---
title: "\"ГОСТ 33901-2016. Межгосударственный стандарт. Бензины автомобильные и авиационные. Определение содержания бензола и толуола методом газовой хроматографии\""
number: "ГОСТ 33901-2016"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-33901-2016"
---

## "ГОСТ 33901-2016. Межгосударственный стандарт. Бензины автомобильные и авиационные. Определение содержания бензола и толуола методом газовой хроматографии"

# "ГОСТ 33901-2016. Межгосударственный стандарт. Бензины автомобильные и авиационные. Определение содержания бензола и толуола методом газовой хроматографии"

(введен в действие Приказом Росстандарта от 04.04.2017 N 258-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100008) в действие с 1 июля 2018 года.


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 4 апреля 2017 г. N 258-ст

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ И АВИАЦИОННЫЕ**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ БЕНЗОЛА И ТОЛУОЛА**
**МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>Motor and aviation gasolines. Determination of benzene
and toluene content by method of gas chromatography

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 33901-2016**

<a id="p100007"></a>МКС 75.160.20

<a id="p100008"></a>Дата введения
1 июля 2018 года

<a id="p100009"></a>Предисловие

<a id="p100010"></a>Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в [ГОСТ 1.0-2015](https://bukva.ai/docs/gost-1-0-2015) "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и [ГОСТ 1.2-2015](https://bukva.ai/docs/gost-1-2-2015) "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

<a id="p100011"></a>Сведения о стандарте

<a id="p100012"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в [пункте 5](#p100041)
<a id="p100013"></a>2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
<a id="p100014"></a>3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 ноября 2016 г. N 93-П)
<a id="p100015"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100016"></a>Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100017"></a>Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100018"></a>Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100019"></a>Армения | <a id="p100020"></a>AM | <a id="p100021"></a>Минэкономики Республики Армения |
| <a id="p100022"></a>Беларусь | <a id="p100023"></a>BY | <a id="p100024"></a>Госстандарт Республики Беларусь |
| <a id="p100025"></a>Грузия | <a id="p100026"></a>GE | <a id="p100027"></a>Грузстандарт |
| <a id="p100028"></a>Киргизия | <a id="p100029"></a>KG | <a id="p100030"></a>Кыргызстандарт |
| <a id="p100031"></a>Россия | <a id="p100032"></a>RU | <a id="p100033"></a>Росстандарт |
| <a id="p100034"></a>Таджикистан | <a id="p100035"></a>TJ | <a id="p100036"></a>Таджикстандарт |
| <a id="p100037"></a>Узбекистан | <a id="p100038"></a>UZ | <a id="p100039"></a>Узстандарт |


<a id="p100040"></a>4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2017 г. N 258-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33901-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.
<a id="p100041"></a>5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 3606-10 "Стандартный метод определения бензола и толуола в товарных автомобильном и авиационном бензинах газовой хроматографией" ("Standard test method for determination of benzene and toluene in finished motor and aviation gasoline by gas chromatography", IDT).
<a id="p100042"></a>Стандарт разработан подкомитетом D02.04.0L Gas chromatography methods (Методы газовой хроматографии) совместного технического комитета по стандартизации ASTM D02 Petroleum products and lubricants (Нефтепродукты и смазочные материалы).
<a id="p100043"></a>Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта ASTM для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
<a id="p100044"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов ASTM соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100447)
<a id="p100045"></a>**6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100046"></a>Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

<a id="p100047"></a>1 Область применения

<a id="p100048"></a>1.1 Настоящий стандарт устанавливает определение бензола и толуола в товарных автомобильных и авиационных бензинах методом газовой хроматографии.
<a id="p100049"></a>1.2 Содержание бензола можно определять в диапазоне от 0,1% об. до 5,0% об., толуола - от 2% об. до 20% об.
<a id="p100050"></a>1.3 Прецизионность настоящего метода испытаний установлена для бензинов без оксигенатов, а также бензинов, содержащих оксигенаты (такие, как метил-трет-бутиловый, этил-трет-бутиловый и метил-трет-амиловый эфиры).
<a id="p100051"></a>1.4 Метанол может вызывать помехи. В [приложении X1](#p100388) приведен модифицированный вариант метода испытаний для анализа образцов, содержащих этанол.
<a id="p100052"></a>1.5 Значения, установленные в единицах СИ, считают стандартными. Значения в скобках приведены только для информации.
<a id="p100053"></a>1.6 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

<a id="p100054"></a>2 Нормативные ссылки

<a id="p100055"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

#### <a id="p100056"></a>2.1 Стандарты ASTM <1>:


<a id="p100057"></a>

---

<a id="p100058"></a><1> Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.

<a id="p100059"></a>ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)
<a id="p100060"></a>ASTM E 694, Specification for laboratory glass volumetric apparatus (Спецификация на лабораторную стеклянную мерную посуду)
<a id="p100061"></a>ASTM E 969, Specification for glass volumetric (transfer) pipets (Спецификация на стеклянные мерные пипетки с одной меткой)
<a id="p100062"></a>ASTM E 1044, Specification for glass serological pipets (general purpose and Kahn) [Спецификация на стеклянные серологические пипетки (общего назначения и Кана)]
<a id="p100063"></a>ASTM E 1293, Specification for glass measuring pipets (Спецификация на стеклянные измерительные пипетки)

<a id="p100064"></a>3 Сущность метода

<a id="p100065"></a>3.1 Внутренний стандарт - метилэтилкетон (MEK) добавляют к образцу, который затем вводят в газовый хроматограф, оснащенный двумя последовательно соединенными колонками. Сначала образец проходит через колонку, заполненную неполярной фазой, такой как диметилполисилоксан (см. [8.1.1](#p100176)), которая разделяет компоненты в соответствии с температурой кипения. После элюирования октана изменяют направление потока через неполярную колонку, вымывая компоненты тяжелее октана. Октан и более легкие компоненты проходят через колонку, содержащую насадку с высокополярной фазой, такой как 1,2,3-трис(2-цианоэтокси)пропан (TCEP) (см. [8.1.2](#p100178)), которая разделяет ароматические и неароматические компоненты. Элюирующие компоненты обнаруживают с помощью детектора по теплопроводности. Сигнал детектора регистрируют, измеряют площади пиков и вычисляют концентрацию каждого компонента относительно внутреннего стандарта.

<a id="p100066"></a>4 Назначение и применение

<a id="p100067"></a>4.1 Бензол является токсичным материалом. Информацию о его содержании можно использовать для оценки возможной опасности для здоровья персонала, работающего с бензолом или использующего его. Настоящий метод испытаний не предназначен для оценки такой опасности.

