---
title: "\"ГОСТ EN 13466-1-2013. Межгосударственный стандарт. Удобрения. Определение содержания воды (методы Карла Фишера). Часть 1. Метанол как экстрагирующее вещество\""
number: "ГОСТ EN 13466-1-2013"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-en-13466-1-2013"
---

## "ГОСТ EN 13466-1-2013. Межгосударственный стандарт. Удобрения. Определение содержания воды (методы Карла Фишера). Часть 1. Метанол как экстрагирующее вещество"

# "ГОСТ EN 13466-1-2013. Межгосударственный стандарт. Удобрения. Определение содержания воды (методы Карла Фишера). Часть 1. Метанол как экстрагирующее вещество"

(введен в действие Приказом Росстандарта от 22.11.2013 N 736-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100011) в действие с 01.01.2015.


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 22 ноября 2013 г. N 736-ст

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**УДОБРЕНИЯ**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ (МЕТОДЫ КАРЛА ФИШЕРА)**

<a id="p100005"></a>**ЧАСТЬ 1**

<a id="p100006"></a>**МЕТАНОЛ КАК ЭКСТРАГИРУЮЩЕЕ ВЕЩЕСТВО**

<a id="p100007"></a>Fertilizers. Determination of water content (Karl Fischer
methods). Part 1. Methanol as extracting medium

<a id="p100008"></a>**(EN 13466-1:2001, IDT)**

<a id="p100009"></a>**ГОСТ EN 13466-1-2013**

<a id="p100010"></a>МКС 65.080

<a id="p100011"></a>Дата введения
1 января 2015 года


### <a id="p100012"></a>Предисловие


<a id="p100013"></a>Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены"


### <a id="p100014"></a>Сведения о стандарте


<a id="p100015"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в [пункте 4](#p100040)
<a id="p100016"></a>2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
<a id="p100017"></a>3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44-2013)
<a id="p100018"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100019"></a>Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100020"></a>Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100021"></a>Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100022"></a>Армения | <a id="p100023"></a>AM | <a id="p100024"></a>Минторгэкономразвития |
| <a id="p100025"></a>Казахстан | <a id="p100026"></a>KZ | <a id="p100027"></a>Госстандарт Республики Казахстан |
| <a id="p100028"></a>Молдова | <a id="p100029"></a>MD | <a id="p100030"></a>Молдова-Стандарт |
| <a id="p100031"></a>Россия | <a id="p100032"></a>RU | <a id="p100033"></a>Росстандарт |
| <a id="p100034"></a>Таджикистан | <a id="p100035"></a>TJ | <a id="p100036"></a>Таджикстандарт |
| <a id="p100037"></a>Узбекистан | <a id="p100038"></a>UZ | <a id="p100039"></a>Узстандарт |


<a id="p100040"></a>4 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 13466-1:2001 Fertilizers - Determination of water content (Karl Fischer methods) - Part 1: Methanol as extracting medium (Удобрения. Определение содержания воды (методы Карла Фишера). Часть 1. Метанол как экстрагирующее вещество).
<a id="p100041"></a>Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".
<a id="p100042"></a>Перевод с английского языка (en).
<a id="p100043"></a>Официальные экземпляры европейского стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, международный стандарт, на который дана ссылка, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
<a id="p100044"></a>Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100199).
<a id="p100045"></a>Степень соответствия - идентичная (IDT)
<a id="p100046"></a>5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 736-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 13466-1-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
<a id="p100047"></a>**6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100048"></a>Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет


