---
title: "\"ГОСТ EN 15905-2015. Межгосударственный стандарт. Удобрения. Определение 3-метилпиразола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии\""
number: "ГОСТ EN 15905-2015"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-en-15905-2015"
---

## "ГОСТ EN 15905-2015. Межгосударственный стандарт. Удобрения. Определение 3-метилпиразола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

# "ГОСТ EN 15905-2015. Межгосударственный стандарт. Удобрения. Определение 3-метилпиразола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

(введен в действие Приказом Росстандарта от 24.07.2015 N 979-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100009) в действие с 1 июня 2016 года.


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 24 июля 2015 г. N 979-ст

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**УДОБРЕНИЯ**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ 3-МЕТИЛПИРАЗОЛА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>Fertilizers. Determination of the 3-methylpyrazole
by high-performance liquid chromatography method

<a id="p100006"></a>**(EN 15905:2010, IDT)**

<a id="p100007"></a>**ГОСТ EN 15905-2015**

<a id="p100008"></a>МКС 65.080

<a id="p100009"></a>Дата введения
1 июня 2016 года


### <a id="p100010"></a>Предисловие


<a id="p100011"></a>Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"


### <a id="p100012"></a>Сведения о стандарте


<a id="p100013"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в [пункте 5](#p100036)
<a id="p100014"></a>2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
<a id="p100015"></a>3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)
<a id="p100016"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100017"></a>Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100018"></a>Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100019"></a>Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100020"></a>Беларусь | <a id="p100021"></a>BY | <a id="p100022"></a>Госстандарт Республики Беларусь |
| <a id="p100023"></a>Казахстан | <a id="p100024"></a>KZ | <a id="p100025"></a>Госстандарт Республики Казахстан |
| <a id="p100026"></a>Киргизия | <a id="p100027"></a>KG | <a id="p100028"></a>Кыргызстандарт |
| <a id="p100029"></a>Россия | <a id="p100030"></a>RU | <a id="p100031"></a>Росстандарт |
| <a id="p100032"></a>Таджикистан | <a id="p100033"></a>TJ | <a id="p100034"></a>Таджикстандарт |


<a id="p100035"></a>4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июля 2015 г. N 979-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15905-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2016 г.
<a id="p100036"></a>5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 15905:2010 Fertilizers - Determination of the 3-methylpyrazole (MP) using high-performance liquid chromatography (HPLC) [Удобрения. Определение 3-метилпиразола (МП) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)].
<a id="p100037"></a>Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".
<a id="p100038"></a>Перевод с английского языка (en).
<a id="p100039"></a>Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном фонде технических регламентов и стандартов.
<a id="p100040"></a>Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100175).
<a id="p100041"></a>Степень соответствия - идентичная (IDT)
<a id="p100042"></a>**6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100043"></a>Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет


### 1. <a id="p100044"></a>Область применения


<a id="p100045"></a>Настоящий стандарт устанавливает метод определения 3-метилпиразола (МП) содержащегося в удобрениях, в частности в карбамиде и материалах, содержащих карбамид, с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).


### 2. <a id="p100046"></a>Нормативные ссылки


<a id="p100047"></a>Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):
<a id="p100048"></a>EN 1482-2 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)
<a id="p100049"></a>EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения и известковые материалы. Словарь. Часть 1. Общие термины)
<a id="p100050"></a>EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения и известковые материалы. Словарь. Часть 2: Термины, относящиеся к удобрениям)
<a id="p100051"></a>EN ISO 3696:1995 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods [Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания (ISO 3696:1987)]


### 3. <a id="p100052"></a>Термины и определения


<a id="p100053"></a>В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.


### 4. <a id="p100054"></a>Сущность метода


<a id="p100055"></a>Образец удобрения растворяют в воде или экстрагируют водой. 3-метилпиразол определяют обратно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографией с УФ-детектором.


### 5. <a id="p100056"></a>Реактивы


<a id="p100057"></a>Используют реагенты только аналитической степени чистоты (ч.д.а.) и дистиллированную или деминерализованную воду (3 степени в соответствии с ISO 3696:1995).

#### <a id="p100058"></a>5.1 Ацетонитрил, для хроматографии.

<a id="p100059"></a>5.2 Деионизированная вода, проводимостью менее чем 0,5 мСм/м в соответствии с ISO 3696, 3 степени.
<a id="p100060"></a>5.3 3-метилпиразол.


