---
title: "\"ГОСТ 33834-2016. Межгосударственный стандарт. Продукция винодельческая и сырье для ее производства. Газохроматографический метод определения массовой концентрации летучих компонентов\""
number: "ГОСТ 33834-2016"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-33834-2016"
---

## "ГОСТ 33834-2016. Межгосударственный стандарт. Продукция винодельческая и сырье для ее производства. Газохроматографический метод определения массовой концентрации летучих компонентов"

# "ГОСТ 33834-2016. Межгосударственный стандарт. Продукция винодельческая и сырье для ее производства. Газохроматографический метод определения массовой концентрации летучих компонентов"

(введен в действие Приказом Росстандарта от 01.09.2016 N 1021-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов (п. п. 339, 476), а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза "О безопасности алкогольной продукции" (ТР ЕАЭС 047/2018) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 17.05.2022 N 80).
> Документ [введен](#p100008) в действие с 1 января 2018 года.


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 1 сентября 2016 г. N 1021-ст

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**ПРОДУКЦИЯ ВИНОДЕЛЬЧЕСКАЯ И СЫРЬЕ ДЛЯ ЕЕ ПРОИЗВОДСТВА**

<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ**
**МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕТУЧИХ КОМПОНЕНТОВ**

<a id="p100005"></a>Wine products and raw materials for it's production.
Gas chromatographic method for determination
of mass concentration of volatile components

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 33834-2016**

<a id="p100007"></a>МКС 67.160.10

<a id="p100008"></a>Дата введения
1 января 2018 года


## <a id="p100009"></a>Предисловие


<a id="p100010"></a>Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены [ГОСТ 1.0-2015](https://bukva.ai/docs/gost-1-0-2015) "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и [ГОСТ 1.2-2015](https://bukva.ai/docs/gost-1-2-2015) "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"


## <a id="p100011"></a>Сведения о стандарте


<a id="p100012"></a>1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности" (ФГБНУ ВНИИПБиВП)
<a id="p100013"></a>2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
<a id="p100014"></a>3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июля 2016 г. N 89-П)
<a id="p100015"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100016"></a>Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100017"></a>Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100018"></a>Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100019"></a>Армения | <a id="p100020"></a>AM | <a id="p100021"></a>Минэкономики Республики Армения |
| <a id="p100022"></a>Казахстан | <a id="p100023"></a>KZ | <a id="p100024"></a>Госстандарт Республики Казахстан |
| <a id="p100025"></a>Киргизия | <a id="p100026"></a>KG | <a id="p100027"></a>Кыргызстандарт |
| <a id="p100028"></a>Россия | <a id="p100029"></a>RU | <a id="p100030"></a>Росстандарт |


<a id="p100031"></a>4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 сентября 2016 г. N 1021-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33834-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.
<a id="p100032"></a>**5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100033"></a>Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


