ГОСТ 35366-2026 (ISO 16751:2020). Межгосударственный стандарт. Качество почвы. Экологическая доступность неполярных органических соединений. Определение потенциальной биодоступной и небиодоступной фракции с использованием сильного комплексона
(введен в действие Приказом Росстандарта от 10.06.2026 № 648-ст)
Примечание
Документ вводится в действие с 01.03.2027.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ Р 59077-2020"]:::doc click n0 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-59077-2020" "ГОСТ Р 59077-2020. Национальный стандарт Российской Федерации. Качество почвы. Экологическая доступность неполярных органических соединений. Определение потенциальной биодоступной." n1["ГОСТ 35366-2026"]:::notEnt click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-35366-2026" "ГОСТ 35366-2026. Межгосударственный стандарт. Качество почвы. Экологическая доступность неполярных органических соединений. Определение потенциальной биодоступной и небиодоступной " n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июня 2026 г. № 648-ст
ЭКОЛОГИЧЕСКАЯ ДОСТУПНОСТЬ НЕПОЛЯРНЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОТЕНЦИАЛЬНОЙ БИОДОСТУПНОЙ И НЕБИОДОСТУПНОЙ ФРАКЦИИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СИЛЬНОГО КОМПЛЕКСОНА
Soil quality. Environmental availability of non-polar organic compounds. Determination of the potentially bioavailable fraction and the non-bioavailable fraction using a complexing agent
(ISO 16751:2020, Soil quality — Environmental availability of non-polar organic compounds — Determination of the potentially bioavailable fraction and the non-bioavailable fraction using a strong adsorbent or complexing agent, MOD)
ГОСТ 35366-2026 (ISO 16751:2020)
Дата введения 1 марта 2027 года
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Российский институт стандартизации» (ФГБУ «Институт стандартизации») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом 525 «Качество почв, грунтов и органических удобрений», Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 мая 2026 г. № 197-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июня 2026 г. № 648-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 35366-2026 (ISO 16751:2020) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2027 г.
5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ISO 16751:2020 «Качество почвы. Экологическая доступность неполярных органических соединений. Определение потенциальной биодоступной и небиодоступной фракции с использованием сильного комплексона» («Soil quality — Environmental availability of non-polar organic compounds — Determination of the potentially bioavailable fraction and the non-bioavailable fraction using a strong adsorbent or complexing agent», MOD) путем внесения в него технических отклонений, объяснение которых приведено во введении к настоящему стандарту, а также путем изменения его структуры для приведения в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5 (подразделы 4.2 и 4.3).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 7 «Оценка почвы и участка» Технического комитета ISO/TC 190 «Качество почв» Международной организации по стандартизации (ISO)
7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектами патентных прав
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
Растворимость большинства неполярных органических загрязняющих веществ ограничена. Они могут сорбироваться в почвенной основе, десорбироваться и становиться доступными для биологических организмов, что может приводить к токсическому воздействию на них, к накоплению в них токсических веществ или к их деградации. Не все сорбированные (адсорбированные и абсорбированные) загрязняющие вещества будут десорбироваться и становиться доступными для биологических организмов.
Используемые при химическом анализе для измерения общей концентрации загрязняющих веществ почвенные экстракты содержат, как правило, больше загрязняющих веществ, чем доступно для биологических организмов. Также возможны ситуации, когда загрязняющие вещества могут быть настолько связаны с почвой, что их невозможно выделять методом химической экстракции. Существенная сорбция также может быть обусловлена проникновением загрязняющего вещества (или продуктов его разложения или реакции) в органическую структуру почвы. Распределение загрязняющих веществ по сорбционным участкам с различной степенью сорбции не является постоянным во времени, и при контакте в дальнейшем загрязняющие вещества могут перемещаться в направлении к более сильным участкам сорбции.
