ГОСТ EN 17131-2022. Межгосударственный стандарт. Материалы и изделия текстильные. Определение диметилформамида методом с использованием газовой хроматографии
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "ГОСТ EN 17131-2022. Межгосударственный стандарт. Материалы и изделия текстильные. Определение диметилформамида методом с использованием газовой хроматографии". ГОСТ EN 17131-2022. https://bukva.ai/docs/standart-gost-en-17131-2022
(введен в действие Приказом Росстандарта от 26.04.2023 № 265-ст)
Примечание
Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 8, 2026. Документ введен в действие с 01.07.2023.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 апреля 2023 г. № 265-ст
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ТЕКСТИЛЬНЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛФОРМАМИДА МЕТОДОМ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Textile materials and products. Determination of dimethylformamide by method using gas chromatography
(EN 17131:2019, Textiles and textile products — Determination of dimethylformamide (DMF), method using gas chromatography, IDT)
Дата введения 1 июля 2023 года
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 22 ноября 2022 г. № 156-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 апреля 2023 г. № 265-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 17131-2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2023 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 17131:2019 «Текстиль и текстильные изделия. Определение диметилформамида (ДМФА), метод с использованием газовой хроматографии» («Textiles and textile products — Determination of dimethylformamide (DMF), method using gas chromatography», IDT).
Европейский стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации CEN/TC 248 «Текстиль и изделия из текстиля» Европейского комитета по стандартизации (CEN).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного европейского стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских и международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения количества экстрагируемого диметилформамида (ДМФА) в материалах и изделиях текстильных, содержащих полиуретановые и акриловые волокна.
Примечание — Дополнительная информация о материалах, для которых применим настоящий метод, приведена в таблицах 1 и 3 [2].
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения)]:
EN ISO 4787, Laboratory glassware — Volumetric instruments — Method for testing of capacity and for use (ISO 4787) (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные приборы. Методы контроля вместимости и применения)
EN ISO 5089, Textiles — Preparation of laboratory test samples and test specimens for chemical testing (ISO 5089) (Текстиль. Подготовка образцов для лабораторных испытаний и проб для химического анализа)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте термины с соответствующими определениями отсутствуют.
Международные организации ISO и IEC поддерживают терминологические базы данных для использования в области стандартизации, доступные по следующим адресам:
- Электропедия IEC доступна на http://www.electropedia.org;
- платформа онлайн-просмотра ISO доступна на https://www.iso.org/obp.
4 Сущность метода
Образец разрезают на мелкие кусочки и экстрагируют в ультразвуковой ванне метанолом в герметично закрытой виале при температуре 70 °C. Аликвотное количество экстракта анализируют на газовом хроматографе с масс-селективным детектором (ГХ-МС).
5 Реактивы
Если не указано иное, следует использовать реактивы со степенью чистоты «чистый для анализа» (ч.д.а.).
5.1 Диметилформамид (ДМФА), CAS-номер: 68-12-2, наивысшей из доступной степени чистоты.
5.2 Диметилформамид-d7, CAS-номер: 4472-41-7, наивысшей из доступной степени чистоты.
5.3 Метанол, CAS-номер: 67-56-1.
5.4 Исходные растворы
5.4.1 Внутренний стандарт — исходный раствор (1 000 мг/дм3)
Берут навеску 10 мг ДМФА-d7 (5.2) с точностью до 0,1 мг в мерную колбу вместимостью 10 мл, заполняют ее до метки метанолом (5.3) и перемешивают. Переносят содержимое в виалу из темного стекла с пробкой вместимостью 10 мл (6.6) и хранят в холодильнике при температуре 6 °C.
5.4.2 Внутренний стандарт — рабочий раствор (200 мг/дм3)
Готовят раствор разбавлением исходного раствора (5.4.1) метанолом (5.3) в соотношении 1:5.
5.4.3 Целевое соединение — исходный раствор (1 000 мг/дм3)
Берут навеску 10 мг ДМФА (5.1) с точностью до 0,1 мг в мерную колбу вместимостью 10 см3, заполняют ее до метки метанолом (5.3) и перемешивают. Переносят содержимое в виалу из темного стекла с пробкой вместимостью 10 см3 (6.6) и хранят в холодильнике при температуре 6 °C.
5.4.4 Целевое соединение — рабочий раствор (200 мг/дм3)
Готовят раствор разбавлением исходного раствора (5.4.3) метанолом (5.3) в соотношении 1:5.
6 Оборудование
Используются лабораторное оборудование и лабораторная стеклянная посуда, указанные в EN ISO 4787, а также следующее.
6.1 Аналитические весы с точностью не менее 0,1 мг.
6.2 Стеклянная виала, герметично закрываемая завинчивающейся пробкой (вместимостью 20 см3).
6.3 Ультразвуковая ванна с регулируемой температурой, подходящая для работы при температуре до 70 °C.