### <a id="p100049"></a>Введение


<a id="p100050"></a>Содержание воды в удобрениях оказывает значительное влияние на их качество и специфику хранения и обращения.
<a id="p100051"></a>Вода может быть представлена в нескольких формах: свободная вода, связанная вода и кристаллизованная вода. Часто определение этих форм имеет большое значение. Гравиметрические методы определения воды по EN 12048 и EN 12049 имеют только ограниченную область применения.
<a id="p100052"></a>Метод Карла Фишера применим к большому количеству удобрений. Однако существуют несколько вариантов основного метода определения, можно использовать реактивы Карла Фишера разного состава, разные растворители, доступные на рынке. В настоящем стандарте для разделения различных форм воды, присутствующей в удобрениях, в качестве экстрагирующих веществ используют метанол и 2-пропанол.
<a id="p100053"></a>Серия стандартов EN 13466 "Удобрения. Определение содержания воды (методы Карла Фишера)" включает в себя два стандарта:
- <a id="p100054"></a>Часть 1: Метанол как экстрагирующее вещество;
- <a id="p100055"></a>Часть 2: 2-Пропанол как экстрагирующее вещество.
<a id="p100056"></a>Примером различия применения метанола и 2-пропанола в качестве экстрагирующего вещества является то, что метанол дает результат, являющийся комбинацией свободной воды и воды, экстрагированной из кристаллизованной формы, при наличии следующих компонентов удобрений: тетрагидрата нитрата кальция (Ca(NO3)2·4H2O); дигидрата гидрофосфата кальция (CaHPO4·2H2O); дигидрата сульфата кальция (гипса, CaSO4·2H2O); полугидрата сульфата кальция (CaSO4·0,5H2O); гептагидрата сульфата магния (MgSO4·7H2O); гидратированного калия хлорида магний сульфата (1/1/2,75, каинита, KCl·MgSO4·2,75H2O); гексагидрата калий-магний сульфата (шенита, K2SO4·MgSO4·6H2O); тетрагидрата калий-магний сульфата (леонита, K2SO4· MgSO4·4H2O); моногидрата калий-кальций сульфата (сингенита, K2SO4·CaSO4·H2O); гексагидрата калий-магний хлорида (карналлита, KCl·MgCl2·6H2O); гексагидрата нитрата магния (Mg(NO3)2·6H2O).
<a id="p100057"></a>Экстракция 2-пропанолом дает результат, являющийся комбинацией свободной воды и воды, экстрагированной из кристаллизованной формы, при наличии следующих компонентов удобрений: тетрагидрата нитрата кальция (Ca(NO3)2·4H2O); гептагидрата сульфата магния (MgSO4·7H2O); гексагидрата калий-магний хлорида (карналлита, KCl·MgCl2·H2O); гексагидрата нитрата магния (Mg(NO3)2·6H2O).


### <a id="p100058"></a>1 Область применения


<a id="p100059"></a>Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод Карла Фишера (KFM) определения содержания воды в удобрениях, основанный на использовании метанола в качестве экстрагирующего вещества.
<a id="p100060"></a>Метод применим ко всем твердым минеральным удобрениям. Результат (KFM-вода) включает свободную воду и экстрагированную воду кристаллической формы при следующих компонентах удобрений: тетрагидрат нитрата кальция (Ca(NO3)2·4H2O); дигидрат гидрофосфата кальция (CaHPO4·2H2O); дигидрат сульфата кальция (гипс, CaSO4·2H2O); полугидрат сульфата кальция (CaSO4·0,5H2O); гептагидрат сульфата магния (MgSO4·7H2O); гидратированный калий хлорид магний сульфат (1/1/2,75, каинит, KCl·MgSO4·2.75H2O); гексагидрат калий-магний сульфата (шенит, K2SO4·MgSO4·6H2O); тетрагидрат калий-магний сульфата (леонит, K2SO4·MgSO4·4H2O); моногидрат калий-кальций сульфата (сингенит, K2SO4·CaSO4·H2O); гексагидрат калий-магний хлорида (карналлит, KCl·MgCl2·6H2O); гексагидрат нитрата магния (Mg(NO3)2·6H2O).
<a id="p100061"></a>Раствор оксидов и гидроксидов металлов в метаноле и пиридине оказывает влияние, которое может быть скорректировано, если их содержание известно.


### <a id="p100062"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100063"></a>Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный документ. Для недатированной ссылки применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
<a id="p100064"></a>EN 1482 Sampling of solid fertilizers and liming materials (Отбор проб твердых удобрений и известковых материалов) <1>

<a id="p100065"></a>

---

<a id="p100066"></a><1> Действуют EN 1482-1 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 1: Sampling (Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка образцов. Часть 1. Отбор проб) и EN 1482-2 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка образцов. Часть 2. Подготовка проб).


### <a id="p100067"></a>3 Сущность метода


<a id="p100068"></a>Экстрагируют воду из удобрения метанолом и титруют воду реактивом Карла Фишера, предварительно стандартизованным путем титрования известной массы воды.