<a id="p100068"></a>5 Аппаратура


#### <a id="p100069"></a>5.1 Хроматограф

<a id="p100070"></a>Можно использовать любой хроматографический прибор, оснащенный системой обратной продувки и детектором по теплопроводности, который может работать в условиях, приведенных в [таблице 1](#p100072). Приведены две системы обратной продувки. На [рисунке 1](#p100124) приведена система давления, на [рисунке 2](#p100136) - система с переключением клапанов (кранов). Можно использовать любую хроматографическую систему.

<a id="p100071"></a>Таблица 1

<a id="p100072"></a>Параметры прибора


<table>
<colgroup><col width="44%"><col width="56%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100073"></a>Наименование</td><td><a id="p100074"></a>Характеристика</td></tr>
<tr><td><a id="p100075"></a>Детектор</td><td><a id="p100076"></a>По теплопроводности</td></tr>
<tr><td><a id="p100077"></a>Колонки:</td><td><a id="p100078"></a>Две колонки из нержавеющей стали A и B</td></tr>
<tr><td><a id="p100079"></a>длина, м</td><td><a id="p100080"></a>A - 0,8; B - 4,6</td></tr>
<tr><td><a id="p100081"></a>наружный диаметр, мм</td><td><a id="p100082"></a>3,2</td></tr>
<tr><td><a id="p100083"></a>неподвижная фаза</td><td><a id="p100084"></a><a id="p100085"></a>(A) Диметилполисилоксан, 10% масс.<br>(B) TCEP, 20% масс.</td></tr>
<tr><td><a id="p100086"></a>Твердый носитель</td><td><a id="p100087"></a><a id="p100088"></a>(A) хромосорб W 60/80 меш<br>(B) хромосорб P 80/100 меш</td></tr>
<tr><td><a id="p100089"></a>Стандартная колонка</td><td><a id="p100090"></a>Можно использовать любую колонку, соответствующую приведенным требованиям</td></tr>
<tr><td><a id="p100091"></a>Температура, °C:</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100092"></a>система ввода образца</td><td><a id="p100093"></a>200</td></tr>
<tr><td><a id="p100094"></a>детектор</td><td><a id="p100095"></a>200</td></tr>
<tr><td><a id="p100096"></a>колонка</td><td><a id="p100097"></a>145</td></tr>
<tr><td><a id="p100098"></a>Газ-носитель</td><td><a id="p100099"></a>Гелий</td></tr>
<tr><td><a id="p100100"></a>Линейная скорость газа, см/с</td><td><a id="p100101"></a>6</td></tr>
<tr><td><a id="p100102"></a>Объемная скорость газа, см3/мин</td><td><a id="p100103"></a>Приблизительно 30</td></tr>
<tr><td><a id="p100104"></a>Давление в головной части колонки, кПа (psi)</td><td><a id="p100105"></a>Приблизительно 200 (30)</td></tr>
<tr><td><a id="p100106"></a>Диапазон регистрирующего устройства, мВ</td><td><a id="p100107"></a>От 0 до 1</td></tr>
<tr><td><a id="p100108"></a>Скорость движения диаграммной ленты, см/мин</td><td><a id="p100109"></a>1</td></tr>
<tr><td><a id="p100110"></a>Объем образца, мкл</td><td><a id="p100111"></a>2</td></tr>
<tr><td><a id="p100112"></a>Общее время цикла, мин</td><td><a id="p100113"></a>8</td></tr>
<tr><td><a id="p100114"></a>Обратная продувка, мин</td><td><a id="p100115"></a>Приблизительно 0,75 <sup><a href="#p100116">a</a></sup></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100116"></a><sup>a</sup> Время обратной продувки устанавливают для каждой системы колонок.</td></tr>
</table>


<a id="p100117"></a>A - Система трубок и аппаратура

<a id="p100118"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/57kLRBDm/img_0.png) 

<a id="p100119"></a>B - Система переключения потока

<a id="p100120"></a>1 - Прямой поток

<a id="p100121"></a> ![рис. 2](https://i.bukva.ai/57kLRBDm/img_1.png) 

<a id="p100122"></a>2 - Обратная продувка

<a id="p100123"></a> ![рис. 3](https://i.bukva.ai/57kLRBDm/img_2.png) 

<a id="p100124"></a>Рисунок 1 - Обратная продувка под давлением


#### <a id="p100125"></a>5.2 Колонки


##### <a id="p100126"></a>5.2.1 Колонка A

<a id="p100127"></a>Колонка из нержавеющей стали длиной 0,8 м (2,5 фута) наружным диаметром 3,2 мм (1/8 дюйма), заполненная хромосорбом W 60/80 меш с нанесенным на него диметилполисилоксаном (например, OV-101), 10% масс.

<a id="p100128"></a>A - Система трубок и аппаратура

<a id="p100129"></a> ![рис. 4](https://i.bukva.ai/57kLRBDm/img_3.png) 

<a id="p100130"></a>B - Система переключения потока

<a id="p100131"></a>1 - Прямой поток

<a id="p100132"></a> ![рис. 5](https://i.bukva.ai/57kLRBDm/img_4.png) 

<a id="p100133"></a>2 - Обратная продувка

<a id="p100134"></a> ![рис. 6](https://i.bukva.ai/57kLRBDm/img_5.png) 

<a id="p100135"></a>A - Система трубок и аппаратура

<a id="p100136"></a>Рисунок 2 - Обратная продувка с переключением кранов


##### <a id="p100137"></a>5.2.2 Колонка B

<a id="p100138"></a>Колонка из нержавеющей стали длиной 4,6 м (15 футов), наружным диаметром 3,2 мм, заполненная хромосорбом P 80/100 меш с нанесенным на него TCEP, 20% масс.

#### <a id="p100139"></a>5.3 Регистрирующее устройство

<a id="p100140"></a>В качестве регистрирующего устройства можно использовать ленточный самописец, электронное интегрирующее устройство или компьютер, обеспечивающие графическое представление хроматограммы. Электронное регистрирующее устройство или компьютер должны обеспечивать измерение 0,1% об. MEK с удовлетворительным соотношением сигнал/шум. При использовании ленточного самописца рекомендуется использовать потенциометр с диапазоном регистрации от 0 до 1 мВ, временем отклика не более 2 с, уровнем шума не более +/- 0,3% от полной шкалы. Комбинация детектор - ленточный самописец должна обеспечивать перемещение записывающего устройства на 4 мм для 2 мкл образца, содержащего 0,1% об. MEK при работе с максимальной чувствительностью.

#### <a id="p100141"></a>5.4 Микрошприц вместимостью 5 мкл.

<a id="p100142"></a>5.5 Мерные пипетки (пипетки с одной отметкой) класса A вместимостью 0,5; 1; 5; 10; 15 и 20 см3 по ASTM E 694 и ASTM E 969.
<a id="p100143"></a>5.6 Градуированные пипетки вместимостью 1 и 2 см3 с ценой деления 0,01 см3 и пипетки вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,1 см3 по ASTM E 1044 и ASTM E 1293, используемые при приготовлении стандартных образцов для отбора бензола и толуола (см. [11.1](#p100217)), объем которых невозможно измерить мерными пипетками.
<a id="p100144"></a>Примечание 1 - Можно вместо пипеток по [5.5](#p100142) и 5.6 использовать другое мерное лабораторное оборудование, обеспечивающее измерение указанных объемов в допустимых пределах.


