ГОСТ EN 16199-2016. Межгосударственный стандарт. Удобрения. Определение экстрагированного натрия методом пламенно-эмиссионной спектрометрии
(введен в действие Приказом Росстандарта от 08.09.2016 № 1099-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 марта 2017 года.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 сентября 2016 г. № 1099-ст
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭКСТРАГИРОВАННОГО НАТРИЯ МЕТОДОМ ПЛАМЕННО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
Fertilizers. Determination of the sodium by flame-emission spectrometry
Дата введения 1 марта 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 марта 2016 г. № 86-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 сентября 2016 г. № 1099-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16199-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 16199:2013 «Удобрения. Определение экстрагированного натрия методом пламенно-эмиссионной спектрометрии» («Fertilizers — Determination of the sodium extracted by flame-emission spectrometry», IDT).
Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 «Удобрения и известковые материалы».
Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения натрия, содержащегося в экстрактах удобрения, с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии.
Данный метод применим ко всем удобрениям, для которых требуется описание содержания натрия в соответствии с [3].
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials — Sampling and sample preparation — Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)
EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers — Vocabulary — Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)
EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers — Vocabulary — Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)
EN 15960 Fertilizers — Extraction of total calcium, total magnesium, total sodium and total sulfur in the forms of sulfates (Удобрения. Экстракция общего кальция, общего магния, общего натрия и общей серы в форме сульфатов)
EN 15961 Fertilizers — Extraction of water soluble calcium, magnesium, sodium and sulfur in the form of sulfates (Удобрения. Экстракция растворимых в воде кальция, магния, натрия и серы в форме сульфатов)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.
4 Сущность метода
Выполняют необходимое разбавление экстракта, полученного в соответствии с EN 15960 или EN 15961, содержание натрия в растворе определяют с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии.
5 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый отбор проб представлен в EN 1482-1 [1].
Подготовка проб должна быть проведена в соответствии с EN 1482-2. Измельчение анализируемого образца рекомендуется для обеспечения его однородности.
6 Реактивы
6.1 Разбавленная соляная кислота
Смешивают один объем соляной кислоты (\rho_{20} = 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) и один объем воды.
6.2 Нитрат алюминия, Al(NO3)3·9H20.
6.3 Хлорид цезия, CsCl.
6.4 Хлорид натрия, NaCl, не содержащий воды.
6.5 Раствор хлорида цезия и нитрата алюминия
Растворяют в дистиллированной или деионизированной воде 50 г хлорида цезия (6.3) и 250 г нитрата алюминия (6.2) в мерной колбе (7.2). Доводят до метки водой и перемешивают.
6.6 Стандартный раствор ионов натрия с массовой концентрацией \rho(Na) = 1\text{мг}/\text{см}^{3}
Растворяют в дистиллированной или деионизированной воде 2,542 г хлорида натрия (6.4) в мерной колбе (7.2). Добавляют 10 см3 соляной кислоты (6.1). Доводят до метки водой и перемешивают.
6.7 Градуировочные растворы
6.7.1 Помещают 10 см3 стандартного раствора (6.6) в мерную колбу (7.3). Доводят до метки дистиллированной или деионизированной водой и перемешивают. Массовая концентрация ионов натрия в полученном растворе \rho(Na) = 40\text{мкг}/\text{см}^{3} .
6.7.2 Помещают 0 см3, 5 см3, 10 см3, 15 см3, 20 см3, 25 см3 промежуточного раствора (6.7.1) в мерные колбы (7.4). Добавляют 10 см3 раствора хлорида цезия и нитрата алюминия (6.5).
Доводят до метки дистиллированной или деионизированной водой и перемешивают. Массовая концентрация ионов натрия в полученных растворах составляет \rho(Na) = 0\text{мкг}/\text{см}^{3} , 2 мкг/см3, 4 мкг/см3, 6 мкг/см3, 8 мкг/см3 и 10 мкг/см3 соответственно.
7 Аппаратура
7.1 Пламенно-эмиссионный спектрометр, установленный на 589,3 нм.
7.2 Мерная колба вместимостью 1000 см3.
7.3 Мерная колба вместимостью 250 см3.
7.4 Мерная колба вместимостью 100 см3.
8 Приготовление анализируемого раствора
В зависимости от ожидаемого содержания натрия в экстрактном растворе в соответствии с EN 15960 или EN 15961 (5 г удобрения в 500 см3) проводят разбавления в соответствии с таблицей 1.
Приготовление анализируемого раствора
Доводят промежуточный раствор до метки дистиллированной или деионизированной водой. Для окончательного разбавления добавляют 10 см3 раствора (6.5) в мерную колбу (7.4).
Для анализируемого образца массой 1 г увеличивают объем окончательного разбавления v4 в 5 раз.