## <a id="p100034"></a>1 Область применения


<a id="p100035"></a>Настоящий стандарт распространяется на винодельческую продукцию [вина, спиртные напитки из винного (в том числе коньячного), виноградного, фруктового (плодового) и кальвадосного дистиллятов, винного, виноградного и фруктового (плодового) спиртов с объемной долей этилового спирта не менее 35,0%] и сырье для ее производства (далее - продукт) и устанавливает газохроматографический метод определения массовой концентрации летучих компонентов: этаналя (ацетальдегида), пропан-2-она (ацетона), этилэтаноата (этилацетата), метанола (метилового спирта), пропан-2-ола (втор-пропилового спирта), бутан-2-ола (втор-бутилового спирта), пропан-1-ола (н-пропилового спирта), 2-метилпропан-1-ола (изобутилового спирта), изоамилэтаноата (изоамилацетата), бутан-1-ола (н-бутилового спирта), 3-метилбутан-1-ола 2-метилбутан-1-ола (изоамилового спирта), этилгексаноата (этилкапроата), гексан-1-ола (н-гексилового спирта), этил-2-гидроксипропаноата (этиллактата), этилоктаноата (этилкаприлата), этилдеканоата (этилкапрата).
<a id="p100036"></a>Диапазон определений массовой концентрации:
- <a id="p100037"></a>этаналя (ацетальдегида), пропан-2-она (ацетона), пропан-2-ола (втор-пропилового спирта), бутан-2-ола (втор-бутилового спирта), пропан-1-ола (н-пропилового спирта), изоамилэтаноата (изоамилацетата), бутан-1-ола (н-бутилового спирта), этилгексаноата (этилкапроата), гексан-1-ола (н-гексилового спирта), этил-2-гидроксипропаноата (этиллактата), этилоктаноата (этилкаприлата), этилдеканоата (этилкапрата) - от 0,5 до 500 мг/дм3 включительно;
- <a id="p100038"></a>этилэтаноата (этилацетата), метанола (метилового спирта), 2-метилпропан-1-ола (изобутилового спирта) - от 0,5 до 1000 мг/дм3 включительно;
- <a id="p100039"></a>3-метилбутан-1-ола 2-метилбутан-1-ола (изоамилового спирта) - от 0,5 до 2000 мг/дм3 включительно.


## <a id="p100040"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100041"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
<a id="p100042"></a>ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
<a id="p100043"></a>ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
<a id="p100044"></a>ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
<a id="p100045"></a>ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
<a id="p100046"></a>ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
<a id="p100047"></a>ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
<a id="p100048"></a>ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
<a id="p100049"></a>ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация
<a id="p100050"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
<a id="p100051"></a>ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
<a id="p100052"></a>[ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80) Водород технический. Технические условия
<a id="p100053"></a>ГОСТ ИСО 5725-6-2003 <*> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

<a id="p100054"></a>

---

<a id="p100055"></a><*> В Российской Федерации действует [ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002).

<a id="p100056"></a>[ГОСТ 5830-79](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-5830-79) Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия
<a id="p100057"></a>[ГОСТ 5962-2013](https://bukva.ai/docs/gost-5962-2013) Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
<a id="p100058"></a>[ГОСТ 6016-77](https://bukva.ai/docs/gost-6016-77) Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия
<a id="p100059"></a>ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
<a id="p100060"></a>ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
<a id="p100061"></a>ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
<a id="p100062"></a>[ГОСТ 28498-90](https://bukva.ai/docs/gost-28498-90) Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
<a id="p100063"></a>[ГОСТ 29169-91](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91) (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой
<a id="p100064"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
<a id="p100065"></a>[ГОСТ 30536-2013](https://bukva.ai/docs/gost-30536-2013) Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей
<a id="p100066"></a>[ГОСТ 31730-2012](https://bukva.ai/docs/gost-31730-2012) Продукция винодельческая. Правила приемки и методы отбора проб
<a id="p100067"></a>[ГОСТ 32036-2013](https://bukva.ai/docs/gost-32036-2013) Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа
<a id="p100068"></a>[ГОСТ 32095-2013](https://bukva.ai/docs/gost-32095-2013) Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Метод определения объемной доли этилового спирта
<a id="p100069"></a>*Примечание* - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


## <a id="p100070"></a>3 Сущность метода


<a id="p100071"></a>Метод основан на хроматографическом разделении смеси летучих компонентов в продукте и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором.


## <a id="p100072"></a>4 Условия проведения определений


<a id="p100073"></a>При проведении определений массовой концентрации летучих компонентов соблюдают следующие условия:
    - <a id="p100074"></a>температура окружающего воздуха, °C ................... 20 +/- 5;
    - <a id="p100075"></a>атмосферное давление, кПа ............................. 84,0 - 106,0;
    - <a id="p100076"></a>относительная влажность воздуха, % .................... 30 - 80;
    - <a id="p100077"></a>напряжение переменного тока, В ........................ 220 +/- 5;
    - <a id="p100078"></a>частота переменного тока, Гц .......................... 50 +/- 1.


