ГОСТ EN 16343-2016. Межгосударственный стандарт. Продукция косметическая. Определение содержания 3-йодо-2-пропинилбутилкарбамата (IPBC) методами жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии
(введен в действие Приказом Росстандарта от 04.04.2024 № 423-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности парфюмерно-косметической продукции» (ТР ТС 009/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 22.12.2020 № 177). Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности средств индивидуальной защиты» (ТР ТС 019/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 03.03.2020 № 30). Документ введен в действие с 01.01.2025 с правом досрочного применения.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2024 г. № 423-ст
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ 3-ЙОДО-2-ПРОПИНИЛБУТИЛКАРБАМАТА (IPBC) МЕТОДАМИ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ И МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ
Products cosmetic. Determination of 3-iodo-2-propynyl butylcarbamate (IPBC) content by LC-MS methods
(EN 16343:2013, Cosmetics — Analysis of cosmetic products — Determination of 3-iodo-2-propynyl butylcarbamate (IPBC) in cosmetic preparations, LC-MS methods, IDT)
Дата введения 1 января 2025 года с правом досрочного применения
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС)
2 ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования (протокол от 27 июля 2016 г. № 89-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2024 г. № 423-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16343-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2025 г. с правом досрочного применения
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 16343:2013 «Косметика. Анализ косметической продукции. Определение 3-йод-2-пропинил бутилкарбамата (IPBC) в косметических средствах, методы жидкостной хроматографии с массовой спектрометрией» («Cosmetics — Analysis of cosmetic products — Determination of 3-iodo-2-propynyl butylcarbamate (IPBC) in cosmetic preparations, LC-MS methods», IDT).
Европейский стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации CEN/TC 392 «Косметика» Европейского комитета по стандартизации (CEN).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6)
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения 3-йодо-2-пропинилбутилкарбамата (IPBC), используемого в косметической продукции в качестве консерванта, при его содержании в диапазоне от 0,005 до 0,1 г/100 г.
2 Сущность метода
IPBC экстрагируют из косметической продукции, используя метанол. IPBC, присутствующий в экстракте пробы, отделяют методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с масс-селективным детектированием (LC-MS) или жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (LC-MS/MS). Количественное определение IPBC осуществляют методом калибровки с использованием внешнего стандарта или методом стандартных добавок.
3 Реактивы
3.1 Общие требования
Если не указано иное, используют только реактивы аналитической или более высокой степени чистоты; используемая вода должна быть дистиллированной или соответствующей ей по чистоте. «Раствором» следует считать водный раствор, если не указано иное.
3.2 Йодопропинилбутилкарбамат, номер CAS: 55406-53-6 (поставщик: Sigma-Aldrich <1> (521949), Dr. Ehrenstorfer GmbH <1> (C 14335000)).
<1> Пример пригодной продукции, имеющейся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой данной продукции со стороны CEN. Аналогичная продукция может использоваться, если подтверждено, что она обеспечивает получение таких же результатов.
3.3 Метанол для ВЭЖХ, номер CAS: 67-56-1.
3.4 Муравьиная кислота, номер CAS: 64-18-6.
3.5 Тетрагидрофуран (THF), номер CAS: 109-99-9.
3.6 Пропан-2-ол, номер CAS: 67-63-0.
3.7 Подвижные фазы (элюенты)
3.7.1 Элюент A: 1 см3 муравьиной кислоты (3.4) смешивают с 1000 см3 воды.
3.7.2 Элюент B: метанол (3.3).
3.8 Основной раствор IPBC концентрацией c = 1 мг/см3.
Взвешивают приблизительно 0,05 г IPBC (3.2) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Вначале разбавляют небольшим количеством метанола (3.3), затем добавляют метанол до метки. Срок хранения раствора в холодильной камере 8 нед.
3.9 Калибровочные растворы (стандартные растворы)
Аликвотную часть основного раствора объемом 5,0 см3 (3.8) переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и добавляют метанол (3.3) до метки (c = 0,1 или 100 мкг/см3). Из полученного раствора путем разбавления приготавливают 5 или более растворов с концентрацией IPBC от c = 0,05 мкг/см3 до c = 1,0 мкг/см3. Срок хранения растворов в холодильной камере 8 нед. Примеры разбавлений приведены в таблице 1.
| Номер | Калибровочный раствор | Разбавление | Концентрация, мкг/см3 |
| 3.9 Аликвотная часть основного раствора объемом 5,0 см3 по 3.8 разбавляют до 50 см3 | |||
| 1:10 | 100 | 3.10 | 10 см3 раствора по 3.9 разбавляют до 100 см3 |
| 1:100 | 10 | 3.11 | 10 см3 раствора по 3.10 разбавляют до 100 см3 |
| 1:1000 | 1 | 3.12 | 4 см3 раствора по 3.10 разбавляют до 50 см3 |
| 1:1250 | 0,8 | 3.13 | 5 см3 раствора по 3.10 разбавляют до 100 см3 |
| 1:1200 | 0,5 | 3.14 | 10 см3 раствора по 3.11 разбавляют до 50 см3 |
| 1:5000 | 0,2 | 3.15 | 5 см3 раствора по 3.11 разбавляют до 50 см3 |
| 1:10 000 | 0,1 | 4 Оборудование | |
4.1 Стандартное лабораторное оборудование
4.2 Мембранный фильтр в виде одноразового шприцевого фильтра с размером отверстий 0,2 мкм <1>.
<1> Круговые испытания были проведены с использованием фильтра с размером отверстий 0,2 мкм.