На рисунке 1 схематически показано различие между:
- экстрагируемыми остатками, которые также являются биодоступными загрязнениями (т.е. являются потенциально биодоступной фракцией загрязнения);
- остатками, которые можно экстрагировать с использованием более действенных методов экстракции, но которые от этого не становятся биодоступными загрязнениями;
- остатками, которые вообще не экстрагируются и не являются биодоступными загрязнениями.
Если способная к биохимическому разложению субстанция попадает в почву, то ее часть со временем будет разлагаться (см. кривую a на рисунке 1). Область между кривыми a и c на этом рисунке относится к тем субстанциям, которые можно экстрагировать с помощью всевозможных химических процедур. Для оценки риска данную область следует связывать с общей концентрацией загрязняющих веществ, значения которой указаны во многих нормативных актах. Однако лишь часть такой концентрации является биодоступной. Площадь между кривыми a и b связана с биодоступной фракцией загрязнения, а площадь между кривыми b и c — с небиодоступной фракцией загрязнения. Метод, описанный в настоящем стандарте, позволяет измерять концентрации потенциально биодоступной/небиодоступной фракции загрязняющего вещества в почве.
X — ось времени; Y — ось концентрации загрязняющего вещества; 1 — область, относящаяся к субстанциям, способным к биохимическому разложению; 2 — область, относящаяся к загрязняющему веществу, находящемуся в биодоступной форме; 3 — область, относящаяся к экстрагируемому загрязняющему веществу, находящемуся в небиодоступной форме; 4 — область, относящаяся к неэкстрагируемому загрязняющему веществу и химически стойким остаткам; 5 — область, относящаяся к небиодоступной фракции загрязняющего вещества
Примечание - Описание кривых a, b и c приведено выше.
Рисунок 1 — Временные изменения экстрагируемых/биодоступных, экстрагируемых/небиодоступных и неэкстрагируемых/небиодоступных фракций неполярного органического загрязняющего вещества (адаптировано из [1])
В научных исследованиях биодоступности загрязняющих веществ используется большое число определений и концепций, что отражает существующие в научном мире разногласия. Однако необходимо использовать более четкий и доступный подход. В нормативном регулировании органические загрязняющие вещества подразделяют на биодоступные и небиодоступные. Для обоснования решений обе фракции должны быть измеримыми. В настоящем стандарте использован подход, предложенный в работе Ортега-Калво с соавторами 2015 г. и иллюстрируемый на рисунке 2. При применении этого подхода все определенные выше фракции загрязнителей считают измеримыми (подробнее см. раздел 4).
Рисунок 2 — Измерение биодоступности органических химических веществ: упрощенная схема, используемая для нормативного регулирования (см. [2])
Цветные поля слева от надписи «Мембрана клетки» характеризуют распределение молекул загрязнителей в почвах и отложениях по четырем классам (неэкстрагируемые загрязнители, крайне медленно/медленно десорбирующиеся загрязнители, быстро десорбирующиеся загрязнители и растворимые в воде загрязнители). На схеме рисунка 2 к биодоступным химическим веществам отнесены быстро десорбирующиеся и растворимые соединения. Химические методы, позволяющие измерять концентрации существующих в каждой конкретной фракции загрязняющих веществ, указаны в серых полях. Зеленое поле справа от надписи «Мембрана клетки» характеризует процессы, происходящие в подвергающихся воздействию загрязняющих веществ биологических организмах. Эти процессы также могут служить основой для стандартных методов измерения их биодоступности.
Как показано на рисунке 2, концентрацию биодоступной фракции загрязняющих веществ можно измерять с использованием метода, описанного в настоящем стандарте.
В текст настоящего стандарта не включены пункты 5.5, 7.4 (метод B), формула 3, раздел 10, приложения A — C в связи с нецелесообразностью использования данных положений.
Настоящий стандарт устанавливает метод экстракции, предназначенный для определения концентрации биодоступной (потенциальной и реально существующей в окружающей среде) фракции загрязняющего вещества, а также концентрации небиодоступной фракции загрязнителей почвы с использованием «приемной фазы» органического загрязняющего вещества, обладающей сильными комплексообразующими свойствами, например с помощью циклодекстрина соответственно.
