ГОСТ 35331-2026 (EN 589:2024). Межгосударственный стандарт. Топлива для двигателей внутреннего сгорания. Газы углеводородные сжиженные. Технические требования и методы испытаний

(введен в действие Приказом Росстандарта от 02.06.2026 № 592-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ EN 589-2014"]:::doc
  click n0 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-en-589-2014" "ГОСТ EN 589-2014. Межгосударственный стандарт. Топлива для двигателей внутреннего сгорания. Газы углеводородные сжиженные. Технические требования и методы испытаний (введен в дейст"
  n1["ГОСТ 35331-2026"]:::notEnt
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-35331-2026" "ГОСТ 35331-2026. Межгосударственный стандарт. Топлива для двигателей внутреннего сгорания. Газы углеводородные сжиженные. Технические требования и методы испытаний (введен в действ"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 июня 2026 г. № 592-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВА ДЛЯ ДВИГАТЕЛЕЙ ВНУТРЕННЕГО СГОРАНИЯ

ГАЗЫ УГЛЕВОДОРОДНЫЕ СЖИЖЕННЫЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ И МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

Fuels for internal combustion engines. Liquefied petroleum gases. Technical requirements and test methods

(EN 589:2024, Automotive fuels — LPG — Requirements and test methods, MOD)

ГОСТ 35331-2026 (EN 589:2024)

МКС 75.160.30

Дата введения 1 марта 2027 года с правом досрочного применения

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 27 февраля 2026 г. № 194-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 июня 2026 г. № 592-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 35331-2026 (EN 589:2024) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2027 г. с правом досрочного применения.

5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к европейскому стандарту EN 589:2024 «Топлива для двигателей внутреннего сгорания. СУГ. Требования и методы испытаний» («Automotive fuels — LPG — Requirements and test methods», MOD) путем включения дополнительных положений, фраз, слов, ссылок, показателей, их значений и/или внесения изменений по отношению к тексту применяемого европейского стандарта, которые выделены курсивом, а также невключения отдельных ссылок и/или дополнительных элементов. Положения дополнительных приложений ДА, ДБ и ДВ, в которых установлены методы испытаний СУГ, заменяют ссылки на DIN 51619:2004, EN 15469:2007, EN 17178:2019 соответственно, а ссылки на данные стандарты заменены ссылками на указанные дополнительные приложения. Объяснения причин внесения этих технических отклонений приведены в дополнительном приложении ДГ.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного европейского стандарта для увязки с наименованиями, принятыми в существующем комплексе межгосударственных стандартов.

Европейский стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации CEN/TC 19 «Газообразные и жидкие топлива, смазочные материалы и родственные продукты нефтяного, синтетического и биологического происхождения» Европейского комитета по стандартизации (CEN).

Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов европейским стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном европейском стандарте, приведены в дополнительном приложении ДД.

6 ВЗАМЕН ГОСТ EN 589-2014

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

Введение

Настоящий стандарт учитывает актуальные европейские требования, установленные в EN 589:2024 к сжиженным углеводородным газам (СУГ), используемым в качестве топлива для двигателей внутреннего сгорания, спроектированным для работы на данном топливе.

В настоящем стандарте по отношению к ГОСТ EN 589-2014 «Топлива для двигателей внутреннего сгорания. Газы углеводородные сжиженные. Технические требования и методы испытаний» уточнены:

• требования к углеводородному составу СУГ (помимо требований к общему содержанию диенов, установлены также требования к массовой доле пропана и 1,3-бутадиена);
• требования к общему содержанию серы;
• методы испытаний СУГ.

Требования настоящего стандарта могут применяться в контрактных ситуациях.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает технические требования и методы испытаний сжиженных углеводородных газов (СУГ) для автомобильного транспорта. Стандарт распространяется на СУГ, предназначенные для использования в качестве моторного топлива для двигателей внутреннего сгорания, спроектированных для работы на данном топливе.

Примечание - В настоящем стандарте единицы измерения «% (m/m)» и «% (v/v)» используются для обозначения массовой доли и объемной доли соответственно.

Предупреждение — При обращении с СУГ существует риск их воспламенения и взрыва, а также опасность для здоровья людей в случае вдыхания данных газов в большом количестве.

СУГ представляют собой легколетучую углеводородную жидкость, которая обычно хранится под давлением. Снижение давления приводит к выделению большого объема газа, который с воздухом образует воспламеняющиеся смеси в диапазоне концентраций от 2% (v/v) до 10% (v/v). Настоящий стандарт предусматривает отбор проб, обращение и испытания СУГ. Открытое пламя, незащищенное электрооборудование (открытого исполнения), электростатический разряд и др. являются источниками воспламенения СУГ.

В жидком состоянии СУГ могут вызывать обморожение кожи. Должны применяться национальные правила охраны труда и техники безопасности.

СУГ тяжелее воздуха и скапливаются в более низких местах. Существует опасность удушья при вдыхании высоких концентраций СУГ.

Внимание! При проведении одного из испытаний, предусмотренных настоящим стандартом, оператор вдыхает смесь воздуха и паров СУГ. При выполнении данного испытания особое внимание следует обратить на предостережение, приведенное в A.1.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ ISO 4256 Газы углеводородные сжиженные. Определение манометрического давления паров. Метод СУГ

ГОСТ ISO 4257 Газы углеводородные сжиженные. Метод отбора проб

ГОСТ ISO 6251 Газы углеводородные сжиженные. Коррозионное воздействие на медь. Испытание с применением медной пластинки

ГОСТ ISO 8819 Газы углеводородные сжиженные. Обнаружение сероводорода. Метод с применением ацетата свинца

ГОСТ ISO 8973 Газы углеводородные сжиженные. Расчет плотности и давления насыщенных паров

ГОСТ 10679 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения углеводородного состава

ГОСТ 14921 Газы углеводородные сжиженные. Методы отбора проб

ГОСТ EN 15470 Газы углеводородные сжиженные. Определение растворенного остатка методом высокотемпературной газовой хроматографии

ГОСТ EN 15471 Газы углеводородные сжиженные. Определение растворенного остатка методом высокотемпературной гравиметрии

ГОСТ 28656 Газы углеводородные сжиженные. Расчетный метод определения плотности и давления насыщенных паров

ГОСТ 33012 (ISO 7941:1988) Пропан и бутан товарные. Определение углеводородного состава методом газовой хроматографии

ГОСТ 33701 Определение и применение показателей точности методов испытаний нефтепродуктов

ГОСТ 34858-2022 Газы углеводородные сжиженные топливные. Технические условия

ГОСТ 35228 Газы углеводородные сжиженные. Определение серосодержащих соединений методом газовой хроматографии

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by), или по указателям национальных стандартов, издаваемых в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением.