#### <a id="p100145"></a>5.7 Мерные колбы вместимостью 25 и 100 см3.


#### <a id="p100146"></a>5.8 Электрический вибратор.


#### <a id="p100147"></a>5.9 Источник вакуума.


#### <a id="p100148"></a>5.10 Вакуумный ротационный испаритель.


#### <a id="p100149"></a>5.11 Колба для кипячения жидкости

<a id="p100150"></a>Круглодонная колба вместимостью 500 см3 с коротким горлом со стандартным коническим шлифом 24/40, подходящая для испарителя (см. [5.10](#p100148)).

#### <a id="p100151"></a>5.12 Инфракрасная лампа.

<a id="p100152"></a>5.13 Автоматические бюретки со встроенным резервуаром вместимостью 25 см3.

<a id="p100153"></a>6 Реактивы и материалы

<a id="p100154"></a>6.1 Газ-носитель гелий, с содержанием основного вещества не менее 99,99% (Предупреждение - Сжатый газ под высоким давлением).

#### <a id="p100155"></a>6.2 Твердый носитель

<a id="p100156"></a>Используют дробленный огнеупорный кирпич, промытый кислотой, 60/80 меш и 80/100 меш.
<a id="p100157"></a>6.3 Жидкие фазы - 1,2,3-трис(2-цианоэтокси)пропан (TCEP) и диметилполисилоксан <2>.

<a id="p100158"></a>

---

<a id="p100159"></a><2> Считается, что жидкой фазой насадочной колонки OV 101 является диметилполисилоксан. Можно использовать другие эквивалентные фазы. Подробную информацию можно получить у изготовителя колонки или фазы.


#### <a id="p100160"></a>6.4 Растворители

<a id="p100161"></a>6.4.1 Метанол квалификации ч.д.а. (Предупреждение - Легковоспламеняющийся. Пары вредны. Может быть смертельным или явиться причиной слепоты при вдыхании или проглатывании).
<a id="p100162"></a>6.4.2 Хлороформ квалификации ч.д.а. (Предупреждение - Может быть смертельным при проглатывании. Вреден при вдыхании).
<a id="p100163"></a>6.4.3 Дихлорметан для очистки колонок (Предупреждение - Вреден при вдыхании. Высокие концентрации могут вызвать потерю сознания или смерть).
<a id="p100164"></a>6.4.4 Ацетон для очистки колонок (Предупреждение - Чрезвычайно воспламеняющийся. Пары могут вызвать вспышку).

#### <a id="p100165"></a>6.5 Внутренний стандарт

<a id="p100166"></a>6.5.1 Используют метилэтилкетон (MEK) с содержанием основного вещества не менее 99,5% (Предупреждение - Легковоспламеняющийся. Пары могут быть вредны).

#### <a id="p100167"></a>6.6 Калибровочные стандарты

<a id="p100168"></a>6.6.1 Бензол с содержанием основного вещества не менее 99% мол. (Предупреждение - Яд. Канцероген. Вреден и смертелен при проглатывании. Чрезвычайно воспламеняющийся. Пары могут вызвать вспышку).
<a id="p100169"></a>6.6.2 Изооктан (2, 2, 4-триметилпентан) с содержанием основного вещества не менее 99% мол. (Предупреждение - Чрезвычайно воспламеняющийся. Вреден при вдыхании).

##### <a id="p100170"></a>6.6.3 Толуол (Предупреждение - Воспламеняем. Пары вредны).

<a id="p100171"></a>6.6.4 н-Нонан с содержанием основного вещества не менее 99% мол. (Предупреждение - Воспламеняющийся. Пары вредны).

<a id="p100172"></a>7 Отбор проб

<a id="p100173"></a>7.1 Пробы бензина (Предупреждение - Чрезвычайно воспламеняем. Вреден при вдыхании) отбирают по ASTM D 4057.

<a id="p100174"></a>8 Подготовка насадок для колонки

<a id="p100175"></a>8.1 Готовят два типа насадок (одна состоит из хромосорба W с нанесенными на него 10% масс. диметилполисилоксана, другая - хромосорб P с нанесенными на него 20% масс. TCEP), используя следующие процедуры.

##### <a id="p100176"></a>8.1.1 Насадка с диметилполисилоксаном

<a id="p100177"></a>Взвешивают 45 г хромосорба W 60/80 меш и помещают в колбу вместимостью 500 см3 по [5.11](#p100149). Растворяют 5 г диметилполисилоксана в приблизительно 50 см3 хлороформа (Предупреждение - Может привести к смерти при проглатывании. Вреден при вдыхании). Переносят полученный раствор диметилполисилоксана в хлороформе в колбу, содержащую хромосорб W. Присоединяют колбу к испарителю [(5.10)](#p100148), подключают вакуумную линию и запускают двигатель. Включают инфракрасную лампу и обеспечивают тщательное перемешивание насадки до сыпучего состояния.

##### <a id="p100178"></a>8.1.2 Насадка с TCEP

<a id="p100179"></a>Взвешивают 80 г хромосорба P 80/100 меш и помещают в колбу вместимостью 500 см3 по [5.11](#p100149). Растворяют 20 г TCEP в 200 см3 метанола и переносят в колбу, содержащую хромосорб P. Присоединяют колбу к испарителю [(5.10)](#p100148), подключают вакуумную линию и запускают двигатель. Включают инфракрасную лампу и обеспечивают тщательное перемешивание насадки до сыпучего состояния. Не следует нагревать насадку выше 180 °C.

<a id="p100180"></a>9 Подготовка колонки


#### <a id="p100181"></a>9.1 Очистка колонки

<a id="p100182"></a>Очищают колонку из нержавеющей стали следующим образом: присоединяют металлическую воронку к одному концу колонки. Держат или устанавливают стальную колонку в вертикальном положении и помещают стакан для слива под выходной конец трубки. Пропускают через воронку примерно 50 см3 дихлорметана (Предупреждение - Вреден при вдыхании. Высокие концентрации могут вызвать потерю сознания или смерть.) и позволяют ему протекать через стальную колонку в стакан для слива. Повторяют процедуру промывки, используя 50 см3 ацетона (Предупреждение - Вреден при вдыхании. Высокие концентрации могут вызвать потерю сознания или смерть). Удаляют воронку и соединяют стальную колонку с воздушной линией при помощи виниловой трубки. Удаляют растворитель из стальной колонки, продувая профильтрованным воздухом, не содержащим масла, или используя вакуум.