## <a id="p100079"></a>5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы


<a id="p100080"></a>Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором (предел детектирования не более 5·10-12 г С/с).
<a id="p100081"></a>Колонка газохроматографическая капиллярная с нанесенной жидкой фазой - полиэтиленгликоль, модифицированный нитротерефталевой кислотой, длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной нанесения жидкой фазы 0,5 мкм. Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенному на [рисунке 1](#p100307) (см. 8.1).
<a id="p100082"></a>Компьютер, имеющий программное обеспечение.
<a id="p100083"></a>Весы с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,02 мг.
<a id="p100084"></a>Термометр жидкостной стеклянный по [ГОСТ 28498](https://bukva.ai/docs/gost-28498-90) с диапазоном определения от 100 до 200 °C, ценой деления 0,1 °C.
<a id="p100085"></a>Колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100086"></a>Пипетки с одной меткой 2-2-10, 2-2-20, 2-2-50 по [ГОСТ 29169](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91).
<a id="p100087"></a>Пипетки градуированные 1-2-1-25, 1-2-1-5 по [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91).
<a id="p100088"></a>Микрошприц вместимостью 1 мм3.
<a id="p100089"></a>Микродозатор с переменным объемом 20 - 200 мм3, относительной погрешностью в диапазоне дозируемого объема +/- 0,8%.
<a id="p100090"></a>Микродозатор с переменным объемом 100 - 1000 мм3, относительной погрешностью в диапазоне дозируемого объема +/- 2,5%.
<a id="p100091"></a>Микровиалы вместимостью 2 см3 с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотнительной мембраной.
<a id="p100092"></a>Перегонный аппарат (аппарат для отгона проб).
<a id="p100093"></a>Аквадистиллятор.
<a id="p100094"></a>Шкаф вытяжной.
<a id="p100095"></a>Баня водяная.
<a id="p100096"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100097"></a>Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по степени очистки не ниже Экстра по [ГОСТ 5962](https://bukva.ai/docs/gost-5962-2013).
<a id="p100098"></a>Пропан-2-он (ацетон) по ГОСТ 2603, ч.д.а.
<a id="p100099"></a>2-метилпропан-1-ол (спирт изобутиловый) по [ГОСТ 6016](https://bukva.ai/docs/gost-6016-77), ч.д.а.
<a id="p100100"></a>3-метилбутан-1-ол 2-метилбутан-1-ол (спирт изоамиловый) по [ГОСТ 5830](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-5830-79), ч.д.а.
<a id="p100101"></a>Этаналь (альдегид уксусный) с массовой долей основного вещества не менее 99%.
<a id="p100102"></a>Метанол (метиловый спирт) с массовой долей основного вещества не менее 99%.
<a id="p100103"></a>Этилэтаноат (этилацетат) с массовой долей основного вещества не менее 99%.
<a id="p100104"></a>Этил-2-гидроксипропаноат (этиллактат) с массовой долей основного вещества не менее 99%.
<a id="p100105"></a>Пропан-1-ол (н-пропиловый спирт) с массовой долей основного вещества не менее 99%.
<a id="p100106"></a>Пропан-2-ол (втор-пропиловый спирт) с массовой долей основного вещества не менее 99%.
<a id="p100107"></a>Бутан-1-ол (н-бутиловый спирт) с массовой долей основного вещества не менее 99%.
<a id="p100108"></a>Бутан-2-ол (втор-бутиловый спирт) с массовой долей основного вещества не менее 99%.
<a id="p100109"></a>Изоамилэтаноат (изоамилацетат) с массовой долей основного вещества не менее 98%.
<a id="p100110"></a>Этилгексаноат (этилкапроат) с массовой долей основного вещества не менее 99%.
<a id="p100111"></a>Этилоктаноат (этилкаприлат) с массовой долей основного вещества не менее 99%.
<a id="p100112"></a>Этилдеканоат (этилкапрат) с массовой долей основного вещества не менее 99%.
<a id="p100113"></a>Гексан-1-ол (н-гексиловый спирт) с массовой долей основного вещества не менее 98%.
<a id="p100114"></a>Газ-носитель - азот по ГОСТ 9293, о.ч. Допускается использовать генераторы азота.
<a id="p100115"></a>Водород технический марки А по [ГОСТ 3022](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80). Допускается использовать генераторы водорода.
<a id="p100116"></a>Воздух сжатый по ГОСТ 17433 класса загрязненности "1". Допускается использовать воздушные компрессоры любого типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по эксплуатации газового хроматографа.
<a id="p100117"></a>Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не ниже, а также посуды, материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.