ISO и IEC ведут терминологические базы данных, применяемых в области стандартизации, доступ к которым может быть получен по следующим адресам:

• интернет-платформа онлайн-просмотра ISO: http://www.iso.org/obp;
• Электропедия IEC: http://www.electropedia.org/.

3.1 сжиженные углеводородные газы; СУГ (liquefied petroleum gases; LPG): Смесь углеводородов (пропана, пропилена, бутанов, бутиленов и бутадиенов с присутствием метана, этана, этилена и (или) пентанов и пентенов), преобразованная в жидкое состояние.

4 Отбор проб

Пробы должны отбираться согласно ГОСТ ISO 4257, или ГОСТ 14921, или в соответствии с требованиями национальных стандартов, устанавливающих правила отбора проб СУГ для автомобильного транспорта.

В связи с чувствительностью отдельных методов испытаний, указанных в настоящем стандарте, необходимо обеспечить выполнение требований, предъявляемых к сосудам для отбора проб в стандарте на метод испытаний.

Важно! С целью исключения потерь в результате испарения СУГ важно точно выполнять процедуру отбора проб.

Для получения представительной пробы перед отбором проб СУГ из раздаточного устройства следует прокачать или рециркулировать не менее 20 дм3 продукта.

5 Маркировка газозаправочных станций

Информация, которая должна быть размещена на раздаточных насосах и соплах колонок, используемых для подачи СУГ для автомобильного транспорта, а также размеры маркировочных табличек должны соответствовать национальным стандартам или правилам, устанавливающим требования к маркировке газозаправочных станций.

Примечание — В Европейском союзе требования к маркировке газозаправочных станций установлены в [1].

6 Технические требования и методы испытаний

6.1 Общие положения

СУГ для автомобильного транспорта и методы их испытаний должны соответствовать требованиям, приведенным в таблице 1.

Для обеспечения возможности регламентации на национальном уровне сезонных ограничений в зависимости от минимального избыточного давления насыщенных паров установлено пять сортов СУГ: A, B, C, D и E. Любая проголосовавшая за принятие стандарта страна может установить на национальном уровне, какой(ие) сорт(а) должен (должны) применяться для обеспечения минимального давления насыщенных паров 200 кПа (манометрическое давление) в течение всего года, и указывает сезонные сроки, в течение которых должны применяться выбранные сорта.

СУГ для автомобильного транспорта не должны содержать любых примесей или загрязняющих веществ, которые могут сделать топливо непригодным для использования в соответствующих двигателях.

Таблица 1

Примечание - Допускается применять другие методы испытаний, средства измерений, вспомогательные устройства аналогичного назначения, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным и которые обеспечивают нормативы точности при проведении измерений (согласно документам государств, принявших настоящий стандарт).

6.2 Содержание воды

При визуальном контроле СУГ для автомобильного транспорта при 0 °C и избыточном давлении насыщенных паров не должны содержать воду.

Примечание — Для смесей углеводородов, обогащенных пропаном и содержащих не менее 60% пропана, соответствие требованиям испытания по [4] равносильно выполнению данного требования.

Для улучшения эксплуатационных свойств СУГ допускается добавлять до 2 000 мг/кг метанола. Добавление других веществ, снижающих температуру замерзания, не допускается.

6.3 Запах

При проведении испытания в соответствии с приложением A газ должен обладать характерным запахом (распознаваемым и неприятным), обнаруживаемым при концентрации в воздухе, равной 20% от нижнего предела воспламеняемости.

Примечание - Понятие «неприятный» является субъективным, запах газа должен настораживать пользователя и побуждать его к поиску утечки.

Для испытаний на запах могут применяться альтернативные методы, если данные методы обнаружения подтверждают способность измерять запах и/или взаимосвязанный с ним параметр не ниже способности метода испытаний, приведенного в приложении A.

6.4 Плотность

В случае необходимости плотность рекомендуется определять согласно [5], ГОСТ ISO 8973 или ГОСТ 28656.

6.5 Прецизионность и спорные ситуации

6.5.1 Методы испытаний, на которые даны ссылки в настоящем стандарте, содержат показатели прецизионности. При возникновении разногласий для их разрешения и интерпретации результатов испытаний на основании показателей прецизионности следует руководствоваться ГОСТ 33701 <1>.

<1> В Европейском союзе руководствуются положениями и требованиями [6].

6.5.2 В спорных ситуациях, касающихся остатка после выпаривания, должен применяться ГОСТ EN 15470 или ГОСТ EN 15471.

6.5.3 В спорных ситуациях, касающихся давления насыщенных паров, должен применяться ГОСТ ISO 4256.

6.5.4 В спорных ситуациях, касающихся общего содержания диенов и содержания пропана, должен применяться ГОСТ 33012.

6.5.5 В спорных ситуациях, касающихся общего содержания серы, должен применяться метод, установленный в приложении ДБ. Дополнительная информация о прецизионности приведена в разделе ДБ.12.

6.5.6 В спорных ситуациях, касающихся содержания 1,3-бутадиена, должен применяться метод, установленный в приложении ДА.

7 Примечания, касающиеся таких последствий применения транспортных средств, как остатки в испарителях или форсунках

Присутствие пластифицирующих добавок (например, фталатов) в эластомерных шлангах или других материалах, которые могут контактировать с СУГ, может привести к повышенному загрязнению СУГ высокомолекулярными веществами. Поэтому автомобильная промышленность и организации, занимающиеся реализацией СУГ, должны уделять большое внимание тому, чтобы исключить такие контакты, например путем нанесения внутреннего покрытия или внедрения материалов, не выделяющих эти пластификаторы.

Приложение A (обязательное)

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАПАХА СУГ

A.1 Общие положения

В настоящем приложении установлен метод оценки запаха товарных СУГ, обусловленного присутствием ненасыщенных углеводородов и/или соединений серы либо появляющегося в результате одоризации.