Примечание — Биодоступная фракция загрязнителей определена в [3] как фракция, усваиваемая биологическими организмами в окружающей среде.
Метод предназначен для определения содержания неполярных органических загрязнителей с растворимостью в воде < 100 мг/дм3, в почве и почвоподобном грунте, включая извлеченные отложения
Примечание - Метод теоретически применим и к неполярным органическим загрязнителям с растворимостью в воде 1000 мг/дм3. Метод часто используют в отношении соединений с более низкой растворимостью (Kow > 3) и реже — соединений с более высокой растворимостью. Применимость метода по этой причине определяется для соединений с растворимостью в воде < 100 мг/дм3.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ ISO 11465-2025 Качество почвы. Определение массовой доли сухого вещества и массового отношения влаги гравиметрическим методом
ГОСТ ISO 14507 Качество почвы. Предварительная подготовка проб для определения органических загрязняющих веществ
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 потенциальная биодоступная фракция (загрязняющего вещества) (potential bioavailable fraction): Количество загрязняющего вещества, существующего в фоновом содержании почвы, которое может высвобождаться из твердой фазы в водную фазу в тщательно перемешанной водно-почвенной смеси в присутствии комплексообразующего агента в течение 20 ч.
2 В [4] использован термин «биодоступность», который характеризует фракцию вещества в почве (или в почвоподобном материале), выделяемого желудочно-кишечным трактом человека и таким образом становящегося доступным для абсорбции. В настоящем стандарте отсутствуют различия между терминами «биодоступность» и «биологическая усваиваемость», но преимущественно применен термин «биодоступность». Концепция биодоступности описана во введении.
Метод позволяет давать оценку потенциальной биодоступности/небиодоступности фракций органических загрязняющих веществ, т.е. количества загрязняющего вещества в фоновом содержании почвы, которое может обмениваться с водной фазой, в частности того вещества, которое образует комплекс с комплексообразующим агентом циклодекстрином.
Экстрагируемая и небиодоступная фракции загрязняющего вещества, остающегося в образце после действия комплексообразующего агента (циклодекстрина), впоследствии могут быть измерены методом экстракции (предназначенным для измерения общей концентрации загрязняющих веществ), и таким образом может быть оценена концентрация биодоступной фракции загрязняющего вещества.
В числовом выражении общая концентрация загрязняющего вещества в образце представляет собой сумму концентрации биодоступной фракции загрязняющего вещества (определяемой с помощью комплексообразующего агента или сильного сорбента) и концентрации небиодоступной фракции загрязняющего вещества (определяемой с помощью эффективного метода экстракции, выполненной после извлечения из матрицы биодоступной фракции посредством сильного сорбента или комплексообразующего агента).
ctot,cont = cbio + cnon-bio, (1)
где ctot,cont — общая концентрация загрязняющего вещества;
cbio — концентрация биодоступной фракции загрязняющего вещества;
cnon-bio — концентрация небиодоступной фракции загрязняющего вещества.
Органические загрязняющие вещества экстрагируют из почвы, почвоподобного материала или образца отложений с размером частиц < 2 мм водой, содержащей приемную фазу, представляющую собой комплексообразующий агент (циклодекстрин). Растворимость неполярных соединений ограничена, и в данном методе приемная фаза будет действовать как «идеальный адсорбент». Измеренная масса веществ, десорбируемых из почвы или почвоподобного материала в течение 20 ч, будет характеризовать фракцию загрязняющего вещества, которая может становиться подвижной и оказывать влияние на биотические системы.
На следующем этапе адсорбированные загрязняющие вещества извлекают из приемной фазы и измеряют их содержание с помощью соответствующих аналитических методов. Концентрацию загрязняющих веществ, остающихся в почвенном остатке в небиодоступной фракции, можно определить после повторной сильной/полной экстракции по методу, предназначенному для измерения общей концентрации загрязняющих веществ. При необходимости общую концентрацию загрязняющего вещества в образце можно определить по формуле (1).
