ГОСТ EN 16197-2016. Межгосударственный стандарт. Удобрения. Определение магния методом атомно-абсорбционной спектрометрии
(введен в действие Приказом Росстандарта от 18.07.2016 № 850-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 марта 2017 года.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 июля 2016 г. № 850-ст
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАГНИЯ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
Fertilizers. Determination of magnesium by atomic absorption spectrometry
Дата введения 1 марта 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 марта 2016 г. № 86-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 июля 2016 г. № 850-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16197-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 16197:2013 «Удобрения. Определение магния методом атомно-абсорбционной спектрометрии» («Fertilizers — Determination of magnesium by atomic absorption spectrometry», IDT).
Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 «Удобрения и известковые материалы»
Перевод с английского языка (en).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения магния, содержащегося в экстрактах удобрений, используя метод атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС).
Данный метод применим ко всем экстрактам удобрений, полученным в соответствии с EN 15960 и EN 15961, для которых требуется определение содержания общего магния и/или растворимого в воде магния, за исключением следующих удобрений в соответствии с [4], приложение I D (вторичные питательные вещества), и в соответствии с приложением I A.3 (калийные удобрения), к которым применим метод 8.8:
- тип 4 (кизерит);
- тип 5 (сульфат магния) и тип 5.1 (раствор сульфата магния);
- тип 7 (кизерит с сульфатом калия).
Примечание — Метод 8.8 описан в стандарте EN 16198 [2].
Метод применим ко всем экстрактам удобрений, содержащим в достаточном количестве соединения, которые могут помешать комплексонометрическому определению магния.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials — Sampling and sample preparation — Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)
EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers — Vocabulary — Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)
EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers — Vocabulary — Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)
EN 15960 Fertilizers — Extraction of total calcium, total magnesium, total sodium and total sulfur in the forms of sulfates (Удобрения. Экстракция общего кальция, общего магния, общего натрия и общей серы в форме сульфатов)
EN 15961 Fertilizers — Extraction of water soluble calcium, magnesium, sodium and sulfur in the form of sulfates (Удобрения. Экстракция растворимых в воде кальция, магния, натрия и серы в форме сульфатов)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.
4 Сущность метода
Магний определяют методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) после соответствующего разбавления экстракта.
5 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый отбор проб представлен в EN 1482-1 [1].
Подготовка проб должна быть проведена в соответствии с EN 1482-2. Измельчение анализируемого образца рекомендуется для обеспечения его однородности.
6 Реактивы
6.1 Раствор соляной кислоты, c = 1 моль/дм3.
6.2 Раствор соляной кислоты, c = 0,5 моль/дм3.
6.3 Стандартный раствор магния, \rho = 1,00\text{мг}/\text{см}^{3} .
6.3.1 Желательно использовать имеющийся в продаже аттестованный маточный раствор магния.
6.3.2 Растворяют 1,013 г сульфата магния MgSO4·7H2O в растворе соляной кислоты (6.2), переносят количественно в мерную колбу (7.3), доводят до метки той же кислотой и перемешивают.
6.3.3 Взвешивают 1,658 г оксида магния MgO, предварительно прокаленного, для удаления диоксида углерода.
Помещают в стакан с 100 см3 дистиллированной или деионизированной воды и 120 см3 соляной кислоты (6.1). После полного растворения раствор количественно переносят в мерную колбу (7.5). Доводят объем до метки водой и перемешивают.
Концентрацию магния в растворе необходимо регулярно проверять.
6.4 Раствор хлорида стронция
Растворяют 75 г хлорида стронция SrCl2·6H2O в растворе соляной кислоты (6.2) и доводят до объема 500 см3 раствором кислоты.
7 Аппаратура
7.1 Атомно-абсорбционный спектрометр, оснащенный магниевыми лампами (установленными на 285,2 нм).
7.2 Воздушно-ацетиленовое пламя.
7.3 Мерная колба вместимостью 100 см3.
7.4 Мерная колба вместимостью 200 см3.
7.5 Мерная колба вместимостью 1000 см3.
8 Приготовление экстрактного раствора
Экстрактные растворы должны быть приготовлены в соответствии с EN 15960 или EN 15961.
9 Проведение анализа
9.1 Приготовление анализируемого раствора
9.1.1 Если в описании удобрения содержание магния, Mg, более 6% (или 10% оксида магния MgO), отбирают 25 см3 (V1) экстрактного раствора (см. раздел 8). Переносят в мерную колбу (7.3), доводят до метки дистиллированной или деионизированной водой и перемешивают. Коэффициент разбавления D1 = 100/V1.
9.1.2 Используя пипетку, отбирают 10 см3 экстрактного раствора (см. раздел 8) или раствора (9.1.1). Переносят в мерную колбу (7.4). Доводят до метки раствором соляной кислоты (6.2) и перемешивают. Коэффициент разбавления равен 200/10.
9.1.3 Разбавляют раствор (9.1.2) раствором соляной кислоты (6.2) таким образом, чтобы концентрация находилась в оптимальном рабочем диапазоне спектрометра (7.1). V2 — объем образца в 100 см3. Коэффициент разбавления D2 = 100/V2.
9.1.4 Добавляют раствор хлорида стронция (6.4), так, чтобы окончательный раствор содержал 10% (по объему) раствора хлорида стронция.
9.2 Приготовление холостого раствора
Готовят холостой раствор, повторяя всю процедуру экстракции в соответствии с EN 15960 или EN 15961, без добавления анализируемых образцов удобрения.
9.3 Приготовление градуировочных растворов
Разбавлением стандартного раствора (6.3) с соляной кислотой (6.2) готовят не менее пяти градуировочных растворов с увеличивающейся концентрацией в оптимальном диапазоне измерений спектрометра (7.1).