### <a id="p100069"></a>4 Реактивы



#### <a id="p100070"></a>4.1 Основные требования

<a id="p100071"></a>Используют только реактивы квалификации не ниже ч.д.а.
<a id="p100072"></a>4.2 Метанол, содержащий воду в массовой концентрации не более 500 мг/дм3 воды.
<a id="p100073"></a>4.3 Реактив Карла Фишера с титром от 1 до 5 мг воды на кубический сантиметр реактива ([таблицы 1](#p100108) и [2](#p100129)).
<a id="p100074"></a>4.4 Натрия тартрата дигидрат Na2C4H4O6·2H2O (массовая доля воды - 15,66%).
<a id="p100075"></a>Дигидрат тартрата натрия можно хранить в эксикаторе над 60%-ной H2SO4. Содержание воды проверяют высушиванием при температуре примерно 150 °C.


### <a id="p100076"></a>5 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы


<a id="p100077"></a>Обычное лабораторное оборудование и лабораторная посуда, а также:

#### <a id="p100078"></a>5.1 Весы точностью взвешивания до 0,0001 г.


#### <a id="p100079"></a>5.2 Ступка и пестик.


#### <a id="p100080"></a>5.3 Центрифуга, способная работать при частоте 3500 мин-1.

<a id="p100081"></a>5.4 Пробирки для центрифуги диаметром 4,5 см, высотой 10 см с подогнанной резиновой пробкой.
<a id="p100082"></a>5.5 Диспергатор турбинного типа минимальной частотой вращения - 9500 мин-1, который можно вставить в пробирки для центрифуги [(5.4)](#p100081), например Ultra $Turrax®$ <2>.

<a id="p100083"></a>

---

<a id="p100084"></a><2> Ultra Turrax $S25®$ , оборудованный диспергирующей турбиной S25KR - 18G, является примером имеющегося в продаже оборудования. Информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекомендацией CEN (Европейского комитета по стандартизации).


#### <a id="p100085"></a>5.6 Титратор Карла Фишера.

<a id="p100086"></a>*Примечание* - В продаже существует несколько титраторов для метода Карла Фишера.


### <a id="p100087"></a>6 Установка и проверка титратора Карла Фишера


<a id="p100088"></a>Установку и проверку работы титратора Карла Фишера проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации для конкретного используемого титратора.


### <a id="p100089"></a>7 Отбор проб


<a id="p100090"></a>Отбор проб проводят в соответствии с EN 1482.


### <a id="p100091"></a>8 Проведение анализа



#### <a id="p100092"></a>8.1 Установление титра реактива Карла Фишера

<a id="p100093"></a>Следуя инструкции по эксплуатации титратора, титруют известное количество воды или дигидрата тартрата натрия [(4.4)](#p100074), тщательно взвешенное с точностью до 0,0001 г.
<a id="p100094"></a>Примечания
<a id="p100095"></a>1 Частота калибровки должна быть адаптирована к частоте анализа.
<a id="p100096"></a>2 Установленное значение титра заносят вручную или автоматически в титратор.


#### <a id="p100097"></a>8.2 Попадание воды

<a id="p100098"></a>Контроль диффузии воды из воздуха в сосуде для титрования проводят в течение всего определения, следуя инструкции по эксплуатации титратора. Учитывают любой зафиксированный переход воды md при записи результатов.

#### <a id="p100099"></a>8.3 Определение


##### <a id="p100100"></a>8.3.1 Общие положения

<a id="p100101"></a>Если удобрения диспергируют в метаноле [(4.2)](#p100072), экстракцию и титрование можно провести в сосуде для титрования [(8.3.2)](#p100103). В другом случае необходим отдельный этап экстракции [(8.3.3)](#p100125).
<a id="p100102"></a>Карбамид, нитрат аммония и CAN (кальций-аммоний нитрат), как правило, диспергируют в метаноле.

##### <a id="p100103"></a>8.3.2 Удобрения, диспергируемые или растворимые в метаноле


###### <a id="p100104"></a>8.3.2.1 Подготовка навески для анализа

<a id="p100105"></a>Быстро измельчают анализируемый образец, подготовленный в соответствии с [разделом 7](#p100089), и сразу же взвешивают навеску для анализа [(таблица 1)](#p100108) с точностью до 0,0001 г.
<a id="p100106"></a>*Примечание* - Такие продукты, как карбамид и нитрат аммония, которые полностью растворимы в метаноле, не следует измельчать.