1 Примеры измерения общей концентрации полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) и полихлорбифенила (ПХБ) соответственно в почве и почвоподобных материалах приведены в [5], [6].
2 В формуле (1) установлена взаимосвязь между общей концентрацией загрязняющего вещества, концентрацией его биодоступной фракции и концентрацией его небиодоступной фракции. Если определены любые две из этих концентраций, то третью концентрацию можно рассчитать по формуле (1). Например, путем измерения общей концентрации загрязняющего вещества и концентрации его небиодоступной фракции можно рассчитать концентрацию его биодоступной фракции. Следует учитывать, что подобный способ расчета применим только для однородных материалов. Если неизвестно, является ли материал матрицы однородным, концентрацию биодоступной и небиодоступной фракций необходимо измерять.
Допускается использовать реактивы со степенью чистоты не ниже аналитической. Холостая проба не должна содержать органические загрязняющие вещества в концентрациях, превышающих 50% от величины нижней границы диапазона измерений этих веществ.
5.1 Вода деминерализованная, или вода деионизированная, или вода эквивалентной чистоты (5 < pH < 7,5) с проводимостью < 0,5 мСм/м в соответствии с классом 3 (см. [7]).
Если предполагается, что будет происходить биохимическое разложение исследуемых соединений, к воде следует добавить азид натрия (см. 5.2) до получения раствора с массовой концентрацией 0,2 г/дм3. Это позволит свести к минимуму биологический распад исследуемых соединений. При отсутствии ожидаемого биологического разложения добавлять азид натрия не требуется. Последнее относится к некоторым стойким соединениям, например к ПХБ.
5.2 Азид натрия (NaN3) [CAS № 26628-22-8]
Предупреждение — Следует обратить внимание на опасность, связанную с крайней токсичностью используемого азида натрия.
5.3 Циклодекстрин (\text{гидроксипропил} - \beta - \text{циклодекстрин}) чистотой > 97% пищевого, медицинского или фармацевтического класса [CAS № 128446-35-5]
Примечание - Циклодекстрин аналитической чистоты является дорогостоящим средством. Для настоящего метода пригодным для использования признан класс пищевой чистоты.
5.4 Раствор экстрагирующий циклодекстрина — раствор циклодекстрина молярной концентрации 100 ммоль/дм3, получаемый путем растворения 146 г циклодекстрина (см. 5.3) в 1 дм3 воды (см. 5.1).
Примечание — Если предполагается, что будет происходить биохимическое разложение исследуемых соединений, к воде следует добавить азид натрия (см. 5.2) до получения раствора с массовой концентрацией 0,2 г/дм3. Это позволит свести к минимуму биологический распад исследуемых соединений. При отсутствии прогнозируемого биологического разложения добавлять азид натрия не требуется. Последнее относится к некоторым стойким соединениям, например к полихлорбифенилу (ПХБ).
5.5 Петролейный эфир [CAS № 8032-32-4] с интервалом кипения при температуре от 40 °C до 60 °C.
5.6 Этанол (C2H6O) [CAS № 64-17-5].
5.7 Ацетон (C3H6O) [CAS № 67-64-1].
5.8 Хлорид кальция (CaCl2) [CAS № 1035-04-8].
5.9 Сульфат натрия (Na2SO4) [CAS № 231-820-9].
Для проведения измерений используют нижеперечисленную аппаратуру и лабораторное оборудование. Все материалы, которые могут контактировать с образцами или реагентами, не должны адсорбировать исследуемое загрязняющее вещество или загрязнять образец. Для большинства загрязняющих веществ наиболее соответствующими материалами для лабораторного оборудования являются стекло и политетрафторэтилен (ПТФЭ).
6.1 Установка для просеивания с номинальным размером ячейки сита 2 мм.
6.2 Весы с ценой деления не более 0,01 г.
6.3 Пробирки конические центрифужные с завинчивающимися колпачками <1>.