Добавляют раствор хлорида стронция (6.4) так, чтобы окончательный раствор содержал 10% (по объему) раствора хлорида стронция.
9.4 Проведение анализа
Устанавливают атомно-абсорбционный спектрометр (7.1) в соответствии с инструкциями производителей на длину волны 285,2 нм.
Впрыскивают последовательно градуировочные растворы (9.3), анализируемый раствор (9.1) и холостой раствор (9.2), промывают инструменты после каждого раствора перед следующим измерением. Повторяют процедуру три раза. Строят график градуировки, используя средние значения поглощающей способности каждого градуировочного раствора (9.3), как ординаты, и соответствующие массовые концентрации магния, как абсциссы, мкг/см3. Определяют концентрацию магния в растворе (9.1) Xs и в холостом растворе (9.2) Xb, используя график градуировки.
10 Обработка результатов измерений
Рассчитывают количество магния Mg или оксида магния MgO в образце, используя градуировочные растворы и учитывая холостой раствор.
Рассчитывают содержание магния в удобрении wMg, %, как массовую долю в соответствии с формулой
w_{Mg} = \frac{(X_{s} - X_{b})D_{1}(200/10)D_{2}500 \times 100}{1000 \times 1000M} , (1)
где Xs — концентрация раствора, взятого для анализа, отмеченного на графике градуировки, мкг/см3;
Xb — концентрация холостого раствора, взятого для анализа, отмеченного на графике градуировки, мкг/см3;
D1 — коэффициент разбавления при разбавлении раствора (9.1.1.):
D2 — коэффициент разбавления (9.1.3);
M — масса анализируемого образца, взятого для экстракции, г.
11 Прецизионность
11.1 Межлабораторные испытания
Межлабораторные испытания были проведены в 2007 и 2009 гг. при участии различного количества лабораторий и нескольких различных образцов (см. таблицы A.1 - A.4). Повторяемость и воспроизводимость были рассчитаны в соответствии с ISO 5725-2.
Значения, полученные с помощью этих межлабораторных испытаний, не могут быть применены к концентрационным пределам и формам, которые отличаются от приведенных в приложении A.
11.2 Повторяемость
Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных анализов, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, будет не более чем в 5% случаев превышать значения предела повторяемости r, приведенные в таблицах 1 и 2.
11.3 Воспроизводимость
Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных анализов, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в разных лабораториях разными исполнителями с использованием разного оборудования, будет не более чем в 5% случаев превышать значения предела воспроизводимости R, приведенные в таблицах 1 и 2.
Результаты межлабораторных испытаний 2007 г.
| Образец | Метод экстракции | \overline{x} | r | R |
| CAN | EN 15960 | 4,75 | 0,15 | 0,82 |
| EN 15961 | 1,83 | 0,25 | 1,18 | |
| KALI ROH | EN 15960 | 6,28 | 0,25 | 0,80 |
| EN 15961 | 6,05 | 0,20 | 0,83 | |
| NPK2:12-11-18+2+8 | EN 15960 | 3,38 | 0,13 | 0,74 |
| EN 15961 | 3,04 | 0,13 | 0,62 |
Результаты межлабораторных испытаний 2009 г.
| Образец | Метод экстракции | \overline{x} | r | R |
| CAN-dol | EN 15960 | 4,38 | 0,11 | 1,65 |
| EN 15961 | 2,83 | 0,30 | 3,23 | |
| NPK:12-12-17S+2 | EN 15961 | 1,88 | 0,08 | 0,32 |
| EN 15961 | 1,58 | 0,08 | 0,52 |
12 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
a) всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;
b) метод анализа, используемый со ссылкой на настоящий стандарт;
c) метод подготовки экстрактного раствора (EN 15960 или EN 15961);
d) полученные результаты анализа;
e) дату проведения отбора и подготовки проб (если известна);
g) было ли выполнено требование предела повторяемости;
h) все детали операций, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых случаях, которые имели место во время выполнения метода и которые могли повлиять на результат(ы) анализа.
СТАТИСТИЧЕСКИЕ РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ ИСПЫТАНИЙ
Прецизионность метода была определена в 2007 и 2009 гг. Рабочей Группой № 7 «Химический анализ» Технического Комитета CEN 260 «Удобрения и известковые материалы» в нескольких межлабораторных испытаниях, рассчитанных в соответствии с ISO 5725-2. Статистические результаты приведены в таблицах A.1 - A.4.
Статистические результаты межлабораторных испытаний в 2007 г. — Метод экстракции по EN 15960
Статистические результаты межлабораторных испытаний в 2007 г. — Метод экстракции по EN 15961
Статистические результаты межлабораторных испытаний в 2009 г. — Метод экстракции по EN 15960
Статистические результаты межлабораторных испытаний в 2009 г. — Метод экстракции по EN 15961
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ ЕВРОПЕЙСКИХ РЕГИОНАЛЬНЫХ СТАНДАРТОВ ССЫЛОЧНЫМ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ
| Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
| EN 1482-2:2007 | IDT | ГОСТ EN 1482-2-2013 «Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб» |
| EN 12944-1:1999 | - | <*> |
| EN 12944-2:1999 | - | <*> |
| EN 15960:2011 | IDT | ГОСТ EN 15960-2014 «Удобрения. Экстракция общего кальция, общего магния, общего натрия и общей серы в форме сульфатов» |
| EN 15961:2011 | IDT | ГОСТ EN 15961-2014 «Удобрения. Экстракция растворимых в воде кальция, магния, натрия и серы в форме сульфатов» |
| <*> Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык европейского регионального стандарта. Официальный перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - IDT — идентичные стандарты | ||