Предупреждение — Для уменьшения воздействия токсичных примесей на персонал, выполняющий испытание на запах, настоятельно рекомендуется испытание проводить, только если будет установлено, что СУГ по всем остальным показателям соответствуют требованиям таблицы 1. При проведении испытания оператор вдыхает смесь паров СУГ и воздуха. Существует риск превышения регулируемых на национальном уровне предельных значений кратковременного и продолжительного (средневзвешенного за 8 ч) воздействия на рабочем месте для веществ, содержащихся в СУГ. Оператор должен быть ознакомлен с соответствующими инструкциями по технике безопасности и охране труда, чтобы не допустить воздействия, превышающего установленные нормы, при отборе проб, обращении с СУГ и их испытании.

Как правило, если испытуемые СУГ соответствуют требованиям к качеству, установленным в таблице 1, оператор обычно находится в рамках, соответствующих на национальном уровне регулируемых пределов профессионального воздействия при условии, что количество вдыханий смеси СУГ с воздухом длительностью 10 с во время каждого испытания не превышает трех раз и в течение 8-часового рабочего дня проводится не более двух испытаний в час. Это должно быть подтверждено индивидуальной оценкой опасности в соответствии с национальными требованиями.

Данное условие касается только воздействия на оператора при проведении испытаний на запах. Следует также учитывать другие возможные воздействия для оценки общего воздействия СУГ.

A.2 Сущность метода

Пробу СУГ полностью испаряют и разбавляют очищенным воздухом так, чтобы смесь содержала газ в концентрации, составляющей 20% от нижнего предела его воспламеняемости в воздухе. Запах газообразной смеси оценивается не менее чем тремя операторами.

Нижние пределы воспламеняемости в воздухе могут быть следующими:

• для пропана — 1,7%;
• для бутана — 1,4%.

A.3 Материалы

Активный уголь с размером частиц от 1,18 до 1,70 мм для очистки потока воздуха.

A.4 Оборудование

Оборудование схематически показано на рисунке A.1 и состоит из компонентов, описанных в A.4.1 - A.4.5.

A.4.1 Колонка для очистки воздуха, представляющая собой колонку, заполненную углем, вместимостью около 200 см3.

A.4.2 Расходомер воздуха поплавкового типа с диапазоном измерений 5 — 15 дм3/мин.

A.4.3 Расходомер газа поплавкового типа с диапазоном измерений 5 — 150 см3/мин.

A.4.4 Колба для смешения газа диаметром 30 мм с диаметром горловины 4 мм.

A.4.5 Стеклянная воронка диаметром 75 мм.

Примечание - Допускается использование других материалов и оборудования, не уступающих по своим характеристикам указанным выше.

1 — стеклянная воронка диаметром 75 мм; 2 — колба для смешения; 3 — колонка для очистки воздуха; 4 — расходомеры воздуха и газа; 5 — подвод воздуха; 6 — подвод сжиженного газа

Рисунок A.1 — Оборудование для определения запаха СУГ

A.5 Проведение испытания

Пропускают воздух через колонку для очистки воздуха 3, заполненную активным углем, с заданной скоростью, измеряемой расходомером воздуха 4. Расход воздуха должен составлять 12,5 дм3/мин для пропана и 13,6 дм3/мин для бутана и смесей пропана и бутана.

Приближают нос к воронке 1 и вдыхают осторожно воздух во внутреннем пространстве воронки, контролируют его на отсутствие запаха.

Пропускают СУГ через расходомер газа 4 со скоростью 40 см3/мин. Оценивают запах газовоздушной смеси с участием не менее трех операторов.

A.6 Представление результатов

Если все операторы, оценивающие запах, признают наличие характерного и неприятного запаха, партию, представительная проба которой испытывалась, считают соответствующей требованиям настоящего стандарта.

Приложение B (обязательное)

ВЫЧИСЛЕНИЕ ОКТАНОВОГО ЧИСЛА ПО МОТОРНОМУ МЕТОДУ (MON) НА ОСНОВЕ АНАЛИЗА КОМПОНЕНТНОГО СОСТАВА СУГ

B.1 Общие положения

В настоящем приложении приведен метод вычисления октанового числа (моторный метод) СУГ с использованием данных анализа компонентного состава и значений парциальных октановых чисел данных компонентов.

B.2 Сущность метода

Состав пробы СУГ определяют методом газовой хроматографии по ГОСТ 10679, или ГОСТ 33012, или приложению ДА. Октановое число пробы вычисляют по коэффициентам парциальных октановых чисел компонентов, входящих в состав СУГ, с учетом их концентрации, определенной при анализе.

B.3 Определение

Определяют концентрацию каждого компонента СУГ в пробе, применяя метод, установленный в ГОСТ 33012, или приложении ДА, или ГОСТ 10679. Для вычислений используют компоненты с концентрациями более 0,1% (m/m).

B.4 Вычисления и представление результатов

B.4.1 Вычисляют парциальное октановое число для каждого компонента смеси следующим образом:

Парциальное октановое число = M·C·0,01, (B.1)

где M — октановое число (по моторному методу) конкретного компонента (см. таблицу B.1);

C — доля конкретного компонента в смеси в массовых процентах.

Примечание — Значения октанового числа (по моторному методу), приведенные в таблице B.1, являются эмпирическими значениями, которые следует использовать только в методе вычислений, приведенном в настоящем приложении.

Таблица B.1

Коэффициенты для определения октанового числа СУГ по моторному методу

B.4.2 Суммируют парциальные октановые числа всех компонентов СУГ и округляют результат с точностью до 0,1.

B.5 Запись результата

Записывают результат, полученный по B.4.2, как октановое число по моторному методу пробы СУГ.

Приложение C (обязательное)

АБСОЛЮТНОЕ ДАВЛЕНИЕ НАСЫЩЕННЫХ ПАРОВ КОМПОНЕНТОВ СУГ

В настоящем приложении приведены значения абсолютного давления насыщенных паров компонентов для вычисления абсолютного давления насыщенных паров СУГ. Для вычислений применяют метод, приведенный в ГОСТ ISO 8973 <1>.

<1> Абсолютное давление насыщенных паров компонентов СУГ, указанное в таблице C.1, было рассчитано с использованием так называемого коэффициента Антуана [7].

Таблица C.1

Абсолютное давление насыщенных паров компонентов СУГ

Приложение D (справочное)

ИЗБЫТОЧНОЕ ДАВЛЕНИЕ НАСЫЩЕННЫХ ПАРОВ ПРИ 40 °C

В таблице D.1 приведены предельные значения избыточного давления паров при 40 °C, которые могут использоваться для целей повседневного текущего контроля качества.