#### <a id="p100183"></a>9.2 Заполнение колонок

<a id="p100184"></a>Колонки A и B для установки в хроматограф готовят отдельно. Колонку длиной 0,8 м (колонка A) заполняют насадкой с диметилполисилоксаном [(8.1.1)](#p100176), колонку длиной 4,6 м (колонка B) - насадкой с TCEP [(8.1.2)](#p100178) следующим образом: закрывают один конец каждой колонки небольшим тампоном из стекловолокна и соединяют этот конец с источником вакуума через трубку, набитую стекловолокном. К другому концу колонки с помощью короткой виниловой трубки присоединяют маленькую полиэтиленовую воронку. Создают вакуум и через воронку засыпают соответствующий насадочный материал до полного заполнения колонки. Для уплотнения насадки при заполнении вибрируют колонку с помощью электрического вибратора. Снимают воронку и отключают источник вакуума. Удаляют сверху колонки 6 мм (1/4 дюйма) насадки и вставляют тампон из стекловолокна.

<a id="p100185"></a>10 Компоновка аппарата и установление рабочих условий


#### <a id="p100186"></a>10.1 Кондиционирование колонки

<a id="p100187"></a>Устанавливают колонки A и B, как показано на [рисунках 1](#p100124) или [2](#p100136), в соответствии с выбранной системой (см. [5.1](#p100069)). Не подсоединяют выходной конец колонки B к детектору до завершения кондиционирования. Пропускают через колонку гелий со скоростью приблизительно 40 см3/мин. Кондиционируют колонку при указанных значениях температуры в течение установленного времени.


| <a id="p100188"></a>Температура, °C | <a id="p100189"></a>Время, ч |
| --- | --- |
| <a id="p100190"></a>50 | <a id="p100191"></a>1/2 |
| <a id="p100192"></a>100 | <a id="p100193"></a>1/2 |
| <a id="p100194"></a>150 | <a id="p100195"></a>1 |
| <a id="p100196"></a>170 | <a id="p100197"></a>3 |



#### <a id="p100198"></a>10.2 Сборка

<a id="p100199"></a>Подсоединяют колонку B к детектору. Регулируют рабочие условия, приведенные в [таблице 1](#p100072), но не включают детектор. Проверяют герметичность системы.

#### <a id="p100200"></a>10.3 Регулировка скорости потока


##### <a id="p100201"></a>10.3.1 Установка системы колонок для обратной продувки под давлением (см. [рисунок 1](#p100124))

<a id="p100202"></a>10.3.1.1 Открывают краны A и B и закрывают кран C; устанавливают регулятор первичного давления на требуемую скорость потока (см. [таблицу 1](#p100072)) через систему колонок [при манометрическом давлении приблизительно 205 кПа (30 psi)]. Измеряют скорость потока на выходе детектора (сторона образца). Следят за давлением на датчике GC.
<a id="p100203"></a>10.3.1.2 Закрывают кран A, открывают краны B и C. Значение давления на датчике GA должно сразу упасть до нуля. В противном случае открывают игольчатый клапан, пока давление не упадет до нуля.
<a id="p100204"></a>10.3.1.3 Закрывают кран B. Устанавливают давление на вторичном регуляторе таким образом, чтобы показание датчика GC находилось на 3,5 - 7 кПа (0,5 - 1 psi) выше значения, наблюдаемого в [10.3.1.1](#p100202).
<a id="p100205"></a>10.3.1.4 Открывают кран B и регулируют контрольный игольчатый клапан на выходе обратной продувки до тех пор, пока давление на датчике GA не приблизится к манометрическому давлению 14 - 28 кПа (2 - 4 psi).

###### <a id="p100206"></a>10.3.1.5 Прямой поток

<a id="p100207"></a>Открывают краны A и C, закрывают кран B (см. [рисунок 1, B1](#p100120)).

###### <a id="p100208"></a>10.3.1.6 Обратная продувка

<a id="p100209"></a>Закрывают кран A и открывают кран B [при переключении с прямого потока на обратную продувку не должно быть смещения нулевой линии. При наличии смещения нулевой линии слегка увеличивают давление вторичным регулятором (см. [рисунок 1)](#p100124)].

##### <a id="p100210"></a>10.3.2 Установка системы колонок для обратной продувки с переключением клапанов (см. [рисунок 2](#p100136))

<a id="p100211"></a>10.3.2.1 Устанавливают клапан в режим прямого потока (см. [рисунок 2, B1](#p100131)) и регулируют контроль потока A таким образом, чтобы получить требуемую скорость потока (см. [таблицу 1](#p100072)). Измеряют скорость потока на выходе детектора (сторона образца).
<a id="p100212"></a>10.3.2.2 Устанавливают клапан в позицию обратной продувки (см. [рисунок 2, B2](#p100133)), измеряют скорость потока на выходе детектора (сторона образца). Если скорость потока изменилась, регулируют скорость потока B таким образом, чтобы она отличалась от требуемой не более чем на +/- 1 см3/мин.
<a id="p100213"></a>10.3.2.3 Несколько раз меняют положение клапана от прямого потока на обратную продувку и наблюдают нулевую линию. Не должно быть смещения или дрейфа нулевой линии после первоначального переключения клапана, происходящего от повышения давления. При смещении нулевой линии регулируют поток B (слегка увеличивают или уменьшают) до устойчивости нулевой линии (постоянный дрейф может указывать на негерметичность системы).

#### <a id="p100214"></a>10.4 Определение времени переключения на обратную продувку

<a id="p100215"></a>Время переключения на обратную продувку будет изменяться для каждой системы колонок и должно быть определено экспериментально по следующей процедуре. Готовят смесь из 5% об. н-нонана в изооктане. Используя процедуру ввода пробы, приведенную в [11.4](#p100260) для выбранной системы [(10.3)](#p100200), в режиме прямого потока вводят 1 мкл раствора н-нонана в изооктане. Записывают хроматограмму до тех пор, пока н-нонан не элюируется и сигнал детектора не вернется к нулевой линии. Измеряют время в секундах от ввода пробы до возвращения сигнала детектора к нулевой линии между пиками изооктана и н-нонана. В этой точке должен элюироваться весь изооктан без н-нонана. Половина установленного значения времени должна быть приблизительно равна времени переключения на обратную продувку и составлять от 30 до 60 с. Повторяют анализ, включая ввод пробы, и в предварительно определенное время переключают систему в режим обратной продувки. В результате получают хроматограмму изооктана и небольшой пик (или полное отсутствие) н-нонана. При необходимости проводят дополнительные анализы, регулируя время переключения на обратную продувку до достижения полного элюирования изооктана и полного отсутствия или незначительного количества н-нонана. Установленное значение времени переключения на обратную продувку и процедуры переключения кранов следует использовать во всех последующих калибровках и анализах.