### 6. <a id="p100061"></a>Оборудование



#### <a id="p100062"></a>6.1 Весы аналитические с точностью взвешивания не менее 0,1 мг.


#### <a id="p100063"></a>6.2 Ультразвуковая ванна.

<a id="p100064"></a>6.3 Фильтровальное оборудование для ручной фильтрации или фильтрации под давлением.

#### <a id="p100065"></a>6.4 Мембранный фильтр, размер пор не более 0,45 мкм.

<a id="p100066"></a>*Примечание* - Для образцов, которые сложно отфильтровать, используют фильтрацию под давления.


#### <a id="p100067"></a>6.5 Мерные колбы вместимостью 100 и 1000 см3.

<a id="p100068"></a>6.6 Аппарат ВЭЖХ, с возможностью проведения анализа в изократическом режиме (с постоянным составом элюента).

#### <a id="p100069"></a>6.7 Система подачи образца.


#### <a id="p100070"></a>6.8 УФ-детектор.


#### <a id="p100071"></a>6.9 Система оценки, т.е. электронный интегратор.

<a id="p100072"></a>6.10 Разделительная колонка обратно-фазового ВЭЖХ, например C18 10 мкм, 250 мм x 4 мм.
<a id="p100073"></a>*Примечание* - При подходящих показателях разделения возможно использование разделительной колонки с меньшей длиной. Вместо колонки C18 может быть использована колонка с гидроксильной фазой.


### 7. <a id="p100074"></a>Отбор и подготовка проб


<a id="p100075"></a>Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в EN 1482-1.
<a id="p100076"></a>Подготовку проб осуществляют в соответствии с EN 1482-2.


### 8. <a id="p100077"></a>Проведение анализа



#### <a id="p100078"></a>8.1. Приготовление раствора образца

<a id="p100079"></a>Навеску пробы, содержащую примерно 8 мг 3-метилпиразола, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добавляют примерно 750 см3 воды [(5.2)](#p100059) и помещают колбу в ультразвуковую ванну [(6.2)](#p100063). Доводят раствор водой [(5.2)](#p100059) до метки и фильтруют часть раствора образца через мембранный фильтр ([6.3](#p100064); [6.4](#p100065)) для удаления всех нерастворенных веществ, которые могут находиться в растворе. Полученный раствор используют для дальнейшего определения.
<a id="p100080"></a>*Примечание* - Навеску жидких удобрений типа "нитрат аммония - карбамид" взвешивают в количестве 10 г с точностью 10 мг. Исходя из соображений однородности, навеска твердых удобрений должна составлять 100 г, взвешенная с точностью до 0,1 г. В этом случае необходимо разбавление фильтрата в соотношении 1:9, что должно быть учтено при расчете результатов анализа.


#### <a id="p100081"></a>8.2. Приготовление градуировочных растворов

<a id="p100082"></a>Взвешивают 1 г 3-метилпиразола [(5.3)](#p100060) с точностью до 0,1 мг и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Растворяют в небольшом количестве воды [(5.2)](#p100059), доливают водой до метки и хорошо перемешивают. Пипеткой отбирают 10 см3 полученного раствора и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, затем доводят водой [(5.2)](#p100059) до метки и снова тщательно перемешивают. Пипеткой отбирают 5, 10 и 15 см3 полученного раствора и помещают в три мерные колбы, вместимостью 100 см3 каждая. Доводят раствор в каждой колбе до метки водой [(5.2)](#p100059) и тщательно перемешивают. Полученные растворы используют для построения градуировочного графика.

#### <a id="p100083"></a>8.3. Условия проведения ВЭЖХ

<a id="p100084"></a>Разделительная колонка: с нанесенной обратной фазой для ВЭЖХ.
<a id="p100085"></a>Температура колонки: комнатная температура.
<a id="p100086"></a>Элюирующий агент: вода/ацетонитрил [(5.1)](#p100058) в об. отношении 80/20.
<a id="p100087"></a>Скорость потока: от 0,8 см3/мин до 1,2 см3/мин.
<a id="p100088"></a>Вводимый объем: 20 мкдм3.
<a id="p100089"></a>Длина волны: 214 нм.
<a id="p100090"></a>Элюирующий агент должен быть дегазирован, например, в ультразвуковой ванне [(6.2)](#p100063).

