ГОСТ 9593-74. Государственный стандарт Союза ССР. 1-Фенил-3-метил-5-пиразолон технический
Актуально на 31.10.2026.
Как цитировать: "ГОСТ 9593-74. Государственный стандарт Союза ССР. 1-Фенил-3-метил-5-пиразолон технический". ГОСТ 9593-74. https://bukva.ai/docs/standart-gost-9593-74
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1974 № 1283)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 11-12, 1994). Документ утрачивает силу с 1 января 1981 года. Документ введен в действие с 1 января 1976 года, в части марки А с 1 января 1977 года. Взамен ГОСТ 9593-61.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 мая 1974 г. № 1283
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
1-ФЕНИЛ-3-МЕТИЛ-5-ПИРАЗОЛОН ТЕХНИЧЕСКИЙ
1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolone technical
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.05.1974 г. № 1283 срок действия установлен
с 1 января 1976 года до 1 января 1981 года,
Научно-исследовательским институтом органических полупродуктов и красителей (НИОПиК)
Зам. директора по научной работе т. Чекалин М.А.
Руководитель темы т. Шанина В.Е.
Исполнитель т. Любомирская Л.М.
Главный инженер т. Ширков В.Г.
Руководитель темы т. Шувалова А.А.
Исполнители т.т. Камнева О.В., Брыскина Ю.С.
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 мая 1974 г. № 1283
Настоящий стандарт распространяется на 1-фенил-3-метил-5-пиразолон технический, предназначенный для производства органических красителей, фармацевтических препаратов и в текстильной промышленности.
| эмпирическая | C10H10ON2, |
|---|---|
| структурная |  |
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) — 174,21.
1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. В зависимости от содержания влаги 1-фенил-3-метил-5-пиразолон должен выпускаться марок: А и Б.
1.2. По физико-химическим показателям 1-фенил-3-метил-5-пиразолон должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. 1-Фенил-3-метил-5-пиразолон должен поставляться партиями. Партией считают любое количество однородного по своим показателям продукта, сопровождаемое одним документом о качестве.
2.2. Для проверки качества 1-фенил-3-метил-5-пиразолона на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта от партии отбирают 10% единиц продукции, но не менее трех при поставке партий размером до 30 единиц продукции.
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ проб, отобранных от удвоенного количества единиц продукции.
Результаты повторных анализов являются окончательными и распространяются на всю партию.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1 Отбор проб
3.1.1. Разовые пробы отбирают от каждой единицы продукции по п. 2.2 при помощи пробоотборника из нижнего, среднего и верхнего слоев продукта.
Разовые пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и общую пробу в количестве 450 — 500 г помещают в чистую сухую банку с притертой пробкой.
На банку со средней пробой наклеивают этикетку с указанием предприятия-изготовителя, наименования продукта и его сорта, номера партии, даты отбора пробы, марки продукта.
3.1.2. Перед каждым анализом среднюю пробу продукта тщательно перемешивают.
3.2 Внешний вид продукта определяют визуально
3.3 Температуру плавления определяют по ГОСТ 18995.4-73
Для проведения анализа продукт предварительно высушивают до постоянной массы в термостате при температуре не выше 80 °C.
3.4 Определение содержания 1-фенил-3-метил-5-пиразолона
3.4.1 Применяемые реактивы и растворы:
натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-66, 2 н. раствор;
кислота соляная по ГОСТ 3118-67, 25%-ный раствор;
натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-66, 0,1 н. раствор, приготовленный по ГОСТ 16923-71;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.4.2 Проведение анализа
Около 6 г анализируемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 300 — 400 мл, прибавляют 50 мл раствора углекислого натрия, нагревают до 50 — 60 °C и выдерживают при этой температуре до полного растворения продукта.
Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, охлаждают до 20 °C и доводят объем раствора водой до метки.
50 мл полученного раствора пипеткой переносят в толстостенный стакан вместимостью 700 мл, разбавляют водой до 400 мл, прибавляют 50 мл раствора соляной кислоты, охлаждают до 10 — 15 °C и титруют раствором азотистокислого натрия. Конец титрования определяют по появлению синей окраски на йодкрахмальной бумаге. Реакция раствора должна сохраняться не менее 5 мин, что проверяется повторным нанесением пробы.
Параллельно проводят контрольный опыт. Для этого к 400 мл воды прибавляют 50 мл соляной кислоты, охлаждают до 10 — 15 °C и титруют раствором азотистокислого натрия до появления на йодкрахмальной бумаге синей окраски.
Определение содержания 1-фенил-3-метил-5-пиразолона допускается проводить потенциометрическим титрованием с гладким платиновым электродом и насыщенным каломельным (или хлорсеребряным).
3.4.3 Обработка результатов
Содержание 1-фенил-3-метил-5-пиразолона (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{0,01742 \cdot (V - V_{1}) \cdot 500 \cdot 100}{50 \cdot m} ,
где V — объем точно 0,1 н. раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование, мл;
V1 — объем точно 0,1 н. раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, мл;
m — навеска 1-фенил-3-метил-5-пиразолона, г;
0,01742 — количество 1-фенил-3-метил-5-пиразолона, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора азотистокислого натрия, г.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,6 абс. %.
3.5. Содержание золы определяют по ГОСТ 9390-60, при этом берут навеску продукта 1,0 — 2,0 г.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,02 абс. %.