<a id="p100216"></a>11 Калибровка и стандартизация


#### <a id="p100217"></a>11.1 Стандартные образцы

<a id="p100218"></a>Готовят семь стандартных образцов, содержащих от 0% об. до 5% об. бензола и от 0% об. до 20% об. толуола. Для каждого стандартного образца в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают указанный в [таблице 2](#p100220) объем бензола и толуола, доводят до метки изооктаном (2,2,4-триметилпентан). При этом все компоненты и лабораторная посуда должны иметь температуру окружающей среды.

<a id="p100219"></a>Таблица 2

<a id="p100220"></a>Приготовление стандартных образцов


<table>
<colgroup><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"></colgroup>
<tr><td colspan="2"><a id="p100221"></a>Содержание бензола</td><td colspan="2"><a id="p100222"></a>Содержание толуола</td></tr>
<tr><td><a id="p100223"></a>% об.</td><td><a id="p100224"></a>см3</td><td><a id="p100225"></a>% об.</td><td><a id="p100226"></a>см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100227"></a>5,0</td><td><a id="p100228"></a>5,0</td><td><a id="p100229"></a>20,0</td><td><a id="p100230"></a>20,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100231"></a>2,5</td><td><a id="p100232"></a>2,5</td><td><a id="p100233"></a>15,0</td><td><a id="p100234"></a>15,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100235"></a>1,25</td><td><a id="p100236"></a>1,25</td><td><a id="p100237"></a>10,0</td><td><a id="p100238"></a>10,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100239"></a>0,67</td><td><a id="p100240"></a>0,67</td><td><a id="p100241"></a>5,0</td><td><a id="p100242"></a>5,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100243"></a>0,33</td><td><a id="p100244"></a>0,33</td><td><a id="p100245"></a>2,50</td><td><a id="p100246"></a>2,50</td></tr>
<tr><td><a id="p100247"></a>0,12</td><td><a id="p100248"></a>0,12</td><td><a id="p100249"></a>1,0</td><td><a id="p100250"></a>1,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100251"></a>0,06</td><td><a id="p100252"></a>0,06</td><td><a id="p100253"></a>0,5</td><td><a id="p100254"></a>0,50</td></tr>
</table>



#### <a id="p100255"></a>11.2 Калибровочные смеси

<a id="p100256"></a>В мерную колбу вместимостью 25 см3 отмеряют 1,0 см3 MEK и заполняют до метки первым стандартным образцом (см. [11.1](#p100217)). Аналогичным образом готовят все смеси.
<a id="p100257"></a>*Примечание* 2 - Можно использовать имеющиеся в продаже калибровочные стандарты, в том числе предварительно смешанные с внутренним стандартом MEK.


#### <a id="p100258"></a>11.3 Хроматографический анализ

<a id="p100259"></a>Каждую калибровочную смесь анализируют в условиях, установленных в [10.4](#p100214), используя следующие процедуры ввода образца.

#### <a id="p100260"></a>11.4 Ввод образца

<a id="p100261"></a>11.4.1 Рекомендуется применять автоматическую систему ввода образца. При необходимости ручного ввода образца для получения острых симметричных пиков используют процедуру ввода, указанную в [11.4.2](#p100262).
<a id="p100262"></a>11.4.2 Промывают микрошприц вместимостью 5,0 мкл не менее трех раз анализируемой смесью, а затем набирают в него приблизительно 3,0 мкл образца (избегают попадания в шприц пузырьков воздуха). Медленно удаляют часть образца, чтобы в шприце осталось 2,0 мкл; вытирают иглу тканью и отводят поршень, чтобы впустить 1 - 2 мкл воздуха в шприц. Вставляют иглу шприца через колпачок септы хроматографа до упора, затем вводят образец и сразу удаляют шприц из хроматографа.

#### <a id="p100263"></a>11.5 Калибровка

<a id="p100264"></a>Измеряют площади пиков обоих ароматических углеводородов и площадь пика внутреннего стандарта (см. [12.4](#p100315)). Вычисляют соотношение площади пика бензола к площади пика MEK. Строят график зависимости концентрации бензола от соотношения площади пика бензола к площади пика MEK. Проводят такие же вычисления и строят график для толуола. Пример приведен на [рисунке 3](#p100268) и в [таблице 3](#p100270). Это следует выполнять для подтверждения правильности работы хроматографической системы, при которой концентрация каждого компонента не превышает линейный диапазон отклика любой части системы: колонки, детектора, интегратора и других компонентов. Калибровочный график должен быть линейным.
<a id="p100265"></a>*Примечание* 3 - Вместо процедуры калибровки по 11.5 можно проводить калибровку с использованием хроматографической компьютерной системы.
<a id="p100266"></a>Примечание 4 - Если была установлена линейность калибровки, то градуировочный коэффициент можно вычислить методом наименьших квадратов. Прецизионность, установленная в [разделе 15](#p100329), была получена на основании результатов, полученных по калибровочным графикам, ее не следует применять при использовании градуировочных коэффициентов.

<a id="p100267"></a> ![рис. 7](https://i.bukva.ai/57kLRBDm/img_6.png) 

<a id="p100268"></a>Рисунок 3 - Типичная калибровочная кривая бензола
(определяют для каждой аналитической системы)

<a id="p100269"></a>Таблица 3

<a id="p100270"></a>*Пример* зависимости площади пика от содержания бензола и MEK


<table>
<colgroup><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100271"></a>Содержание бензола, % об.</td><td colspan="2"><a id="p100272"></a>Площадь пика</td><td rowspan="2"><a id="p100273"></a>Соотношение площадей пиков бензол/MEK</td></tr>
<tr><td><a id="p100274"></a>бензола</td><td><a id="p100275"></a>MEK</td></tr>
<tr><td><a id="p100276"></a>5,0</td><td><a id="p100277"></a>7508</td><td><a id="p100278"></a>6256</td><td><a id="p100279"></a>1,200</td></tr>
<tr><td><a id="p100280"></a>2,5</td><td><a id="p100281"></a>3874</td><td><a id="p100282"></a>6457</td><td><a id="p100283"></a>0,600</td></tr>
<tr><td><a id="p100284"></a>1,25</td><td><a id="p100285"></a>1991</td><td><a id="p100286"></a>6401</td><td><a id="p100287"></a>0,311</td></tr>
<tr><td><a id="p100288"></a>0,67</td><td><a id="p100289"></a>1052</td><td><a id="p100290"></a>6537</td><td><a id="p100291"></a>0,161</td></tr>
<tr><td><a id="p100292"></a>0,33</td><td><a id="p100293"></a>516</td><td><a id="p100294"></a>6532</td><td><a id="p100295"></a>0,079</td></tr>
<tr><td><a id="p100296"></a>0,12</td><td><a id="p100297"></a>183</td><td><a id="p100298"></a>6324</td><td><a id="p100299"></a>0,029</td></tr>
<tr><td><a id="p100300"></a>0,06</td><td><a id="p100301"></a>93</td><td><a id="p100302"></a>6166</td><td><a id="p100303"></a>0,015</td></tr>
</table>


<a id="p100304"></a>12 Проведение испытаний


#### <a id="p100305"></a>12.1 Подготовка образца

<a id="p100306"></a>Отмеряют точно 1,0 см3 MEK и помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3. Заполняют до метки испытуемым образцом и тщательно перемешивают.