<1> В соответствии с 7.3.1, 7.4.1 - вместимостью 50, 100 см3.
6.4 Воронки делительные подходящего размера <2>.
<2> В соответствии с 7.3.3, 7.4.1, 7.4.3 — вместимостью 25, 100, 500, 1000 см3.
6.5 Встряхиватель, не допускающий разрушения частиц образца (например, встряхиватель со скоростью вращения (20 +/- 2) мин-1 и с перемешиванием вращением с донышка на крышку или другим способом плавного перемешивания), или встряхиватель с горизонтальным перемешиванием и скоростью вращения от 150 до 180 мин-1.
6.6 Центрифуга для центрифужных пробирок (см. 6.3).
6.7 Установка дробильная, дробилка щековая или устройство обрезное.
6.8 Посуда лабораторная, подходящая стеклянная и пластиковая <3>.
<3> Стеклянная (в том числе мерная — пипетки, цилиндры и/или мензурки) и пластиковая лабораторная посуда различной вместимости.
6.9 Концентратор образцов (испаритель) Кудерна — Даниша.
6.10 Сосуд для сбора жидкости.
6.11 Фильтр складчатый <4>.
<4> Например, фильтровальная бумага или фильтры «белая лента» («синяя лента») диаметром 12,5 см.
7.1 Подготовка пробы
Образец необходимо предварительно обработать в лаборатории в соответствии с ГОСТ ISO 14507, но со следующими ограничениями:
- не допускается измельчение образца, так как это может привести к выделению загрязняющих веществ в окружающую среду;
- размер частиц в образце, отобранном для проведения испытаний, не должен превышать 2 мм, при этом материал образца не допускается измельчать;
- из образца удаляют камни, раковины и другие инородные включения, нерепрезентативные для данного образца;
- образец просеивают через сито с размером ячейки 2 мм на установке для просеивания (см. 6.1). При невозможности использовать установку образец продавливают через сито вручную.
В качестве предварительной обработки образца, проводимой согласно требованиям ГОСТ ISO 14507, также можно использовать и сублимационную сушку (см. [8]).
Существуют такие типы почв (например, торф и некоторые осадочные отложения), просеивание которых затруднено или невозможно. В этих случаях следует вручную удалить из образца почвы камни, раковины и другие инородные включения, нерепрезентативные для данного образца (например, фрагменты растительности), и обрабатывать образец, исключив стадию просеивания.
Если образец почвы не может быть просеян из-за большого содержания воды, то уменьшают содержание воды до тех пор, пока он не начнет просеиваться. Образец с высоким содержанием воды выдерживают на воздухе при температуре не выше 25 °C.
Не рекомендуется применять метод воздушной сушки для подготовки образцов, если существует вероятность, что при этом будет происходить быстрое разложение какой-либо фракции загрязняющего вещества. В данном случае следует продавить образец вручную через сито с размером ячейки 2 мм или использовать метод сублимационной сушки.
Если образцы необходимо сохранять, то для предотвращения процессов, влияющих на биодоступность загрязняющих веществ (например, процессов биохимического разложения или изменения состава органических веществ в образцах), их сохраняют (см. [9]).
7.2 Определение содержания воды
Определение содержания воды в анализируемом образце почвы проводят после его подготовки (см. 7.1) в соответствии с ISO 11465.
7.3 Метод A: циклодекстрин
7.3.1 Подготовка пробы
Навеску подготовленного образца почвы массой, соответствующей (4 +/- 1) г сухого вещества, взвешивают на весах (см. 6.2) с точностью до 0,01 г и помещают в центрифужную пробирку подходящей вместимости (см. 6.3) <5>. Добавляют 40 см3 экстрагирующего раствора циклодекстрина (см. 5.4). Пробирку помещают во встряхиватель с горизонтальным перемешиванием (или во встряхиватель с перемешиванием вращением с донышка на крышку) (см. 6.5) в темном помещении на 20 ч при температуре (20 +/- 2) °C. Для обеспечения надлежащего разделения образца по фазам следует использовать соответствующую стеклянную и пластиковую лабораторную посуду (см. 6.8).