Таблица D.1

Предельные значения избыточного давления насыщенных паров при 40 °C

Приложение ДА (обязательное)

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА СУГ ПОСРЕДСТВОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С УЧЕТОМ СОДЕРЖАНИЯ 1,3-БУТАДИЕНА ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ <= 0,1%

ДА.1 Общие положения

Метод испытаний, приведенный в настоящем приложении, распространяется на СУГ и охватывает только углеводороды с температурой кипения до 100 °C.

ДА.2 Сущность метода

Газообразную пробу для анализа получают из однородной пробы СУГ путем полного испарения достаточно большой части жидкой фазы и пропускают вместе с газом-носителем через подходящую разделительную колонку (например, капиллярную разделительную колонку). В разделительной колонке отдельные компоненты, содержащиеся в СУГ, разделяются на основе различия либо их коэффициентов распределения, либо их коэффициентов адсорбции. Компоненты, выходящие из разделительной колонки вместе с газом-носителем, определяются детектором, показания которого регистрируют.

Массовые доли компонентов определяют путем измерения площадей пиков и последующей коррекции с помощью соответствующих поправочных коэффициентов.

Массовую долю (г/(100 г)) компонентов, входящих в состав СУГ, указывают в %.

ДА.3 Оборудование

Газовый хроматограф, оснащенный блоком управления и системой обработки информации.

В качестве детекторов следует выбирать пламенно-ионизационные детекторы (ПИД).

В качестве испарителей следует использовать капиллярные трубки из нержавеющей стали следующих размеров:

a) для пропана: длина — 3,5 м, внутренний диаметр — 0,5 мм;

b) для бутана: длина — 3,0 м, внутренний диаметр — 1,0 мм.

Не менее 80% каждой капиллярной трубки должно быть нагрето.

ДА.4 Отбор проб

В соответствии с ГОСТ ISO 4257 или ГОСТ 14921.

ДА.5 Проведение испытания

ДА.5.1 Подготовка к испытанию

В соответствии с инструкцией по эксплуатации оборудования.

Пример условий для проведения анализа СУГ (определения углеводородов):

Рисунок ДА.1 — Режим температурного программирования

ДА.5.2 Приготовление пробы для анализа

Пробу отбирают в соответствии с ГОСТ ISO 4257 или ГОСТ 14921 из жидкой фазы при полностью открытом вентиле, так как состав газовой фазы в контейнере под давлением обычно отличается от состава жидкой фазы <1>. Затем пробу пропускают через испаритель в сосуд для сбора газа (см. рисунок ДА.2). Объемный расход должен составлять около 3 дм3/мин. Температура испарения должна быть в диапазоне от 70 °C до 100 °C.

<1> При отборе проб с помощью погружных трубок существует вероятность искажения состава, поскольку в погружной трубке может образовываться газовая пробка.

Предупреждение — Возможно образование взрывоопасных смесей с воздухом. Необходимо принять меры по предотвращению опасности образования взрывоопасных смесей (например, взрывозащищенный термостат, пространственное разделение и т.д.).

Для обеспечения хорошей продувки и заполнения сосуда для сбора газа достаточно пропустить через него 10-кратный объем пробы. Температура в сосуде для сбора газа должна быть выше точки росы углеводородов.

1 — пробоотборник; 2 — вентиль; 3 — испаритель; 4 — блок контроля температуры; 5 — защита от избыточного давления; 6 — сосуд для сбора газа с кранами

Рисунок ДА.2 — Схематическое изображение отбора проб

ДА.5.3 Испытуемая проба и ее анализ

Пробу в газообразном состоянии вводят с помощью дозирующего клапана или инъекционного шприца с газонепроницаемым поршнем.

ДА.5.4 Испытания для качественной оценки газовой хроматограммы

Идентификацию компонентов проводят сравнением положения их пиков на хроматограмме пробы и на хроматограмме стандартных образцов состава (или хроматограммах чистых углеводородов), сравнением хроматограммы пробы с типовой хроматограммой (например, приведенной на рисунке ДА.3).

Рисунок ДА.3 — Пример типовой хроматограммы, полученной при указанных в ДА.5.1 условиях

ДА.6 Количественная оценка

Сумма площадей пиков всех обнаруженных компонентов составляет 100%. Массовую долю компонента wi в пробе, выраженную в %, вычисляют по формуле (1):

w_{i} = \frac{f_{i}A_{i}}{\sum_{i = 1}^{k} f_{i}A_{i}} , (1)

где Ai — площадь пика компонента i;

fi — поправочный массовый коэффициент при использовании ПИД для площади пика компонента i;

k — количество компонентов в смеси.

Необходимо также убедиться, что все углеводороды элюируют до гептана.

Поправочный коэффициент учитывает, что равные количества различных компонентов в детекторе приводят к неодинаковым сигналам. Поправочные коэффициенты fi должны быть рассчитаны в соответствии с формулой (2):

f_{i} = \frac{n_{cSt} \cdot M_{i}}{n_{ci} \cdot M_{St}} f_{i} = \frac{n_{cSt} \cdot M_{i}}{n_{ci} \cdot M_{St}} , (2)

где nci — число атомов углерода в компоненте i;

ncSt — число атомов углерода в стандартном компоненте (например, н-бутане);

Mi — молярная масса компонента i;

MSt — молярная масса стандартного компонента.

Поправочные коэффициенты не зависят от конструкции детектора только в первом приближении, поэтому их необходимо проверять с помощью смесей градуировочных газов.

ДА.7 Представление результатов

Результаты представляют в виде массовых долей в процентах, % (m/m).

Содержание компонентов указывают с точностью до одного десятичного знака, за исключением содержания 1,3-бутадиена, которое указывают с точностью до двух десятичных знаков.

При округлении результата испытаний до последнего десятичного знака необходимо соблюдать установленные правила округления.

Компоненты (за исключением 1,3-бутадиена), содержание которых менее 0,1% (m/m), не указывают.

ДА.8 Прецизионность

Согласно данным статистической оценки результатов межлабораторных испытаний прецизионность метода следующая.

ДА.8.1 Повторяемость

Расхождение между двумя результатами, полученными для одного и того же испытуемого продукта одним и тем же испытателем при использовании одного и того же оборудования при постоянных условиях испытания при правильном выполнении метода, только в одном случае из двадцати может превысить значения, указанные в таблице ДА.1.