## <a id="p100118"></a>6 Отбор и подготовка проб



#### <a id="p100119"></a>6.1 Отбор проб - по [ГОСТ 31730](https://bukva.ai/docs/gost-31730-2012).

<a id="p100120"></a>6.2 Проведение определений предусматривает для неокрашенных продуктов их прямой ввод в испаритель (инжектор) хроматографа, для окрашенных - ввод их дистиллята, полученного по [ГОСТ 32095](https://bukva.ai/docs/gost-32095-2013).


## <a id="p100121"></a>7 Подготовка к проведению определений


<a id="p100122"></a>7.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.


#### <a id="p100123"></a>7.2 Кондиционирование капиллярной колонки


<a id="p100124"></a>7.2.1 Для стабилизации базовой линии кондиционирование капиллярной колонки проводят при температуре термостата колонок 220 °C, не отсоединяя ее от детектора.
<a id="p100125"></a>7.2.2 При использовании новой капиллярной колонки ее помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,048 - 0,072 дм3/ч при температуре термостата колонок 180 °C в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.


#### <a id="p100126"></a>7.3 Приготовление градуировочных смесей


<a id="p100127"></a>7.3.1 Прибор градуируют по градуировочным смесям методом абсолютной градуировки.
<a id="p100128"></a>При отсутствии аттестованных градуировочных смесей по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт, их готовят из реактивов, указанных в [разделе 5](#p100079).
<a id="p100129"></a>Для приготовления градуировочных смесей используют водно-спиртовые растворы с объемной долей этилового спирта 40,0% (далее - растворитель N 1) или 15,0% (далее - растворитель N 2).
<a id="p100130"></a>7.3.2 Перед приготовлением растворителей в ректификованном этиловом спирте из пищевого сырья определяют массовую концентрацию летучих компонентов по [ГОСТ 30536](https://bukva.ai/docs/gost-30536-2013), которую затем учитывают при вычислении фактического значения массовой концентрации i-го летучего компонента в градуировочной смеси.

##### <a id="p100131"></a>7.3.3 Приготовление растворителей N 1 и N 2

<a id="p100132"></a>В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят примерно 400 или 150 см3 соответственно ректификованного этилового спирта из пищевого сырья, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и выдерживают при температуре (20 +/- 2) °C в течение 25 мин.
<a id="p100133"></a>Точное количество ректификованного этилового спирта V2, см3, вычисляют по формуле:

<a id="p100134"></a> $V_{2} = \frac{C_{2} \cdot V_{1}}{C_{1}}$ , (1)