<5> Например, вместимостью 50 см3.
Используют плавное перемешивание образца с частотой, обеспечивающей качественное перемешивание ингредиентов и ограниченное разрушение частиц почвы (см. 6.5).
7.3.2 Разделение фаз
Для разделения образца по фазам пробирки центрифугируют в течение 15 мин по меньшей мере при 2000 g. С помощью пипетки отбирают аликвотную часть прозрачной надосадочной жидкости объемом 10 см3, переносят ее в делительную воронку и обрабатывают по процедуре 7.3.3.
Почвенный осадок в пробирке будет содержать небиодоступную фракцию загрязняющего вещества и может использоваться для дальнейшего анализа в соответствии с 7.4.2.
Примечание - Для некоторых образцов может потребоваться центрифугирование с более высоким значением g и более длительным временем центрифугирования. Аналогичную эффективность разделения образца по фазам можно получить и при других условиях центрифугирования (например, при уменьшенном времени центрифугирования, но при его повышенной скорости или, наоборот, при повышенном времени центрифугирования, но при его пониженной скорости).
7.3.3 Извлечение из приемной фазы
Органические загрязняющие вещества экстрагируют из надосадочной жидкости петролейным эфиром: к аликвоте объемом 10 см3 (см. 7.3.2) приливают 5 см3 петролейного эфира (см. 5.6). Встряхивают в течение не менее 1 мин, сливают органический слой в емкость с плотно закрывающейся крышкой. Экстракцию повторяют еще дважды, собирая все три экстракта в одну и ту же емкость.
7.4 Измерение
7.4.1 Потенциальная биодоступная фракция
Массовую концентрацию органических загрязняющих веществ cex, мкг/дм3, в экстракте, полученном по 7.3.3 или 7.4.3, определяют с помощью подходящего метода измерений. При необходимости заменяют растворитель и концентрируют экстракт. Результаты анализа следует выражать в единицах массы/объема петролейного эфира в экстракте, полученном согласно 7.3.3 или 7.4.3.
Примечание - В зависимости от условий пробоподготовки, указанных в выбранном методе измерений, может возникнуть необходимость использовать для получения экстракта вместо диэтилового эфира другой органический растворитель.
7.4.2 Небиодоступная фракция
Для определения небиодоступной фракции экстрагируют органические загрязняющие вещества из почвенного остатка, полученного после разделения фаз (см. 7.3.2), по методике, предназначенной для измерения общей концентрации загрязняющих веществ. Используют подходящий метод (если доступен стандартный метод анализа почвы или почвоподобного материала) для экстракции органического загрязняющего вещества из остаточной почвы (см. 7.3.2) с ее последующим анализом для количественного определения содержания этого загрязняющего вещества.
7.5 Контрольное испытание
При проведении испытаний с каждой серией образцов почвы одновременно по такой же процедуре подготавливают и анализируют холостую пробу, не содержащую почву.
Холостая проба не должна содержать органические загрязняющие вещества в концентрациях, превышающих 50% от величины нижней границы диапазона измерений этих веществ. При необходимости вносят поправку в результат измерения массовой концентрации загрязняющего вещества в экстракте образца почвы, вычитая измеренное значение массовой концентрации этого вещества в экстракте холостой пробы.
8.1 Потенциальная биодоступная фракция
Рассчитывают потенциальную биодоступную фракцию Qpa, мкг/кг сухого вещества, с.в., путем деления измеренной абсолютной массы загрязняющего вещества в идеальном абсорбенте на сухое вещество проэкстрагированной почвы по формуле
Q_{pa} = \frac{c_{ex} \cdot V_{ex} \cdot f \cdot 100}{M_{s} \cdot W_{d.m.}} , (2)
где cex — массовая концентрация потенциально биодоступной фракции загрязняющего вещества в полученном экстракте петролейного эфира (см. 7.3.3), мкг/дм3.