ДА.8.2 Воспроизводимость

Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами, полученными разными испытателями в разных лабораториях для одного и того же испытуемого продукта при правильном выполнении метода, только в одном случае из двадцати может превысить значения, указанные в таблице ДА.1.

Таблица ДА.1

Повторяемость и воспроизводимость

ДА.9 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать как минимум следующую информацию:

а) тип и идентификационные данные испытуемого продукта;

б) ссылку на настоящий метод испытаний;

в) результат испытаний согласно разделу ДА.7;

г) любое отклонение по согласованию сторон или иное отклонение от установленного метода испытаний;

д) дату испытания.

Приложение ДБ (обязательное)

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕЙ ЛЕТУЧЕЙ СЕРЫ ПОСРЕДСТВОМ УЛЬТРАФИОЛЕТОВОЙ ФЛУОРЕСЦЕНТНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

ДБ.1 Общие положения

Настоящее приложение устанавливает метод испытания с применением ультрафиолетовой (УФ) флуоресценции для определения содержания серы в диапазоне от 2 до 50 мг/кг в СУГ, содержащих до 0,35% (m/m) галогенов.

Метод испытания настоящего приложения не позволяет обнаруживать соединения серы, которые не испаряются в условиях проведения испытания.

Данный метод может применяться для определения содержания серы в технологическом сырье и в готовой продукции.

ДБ.2 Сущность метода

Соответствующую пробу берут из контейнера для проб и вводят в анализатор. Затем газообразная проба поступает в высокотемпературную (900 °C — 1 100 °C) трубку для сжигания, где происходит окисление серы до диоксида серы (SO2) в атмосфере с высоким содержанием кислорода.

Воду, образующуюся при сгорании пробы, удаляют, а газообразные продукты сгорания пробы подвергают воздействию ультрафиолетового излучения. SO2 поглощает энергию ультрафиолетового излучения и преобразуется в возбужденный диоксид серы (SO2*). Флуоресценция, излучаемая молекулами возбужденного SO2* при их возвращении в стабильное состояние, детектируется трубкой фотоэлектронного умножителя, и результирующий сигнал является мерой содержания серы в пробе.

ДБ.3 Реактивы и материалы

ДБ.3.1 Инертный газ, аргон или гелий высокой степени чистоты (чистотой не менее 99,9% (V/V)).

ДБ.3.2 Кислород высокой степени чистоты (чистотой не менее 99,75% (V/V)), с содержанием влаги не более 5 мг/кг, предпочтительно осушенный с использованием дополнительного молекулярного сита.

Предупреждение — Кислород значительно ускоряет горение.

ДБ.3.3 Градуировочные стандарты

Рекомендуется использовать сертифицированные стандартные образцы СУГ, имеющиеся в продаже, или градуировочные газы, приготовленные с использованием устройств с сертифицированными проницаемыми трубками (источниками микропотоков газа). В таблице ДБ.1 приведены вещество — источник серы и разбавители, при использовании которых получены хорошие результаты.

Таблица ДБ.1

Стандартные материалы

Другие вещества, являющиеся источником серы и разбавителями, могут использоваться, если прецизионность и точность не снижаются.

Примечание - Градуировочные стандарты в большинстве случаев следует регулярно повторно приготавливать и подвергать проверке в зависимости от частоты их применения и срока годности. Приемлемый срок годности этих градуировочных стандартов составляет от 6 до 12 мес.

По причине реакционной способности соединений серы измерения градуировочных стандартов рекомендуется выполнять сразу после их приготовления и переливать их в пассивированный соответствующим образом пробоотборник для СУГ.

ДБ.3.4 Образцы для контроля качества, предпочтительно это порции одного или нескольких газов либо СУГ, которые являются стабильными и представительными для испытуемых проб.

ДБ.4 Оборудование

Основные компоненты анализатора методом ультрафиолетовой флуоресценции приведены на рисунке ДБ.1.

ДБ.4.1 Печь, электрическая, обеспечивающая поддержание температуры, достаточной для пиролиза всей пробы и окисления серы до диоксида серы.

ДБ.4.2 Трубка для сжигания, сконструированная таким образом, чтобы обеспечивалось прямое введение пробы в зону высокотемпературного оксидирования печи (см. ДБ.4.1). Информацию о конкретных требованиях, касающихся трубки для сжигания, следует уточнять у изготовителя оборудования.

Трубка для сжигания должна иметь боковые отводы для подачи кислорода и газа-носителя. Зона окисления должна быть достаточно большой для обеспечения полного сгорания пробы. Трубка для сжигания может устанавливаться либо в горизонтальном, либо в вертикальном положении.

ДБ.4.3 Регуляторы расхода, способные обеспечивать постоянную подачу кислорода и газа-носителя.

ДБ.4.4 Осушитель паров, способный удалять пары воды, образующиеся при сгорании пробы, до измерений детектором (см. ДБ.4.5).

ДБ.4.5 Детектор ультрафиолетовой флуоресценции, избирательного действия, предназначенный для количественного определения и обеспечивающий измерение светового излучения в результате флуоресценции диоксида серы под воздействием ультрафиолетовых лучей.

Предупреждение — Воздействие чрезмерного количества ультрафиолетового излучения вредно для здоровья. Оператор должен избегать воздействия на любую часть тела, особенно на глаза, не только прямого ультрафиолетового излучения, но и вторичного или рассеянного излучения, которое может присутствовать.

ДБ.4.6 Система ввода пробы

Система ввода пробы оснащена подогреваемым дозирующим газовым краном и/или краном — дозатором проб СУГ и нагреваемой расширительной камерой, соединенной с входом в зону окисления. Система продувается инертным газом-носителем и должна обеспечивать введение заданного количества анализируемого продукта в зону окисления с регулируемой и воспроизводимой скоростью приблизительно 30 см3/мин.

Примечание - Для обеспечения прецизионности испытаний проб с низким содержанием серы может потребоваться применение специальной технологии инертной обработки системы ввода пробы.

1 — контейнер для проб; 2 — автоматический дозатор газа/СУГ; 3 — газ-носитель; 4 — O2; 5 — камера смешения; 6 — печь; 7 — осушитель; 8 — детектор серы; 9 — источник УФ-излучения; 10 — трубка фотоэлектронного умножителя; 11 — компьютер

Рисунок ДБ.1 — Схематическое изображение анализатора

ДБ.5 Отбор проб

ДБ.5.1 Пробу отбирают в соответствии с ГОСТ ISO 4257 или ГОСТ 14921.

