ГОСТ EN 13196-2015. Межгосударственный стандарт. Соки овощные и фруктовые. Определение содержания общего диоксида серы дистилляционным методом
(введен в действие Приказом Росстандарта от 18.05.2016 № 355-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей» (ТР ТС 023/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 28.01.2020 № 19). Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств» (ТР ТС 029/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 07.02.2018 № 21). Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 4, 2020. Документ введен в действие с 01.07.2017.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 мая 2016 г. № 355-ст
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО ДИОКСИДА СЕРЫ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫМ МЕТОДОМ
Fruit and vegetable juices. Determination of total sulfur dioxide by distillation
Дата введения 1 июля 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским унитарным предприятием «Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по продовольствию» на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. № 75-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 мая 2016 г. № 355-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 13196-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 13196:2000 «Соки овощные и фруктовые. Определение содержания общего диоксида серы дистилляционным методом» («Fruit and vegetable juices. Determination of total sulfur dioxide by distillation», IDT).
Европейский региональный стандарт EN 13196:2000 разработан Техническим комитетом CEN/TC 174 «Соки из фруктов и овощей. Методы анализа» Европейского комитета по стандартизации (CEN).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на фруктовые, овощные соки и аналогичные им продукты и устанавливает дистилляционный метод для количественного определения общего содержания диоксида серы.
Метод не распространяется на продукты, содержащие лук, лук-порей или капусту.
2 Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный документ. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта.
EN ISO 3696:1995 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696:1987)
3 Обозначения
В настоящем стандарте применены следующие обозначения:
c — молярная концентрация вещества;
\rho — массовая концентрация вещества;
\varphi — объемное содержание.
4 Сущность метода
Сущность метода состоит в подкислении фруктового или овощного сока, который будет анализироваться при нагревании в дистилляционной системе. Освобождаемый диоксид серы удаляется из системы азотом или воздухом и пропускается через нейтрализованный раствор перекиси водорода, где он окисляется до серной кислоты. Количественное определение диоксида серы при этом осуществляется путем титрования стандартным раствором гидроксида натрия.
5 Реактивы
5.1 Общие положения
Используют только реактивы признанной аналитической чистоты и воду не ниже первой степени чистоты по EN ISO 3696:1995.
5.2 Кислота ортофосфорная, \varphi (H3PO4) = 85%.
5.3 Этанол, \varphi (CH3CH2OH) = 50%.
5.4 Раствор смешанного индикатора.
Растворяют 100 мг метилового красного и 50 мг метиленового синего примерно в 50 мг этанола (см. 5.3), хорошо перемешивая. После растворения индикаторов раствор необходимо довести этанолом (см. 5.3) до 100 см3.
5.5 Раствор пероксида водорода, \varphi (H2O2) = 30%.
5.6 Раствор пероксида водорода, \varphi (H2O2) = 0,9%.
Разводят 3 см3 раствора перекиси водорода (см. 5.5) в 100 см3 воды.
5.7 Раствор гидроксида натрия, c (NaOH) = 0,01 моль/дм3.
Разбавляют соответствующий стандартный раствор гидроксида натрия (0,1 моль/дм3 или 1,0 моль/дм3) свежедистиллированной водой до концентрации 0,01 моль/дм3. Данный раствор следует готовить каждую неделю; коэффициент поправки определяют титрованием гидрофталата калия с использованием фенолфталеина в качестве индикатора.
5.8 Азот очищенный газообразный или воздух.
6 Оборудование
Используется обычное лабораторное оборудование.
6.1 Система дистилляционная
Используют дистилляционную систему, аналогичную системе, представленной на рисунке B.1 (приложение B). Для настоящего метода конденсатор указанного типа является обязательным условием.
Примечание - Для оценки надежности устройства может быть использован натрий гидроксиметилсульфонат.
6.2 Бюретки вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3.
7 Проведение анализа
7.1 Подготовка анализируемой пробы
Обычно предварительная обработка проб не требуется, их анализ с помощью указанного метода проводят на волюметрической основе и результаты приводят на 1 дм3 пробы. Анализ концентрированных проб также может осуществляться на волюметрической основе после разбавления пробы до заданной относительной плотности. В этом случае указывают относительную плотность. Результаты приводят в расчете на 1 кг концентрированного продукта с учетом коэффициента разбавления. Для продуктов с высокой вязкостью и/или высоким содержанием клетчатки (например, соки с мякотью) определение обычно проводят по массе пробы.
Перед разбавлением соки тщательно перемешивают.
7.2 Порядок проведения анализа
Если для фруктового или овощного сока или аналогичного продукта применялся способ консервирования с использованием диоксида серы (> 50 мг/дм3), то для проведения анализа 20 см3 анализируемой пробы вносят в круглодонную колбу вместимостью 100 см3. Колбу соединяют с дистилляционной системой (см. рисунок B.1 приложения B) и помещают 15 см3 ортофосфорной кислоты (см. 5.2) в капельную воронку.