6.4 Мембранный фильтр из ПТФЭ, с размером пор 0,45 мкм.
6.5 Виала ГХ, с пробкой (вместимостью 2 см3).
6.6 Виала из темного стекла, герметично закрываемая завинчивающейся пробкой (вместимостью 10 см3).
6.7 Микропипетки.
6.8 Газовый хроматограф с масс-селективным детектором (ГХ-МС).
7 Отбор проб
7.1 Образцы
ДМФА является летучим веществом, следует принять меры для минимизации его потерь. Перед отправкой в лабораторию образцы рекомендуется по отдельности завернуть в алюминиевую фольгу.
7.2 Подготовка проб для испытаний
По возможности, отбор проб проводят в соответствии с EN ISO 5089. Образцы материалов измельчают до кусочков с длиной кромки от 0,3 до 0,5 см.
Примечание - Вместе можно испытать не более трех проб одного и того же материала, равных по массе, с учетом пределов обнаружения и количественной оценки.
8 Проведение испытаний
8.1 Экстракция
Взвешивают (1,0 +/- 0,1) г пробы в стеклянной виале (6.2), записывают массу с точностью до 1 мг, добавляют 1 см3 рабочего раствора внутреннего стандарта (5.4.2) и 9 см3 метанола (5.3) и герметично укупоривают виалу. Пробу экстрагируют в ультразвуковой ванне при температуре (70 +/- 5) °C в течение (60 +/- 5) мин.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Не следует открывать виалу до охлаждения, поскольку содержимое может находиться под давлением.
После охлаждения до 27 °C или ниже раствор фильтруют через мембранный фильтр из ПТЭФ (6.4).
Аликвотное количество экстракта переносят в виалу ГХ-МСД (6.5) и укупоривают пробкой.
8.2 Определение с помощью ГХ-МС анализа
8.2.1 Подготовка калибровочных растворов
Для анализа готовят не менее трех калибровочных растворов ДМФА в соответствующих концентрациях, включая раствор внутреннего стандарта, рабочих растворов (5.4.2 и 5.4.4) в метаноле (5.3).
8.2.2 Определение с помощью ГХ-МС анализа
ДМФА, экстрагированный в соответствии с 8.1, определяют с помощью ГХ-МС (6.8).
Пример условий проведения хроматографии приведен в приложении А.
9 Вычисление и представление результатов
Строят калибровочный график отклика по отношению к стандартной концентрации (с поправкой на отклик по внутреннему стандарту). Из калибровочного графика интерполируют концентрацию ДМФА, в мкг/мл (\rho_{s}) .
Содержание ДМФА вычисляют как массовую долю w, в мг/кг, по формуле
w = \frac{\rho_{s} \cdot V}{m_{E}} ,
где \rho_{s} — интерполированная концентрация ДМФА, мкг/мл;
mE — масса испытуемого материала, г.
10 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
a) ссылку на настоящий стандарт;
c) сведения, необходимые для полной идентификации испытуемой пробы;
d) условия подготовки и хранения пробы до испытания, при необходимости;
e) количество полученного экстрагированного ДМФА, в мг/кг;
f) любое отклонение от настоящего стандарта.
ПРЕДЛАГАЕМЫЕ ПАРАМЕТРЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДМФА МЕТОДОМ ГХ-МС
ДМФА анализируют методом ГХ-МС на одном квадруполе в режиме одновременного мониторинга выбранных ионов/сканирования (SIM/SCAN).
А.2 Условия проведения хроматографии
Полярная стационарная фаза на основе полиэтиленгликоля.
250 °C со скоростью 20 °C/мин.
240 °C в режиме без разделения потока и вводимым объемом 1 мкл.
Масс-спектрометр с одним квадруполем работает в режиме одновременного мониторинга выбранных ионов/сканирования (SIM/SCAN).
Диапазон масс SCAN составляет от 40 до 200 а.е.м.
Режим SIM фокусируется на ионах, приведенных в таблице А.1.
| Соединения | Ионы |
| ДМФА | 73 (квантификатор) |
| 44 (квантификатор) | |
| ДМФА-d7 | 80 (квантификатор) |
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ ЕВРОПЕЙСКИХ И МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ
| Обозначение ссылочного европейского (международного) стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
| EN ISO 4787 (ISO 4787) | - | <*> |
| EN ISO 5089 (ISO 5089) | IDT | ГОСТ ИСО 5089-2001 «Материалы текстильные. Подготовка проб для химических испытаний» |
| <*> Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского (международного) стандарта. Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта: - IDT — идентичный стандарт. | ||
БИБЛИОГРАФИЯ
| УДК 677.014:006.35 | МКС 59.080.01 | IDT |
| Ключевые слова: материалы и изделия текстильные, диметилформамид, метанол, газовый хроматограф с масс-селективным детектором (ГХ-МС) | ||