ДБ.5.2 Пробы следует анализировать как можно скорее после отбора из партии, чтобы предотвратить потерю серы или загрязнение в результате воздействия или контакта с контейнером для проб.

ДБ.5.3 Если пробу для анализа используют не сразу, то следует тщательно перемешать ее в контейнере перед отбором испытуемой порции. Использование инертных к воздействию серы пробоотборных цилиндров и фитингов может способствовать уменьшению загрязнения и повышению стабильности проб.

ДБ.6 Градуировка

ДБ.6.1 Градуировочный диапазон

Градуировочный диапазон приведен в таблице ДБ.2. Предпочтительно использовать соединения серы и тип разбавителя, являющиеся представительными для испытуемых проб.

В таблице ДБ.2 приведен типовой градуировочный диапазон, но при необходимости можно использовать более узкий диапазон по отношению к указанному диапазону. Однако прецизионность метода для более узких градуировочных диапазонов не установлена. Следует обеспечивать, чтобы используемые градуировочные стандарты охватывали значения концентраций серы в испытуемых пробах.

Таблица ДБ.2

Типовой градуировочный диапазон серы и стандартные концентрации

ДБ.6.2 Допускаемые методы градуировки

ДБ.6.2.1 Градуировка по нескольким точкам

ДБ.6.2.1.1 Если используют оборудование с программой внутренней градуировки, анализируют градуировочные стандарты и холостую пробу.

ДБ.6.2.1.2 Градуируют анализатор в соответствии с инструкциями изготовителя для получения концентрации серы (см. раздел ДБ.7). Полученный градуировочный график обычно представляет собой прямую линию.

Можно использовать другие методы построения градуировочных кривых, если при этом не снижаются точность и прецизионность определения. Частоту градуировки можно определять с использованием контрольных карт или других методов обеспечения качества/контроля качества.

ДБ.6.2.2 Градуировка по одной точке

ДБ.6.2.2.1 Используют градуировочный стандарт (см. ДБ.3.3) с содержанием серы, близким к содержанию серы в испытуемых пробах (максимальное отклонение +/- 25%).

ДБ.6.2.2.2 Следуют инструкциям изготовителя для установления нулевой линии прибора (проверки с помощью холостой пробы) путем выполнения процедуры анализа без введения градуировочного стандарта.

ДБ.6.2.2.3 Выполняют измерения градуировочного стандарта не менее трех раз.

ДБ.6.2.2.4 Вычисляют градуировочный коэффициент K в количестве импульсов на нанограмм серы (количество импульсов/нг S) в соответствии с ДБ.10.1.

Частоту градуировки можно определять с использованием контрольных карт или других методов обеспечения качества/контроля качества.

ДБ.7 Контроль качества

После каждой градуировки и не реже одного раза в день использования впоследствии (см. ДБ.6.2.1 и/или ДБ.6.2.2) проверяют рабочие характеристики оборудования или процедуру испытания, анализируя образец для контроля качества (см. ДБ.3.4), за исключением случаев, когда статистический анализ данных контроля качества показывает, что частоту анализа можно снизить.

Если процедуры контроля качества/обеспечения качества уже утверждены в испытательной лаборатории, их можно использовать, если они подтверждают достоверность результата испытания.

При отсутствии в испытательной лаборатории утвержденных процедур контроля качества/обеспечения качества можно применять положения ДБ.7.1 - ДБ.7.4 в качестве схемы контроля качества/обеспечения качества, где в ДБ.7.4 приведены указания, касающиеся частоты контроля качества испытаний.

Мониторинг контроля качества испытаний рекомендуется проводить следующим образом.

ДБ.7.1 Проверяют и подтверждают рабочие характеристики оборудования или процедур испытания путем проведения анализа образца (образцов) для контроля качества.

ДБ.7.2 До начала проведения мониторинга процесса измерений пользователю, применяющему данный метод испытания, необходимо определить среднеарифметическое значение и контрольные пределы в отношении образца для контроля качества.

ДБ.7.3 Записывают результаты контроля качества и проводят анализ с использованием контрольных карт или других статистически эквивалентных методов для определения ситуации в части статистического контроля всего процесса испытания. Проводят анализ любых данных, выходящих за установленные пределы, чтобы определить основную(ые) причину(ы) несоответствия. По результатам данного анализа может, но не обязательно, потребоваться повторная градуировка оборудования.

ДБ.7.4 Частота проведения анализа для контроля качества зависит от критического значения измеряемых параметров качества, продемонстрированной стабильности процесса испытаний и требований заказчика. Согласно установившейся практике, анализ образца для контроля качества следует выполнять каждый день при проведении испытаний обычных проб. Частоту проведения анализа образца для контроля качества следует повышать, если регулярно анализируется большое количество проб. Однако, если будет подтверждено, что испытание является статистически управляемым, частоту анализа для контроля качества можно будет снизить. Прецизионность испытаний образцов для контроля качества следует периодически сверять с прецизионностью настоящего метода для обеспечения качества данных.

ДБ.7.5 Рекомендуется, чтобы по возможности тип образца для контроля качества, который регулярно испытывается, был представительным для испытуемого продукта. В течение предполагаемого периода использования следует иметь достаточный запас однородного и стабильного при предполагаемых условиях хранения продукта, предназначенного в качестве образца для контроля качества, с применением контрольных карт.

ДБ.8 Подготовка оборудования

ДБ.8.1 Производят сборку оборудования и проверяют его герметичность в соответствии с инструкциями изготовителя.

ДБ.8.2 Типовые настройки и режимы оборудования приведены в таблице ДБ.3. Настраивают чувствительность, стабильность базовой линии и выполняют процедуры обнуления в соответствии с инструкциями изготовителя.

Режимы могут различаться в зависимости от оборудования и пробы.

Таблица ДБ.3

Типовой рабочий режим

ДБ.9 Проведение испытания

ДБ.9.1 Пробу для испытания получают согласно разделу ДБ.5. Обычно содержание серы в пробе для испытания меньше максимальной концентрации и больше минимальной концентрации градуировочных стандартов, используемых при градуировке по нескольким точкам.

ДБ.9.2 Измеряют аналитический сигнал для испытуемой пробы, выполняя одну из процедур, изложенных в ДБ.6.2.