#### <a id="p100307"></a>12.2 Хроматографический анализ

<a id="p100308"></a>Хроматографируют образец, используя время обратной продувки, определенное по [10.4](#p100214), и процедуру ввода образца по [11.4](#p100260). Краны должны быть переключены в режим обратной продувки во время, определенное в [10.4](#p100214), для того, чтобы нежелательные компоненты не поступали в колонку B.

#### <a id="p100309"></a>12.3 Интерпретация хроматограммы

<a id="p100310"></a>Идентифицируют на хроматограмме пики бензола, толуола и внутреннего стандарта MEK по значениям времени удерживания стандартов (калибровочных смесей).
<a id="p100311"></a>Примечание 5 - Порядок элюирования компонентов: неароматические углеводороды, бензол, MEK и толуол при использовании диметилполисилоксана и TCEP. Пример типичной хроматограммы приведен на [рисунке 4](#p100314).

<a id="p100312"></a> ![рис. 8](https://i.bukva.ai/57kLRBDm/img_7.png) 

<a id="p100313"></a>0 - обратная продувка; 1 - неароматические углеводороды;
2 - бензол; 3 - MEK (внутренний стандарт); 4 - толуол

<a id="p100314"></a>Рисунок 4 - Пример типичной хроматограммы


#### <a id="p100315"></a>12.4 Измерение площади

<a id="p100316"></a>Измеряют площади пиков ароматических углеводородов и пика MEK обычными методами.
<a id="p100317"></a>Примечание 6 - Прецизионность в [разделе 15](#p100329) установлена по данным, полученным с использованием электронных интеграторов или компьютеров. Прецизионность не следует применять, если использованы другие методы интегрирования или измерения площади пика.

<a id="p100318"></a>13 Вычисления

<a id="p100319"></a>13.1 Вычисляют соотношения площадей пиков бензола и толуола к площади пика MEK. По соответствующей калибровочной кривой, используя значения вычисленных соотношений площадей пиков, определяют содержание бензола и толуола в процентах по объему.

#### <a id="p100320"></a>13.2 При необходимости выражения содержания бензола и толуола, % масс., применяют следующие формулы:


<a id="p100321"></a>содержание бензола = (VB/D)·0,8844, (1)

<a id="p100322"></a>где VB - содержание бензола, % об.;
<a id="p100323"></a>D - относительная плотность образца при 15,6 °C/15,6 °C (60 °F/60 °F);

<a id="p100324"></a>содержание толуола = (VT/D)·0,8719, (2)

<a id="p100325"></a>где VT - содержание толуола, % об.;
<a id="p100326"></a>D - относительная плотность образца при 15,6 °C/15,6 °C (60 °F/60 °F).

<a id="p100327"></a>14 Протокол испытаний


#### <a id="p100328"></a>14.1 Записывают содержание бензола и толуола с точностью до 0,01% об.


<a id="p100329"></a>15 Прецизионность и смещение

<a id="p100330"></a>15.1 Для обоснования приемлемости результатов с 95%-ной доверительной вероятностью используют следующие критерии. Пользователь должен выбрать прецизионность, соответствующую диапазону концентрации определяемого компонента.

##### <a id="p100331"></a>15.1.1 Повторяемость r

<a id="p100332"></a>Расхождение результатов двух последовательных испытаний, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать значения, приведенные в [таблице 4](#p100334), только в одном случае из 20.

<a id="p100333"></a>Таблица 4

<a id="p100334"></a>Повторяемость r


<table>
<colgroup><col width="19%"><col width="31%"><col width="25%"><col width="25%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100335"></a>Компонент</td><td><a id="p100336"></a>Содержание, % об.</td><td><a id="p100337"></a>Повторяемость</td><td><a id="p100338"></a>Номер примечания</td></tr>
<tr><td><a id="p100339"></a>Бензол</td><td><a id="p100340"></a>От 0,1 до 1,5 включ.</td><td><a id="p100341"></a>0,03(X) + 0,01</td><td><a id="p100342"></a>7</td></tr>
<tr><td><a id="p100343"></a>Бензол</td><td><a id="p100344"></a>Св. 1,5</td><td><a id="p100345"></a>0,03</td><td><a id="p100346"></a>8</td></tr>
<tr><td><a id="p100347"></a>Толуол</td><td><a id="p100348"></a>От 1,7 до 9 включ.</td><td><a id="p100349"></a>0,03(X) + 0,02</td><td><a id="p100350"></a>7</td></tr>
<tr><td><a id="p100351"></a>Толуол</td><td><a id="p100352"></a>Св. 9</td><td><a id="p100353"></a>0,62</td><td><a id="p100354"></a>8</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100355"></a>Примечание - X - среднеарифметическое значение содержания компонента, % об.</td></tr>
</table>



##### <a id="p100356"></a>15.1.2 Воспроизводимость R

<a id="p100357"></a>Расхождение результатов двух единичных и независимых испытаний, полученных разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать значения, приведенные в [таблице 5](#p100359), только в одном случае из 20.

<a id="p100358"></a>Таблица 5

<a id="p100359"></a>Воспроизводимость R


<table>
<colgroup><col width="19%"><col width="31%"><col width="25%"><col width="25%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100360"></a>Компонент</td><td><a id="p100361"></a>Содержание, % об.</td><td><a id="p100362"></a>Воспроизводимость</td><td><a id="p100363"></a>Номер примечания</td></tr>
<tr><td><a id="p100364"></a>Бензол</td><td><a id="p100365"></a>От 0,1 до 1,5 включ.</td><td><a id="p100366"></a>0,13 X + 0,01</td><td><a id="p100367"></a>7</td></tr>
<tr><td><a id="p100368"></a>Бензол</td><td><a id="p100369"></a>Св. 1,5</td><td><a id="p100370"></a>0,28 X</td><td><a id="p100371"></a>8</td></tr>
<tr><td><a id="p100372"></a>Толуол</td><td><a id="p100373"></a>От 1,7 до 9 включ.</td><td><a id="p100374"></a>0,12(X) + 0,07</td><td><a id="p100375"></a>7</td></tr>
<tr><td><a id="p100376"></a>Толуол</td><td><a id="p100377"></a>Св. 9</td><td><a id="p100378"></a>1,15</td><td><a id="p100379"></a>8</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100380"></a>Примечание - X - среднеарифметическое значение содержания компонента, % об.</td></tr>
</table>


<a id="p100381"></a>*Примечание* 7 - Для того чтобы отразить изменения в составе бензина, в 1994 г. была установлена прецизионность метода с использованием образцов бензинов без оксигенатов, а также образцов бензинов, содержащих оксигенаты (простые эфиры, такие как метил-трет-бутиловый эфир, этил-трет-бутиловый эфир и метил-трет-амиловый эфир). Прецизионность не используют при испытании бензинов, которые могут содержать спирты. Установленную прецизионность можно использовать при содержании бензола от 0,1% об. до 1,5% об. и толуола от 1,7% об. до 9% об. Состав образцов и результаты совместного исследования приведены в исследовательском отчете <3>.