Примечание - Эту концентрацию измеряют в рамках последующей процедуры анализа. Приведенная выше формула не учитывает изменения объема и растворителя, а также использование, например, внутренних стандартов в последующей процедуре. Указанная формула не учитывает возможное испарение петролейного эфира, что может привести к увеличению концентрации;
Vex — объем экстракта петролейного эфира, использованный при экстракции, см3, т.е. 15 см3 петролейного эфира в методе A с применением комплексообразующего агента (циклодекстрина);
Ms — масса подготовленного по 7.1 образца почвы, взятого для анализа, г;
f — поправочный коэффициент, учитывающий соотношение общего объема экстрагирующего раствора, используемого для последующего анализа: f = 4 — для циклодекстрина (метод A; при этом берут только 10 см3 из 40 см3 экстрагирующего раствора циклодекстрина).
Примечание - При использовании пропорций реагентов, отличных от указанных в настоящем стандарте, поправочный коэффициент f рассчитывают заново для каждого конкретного случая;
Wd.m. — массовая доля сухого вещества в подготовленном для анализа образце почвы, определенная в соответствии с ГОСТ ISO 11465-2025 (7.2), %.
Примечание — В формуле (2) не учтено изменение объема экстракта из-за возможного испарения петролейного эфира, которое может привести к завышению результатов измерений.
8.2 Небиодоступная фракция
Рассчитывают концентрацию небиодоступной фракции загрязнителя в соответствии с используемым методом (с заданными объемами применяемых растворителей и с определенными манипуляциями с экстрактами перед анализом).
Концентрацию потенциально биодоступной фракции загрязняющего вещества указывают в протоколе в соответствующих единицах — мкг/кг с.в. или в мг/кг с.в.
Число десятичных знаков в значениях концентрации в общем случае будет зависеть от точности используемого метода. Как правило, усваиваемую массу (или концентрацию) загрязнителя указывают в отчете с двумя значащими цифрами (например, 5,5 или 0,074).
В тех случаях, когда определены концентрации биодоступной и небиодоступной фракций загрязняющего вещества, их можно просуммировать по формуле (1) для получения общей концентрации загрязняющих веществ в матрице.
Протокол испытаний должен содержать:
a) ссылку на настоящий стандарт,
b) полные идентификационные данные, относящиеся к анализируемому образцу;
c) указание применяемого метода;
d) результаты расчета концентраций фракций в соответствии с разделом 9, а также результат измерения массы сухого вещества;
e) другие сведения, не указанные в настоящем стандарте или не являющиеся обязательными для их указания, а также любые факторы, которые могли повлиять на результаты испытаний.
СОПОСТАВЛЕНИЕ СТРУКТУРЫ НАСТОЯЩЕГО СТАНДАРТА СО СТРУКТУРОЙ ПРИМЕНЕННОГО В НЕМ МЕЖДУНАРОДНОГО СТАНДАРТА
| Структура настоящего стандарта | Структура международного стандарта ISO 16751:2020 | ||||
| Разделы | Пункты | Подпункты | Разделы | Пункты | Подпункты |
| 7 | 7.4 | 7.4.1 | 7 | 7.5 | 7.5.1 |
| 7.4.2 | 7.5.2 | ||||
| - | 7.5.3 | ||||
| 7.5 | - | 7.6 | - | ||
| 8 | 8.1 | - | 8 | 8.1 | |
| 8.2 | - | 8.2 | |||
| 9 | - | - | 9 | - | - |
| 10 | - | - | 11 | - | - |
| Приложения | - | Приложения | A | ||
| - | B | ||||
| - | C | ||||
| ДА | - | ||||
| Примечание — Сопоставление структуры стандартов приведено начиная с раздела 7, т.к. предыдущие разделы стандартов и их иные структурные элементы (за исключением предисловия) идентичны. | |||||
| УДК 006.86:006.354 | МКС 13.080.30 |
| Ключевые слова: экологическая доступность, неполярные органические соединения, биодоступность, комплексообразующий агент, циклодекстрин | |