<a id="p100107"></a>Таблица 1

<a id="p100108"></a>Масса навески для анализа для удобрений, диспергируемых
или растворимых в метаноле


<table>
<colgroup><col width="40%"><col width="29%"><col width="31%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100109"></a>Предполагаемое содержание (массовая доля) воды, %</td><td colspan="2"><a id="p100110"></a>Масса навески для анализа, г</td></tr>
<tr><td><a id="p100111"></a>Титр реактива Карла Фишера 5 мг/см3</td><td><a id="p100112"></a>Титр реактива Карла Фишера 2 мг/см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100113"></a>До 5</td><td><a id="p100114"></a>1</td><td><a id="p100115"></a>1</td></tr>
<tr><td><a id="p100116"></a>От 5 до 20 включ.</td><td><a id="p100117"></a>0,5</td><td><a id="p100118"></a>0,2</td></tr>
<tr><td><a id="p100119"></a>Св. 20 до 50</td><td><a id="p100120"></a>0,2</td><td><a id="p100121"></a>-</td></tr>
</table>



###### <a id="p100122"></a>8.3.2.2 Титрование

<a id="p100123"></a>Вводят 20 см3 метанола [(4.2)](#p100072) в реакционный сосуд титратора Карла Фишера [(5.6)](#p100085).
<a id="p100124"></a>Переносят взвешенную навеску для анализа [(8.3.2.1)](#p100104) непосредственно в реакционный сосуд титратора [(5.6)](#p100085). Начинают перемешивание и обеспечивают полное диспергирование частиц удобрения. Титруют реактивом Карла Фишера [(4.3)](#p100073) до достижения точки эквивалентности, следуя инструкции по эксплуатации титратора. Записывают массу воды ms в миллиграммах, показываемую титратором. Настраивают время задержки титратора в соответствии с размером частиц диспергированного удобрения в соответствии с инструкцией по эксплуатации используемого титратора.

##### <a id="p100125"></a>8.3.3 Удобрения, не диспергируемые в метаноле


###### <a id="p100126"></a>8.3.3.1 Подготовка навески для анализа

<a id="p100127"></a>Взвешивают навеску анализируемого образца в соответствии с [разделом 7](#p100089) и [таблицей 2](#p100129) с точностью до 0,0001 г непосредственно в пробирке для центрифуги [(5.4)](#p100081), предварительно высушенной и взвешенной.

<a id="p100128"></a>Таблица 2

<a id="p100129"></a>Масса навески для анализа удобрений, не диспергируемых
в метаноле


<table>
<colgroup><col width="40%"><col width="29%"><col width="31%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100130"></a>Предполагаемое содержание (массовая доля) воды, %</td><td colspan="2"><a id="p100131"></a>Масса навески для анализа, г</td></tr>
<tr><td><a id="p100132"></a>Титр реактива Карла Фишера 5 мг/см3</td><td><a id="p100133"></a>Титр реактива Карла Фишера 2 мг/см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100134"></a>До 5</td><td><a id="p100135"></a>5</td><td><a id="p100136"></a>5</td></tr>
<tr><td><a id="p100137"></a>От 5 до 20 включ.</td><td><a id="p100138"></a>1</td><td><a id="p100139"></a>1</td></tr>
<tr><td><a id="p100140"></a>Св. 20 до 50</td><td><a id="p100141"></a>-</td><td><a id="p100142"></a>1</td></tr>
</table>



###### <a id="p100143"></a>8.3.3.2 Экстрагирование

<a id="p100144"></a>Добавляют градуированной пипеткой 25 см3 метанола [(4.2)](#p100072) в навеску в пробирке для центрифуги. Вставляют диспергатор [(5.5)](#p100082) так, чтобы расстояние от любой части диспергирующей насадки до внутренней поверхности пробирки для центрифуги было больше размера частиц удобрения.
<a id="p100145"></a>Помещают диспергирующую насадку вблизи поверхности слоя удобрения. Диспергируют в течение 60 с при комнатной температуре и частоте не менее чем 9500 мин-1.
<a id="p100146"></a>Убеждаются, что температура во время диспергирования-экстракции не превышает 40 °C, а в случае удобрения, содержащего сульфат магния, - 25 °C.
<a id="p100147"></a>Повторяют диспергирование еще в течение 60 с, если удобрение не было полностью диспергировано при первой процедуре. Повторяют экстракцию, если диспергирование все еще не завершено.
<a id="p100148"></a>*Примечание* - Диспергирование можно контролировать на слух: высота звука турбин изменяется, когда заканчивается диспергирование.