Если для фруктового или овощного сока или аналогичного продукта применялся способ консервирования без диоксида серы (< 50 мг/дм3), то для проведения анализа 50 см3 анализируемой пробы помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см3. Колбу соединяют с дистилляционной системой (см. рисунок B.1 приложения B) и помещают 5 см3 ортофосфорной кислоты (см. 5.2) в капельную воронку.
2 или 3 см3 раствора пероксида водорода (см. 5.6) добавляют в поглощающий приемник, имеющий пометку 2 (см. рисунок B.1 приложения B). К полученному раствору добавляют 2 капли раствора смешанного индикатора (см. 5.4) и раствор пероксида водорода нейтрализуют раствором гидроксида натрия (см. 5.7). Далее эту колбу подключают к системе перегонки.
Приливают ортофосфорную кислоту (см. 5.2) в перегонную колбу из капельной воронки. Затем перегонную колбу нагревают до кипения небольшим пламенем (от 4 до 5 см), расположенным непосредственно под колбой. Колбу нагревают над подходящим диском с небольшим вырезанным в нем отверстием (диаметром 30 мм) для того, чтобы предотвратить сжигание продукта в колбе. Использование проволочных сеток не допускается.
Во время дистилляции воздух или газообразный азот проходит через аппарат, чтобы вывести диоксид серы из перегонной колбы в колбу-приемник. Расход газа должен быть примерно 40 дм3 в час. Нагревание продолжают в течение 15 мин после начала процесса дистилляции.
После окончания дистилляции приемник убирают и верхнюю часть промывают снаружи и изнутри дистиллированной водой, которую приливают в колбу-приемник. Серную кислоту, образовавшуюся при окислении диоксида серы, титруют из бюретки раствором гидроксида натрия (см. 5.7) до зеленой окраски.
8 Обработка результатов
Содержание общего диоксида серы c, выраженное в мг на дм3, вычисляют с точностью до целого числа, используя следующие уравнения:
Для анализируемой пробы объемом 50 см3:
Для анализируемой пробы объемом 20 см3:
где a — объем (см3) гидроксида натрия (см. 5.7), пошедший на титрование раствора в колбе приемника до появления зеленого цвета.
Примечание - 1 см3 NaOH (c = 0,01 моль/дм3) эквивалентен 0,32 мг SO2.
9 Прецизионность метода
Данные межлабораторных испытаний по точности метода приведены в приложении A. Эти данные, полученные в ходе межлабораторных испытаний, не могут использоваться для анализа уровней концентрации, отличающихся от приведенных в приложении A.
9.1 Повторяемость
Абсолютное расхождение между двумя отдельными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытательном материале в одной лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости r более чем в 5% случаев.
Предел повторяемости равен r = 0,8 мг/дм3.
9.2 Воспроизводимость
Абсолютное расхождение между двумя отдельными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытательном материале в разных лабораториях разными операторами на разном оборудовании, не должно превышать предел повторяемости R более чем в 5% случаев.
Предел воспроизводимости равен R = 3,5 мг/дм3.
10 Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
- всю информацию, необходимую для идентификации пробы (вид пробы, происхождение пробы, обозначение);
- ссылку на настоящий стандарт;
- дату и процедуру отбора пробы (насколько это возможно);
- дату доставки пробы;
- дату проведения испытания;
- результаты испытаний и единицы измерения, в которых приведены результаты;
- информацию о соответствии требований к повторяемости результатов;
- особенности, отмеченные в процессе проведения испытаний;
- любые действия, способные повлиять на результаты испытания, которые не установлены настоящим методом.
СТАТИСТИЧЕСКИЕ РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ ИСПЫТАНИЙ
Проведенные в соответствии с ISO 5725:1986 межлабораторные испытания дали нижеприведенные результаты. Испытание проводилось под руководством Департамента пищевой химии, Института имени Макса фон Питтенкоффа Федерального министерства здравоохранения, Берлин, ФРГ:
| Год проведения межлабораторного испытания | 1986 |
|---|---|
| Количество лабораторий | 8 (9) |
| Количество проб | 2 |
ПРИМЕР ТИПИЧНОЙ ДИСТИЛЛЯЦИОННОЙ СИСТЕМЫ
1 — круглодонная колба вместимостью 100 или 250 см3;
2 — поглощающий приемник/воздуховод;
Внутренний диаметр четырех концентрических труб, формирующих конденсатор: 45, 34, 27 и 10 мм.
Рисунок B.1 — Пример типичной дистилляционной системы, используемой для определения содержания общего диоксида серы в овощных и фруктовых соках
1 — круглодонная колба вместимостью 100 или 250 см3;
2 — подача очищенного газообразного азота или воздуха;
3 — поглощающий приемник/воздуховод
Рисунок B.2 — Пример дистилляционной системы с двумя воздуховодами
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ
| Обозначение международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
| EN ISO 3696:1995 | IDT | ГОСТ ISO 3696-2013 <*> «Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний» |
| Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: IDT — идентичный стандарт. | ||
<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».