<a id="p100135"></a>где C2 - объемная доля этилового спирта в растворителе N 1 или N 2 (40,0 или 15,0%), %;
<a id="p100136"></a>V1 - объем растворителя N 1 или N 2, см3;
<a id="p100137"></a>C1 - объемная доля этилового спирта, определенная по [ГОСТ 32036](https://bukva.ai/docs/gost-32036-2013), %.
<a id="p100138"></a>Срок хранения растворителей в герметично закрытой посуде - не более 6 мес.
<a id="p100139"></a>7.3.4 Приготовление градуировочной смеси N 1 для определения массовой концентрации летучих компонентов в спиртных напитках и сырье для их производства
<a id="p100140"></a>В предварительно взвешенную мерную колбу (результат взвешивания регистрируют в миллиграммах до первого десятичного знака) с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 микродозатором вносят примерно по 200 мг каждого вещества, последним вносят этаналь (уксусный альдегид), предварительно выдержанный при температуре не выше минус 18 °C не менее 2 ч.
<a id="p100141"></a>После внесения каждого вещества колбу взвешивают, результат взвешивания регистрируют в миллиграммах до первого десятичного знака. Перед отбором каждого вещества меняют наконечники. Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки растворителем N 1, приготовленным по [7.3.3](#p100131), и выдерживают при температуре (20 +/- 2) °C в течение 25 мин.
<a id="p100142"></a>Массовую концентрацию i-го летучего компонента CiN1, мг/дм3, в градуировочной смеси N 1 вычисляют по формуле:

<a id="p100143"></a> $C_{iN1} = \frac{(m - m_{i}) \cdot 1000}{V} + C_{\text{р}}$ , (2)

<a id="p100144"></a>где m - масса мерной колбы после внесения i-го летучего компонента, мг;
<a id="p100145"></a>mi - масса мерной колбы до внесения i-го летучего компонента, мг;
<a id="p100146"></a>V - вместимость мерной колбы, см3;
<a id="p100147"></a>1000 - коэффициент пересчета см3 в дм3;
<a id="p100148"></a>Cр - массовая концентрация i-го летучего компонента в растворителе N 1, вычисленная, исходя из его содержания в ректификованном этиловом спирте из пищевого сырья (см. [7.3.2](#p100130)), мг/дм3.
<a id="p100149"></a>7.3.5 Приготовление градуировочной смеси N 2 для определения массовой концентрации летучих компонентов в спиртных напитках и сырье для их производства
<a id="p100150"></a>В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 градуированной пипеткой вместимостью 25 см3 вносят 25 см3 градуировочной смеси N 1. Содержимое колбы доводят до метки растворителем N 1 и выдерживают при температуре (20 +/- 2) °C в течение 25 мин.
<a id="p100151"></a>Массовую концентрацию i-го летучего компонента CiN2, мг/дм3, в градуировочной смеси N 2 вычисляют по формуле:

<a id="p100152"></a> $C_{iN2} = \frac{C_{iN1} \cdot V_{N1}}{V} + C_{\text{р}}$ , (3)

<a id="p100153"></a>где CiN1 - массовая концентрация i-го летучего компонента в градуировочной смеси N 1, вычисленная по [формуле (2)](#p100143), мг/дм3;
<a id="p100154"></a>VN1 - объем градуировочной смеси N 1, см3;
<a id="p100155"></a>V - вместимость мерной колбы, см3;
<a id="p100156"></a>Cр - массовая концентрация i-го летучего компонента в растворителе N 1, вычисленная, исходя из его содержания в ректификованном этиловом спирте из пищевого сырья (см. [7.3.2](#p100130)), мг/дм3.
<a id="p100157"></a>7.3.6 Приготовление градуировочной смеси N 3 для определения массовой концентрации летучих компонентов в спиртных напитках и сырье для их производства
<a id="p100158"></a>В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 10 см3 градуировочной смеси N 2. Содержимое колбы доводят до метки растворителем N 1 и выдерживают при температуре (20 +/- 2) °C в течение 25 мин.
<a id="p100159"></a>Массовую концентрацию i-го летучего компонента CiN3, мг/дм3, в градуировочной смеси N 3 вычисляют по формуле:

<a id="p100160"></a> $C_{iN3} = \frac{C_{iN2} \cdot V_{N2}}{V} + C_{\text{р}}$ , (4)