ДБ.9.3 Осматривают трубку для сжигания и другие компоненты системы прохождения потока для проверки полноты окисления испытуемой пробы.

ДБ.9.4 Уменьшают скорость ввода пробы и/или объем пробы при образовании нагара или сажи.

ДБ.9.5 Очищают все покрытые нагаром или сажей детали компонентов в соответствии с инструкциями изготовителя. После любой очистки или регулировки снова производят сборку оборудования и проверяют его на герметичность. Проводят повторную градуировку перед повторным анализом испытуемой пробы.

ДБ.10 Вычисления

ДБ.10.1 При использовании оборудования, которое градуируют по одной точке, градуировочный коэффициент K (см. ДБ.6.2.2.4) вычисляют по формулам (1) либо (2):

K = \frac{A_{c}}{M_{c} \cdot S_{cg}} , (1)

или

K = \frac{A_{c}}{V_{c} \cdot S_{cv}} , (2)

где Ac — суммарный отклик детектора для градуировочного стандарта, количество импульсов;

Mc — масса введенного градуировочного стандарта, измеренная непосредственно либо вычисленная по его измеренному введенному объему и плотности (см. формулу (3)), мг;

Scg — содержание серы в градуировочном стандарте, мг/кг;

Scv — содержание серы в градуировочном стандарте, мг/дм3;

Vc — объем введенного градуировочного стандарта, мм3;

Mc = Vc·Dc, (3)

где Dc — плотность градуировочного стандарта при температуре измерения, г/см3.

ДБ.10.2 Вычисляют среднеарифметическое значение градуировочного коэффициента K и проверяют соответствие среднеквадратического отклонения допустимым предельным значениям. Данный градуировочный коэффициент следует вычислять ежедневно.

ДБ.10.3 Вычисляют содержание серы S в пробе, мг/кг, по формуле (4):

S = \frac{A_{s}}{M_{s} \cdot K \cdot F_{g}} , (4)

где As — суммарный отклик детектора для пробы, количество импульсов;

Fg — массовый коэффициент разбавления (масса испытуемой пробы/масса испытуемой пробы плюс масса разбавителя), г/г;

K — градуировочный коэффициент, количество импульсов/нг серы;

Ms — масса введенной разбавленной испытуемой пробы, измеренная непосредственно либо вычисленная по измеренному введенному объему и плотности, мг.

ДБ.11 Представление результатов

Регистрируют содержание серы в пробе с точностью до 0,1 мг/кг.

ДБ.12 Прецизионность

ДБ.12.1 Общие положения

Показатели прецизионности, определенные путем статистического исследования в соответствии с [8], результатов межлабораторных испытаний шести СУГ, содержащих серу в диапазоне от 0,25 до 60 мг/кг, проведенных в ноябре 2016 г., приведены в ДБ.12.2 и ДБ.12.3.

Примечание 1 — Межлабораторное исследование и статистическая оценка подробно описаны в [9]. Условия межлабораторных исследований были оценены и взаимно согласованы рабочей группой CEN/TC 19/WG 36. По техническим и логистическим причинам условия не могли быть установлены в полном соответствии с правилами [8].

Примечание 2 — Прецизионность находится в процессе пересмотра. Установленные показатели прецизионности могут быть изменены с учетом практического опыта. Поскольку они были получены в идеальных условиях, их следует применять с осторожностью.

ДБ.12.2 Повторяемость

Расхождение между двумя отдельными результатами испытаний, полученными при нормальном и правильном выполнении одного и того же метода испытания на одном и том же испытуемом продукте в течение короткого периода времени при одних и тех же условиях испытания, которое, предполагается, может превысить пределы с вероятностью 5% из-за случайных изменений, может быть вычислено с использованием следующей функции:

r = 0,0177·(X + 20,4367), (5)

где X — среднеарифметическое значение двух сравниваемых результатов испытаний, мг/кг.

ДБ.12.3 Воспроизводимость

Расхождение между двумя отдельными результатами испытаний, полученными при нормальном и правильном выполнении одного и того же метода испытания на одном и том же испытуемом материале при разных условиях испытания, которое, предполагается, может превысить пределы с вероятностью 5% из-за случайных изменений, может быть вычислено с использованием следующей функции:

R = 0,03773·(X + 20,4367), (6)

где X — среднеарифметическое значение двух сравниваемых результатов испытаний, мг/кг.

ДБ.13 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать как минимум следующую информацию:

а) ссылку на настоящий метод испытаний;

б) тип и полную идентификацию испытуемой продукции;

в) метод, применяемый для отбора проб (см. раздел ДБ.5), и применяемый метод градуировки (см. ДБ.6.2);

г) результат испытания (см. раздел ДБ.11);

д) любое отклонение по соглашению сторон или иное отклонение от установленного метода испытаний;

е) дату проведения испытания.

Приложение ДВ (обязательное)

ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЕКАНТИРОВАННОЙ ВОДЫ В СУГ

ДВ.1 Общие положения

В настоящем приложении установлен визуальный метод определения наличия декантированной воды в СУГ, предусматривающий применение цилиндра высокого давления для контроля при температуре ниже 0 °C.

ДВ.2 Сущность метода

Пробу СУГ, отобранную согласно ГОСТ ISO 4257 или ГОСТ 14921, помещают в прозрачный цилиндр высокого давления, который заполняют на 50% от его вместимости. Пробу выдерживают не менее одного часа при температуре ниже 0 °C, после чего исследуют ее на наличие кристаллов льда.

Результат испытания пробы следует рассматривать как «выдерживает испытание», если лед не обнаружен, или «не выдерживает испытание», если лед присутствует.

Проба СУГ, содержащая растворенную и/или декантированную воду, в условиях давления насыщенных паров и при температуре выше 0 °C является прозрачной и не мутнеет, что затрудняет определение двух жидких фаз. Поскольку СУГ и вода являются бесцветными, довольно трудно определить поверхность раздела двух жидкостей при температуре в лаборатории. Это возможно осуществить только с помощью прозрачного контейнера и при оптимальном освещении. Кроме того, так как лед гораздо менее прозрачен, чем вода, и его легче обнаружить, наличие воды может быть подтверждено, если она превратилась в лед.