###### <a id="p100149"></a>8.3.3.3 Разделение

<a id="p100150"></a>Вынимают диспергатор из пробирки для центрифуги и закрывают пробирку резиновой пробкой. Центрифугируют пробирку в течение 5 мин. Повторяют центрифугирование еще в течение 5 мин, если поверхностный слой жидкости непрозрачный.

###### <a id="p100151"></a>8.3.3.4 Титрование

<a id="p100152"></a>Вносят 5,0 см3 прозрачного раствора [(8.3.3.3)](#p100149) в реакционный сосуд титратора Карла Фишера [(5.6)](#p100085). Начинают перемешивание. Титруют реактивом Карла Фишера [(4.3)](#p100073) до достижения точки эквивалентности, следуя инструкции для титратора. Записывают массу воды ms, показываемую титратором, в миллиграммах.

#### <a id="p100153"></a>8.4 Холостой опыт

<a id="p100154"></a>Проводят холостой опыт в соответствии с методикой, указанной в [8.3](#p100099), исключая навеску для анализа. Записывают массу mb. Холостой опыт должен быть адаптирован к той методике, которая указана в [8.3.2](#p100103) или [8.3.3](#p100125), какая бы не была использована.

#### <a id="p100155"></a>8.5 Повторение анализа

<a id="p100156"></a>Повторяют определение по [8.3](#p100099), используя вторую навеску для анализа того же анализируемого образца. После использования диспергирующая насадка должна быть промыта и высушена.

#### <a id="p100157"></a>8.6 Альтернативная методика для серии образцов

<a id="p100158"></a>8.6.1 Если необходимо провести серийный анализ нескольких образцов, можно использовать альтернативную методику при условии, что в реакционный сосуд титратора может вместиться достаточное количество метанола для анализа всех образцов и далее необходимое количество реактива Карла Фишера. Методика описана в [8.6.2](#p100159) - [8.6.8](#p100165).

##### <a id="p100159"></a>8.6.2 Проверяют диффузию воды, как описано в [8.2](#p100097).


##### <a id="p100160"></a>8.6.3 Вводят от 20 до 40 см3 метанола [(4.2)](#p100072).

<a id="p100161"></a>8.6.4 Добавляют реактив Карла Фишера до достижения точки эквивалентности. Сбрасывают показания титратора на ноль.
<a id="p100162"></a>8.6.5 Вводят точно взвешенную навеску для анализа и действуют по [8.3.2](#p100103) или [8.3.3](#p100125).
<a id="p100163"></a>8.6.6 Титруют при перемешивании до точки эквивалентности, записывают показания, сбрасывают показания на ноль и прекращают перемешивание.
<a id="p100164"></a>8.6.7 Вводят новую навеску для анализа. Повторяют процедуру по [8.6.6](#p100163).

##### <a id="p100165"></a>8.6.8 Проводят холостой опыт по [8.4](#p100153).



### <a id="p100166"></a>9 Обработка результатов


<a id="p100167"></a>Массовую долю воды в образце с использованием метанола как экстрагирующей среды wKFM, %, вычисляют по формуле

<a id="p100168"></a> $w_{KFM} = \frac{c(m_{s} - m_{b} - m_{d})100}{m_{t}}$ , (1)

<a id="p100169"></a>где c - постоянный коэффициент (c = 1 для методики [8.3.2](#p100103) и c = 5 для методики [8.3.3](#p100125));
<a id="p100170"></a>ms - масса воды в образце, определяемая по [8.3](#p100099), мг;
<a id="p100171"></a>mb - масса воды, полученная в холостом опыте [(8.4)](#p100153), мг;
<a id="p100172"></a>md - масса воды, определяемая в соответствии с [8.2](#p100097), мг;
<a id="p100173"></a>mt - масса навески для анализа, мг.
<a id="p100174"></a>В протокол записывают среднее значение двух измерений.