3.6. Содержание влаги определяют по ГОСТ 9390-60 п. 5б. При этом берут 5,0 г продукта и сушат при температуре не выше 80 °C.
Допускаемые расхождения между результатами трех параллельных определений не должны превышать 0,1 абс. %.
3.7. Содержание железа определяют по ГОСТ 16922-71 сульфосалициловым методом. При этом 2 г продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
3.8 Определение растворимости в 5%-ном растворе соляной кислоты
1,0 г анализируемого продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл и растворяют в 50 мл 5%-ного раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-67) при нагревании до 70 — 80 °C. Раствор рассматривают в проходящем свете.
3.9 Содержание остатка, нерастворимого в 5%-ном растворе соляной кислоты
3.9.1 Применяемые реактивы и растворы:
кислота соляная по ГОСТ 3118-67, 5%-ный раствор;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.9.2 Проведение анализа
5 г анализируемого продукта, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 300 — 400 мл и растворяют при перемешивании стеклянной палочкой в 250 мл 5%-ного раствора соляной кислоты, нагретой до 70 — 80 °C.
Горячий раствор фильтруют через взвешенную воронку № 2 с пористой пластинкой (ГОСТ 9147-73).
Воронку предварительно обрабатывают горячим раствором соляной кислоты (70 — 80 °C), промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по бумаге конго и сушат при 95 — 100 °C до постоянной массы.
Осадок на фильтре промывают 100 — 150 мл горячего раствора соляной кислоты, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции по бумаге конго и сушат до постоянной массы при 70 — 80 °C.
Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.
3.9.3 Обработка результатов
Содержание остатка, нерастворимого в 5%-ном растворе соляной кислоты (X1) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{(m - m_{1}) \cdot 100}{m_{2}} ,
где m — масса воронки с высушенным осадком, г;
m1 — масса высушенной воронки, г;
m2 — навеска анализируемого продукта, г.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,02 абс. %.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. 1-Фенил-3-метил-5-пиразолон марки А упаковывают в бумажные мешки (ГОСТ 2227-65) с полиэтиленовым мешком-вкладышем. Полиэтиленовый мешок-вкладыш после заполнения запаивают, бумажный мешок прошивают.
В бумажные, ламинированные полиэтиленом мешки, при этом ламинированные и бумажные слои завязывают каждый в отдельности. Масса одного мешка 30 кг.
1-Фенил-3-метил-5-пиразолон марки Б упаковывают в полиэтиленовые мешки (ГОСТ 17811-72) или в деревянные бочки (ГОСТ 8777-67) емкостью 100 л, или в фанерные барабаны (ГОСТ 9338-60) емкостью 100 л, или в картонные навивные барабаны (ГОСТ 17065-71) емкостью 100 л с вставленными в них полиэтиленовыми мешками-вкладышами.
Полиэтиленовые мешки после заполнения запаивают, а полиэтиленовые мешки-вкладыши плотно завязывают.
4.2. Маркировку транспортной тары производят в соответствии с ГОСТ 14192-71 с нанесением следующих дополнительных обозначений:
а) наименование продукта, его марка и сорт;
г) обозначение настоящего стандарта.
4.3. Каждая поставляемая партия 1-фенил-3-метил-5-пиразолона должна сопровождаться документом, удостоверяющим соответствие качества продукта требованиям настоящего стандарта.
а) наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
б) наименование продукта, его марку и сорт;
ж) результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
з) обозначение настоящего стандарта.
4.4. 1-Фенил-3-метил-5-пиразолон хранят в крытых складских помещениях, исключающих попадание влаги, в упаковке изготовителя.
Мешки, деревянные бочки и фанерные барабаны укладывают на деревянные подмостки или металлические поддоны на расстоянии не менее 0,5 м от стен и отопительных устройств.
4.5. Продукт транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие 1-фенил-3-метил-5-пиразолона требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения, установленных настоящим стандартом.
5.2. Гарантийный срок хранения 1-фенил-3-метил-5-пиразолона — шесть месяцев со дня изготовления для продукта марки А, и три месяца для продукта марки Б.
По истечении указанного срока продукт перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. 1-Фенил-3-метил-5-пиразолон — горючее вещество (сухой продукт).
Температура воспламенения пылевоздушной смеси — 184 °C;
температура самовоспламенения — 525 °C;
нижний предел взрываемости пылевоздушной смеси — 20,4 г/м3;
минимальное взрывоопасное содержание кислорода при разбавлении пылевоздушной смеси азотом — 13 абс. %.
6.2. Для предупреждения загорания необходимо следить за герметизацией оборудования, предупреждать попадание пыли в рабочее помещение, систематически удалять пыль со стен, перекрытий, перегородок и оборудования, избегать открытого пламени в рабочем помещении.
При загорании — тушить тонко распыленной водой.
6.3. Помещение, где проводят работы с 1-фенил-3-метил-5-пиразолоном, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Рабочие места должны иметь вентиляционные отсосы. В промышленности лекарственных препаратов, где применяют продукт, оборудование должно быть герметизировано.
6.4. При отборе проб и других работах следует пользоваться индивидуальными средствами защиты от попадания продукта на кожу, слизистые оболочки и проникновения его в органы дыхания и пищеварения: респиратор, защитные очки, резиновые перчатки, нарукавники, спецодежда из легкой ткани. Обязательно соблюдение правил личной гигиены.