4.3 Высокоэффективный жидкостный хроматограф, пригодный для градиентного элюирования, с масс-детектором.
4.4 Аналитическая разделительная колонка, имеющая следующие параметры: фаза RP 18, 5 мкм, 150 мм x 2 мм, Zorbax, Spherisorb, Phenomenex-Luna или аналогичные. Если используется предколонка, она должна иметь такие же аналитические характеристики, как и разделительная колонка.
5 Проведение испытаний
5.1 Подготовка пробы
Взвешивают 200 мг пробы с точностью до 0,1 мг в мерную колбу вместимостью 20 см3 (или вместимостью 50 см3). Добавляют 1,5 см3 тетрагидрофурана (3.5) и встряхивают. Добавляют 10 см3 метанола (3.3) и помещают колбу на 5 мин в ультразвуковую баню при комнатной температуре с целью растворения или суспендирования. Затем охлаждают до комнатной температуры и добавляют до метки метанол (3.3). Раствор пробы разбавляют метанолом (3.3) в соотношении 1:10, фильтруют через мембранный фильтр (4.2), а затем анализируют посредством LC-MS или LC-MS/MS.
Для плохо растворимых или суспендируемых матриц рекомендуется частично растворять пробу путем добавления 2 см3 пропан-2-ола (3.6) взамен тетрагидрофурана (3.5) или перемешиванием ее с помощью магнитной мешалки в течение 30 мин перед обработкой в ультразвуковой бане.
5.2 Условия жидкостной хроматографии
При использовании хроматографа (4.3) и колонки (4.4) следующие условия являются наиболее подходящими (см. таблицу 2):
| Время, мин | Доля элюента A, % | Доля элюента B, % |
|---|---|---|
| 0 | 85 | 15 |
| 8 | 10 | 90 |
| 12 | 10 | 90 |
| 13 | 85 | 15 |
| 25 | 85 | 15 |
Колонка: фаза RP 18,5 мкм, 150 x 2 мм.
Объем впрыскиваемой пробы: 1 — 10 мкл.
Температура колоночного термостата: 25 °C.
5.3 Обнаружение
5.3.1 Общие требования
Качественное и количественное определение может быть выполнено путем оценки следовых количеств IPBC или фрагментарных ионов. Чтобы избежать заниженных результатов из-за образования аддукта в режиме мониторинга множественных реакций (MRM) метода ионизации электрораспылением (ESI), ионизацию следует проводить химическим методом при атмосферном давлении (APCI).
5.3.2 MS-детектирование в режиме мониторинга селективных ионов (SIM)
Следовые количества: m/z 282 [M + H]+ и m/z 304 [M + Na]+.
Оценка основывается на полном ионном потоке (из суммы двух масс).
5.3.3 MS-детектирование в режиме мониторинга множественных реакций (MRM)
Положительно заряженный молекулярный ион: 282 [M + H]+.
Оценка основывается на наиболее чувствительном фрагментарном ионе.
Поскольку анализируемое вещество может образовывать аддукты с ионами натрия, заниженные результаты можно получить, если большое количество ионов натрия присутствует в пробе. Поэтому при использовании метода ионизации электрораспылением (ESI) для получения достоверных результатов количественного определения необходимо введение стандартной добавки в режиме мониторинга множественных реакций (MRM). При введении стандартной добавки содержание добавленного IPBC не должно превышать предполагаемое содержание его в пробе.
6 Обработка результатов
6.1 Качественное и количественное определение
IPBC определяют путем сравнения времени удерживания пробы с временем удерживания калибровочных растворов.
Количественное определение анализируемого вещества осуществляют на основании калибровочной кривой или с помощью метода стандартной добавки. Калибровочные растворы хроматографируют в условиях, указанных в 5.2. Концентрацию IPBC рассчитывают посредством линейной регрессии на основании полученных площадей пиков.
6.2 Вычисления
Содержание консерванта (IPBC) w, г/100 г, в пробе вычисляют по формуле
w = \frac{c \cdot V \cdot 100 \cdot F}{m \cdot 1000 \cdot 1000} , (1)
где w — содержание IPBC, г/100 г;
c — концентрация IPBC в растворе пробы, определенная по калибровочной кривой, мкг/см3;
V — объем испытуемого раствора пробы, см3;
F — коэффициент разбавления (в случае разбавления).
Результат выражается в граммах на 100 г с округлением до третьего десятичного знака.
7 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
a) сведения, необходимые для идентификации пробы (вид, состав и наименование пробы);
b) ссылку на настоящий стандарт;
c) наименование лаборатории, проводившей испытание;
d) дату и метод отбора пробы (если это известно);
e) дату поступления пробы и выдачи результатов испытания;
g) результаты испытания и единицы измерений, в которых они выражены;
h) обоснование отклонений от метода данного стандарта;
i) операции, не указанные в методе или рассматриваемые как дополнительные, которые могли бы повлиять на результаты.
РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНОГО ИСПЫТАНИЯ
Метод настоящего стандарта разработан рабочей группой «Косметика» Немецкой федеральной организации по защите потребителей и безопасности пищевой продукции (BVL) с целью реализации требований раздела 64 Кодекса по пищевым продуктам и кормам (LFGB). Он был протестирован при проведении межлабораторных испытаний, в которых приняли участие 13 лабораторий.
Следующие статистические данные, представленные в таблице A.1, были определены для крема и геля для душа при проведении межлабораторных испытаний с участием 13 лабораторий, применивших метод внешнего стандарта для количественного анализа.
Статистические данные межлабораторных испытаний