<a id="p100161"></a>где CiN2 - массовая концентрация i-го летучего компонента в градуировочной смеси N 2, вычисленная по [формуле (3)](#p100152), мг/дм3;
<a id="p100162"></a>VN2 - объем градуировочной смеси N 2, см3;
<a id="p100163"></a>V - вместимость мерной колбы, см3;
<a id="p100164"></a>Cр - массовая концентрация i-го летучего компонента в растворителе N 1, вычисленная, исходя из его содержания в ректификованном этиловом спирте из пищевого сырья (см. [7.3.2](#p100130)), мг/дм3.
<a id="p100165"></a>7.3.7 Приготовление градуировочной смеси N 4 для определения массовой концентрации летучих компонентов в спиртных напитках и сырье для их производства
<a id="p100166"></a>В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 10 см3 градуировочной смеси N 3. Содержимое колбы доводят до метки растворителем N 1 и выдерживают при температуре (20 +/- 2) °C в течение 25 мин.
<a id="p100167"></a>Массовую концентрацию i-го летучего компонента CiN4, мг/дм3, в градуировочной смеси N 4 вычисляют по формуле:

<a id="p100168"></a> $C_{iN4} = \frac{C_{iN3} \cdot V_{N3}}{V} + C_{\text{р}}$ , (5)

<a id="p100169"></a>где CiN3 - массовая концентрация i-го летучего компонента в градуировочной смеси N 3, вычисленная по [формуле (4)](#p100160), мг/дм3;
<a id="p100170"></a>VN3 - объем градуировочной смеси N 3, см3;
<a id="p100171"></a>V - вместимость мерной колбы, см3;
<a id="p100172"></a>Cр - массовая концентрация i-го летучего компонента в растворителе N 1, вычисленная, исходя из его содержания в ректификованном этиловом спирте из пищевого сырья (см. [7.3.2](#p100130)), мг/дм3.
<a id="p100173"></a>7.3.8 Приготовление градуировочной смеси N 5 для определения массовой концентрации летучих компонентов в спиртных напитках и сырье для их производства
<a id="p100174"></a>В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 10 см3 градуировочной смеси N 4. Содержимое колбы доводят до метки растворителем N 1 и выдерживают при температуре (20 +/- 2) °C в течение 25 мин.
<a id="p100175"></a>Массовую концентрацию i-го летучего компонента CiN5, мг/дм3, в градуировочной смеси N 5 вычисляют по формуле:

<a id="p100176"></a> $C_{iN5} = \frac{C_{iN4} \cdot V_{N4}}{V} + C_{\text{р}}$ , (6)

<a id="p100177"></a>где CiN4 - массовая концентрация i-го летучего компонента в градуировочной смеси N 4, вычисленная по [формуле (5)](#p100168), мг/дм3;
<a id="p100178"></a>VN4 - объем градуировочной смеси N 4, см3;
<a id="p100179"></a>V - вместимость мерной колбы, см3;
<a id="p100180"></a>Cр - массовая концентрация i-го летучего компонента в растворителе N 1, вычисленная, исходя из его содержания в ректификованном этиловом спирте из пищевого сырья (см. [7.3.2](#p100130)), мг/дм3.
<a id="p100181"></a>7.3.9 Приготовление градуировочных смесей для определения массовой концентрации летучих компонентов в винах и сырье для их производства
<a id="p100182"></a>Градуировочные смеси N 1в, 2в, 3в, 4в, 5в готовят в соответствии с [7.3.4](#p100139) - [7.3.8](#p100173), используя растворитель N 2, приготовленный по [7.3.3](#p100131).
<a id="p100183"></a>Примерная массовая концентрация летучих компонентов в градуировочных смесях: N 1/N 1в, N 2/N 2в, N 3/N 3в, N 4/N 4в, N 5/N 5в приведена в таблице 1.