### <a id="p100175"></a>10 Прецизионность



#### <a id="p100176"></a>10.1 Межлабораторные испытания

<a id="p100177"></a>Межлабораторные испытания были проведены в апреле 1997 г. с участием 15 лабораторий и с пятью удобрениями разных составов: нитрат аммония (AN) из двух различных источников, кальций-аммоний нитрат (CAN), NPK удобрения состава 12+12+17+2 и Томасовский Поташ (PK). Для дополнительной информации - см. [[1]](#p100197).

#### <a id="p100178"></a>10.2 Повторяемость

<a id="p100179"></a>Расхождение между двумя независимыми результатами испытания, полученными одним оператором с применением одного метода на одном и том же испытуемом материале в одной лаборатории на одном оборудовании за короткий интервал времени, будет превышать предел повторяемости r не более чем в 5% случаев.

<a id="p100180"></a>r = a + b wKFM,

<a id="p100181"></a>r = 0,029 + 0,036 wKFM. (2)


#### <a id="p100182"></a>10.3 Воспроизводимость

<a id="p100183"></a>Расхождение между двумя независимыми результатами испытания, полученными разными операторами с применением одного метода на одном и том же испытуемом материале в разных лабораториях на разном оборудовании, будет превышать предел воспроизводимости R не более чем в 5% случаев.

<a id="p100184"></a>R = a + b wKFM,

<a id="p100185"></a>R = 0,156 + 0,248 wKFM (3)


### <a id="p100186"></a>11 Протокол испытания


<a id="p100187"></a>Протокол испытания должен содержать:
<a id="p100188"></a>a) ссылку на настоящий стандарт;
<a id="p100189"></a>b) полную идентификацию образца;
<a id="p100190"></a>c) ссылку на использованный метод;
<a id="p100191"></a>d) метод отбора и подготовки пробы;
<a id="p100192"></a>e) результат, записанный как массовая доля wKFM воды = x, %;
<a id="p100193"></a>f) любые отклонения во время определения или подготовки пробы.






## <a id="p100194"></a>Библиография


<a id="p100195"></a>EN 12048 Solids fertilizers and liming materials - Determination of moisture content - Gravimetric method by drying at (105 +/- 2) °C (ISO 8190:1992 modified) [Удобрения твердые и известковые материалы. Определение содержания влаги. Гравиметрический метод высушиванием при температуре (105 +/- 2) °C (ISO 8190:1992, MOD)]
<a id="p100196"></a>EN 12049 Solids fertilizers and liming materials - Determination of moisture content - Gravimetric method by drying under reduced pressure (ISO 8189:1992 modified) [Удобрения твердые и известковые материалы. Определение содержания влаги. Гравиметрический метод высушиванием при пониженном давлении (ISO 8189:1992 MOD)]
<a id="p100197"></a>[1] Document CEN/TC 260 N 385, Supplement on EN 13466-1 and 13466-2 regarding interlaboratory tests to obtain precision data for Karl Fisher methods (Документ CEN/TC 260 N 385, дополнение к EN 13466-1 и EN 13466-2 о межлабораторных испытаниях для получения точных данных для метода Карла Фишера)





<a id="p100198"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100199"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТОВ**
**ССЫЛОЧНЫМ ЕВРОПЕЙСКИМ РЕГИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100200"></a>Таблица ДА1


<table>
<colgroup><col width="38%"><col width="17%"><col width="45%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100201"></a>Обозначение и наименование ссылочного европейского регионального стандарта</td><td><a id="p100202"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100203"></a>Обозначение и наименование межгосударственного стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100204"></a>EN 1482-1:2007 Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 1. Отбор проб</td><td><a id="p100205"></a>IDT</td><td><a id="p100206"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-en-1482-1-2013">ГОСТ EN 1482-1-2013</a> Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 1. Отбор проб</td></tr>
<tr><td><a id="p100207"></a>EN 1482-2:2007 Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб</td><td><a id="p100208"></a>IDT</td><td><a id="p100209"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-en-1482-2-2013">ГОСТ EN 1482-2-2013</a> Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100210"></a><a id="p100211"></a>Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:<br>IDT - идентичные стандарты.</td></tr>
</table>




<a id="p100212"></a>

---