ДВ.3 Назначение и использование

Метод испытания применяется для обнаружения воды в жидком состоянии в транспортируемых СУГ. Содержание декантированной воды в СУГ может создать условия для появления коррозии, разрушающей оборудование. Она также способна отделяться и превращаться в лед, вызывая блокирование трубопроводной арматуры, насосов и регулирующих устройств.

ДВ.4 Оборудование

ДВ.4.1 Пробоотборник предпочтительно должен быть оснащен нижним вентилем, шток которого достаточно короткий для того, чтобы не удерживать декантированную воду при переносе пробы в испытательный цилиндр (см. ДВ.4.2). Если нет возможности использовать данное оборудование, используют обычный пробоотборник, следуя процедуре согласно ДВ.6.1.2.

ДВ.4.2 Испытательный цилиндр представляет собой прозрачный сосуд вместимостью 250 см3, пригодный для сжатия испытуемого продукта, с соответствующим термометром, контактирующим с жидкостью, подлежащей испытанию. Цилиндр должен быть оснащен нижним вентилем и верхним вентиляционным вентилем.

Примечание — Может использоваться прозрачный сосуд из пластика или стекла, описанный в методе испытаний [5] или любой другой прозрачный сосуд для сжиженных газов, оснащенный нижним вентилем и верхним вентиляционным вентилем.

ДВ.4.3 Низкотемпературная камера, способная поддерживать температуру ниже 0 °C.

Примечание - Охлаждающая баня является непригодной для данного метода испытаний.

ДВ.5 Подготовка оборудования

Перед очисткой испытательный цилиндр (см. ДВ.4.2) должен быть освобожден от предыдущей пробы СУГ путем удаления жидкой фазы, а не паров, для того чтобы предотвратить отложения любых остаточных количеств СУГ на стенках.

Испытательный цилиндр (см. ДВ.4.2) тщательно очищают пригодным для этого растворителем (например, этанолом или изопропанолом), после чего высушивают, используя азот или сухой воздух. Азот или сухой воздух затем удаляют, вакуумируя цилиндр. Вакуум снимают путем впускания сухого испаряющегося бутана в испытательный цилиндр. Испытательный цилиндр закрывают и хранят в сухом состоянии до использования. Не следует опасаться оставшейся жидкости (воды или растворителя) внутри нижнего вентиля.

ДВ.6 Проведение испытания

ДВ.6.1 Ввод пробы

ДВ.6.1.1 Выдерживают испытательный цилиндр в низкотемпературной камере (см. ДВ.4.3) не менее 30 мин перед переносом в него пробы.

ДВ.6.1.2 Если из-за формы штока нижнего (выпускного) вентиля пробоотборника существует вероятность того, что в пробоотборнике может оставаться декантированная вода, энергично встряхивают пробоотборник для диспергирования капель воды в жидкости.

ДВ.6.1.3 Незамедлительно соединяют нижний вентиль пробоотборника (расположенного вертикально), содержащего испытуемый продукт, с впускным вентилем испытательного цилиндра с помощью подходящих трубки и фитингов. Трубка должна иметь небольшой диаметр, чтобы не впустить слишком много воздуха в испытательный цилиндр. Следует удостовериться, что соединения являются герметичными.

Открывают нижний вентиль пробоотборника.

ДВ.6.1.4 Открывают впускной вентиль испытательного цилиндра и обеспечивают поступление в него продукта. При необходимости слегка приоткрывают выпускной вентиль испытательного цилиндра. Заполняют испытательный цилиндр приблизительно на 50% от его вместимости.

ДВ.6.1.5 Закрывают все вентили и отсоединяют пробоотборник от испытательного цилиндра.

ДВ.6.1.6 Закрыв все вентили, проверяют испытательный цилиндр на герметичность. Если выявлены утечки, пробу бракуют и повторяют отбор порции пробы в испытательный цилиндр после устранения утечек.

ДВ.6.2 Процедура

ДВ.6.2.1 Располагают испытательный цилиндр, заполненный пробой согласно ДВ.6.1, горизонтально в низкотемпературной камере (см. ДВ.4.3) не менее чем на 1 ч.

Примечание - В зависимости от массы испытательного цилиндра и количества продукта на охлаждение пробы может потребоваться более 1 ч.

ДВ.6.2.2 Извлекают испытательный цилиндр из низкотемпературной камеры, убедившись, что температура ниже 0 °C, и незамедлительно рассматривают жидкость на наличие видимых кусочков льда на нижней образующей поверхности и на дне испытательного цилиндра.

ДВ.6.2.3 Из-за влажности воздуха наружная поверхность цилиндра может быстро покрыться тонким слоем замерзшей влаги, что затрудняет обзор его содержимого. В этом случае следует как можно быстрее избавиться от «инея» и провести визуальный контроль еще раз.

ДВ.6.2.4 Отмечают любое присутствие льда.

Примечание - В целях самообучения испытателю может быть полезным смоделировать испытание, при котором продукт не соответствует техническим требованиям, путем добавления 1 см3 воды в испытательный цилиндр, а далее выполнить всю процедуру испытания. В таких условиях несомненно кусочки льда появятся и будут легкоразличимы, поэтому испытатель будет осознавать, что следует искать.

Выполняют такое же испытание, добавив 1 см3 воды в пробоотборник для того, чтобы проверить, не отделяется ли вода, находящаяся в пробоотборнике.

ДВ.7 Протокол испытания

Результат испытания записывают как «выдерживает испытание», если лед не обнаружен, или «не выдерживает испытание», если лед присутствует.

ДВ.8 Прецизионность

Прецизионность метода установить невозможно, поскольку испытание представляет собой оценку «выдерживает испытание» или «не выдерживает испытание», а не предусматривает количественное определение.

Приложение ДГ (справочное)

ПЕРЕЧЕНЬ ТЕХНИЧЕСКИХ ОТКЛОНЕНИЙ, ВНЕСЕННЫХ В СОДЕРЖАНИЕ МЕЖГОСУДАРСТВЕННОГО СТАНДАРТА, И ОБЪЯСНЕНИЕ ПРИЧИН ИХ ВНЕСЕНИЯ

Таблица ДГ.1

Приложение ДД (справочное)

СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТОВ ЕВРОПЕЙСКИМ СТАНДАРТАМ, ИСПОЛЬЗОВАННЫМ В КАЧЕСТВЕ ССЫЛОЧНЫХ В ПРИМЕНЕННОМ ЕВРОПЕЙСКОМ СТАНДАРТЕ

Таблица ДД.1

БИБЛИОГРАФИЯ