#### <a id="p100091"></a>8.4. Проведение анализа

<a id="p100092"></a>Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят по 20 мкдм3 каждого из трех градуировочных растворов [(8.2)](#p100081) по три раза. Градуировочный график может быть использован для определения содержания при коэффициенте корреляции >= 99.
<a id="p100093"></a>Коэффициент корреляции рассчитывают в соответствии с методом наименьших квадратов.
<a id="p100094"></a>Раствор образца последовательно вводят два раза в хроматограф.


### 9. <a id="p100095"></a>Обработка результатов



#### <a id="p100096"></a>9.1. Расчет

<a id="p100097"></a>Проводят оценку высот пиков или площадей пиков по градуировочному графику. Массовую долю 3-метилпиразола wMP, %, вычисляют по формуле

<a id="p100098"></a> $w_{MP} = \frac{(A_{pk} - b)F_{d}100}{am} ,$ (1)

<a id="p100099"></a>где Apk - высота или площадь пика;
<a id="p100100"></a>b - ордината калибровочной кривой;
<a id="p100101"></a>Fd - фактор растворения;
<a id="p100102"></a>a - высота калибровочной кривой;
<a id="p100103"></a>m - масса образца, мг.

#### <a id="p100104"></a>9.2. Выражение результатов

<a id="p100105"></a>Вычисляют среднеарифметическое значение двух полученных результатов. Результат записывают с точностью до 0,001%.


### 10. <a id="p100106"></a>Прецизионность



#### <a id="p100107"></a>10.1. Межлабораторные испытания

<a id="p100108"></a>Межлабораторные испытания были проведены в 2008 г. в девяти независимых лабораториях и на двух разных образцах удобрений. В результате межлабораторных испытаний были получены данные, приведенные в [приложении А](#p100138). Повторяемость и воспроизводимость были рассчитаны в соответствии с ISO 5725-1 и ISO 5725-2.
<a id="p100109"></a>Оценки, полученные в ходе межлабораторных испытаний, могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам, отличным, от указанных в [приложении А](#p100138).

#### <a id="p100110"></a>10.2. Повторяемость

<a id="p100111"></a>Абсолютная разница между двумя результатами независимых единичных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, не более чем в 5% случаев превышает значение r, указанное в [таблице 1](#p100115).

#### <a id="p100112"></a>10.3. Воспроизводимость

<a id="p100113"></a>Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях разными исполнителями с использованием разного оборудования, не более чем в 5% случаев превышает значение R, указанное в таблице 1.

<a id="p100114"></a>Таблица 1

<a id="p100115"></a>Среднее значение, пределы повторяемости и воспроизводимости


| <a id="p100116"></a>Образец | <a id="p100117"></a>$\overline{x}$ | <a id="p100118"></a>r | <a id="p100119"></a>R |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100120"></a>Жидкий образец 1 | <a id="p100121"></a>0,0304 | <a id="p100122"></a>0,0003 | <a id="p100123"></a>0,0039 |
| <a id="p100124"></a>Жидкий образец 2 | <a id="p100125"></a>0,0305 | <a id="p100126"></a>0,0009 | <a id="p100127"></a>0,0039 |



### 11. <a id="p100128"></a>Протокол испытаний


<a id="p100129"></a>Протокол испытаний должен содержать:
<a id="p100130"></a>a) всю информацию, необходимую для полной идентификации образца
<a id="p100131"></a>b) метод определения со ссылкой на настоящий стандарт
<a id="p100132"></a>c) результат проведенного анализа
<a id="p100133"></a>d) дату отбора проб и методику отбора проб (если известно)
<a id="p100134"></a>e) дату окончания анализа
<a id="p100135"></a>f) выполнялись ли при измерениях требования предела повторяемости
<a id="p100136"></a>g) все детали операций, не указанные в настоящем документе или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых случаях, которые имели место во время выполнения метода и которые могли повлиять на результат(ы) испытаний.





<a id="p100137"></a>Приложение А
(справочное)

<a id="p100138"></a>**РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНОГО ЭКСПЕРИМЕНТА**

<a id="p100139"></a>Прецизионность метода была определена в 2008 г. в межлабораторных испытаниях, в которых участвовало девять лабораторий и два различных жидких образца удобрений для анализа. Статистические результаты приведены в таблице А.1.