<a id="p100382"></a>

---

<a id="p100383"></a><3> Подтверждающие данные можно получить в ASTM International Headquarters при запросе исследовательского отчета RR: D02-1042.

<a id="p100384"></a>Примечание 8 - Прецизионность была установлена с использованием товарных автомобильных бензинов, приобретенных в свободной продаже. Прецизионность следует использовать, если содержание бензола превышает 1,5% об., а толуола - 9% об. Состав образцов и результаты совместного исследования приведены в исследовательском отчете [см. [сноску <3>](#p100383)].


#### <a id="p100385"></a>15.2 Смещение

<a id="p100386"></a>Смещение не установлено, т.к. отсутствует приемлемый стандартный метод для измерения смещения настоящего метода.





<a id="p100387"></a>Приложение X1
(справочное)

<a id="p100388"></a>**РАЗДЕЛЕНИЕ БЕНЗОЛА И ЭТАНОЛА**

<a id="p100389"></a>X1.1 Общие положения
<a id="p100390"></a>X1.1.1 Присутствие этанола мешает определению содержания бензола по настоящему методу. Существует ряд модификаций настоящего метода испытаний, используемых для разделения бензола и этанола. Настоящее приложение является модификацией документа, предложенного EPA Q&A.
<a id="p100391"></a>X1.2 Модификация A
<a id="p100392"></a>X1.2.1 Используют три колонки в следующей последовательности.
<a id="p100393"></a>X1.2.1.1 Колонка 1 длиной 1,524 м (5 футов), внутренним диаметром 3,175 мм (1/8 дюйма), содержащая насадку метилсиликон на хромосорбе (10% OV-101 на хромосорбе PAW 80/100 меш).
<a id="p100394"></a>X1.2.1.2 Клапан.
<a id="p100395"></a>X1.2.1.3 Колонка 2 длиной 1,524 м (5 футов), внутренним диаметром 3,175 мм (1/8 дюйма), содержащая насадку TCEP, нанесенную на хромосорб (20% TCEP на хромосорбе PAW 80/100 меш).
<a id="p100396"></a>X1.2.1.4 Колонка 3 длиной 4,572 м (15 футов), внутренним диаметром 3,175 мм (1/8 дюйма), содержащая насадку Carbowax 1540 (15%), нанесенную на хромосорб W 60/80.
<a id="p100397"></a>X1.2.1.5 Детектор.
<a id="p100398"></a>X1.2.2 При этом общая длина колонки увеличивается на 1,524 м (5 футов). Исходную колонку TCEP длиной 4,572 м (15 футов) заменяют двумя колонками общей длиной 6,096 м (20 футов), соединенными последовательно или одной уплотненной колонкой длиной 6,096 м (20 футов) для имитирования двух колонок. Объединенную колонку длиной 6,096 м (20 футов) соединяют таким же образом, как и колонку с насадкой TCEP длиной 15 футов, за исключением того, что конец объединенной колонки TCEP направляют к крану (который размещает конец Carbowax перед детектором). Схема соединения крана с колонками приведена на [рисунке X1.1](#p100401).

<a id="p100399"></a> ![рис. 9](https://i.bukva.ai/57kLRBDm/img_8.png) 

<a id="p100400"></a>1 - ввод (подача) гелия; 2 - REG (регулятор); 3 - выход;
4 - переменный дроссель; 5 - вход с насадкой; 6 - колонка 1
(OV-101) и программируемый термостат насадочной колонки;
7 - колонка 2 (TCEP) и программируемый термостат насадочной
колонки; 8 - колонка 3 (Carbowax) и программируемый
термостат насадочной колонки; 9 - детектор
по теплопроводности; 10 - EPC (электронно-пневматический
регулятор); 11 - подача газа-носителя

<a id="p100401"></a>Рисунок X1.1 - Схема соединения крана с колонками

<a id="p100402"></a>X1.2.3 Внутренний стандарт 2-бутанон (метилэтилкетон или MEC) заменяют на бутан-2-ол (втор-бутиловый спирт или SBA).
<a id="p100403"></a>X1.2.4 Используют следующие изменения газохроматографических параметров:
- <a id="p100404"></a>температура колонки - изотермический режим, 135 °C;
- <a id="p100405"></a>давление в головной части колонки - приблизительно 448,16 кПа (65 psi);
- <a id="p100406"></a>объемная скорость потока - приблизительно 26,6 см3/мин.
<a id="p100407"></a>X1.2.5 Хроматограмма образца с использованием модификации приведена на [рисунке X1.2](#p100410).

<a id="p100408"></a> ![рис. 10](https://i.bukva.ai/57kLRBDm/img_9.png) 

<a id="p100409"></a>1 - этанол (5,489 мин); 2 - бензол (5,992 мин);
3 - втор-бутиловый спирт (6,346 мин); 4 - толуол (7,306 мин)

<a id="p100410"></a>Рисунок X1.2 - Пример хроматограммы

<a id="p100411"></a>X1.2.6 Прецизионность получена на основании результатов испытаний в трех разных лабораториях, каждая из которых анализировала разные образцы. Было определено среднеквадратическое отклонение повторяемости, равное 0,02% об., для бензола при использовании данной модификации метода. Воспроизводимость не установлена.
<a id="p100412"></a>X1.3 Модификация B
<a id="p100413"></a>X1.3.1 Альтернативный комплект колонки <4> был разработан для более точного определения содержания бензола в бензине, содержащем этанол.

<a id="p100414"></a>

---

<a id="p100415"></a><4> Единственным поставщиком колонок в настоящее время является Restek, Inc., 110 Кругов Benner, Бельфонт, Пенсильвания, 16823.