9 Проведение анализа
Подготавливают спектрометр (7.1) для анализа при длине волны 589,3 нм. Калибруют инструменты, измеряя чувствительность градуировочных растворов (6.7.2). Затем настраивают всю шкалу чувствительности при использовании наиболее концентрированного калибровочного раствора. Затем измеряют чувствительность анализируемого раствора (7.1). Повторяют процедуру три раза.
10 Обработка результатов измерений
Рисуют график градуировки, откладывая среднеарифметическое значение показаний спектрометра для каждого градуировочного раствора вдоль оси ординат и соответствующие концентрации на оси абсцисс, мкг/см3. Используя график градуировки, определяют концентрацию натрия анализируемого раствора. Рассчитывают количество натрия в стандартных растворах с учетом уровней разбавления. Выражают результаты как массовую долю образца, %.
Массовую долю Na wNa, %, вычисляют по формуле
w_{Na} = x \frac{v_{3} \cdot v_{3}v_{1}10^{- 2}}{vv_{4}v_{2}m} . (1)
Массовую долю Na2O w_{Na_{2}O} , %, вычисляют по формуле
w_{Na_{2}O} = w_{Na}1,348 , (2)
где x — массовая концентрация раствора, введенного в спектрометр, мкг/см3;
v3 — объем промежуточного разбавления, см3;
v1 — объем экстрактного раствора, см3;
v4 — аликвотный объем окончательного разбавления, см3;
v2 — аликвотный объем в промежуточном разбавлении, см3;
11 Прецизионность
11.1 Межлабораторные испытания
Межлабораторные испытания были проведены в 2007 и 2009 гг. при участии различных количеств лабораторий и несколькими различными образцами (см. таблицы A.1 и A.2). Повторяемость и воспроизводимость были рассчитаны в соответствии с ISO 5725-2.
Значения, полученные с помощью этих межлабораторных испытаний, не могут быть применены к концентрационным пределам и формам, которые отличаются от приведенных в приложении A.
11.2 Повторяемость
Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых межлабораторных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, будет не более чем в 5% случаев превышать значения предела повторяемости r, приведенные в таблицах 2 и 3.
11.3 Воспроизводимость
Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых межлабораторных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в разных лабораториях разными исполнителями с использованием разного оборудования, будет не более чем в 5% случаев превышать значения предела воспроизводимости R, приведенные в таблицах 2 и 3.
Результаты межлабораторных испытаний 2007 г.
| Образец | Метод экстракции | \overline{x} | r | R |
| KALI ROH | EN 15960 | 30,2 | 0,9 | 4,4 |
| EN 15961 | 29,8 | 0,44 | 1,4 | |
| NPK1:20+0+8+Na | EN 15960 | 0,56 | 0,08 | 0,3 |
| EN 15961 | 0,52 | 0,04 | 0,12 |
Результаты межлабораторных испытаний 2009 г.
| Образец | Метод экстракции | \overline{x} | r | R |
| NPK:12-12-17S+2 | EN 15961 | 5,46 | 0,22 | 0,22 |
| EN 15961 | 5,73 | 0,39 | 1,85 |
12 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
a) всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;
b) метод анализа, используемый со ссылкой на настоящий стандарт;
c) метод подготовки экстрактного раствора (EN 15960 или EN 15961);
d) полученные результаты анализа;
e) дату проведения отбора и подготовки проб (если известна);
g) было ли выполнено требование предела повторяемости;
h) все детали операций, не указанные в настоящем документе или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых случаях, которые имели место во время выполнения метода и которые могли повлиять на результат(ы) анализа.
СТАТИСТИЧЕСКИЕ РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ ИСПЫТАНИЙ
Прецизионность метода была определена в 2007 и 2009 гг. Рабочей группой № 7 «Химический анализ» Технического комитета CEN 260 «Удобрения и известковые материалы» в нескольких межлабораторных испытаниях, проведенных в соответствии с ISO 5725-2. Статистические результаты приведены в таблицах A.1 и A.2.
Статистические результаты межлабораторных испытаний в 2007 г.
Статистические результаты межлабораторных испытаний в 2009 г.
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ ЕВРОПЕЙСКИХ РЕГИОНАЛЬНЫХ СТАНДАРТОВ ССЫЛОЧНЫМ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ
| Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
| EN 1482-2:2007 | IDT | ГОСТ EN 1482-2-2013 «Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб» |
| EN 12944-1:1999 | - | <*> |
| EN 12944-2:1999 | - | <*> |
| EN 15960:2011 | IDT | ГОСТ EN 15960-2014 «Удобрения. Экстракция общего кальция, общего магния, общего натрия и общей серы в форме сульфатов» |
| EN 15961:2011 | IDT | ГОСТ EN 15961-2014 «Удобрения. Экстракция растворимых в воде кальция, магния, натрия и серы в форме сульфатов» |
| <*> Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - IDT — идентичные стандарты. | ||