<a id="p100140"></a>Таблица А.1


| <a id="p100141"></a>Параметр | <a id="p100142"></a>Жидкий образец 1 | <a id="p100143"></a>Жидкий образец 2 |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100144"></a>Год проведения | <a id="p100145"></a>2008 | <a id="p100146"></a>2008 |
| <a id="p100147"></a>Количество участвующих лабораторий | <a id="p100148"></a>9 | <a id="p100149"></a>9 |
| <a id="p100150"></a>Количество лабораторий после исключения выбросов | <a id="p100151"></a>8 | <a id="p100152"></a>9 |
| <a id="p100153"></a>Среднее значение $\overline{x}$ , % (массовая доля) | <a id="p100154"></a>0,0304 | <a id="p100155"></a>0,0345 |
| <a id="p100156"></a>Стандартное отклонение повторяемости Sr, (%) (массовая доля) | <a id="p100157"></a>0,0001 | <a id="p100158"></a>0,0003 |
| <a id="p100159"></a>Относительное стандартное отклонение повторяемости RSDr, % (массовая доля) | <a id="p100160"></a>0,30 | <a id="p100161"></a>0,93 |
| <a id="p100162"></a>Предел повторяемости r, % (массовая доля) | <a id="p100163"></a>0,0003 | <a id="p100164"></a>0,0009 |
| <a id="p100165"></a>Стандартное отклонение воспроизводимости SR, % (массовая доля) | <a id="p100166"></a>0,0014 | <a id="p100167"></a>0,0014 |
| <a id="p100168"></a>Относительное стандартное отклонение воспроизводимости RSDR, % (массовая доля) | <a id="p100169"></a>4,63 | <a id="p100170"></a>4,03 |
| <a id="p100171"></a>Предел воспроизводимости R, % (массовая доля) | <a id="p100172"></a>0,0039 | <a id="p100173"></a>0,0039 |






<a id="p100174"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100175"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТОВ**
**ССЫЛОЧНЫМ МЕЖДУНАРОДНЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100176"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="39%"><col width="19%"><col width="42%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100177"></a>Обозначение и наименование международного стандарта</td><td><a id="p100178"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100179"></a>Обозначение и наименование межгосударственного стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100180"></a>EN 1482-2:2007 Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб</td><td><a id="p100181"></a>IDT</td><td><a id="p100182"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-en-1482-2-2013">ГОСТ EN 1482-2-2013</a> Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб</td></tr>
<tr><td><a id="p100183"></a>EN 12944-1:1999 Удобрения и известковые материалы. Словарь. Часть 1. Общие термины</td><td><a id="p100184"></a>-</td><td><a id="p100185"></a><a href="#p100192">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100186"></a>EN 12944-2:1999 Удобрения и известковые материалы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям</td><td><a id="p100187"></a>-</td><td><a id="p100188"></a><a href="#p100192">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100189"></a>EN ISO 3696:1995 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания</td><td><a id="p100190"></a>-</td><td><a id="p100191"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100192"></a><a id="p100193"></a><a id="p100194"></a>&lt;*&gt; Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.<br>Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:<br>- IDT - идентичные стандарты.</td></tr>
</table>







## <a id="p100195"></a>БИБЛИОГРАФИЯ



| <a id="p100196"></a>[1] | <a id="p100197"></a>EN 1482-1 | <a id="p100198"></a>Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 1: Sampling (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 1. Отбор проб) |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100199"></a>[2] | <a id="p100200"></a>ISO 5725-1 | <a id="p100201"></a>Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения) |
| <a id="p100202"></a>[3] | <a id="p100203"></a>ISO 5725-2 | <a id="p100204"></a>Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений) |
| <a id="p100205"></a>[4] |  | <a id="p100206"></a>Regulation (EC) No 2003/2003 of the European Parliament and of the Council of 13 October 2003 relating to fertilizers, Official Journal L 304, 21.11.2003, p. 1 - 194 (Распоряжение (ЕС) N2003/2003 Европейского Парламента и Совета Европейского Союза от 13 октября 2003 об удобрениях, Официальный журнал L 304, 21.11.2003, р. 1 - 194) |




<a id="p100207"></a>

---