<a id="p100416"></a>Такая или равноценная колонка должна обеспечивать получение разрешающей способности R более 3,00 при выполнении условий по [X1.3.3](#p100431) для исключения перекрывания пиков этанола и бензола. Аналитическая насадочная колонка содержит запатентованную хроматографическую фазу. Комплект двух колонок [см. [сноску <4>](#p100415)] можно использовать для определения содержания бензола в бензине с этанолом или без него. Надежность комплекта колонки также позволяет использовать в качестве газа-носителя азот без получения негативных аналитических результатов (см. [рисунок X1.3](#p100419)).

<a id="p100417"></a> ![рис. 11](https://i.bukva.ai/57kLRBDm/img_10.png) 

<a id="p100418"></a>1 - 10% от высоты пика

<a id="p100419"></a>Рисунок X1.3 - Число симметрии этанола

<a id="p100420"></a>X1.3.2 Комплект из двух колонок применяют в порядке, приведенном на [рисунке X1.4](#p100425).

<a id="p100421"></a> ![рис. 12](https://i.bukva.ai/57kLRBDm/img_11.png) 

<a id="p100422"></a>1 - подача гелия; 2 - REG (регулятор); 3 - выход;
4 - переменный дроссель; 5 - вход с насадкой; 6 - колонка 1,
программируемый термостат насадочной колонки; 7 - колонка 2,
программируемый термостат насадочной колонки; 8 - детектор
по теплопроводности; 9 - EPC (электронно-пневматический
регулятор); 10 - подача газа-носителя

<a id="p100423"></a>Колонка 1 - 10% RTX-1 на Cilcoport 100/120.
<a id="p100424"></a>Колонка 2 - Патентованная колонка BenzoSep.

<a id="p100425"></a>Рисунок X1.4 - Схема расположения колонок

<a id="p100426"></a>X1.3.2.1 Колонка 1 - неполярная колонка с обратной продувкой длиной 1,8 м (6 футов), наружным диаметром 3,175 мм (1/8 дюйма), внутренним диаметром 2 мм (Silcoport 100/120 с нанесенным на него 10% Rtx 1).
<a id="p100427"></a>X1.3.2.2 Кран обратной продувки.
<a id="p100428"></a>X1.3.2.3 Колонка 2 - аналитическая колонка длиной 4,76 м (15,5 фута), наружным диаметром 3,175 мм (1/8 дюйма), внутренним диаметром 2 мм (патентованный полимер BenzoSep).
<a id="p100429"></a>*Примечание* X1.1 - Допускается заменять неполярную колонку с полидиметилсилоксаном (PDMS) с обратной продувкой MXT (Restek) колонкой альтернативного поставщика. При этом для предотвращения излишнего размывания границы пика этанола к бензолу необходимо, чтобы колонка и твердый носитель, используемые для подготовки насадки PDMS, были деактивированы. В противном случае точное количественное определение бензола будет затруднено или совсем невозможно. При использовании альтернативной колонки 1 число симметрии S пика этанола на 10% его высоты не должно превышать 2,8.
<a id="p100430"></a>Число симметрии этанола можно вычислить при помощи электронных устройств или вручную следующим образом (см. [рисунок X1.3](#p100419)). Через вершину пика проводят вертикальную линию до базовой линии, разделяя пик на две секции. Затем измеряют высоту пика от его вершины до базовой линии. Полученное значение умножают на 10% и результирующее значение откладывают внутри пика выше базовой линии. Затем проводят горизонтальную линию параллельно базовой линии через метку, указывающую на 10% от высоты пика. Обозначают восходящую границу пика A и нисходящую границу пика B (см. [рисунок X1.3](#p100419)). Измеряют расстояние от восходящей и нисходящей границ пика до вертикальной линии на 10% от высоты пика.

<a id="p100431"></a>X1.3.3 Общая длина комплекта из двух колонок должна быть 6,57 м (21 фут). Неполярную колонку с обратной продувкой и основную аналитическую колонку устанавливают, как показано на [рисунке X1.5](#p100434).

<a id="p100432"></a> ![рис. 13](https://i.bukva.ai/57kLRBDm/img_12.png) 

<a id="p100433"></a>0 - матрица; 1 - этанол; 2 - бензол 1%; 3 - втор-бутиловый
спирт; 4 - толуол

<a id="p100434"></a>Рисунок X1.5 - Пример хроматограммы (газ-носитель - гелий)

<a id="p100435"></a>X1.3.4 Внутренний стандарт 2-бутанон (MEK) заменяют на 2-бутанол (втор-бутиловый спирт или SBA).
<a id="p100436"></a>X1.3.5 Изменяют следующие газохроматографические параметры:
- <a id="p100437"></a>температура колонки - изотермический режим, 135 °C;
- <a id="p100438"></a>давление на входе в колонку - приблизительно 448,15 кПа (65 psi);
- <a id="p100439"></a>объемная скорость потока - приблизительно 20 см3/мин.
<a id="p100440"></a>X1.3.6 Пример типовой хроматограммы с гелием в качестве газа-носителя с использованием модификации показан на [рисунке X1.6](#p100443).

<a id="p100441"></a> ![рис. 14](https://i.bukva.ai/57kLRBDm/img_13.png) 

<a id="p100442"></a>0 - матрица; 1 - этанол; 2 - бензол 1%; 3 - втор-бутиловый
спирт; 4 - толуол

<a id="p100443"></a>Рисунок X1.6 - Пример хроматограммы (газ-носитель - азот)

<a id="p100444"></a>X1.3.7 Прецизионность
<a id="p100445"></a>Прецизионность получена на основании результатов испытаний в трех разных лабораториях, каждая из которых анализировала разные образцы. Было определено среднеквадратическое отклонение повторяемости, равное 0,0038% об., для бензола при использовании данной модификации. Воспроизводимость не установлена.





<a id="p100446"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100447"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ СТАНДАРТОВ ASTM**
**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100448"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="24%"><col width="17%"><col width="59%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100449"></a>Обозначение ссылочного стандарта ASTM</td><td><a id="p100450"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100451"></a>Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100452"></a>ASTM D 4057</td><td><a id="p100453"></a>NEQ</td><td><a id="p100454"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-31873-2012">ГОСТ 31873-2012</a> "Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб"</td></tr>
<tr><td><a id="p100455"></a>ASTM E 694</td><td><a id="p100456"></a>-</td><td><a id="p100457"></a><a href="#p100467">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100458"></a>ASTM E 969</td><td><a id="p100459"></a>-</td><td><a id="p100460"></a><a href="#p100467">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100461"></a>ASTM E 1044</td><td><a id="p100462"></a>-</td><td><a id="p100463"></a><a href="#p100467">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100464"></a>ASTM E 1293</td><td><a id="p100465"></a>-</td><td><a id="p100466"></a><a href="#p100467">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100467"></a><a id="p100468"></a><a id="p100469"></a>&lt;*&gt; Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта.<br>Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:<br>NEQ - неэквивалентные стандарты.</td></tr>
</table>




<a id="p100470"></a>

---