зависимость площади пика NDELA от его концентрации в диапазоне от 1 нг/см3 до 20 нг/см3
Ось X — концентрация NDELA нг/см3;
Рисунок A.2 — Калибровочная кривая, показывающая линейную зависимость площади пика NDELA от его концентрации в диапазоне от 1 нг/см3 до 20 нг/см3
a — хроматограмма стандартного раствора NDELA с концентрацией 1 нг/см3;
b — хроматограмма стандартного раствора NDELA с концентрацией 5 нг/см3
Рисунок A.3 — Примеры хроматограмм стандартных растворов NDELA с концентрацией 1 нг/см3 и 5 нг/см3
a — хроматограмма стандартного раствора NDELA с концентрацией 100 нг/см3;
b — хроматограмма стандартного раствора NDELA с концентрацией 100 нг/см3, не прошедшего стадию фотолиза
Рисунок A.4 — Примеры хроматограмм стандартного раствора NDELA с концентрацией 100 нг/см3
X — коэффициент детерминации, R2, мин;
a — хроматограмма стандартного раствора NDELA с концентрацией 5 нг/см3;
b — хроматограмма косметической продукции (концентрация 2 г/20 см3);
c — хроматограмма косметической продукции, в которую введен NDELA в концентрации 50 нг/см3 (концентрация — 2 г/20 см3)
Рисунок A.5 — Примеры трех типичных хроматограмм
ФОТОЛИЗ И РЕАКЦИЯ НИТРИТА С РЕАКТИВОМ ГРИССА, С ОБРАЗОВАНИЕМ АЗОКРАСИТЕЛЯ
| Первый этап: Фотолиз |
|---|
| Второй этап: реакция диазотирования |
|---|
| Третий этап: реакция соединения |
|---|
Рисунок B.1 — Фотолиз и химическая реакция
КОНФИГУРАЦИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ С ПОСТ-КОЛОНОЧНЫМ РЕАКТОРОМ
1 — фотохимический реактор: 254 нм (см. 4.10);
2 — смесительный тройник с малым мертвым объемом (см. 4.4);
3 — насос подачи реактива Грисса (см. 4.9);
4 — реакционный модуль или термостат при 50 °C (см. 4.11);
5 — детектор (вольфрамовая лампа): 540 нм (см. 4.8);
Рисунок C.1 — Конфигурация системы хроматографии и пост-колоночного модуля для определения NDELA в косметической продукции
БИБЛИОГРАФИЯ
| УДК 665.58.014:543.544.5.068.7(083.74)(476) | МКС 71.100.70 | IDT |
| Ключевые слова: парфюмерно-косметическая продукция, N-нитрозамины, N-нитрозодиэтаноламин, хроматография, масс-спектроскопия | ||