ГОСТ EN 12049-2013. Межгосударственный стандарт. Удобрения твердые и известковые материалы. Определение содержания влаги. Гравиметрический метод высушивания под давлением
(введен в действие Приказом Росстандарта от 22.11.2013 № 734-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 января 2015 года.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 734-ст
УДОБРЕНИЯ ТВЕРДЫЕ И ИЗВЕСТКОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ВЫСУШИВАНИЯ ПОД ДАВЛЕНИЕМ
Solid fertilizers and liming materials. Determination of moisture content. Gravimetric method by drying under pressure
Дата введения 1 января 2015 года
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. № 44-2013)
4 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 12049:1996 Solid fertilizers and liming material — Determination of moisture content — Gravimetric method by drying under reduced pressure (Твердые удобрения и известковые материалы. Определение содержания влаги. Гравиметрический метод высушивания при пониженном давлении).
Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 «Удобрения и известковые материалы».
Перевод с английского языка (en).
Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и стандарта, на который дана ссылка, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам приведены в дополнительном приложении Д.А.
Степень соответствия — идентичная (IDT)
5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 734-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 12049-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения содержания влаги в удобрениях и известковых материалах высушиванием при пониженном давлении.
Метод неприменим к удобрениям и известковым материалам, содержащим:
- нитрат кальция;
- гидроксид кальция;
- сульфат кальция, содержащий менее двух молекул кристаллизационной воды на каждую молекулу сульфата кальция;
- сульфат магния, содержащий от одной до семи молекул кристаллизационной воды на каждую молекулу сульфата магния;
- соли, которые легко выветриваются при температуре окружающей среды или которые поглощают воду (осушители).
2 Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный документ. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа.
EN 1482:1996 Sampling of solid fertilizers and liming materials (Отбор проб твердых удобрений и известковых материалов) <1>
<1> Действует EN 1482-1:2007 Fertilizers and liming materials — Sampling and sample preparation — Part 1: Sampling (Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 1. Отбор проб) и EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials — Sampling and sample preparation — Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб).
3 Сущность метода
Сущность метода заключается в высушивании навески для анализа при давлении 66 x 103 Па и температуре 25 °C в течение 24 ч и определении потери массы.
4 Реактивы
4.1 Силикагель — индикаторный адсорбент с размером частиц 2 — 5 мм.
Перед применением около 100 г силикагеля помещают в выпарную чашку (5.4) и регенерируют нагреванием в сушильном шкафу (5.5) при температуре 105 °C в течение 2 ч. Чашку с силикагелем помещают в эксикатор и охлаждают до температуры окружающей среды.
5 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы
Обычное лабораторное оборудование:
5.1 Стаканчик для взвешивания (бюкс) диаметром 70 — 80 мм с притертой крышкой.
5.2 Эксикатор вакуумный внутренним диаметром примерно 200 мм, заполненный подготовленным силикагелем (4.1).
5.3 Насос вакуумный с манометром.
5.4 Чаша выпарная внутренним диаметром около 100 мм.
5.5 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (105 +/- 2) °C.
6 Подготовка образца для анализа
Готовят образец для анализа без истирания в соответствии с EN 1482.
При необходимости быстро дробят (не истирают) материал в ступке. Смешивают весь материал и немедленно отбирают навеску для анализа (7.1).
Примечание - Желательно дробить материал при относительной влажности воздуха 40% — 60%.
7 Проведение анализа
7.1 Навеска для анализа
Высушивают стаканчик для взвешивания (5.1) со снятой крышкой в сушильном шкафу (5.5) при температуре 105 °C в течение 2 ч. Затем закрытый крышкой стаканчик охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,001 г. Взвешивают около 10 г анализируемого образца с точностью до 0,001 г в подготовленном стаканчике с пробкой, расположенной рядом.
7.2 Определение
Стаканчик для взвешивания (5.1) с навеской для анализа вместе со снятой крышкой помещают в эксикатор (5.2), заполненный подготовленным силикагелем.
Используя вакуумный насос (5.3), снижают давление в эксикаторе до абсолютного давления (66 +/- 1,3) x 103 Па [(500 +/- 10) мм рт. ст.] и выдерживают при этом давлении в течение 24 ч при температуре (25 +/- 3) °C.
Предупреждение — Перед использованием необходимо проверить вакуумный эксикатор на отсутствие дефектов. Он должен быть помещен за защитный экран перед применением вакуума и не должен передвигаться, пока не будет восстановлено атмосферное давление.
Позволяют давлению внутри эксикатора вернуться к атмосферному путем постепенного допуска воздуха, который был высушен при пропускании через активированный силикагель (4.1). Открывают эксикатор, быстро снимают крышку со стаканчика для взвешивания и взвешивают его, пробку и содержимое с точностью до 0,001 г.
Проводят не менее двух параллельных определений.
8 Обработка результатов
Массовую долю воды в удобрении, %, вычисляют по формуле
\frac{m_{0} - m_{1}}{m_{0}} 100, (1)
где m0 — масса навески до высушивания, г;
m1 — масса навески после высушивания, г.
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение не менее двух определений, вычисленное до 0,1% масс.
9 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) метод отбора и подготовки проб;
c) результаты и используемый метод выражения;
d) всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;
e) любые отклонения параметров, полученных в ходе анализа;
f) любые операции, не включенные в настоящий стандарт или рассматриваемые как дополнительные.
Данные прецизионности были определены из эксперимента, проведенного в 1979 г. с участием 21 лаборатории, использующей один образец каждого из пяти различных видов удобрений. Так как нет уверенности, являются ли эти данные верными для всех удобрений, к которым применяется настоящий стандарт, они включены только в справочных целях.
Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных испытаний, полученными на идентичном анализируемом материале одним и тем же лаборантом с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, будет превышать предел повторяемости r, вычисляемый по формуле (2), в среднем не чаще одного раза в 20 случаях при нормальном и правильном проведении метода.
где m — среднеарифметическое значение двух результатов испытаний (т.е. двух измерений).
Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных испытаний, полученными двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях, использующими идентичный анализируемый материал, должно превышать предел воспроизводимости R, вычисляемый по формуле (3), в среднем не чаще одного раза в 20 случаях при нормальном и правильном проведении метода.
где M — среднеарифметическое значение двух результатов испытаний (т.е. двух измерений).
ISO 3963:1977 Fertilizers — Sampling from a conveyor by stopping the belt (ИСО 3963:1977 Удобрения. Отбор проб с конвейера во время остановки)
ISO 7742:1988 Solid fertilizers — Reduction of samples (ИСО 7742:1988 Твердые удобрения. Измельчение проб)
ISO 8633:1992 Solid fertilizers — Simple sampling method for small lots (ИСО 8633:1992 Удобрения твердые. Упрощенный метод отбора проб для небольших партий)
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТОВ ССЫЛОЧНЫМ ЕВРОПЕЙСКИМ РЕГИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ
| Обозначение и наименование ссылочного европейского регионального стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование межгосударственного стандарта |
| EN 1482-1:2007 Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 1. Отбор проб | IDT | ГОСТ EN 1482-1-2013 Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 1. Отбор проб |
| EN 1482-2:2007 Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб | IDT | ГОСТ EN 1482-2-2013 Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб |
| Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: IDT — идентичные стандарты. | ||