<a id="p100184"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="39%"><col width="12%"><col width="12%"><col width="12%"><col width="12%"><col width="12%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100185"></a>Наименование летучего компонента</td><td colspan="5"><a id="p100186"></a>Примерная массовая концентрация летучего компонента в градуировочной смеси, мг/дм3 <a href="#p100288">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100187"></a>N 1/N 1 в</td><td><a id="p100188"></a>N 2/N 2в</td><td><a id="p100189"></a>N 3/N 3в</td><td><a id="p100190"></a>N 4/N 4в</td><td><a id="p100191"></a>N 5/N 5в</td></tr>
<tr><td><a id="p100192"></a>Этаналь (ацетальдегид)</td><td><a id="p100193"></a>2000</td><td><a id="p100194"></a>500</td><td><a id="p100195"></a>50</td><td><a id="p100196"></a>5</td><td><a id="p100197"></a>0,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100198"></a>Пропан-2-он (ацетон)</td><td><a id="p100199"></a>2000</td><td><a id="p100200"></a>500</td><td><a id="p100201"></a>50</td><td><a id="p100202"></a>5</td><td><a id="p100203"></a>0,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100204"></a>Этилэтаноат (этилацетат)</td><td><a id="p100205"></a>2000</td><td><a id="p100206"></a>500</td><td><a id="p100207"></a>50</td><td><a id="p100208"></a>5</td><td><a id="p100209"></a>0,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100210"></a>Метанол (метиловый спирт)</td><td><a id="p100211"></a>2000</td><td><a id="p100212"></a>500</td><td><a id="p100213"></a>50</td><td><a id="p100214"></a>5</td><td><a id="p100215"></a>0,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100216"></a>Пропан-2-ол (втор-пропиловый спирт)</td><td><a id="p100217"></a>2000</td><td><a id="p100218"></a>500</td><td><a id="p100219"></a>50</td><td><a id="p100220"></a>5</td><td><a id="p100221"></a>0,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100222"></a>Бутан-2-ол (втор-бутиловый спирт)</td><td><a id="p100223"></a>2000</td><td><a id="p100224"></a>500</td><td><a id="p100225"></a>50</td><td><a id="p100226"></a>5</td><td><a id="p100227"></a>0,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100228"></a>Пропан-1-ол (н-пропиловый спирт)</td><td><a id="p100229"></a>2000</td><td><a id="p100230"></a>500</td><td><a id="p100231"></a>50</td><td><a id="p100232"></a>5</td><td><a id="p100233"></a>0,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100234"></a>2-метилпропан-1-ол (изобутиловый спирт)</td><td><a id="p100235"></a>2000</td><td><a id="p100236"></a>500</td><td><a id="p100237"></a>50</td><td><a id="p100238"></a>5</td><td><a id="p100239"></a>0,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100240"></a>Изоамилэтаноат (изоамилацетат)</td><td><a id="p100241"></a>2000</td><td><a id="p100242"></a>500</td><td><a id="p100243"></a>50</td><td><a id="p100244"></a>5</td><td><a id="p100245"></a>0,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100246"></a>Бутан-1-ол (н-бутиловый спирт),</td><td><a id="p100247"></a>2000</td><td><a id="p100248"></a>500</td><td><a id="p100249"></a>50</td><td><a id="p100250"></a>5</td><td><a id="p100251"></a>0,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100252"></a>3-метилбутан-1-ол 2-метилбутан-1-ол (изоамиловый спирт)</td><td><a id="p100253"></a>2000</td><td><a id="p100254"></a>500</td><td><a id="p100255"></a>50</td><td><a id="p100256"></a>5</td><td><a id="p100257"></a>0,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100258"></a>Этилгексаноат (этилкапроат)</td><td><a id="p100259"></a>2000</td><td><a id="p100260"></a>500</td><td><a id="p100261"></a>50</td><td><a id="p100262"></a>5</td><td><a id="p100263"></a>0,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100264"></a>Гексан-1-ол (н-гексиловый спирт)</td><td><a id="p100265"></a>2000</td><td><a id="p100266"></a>500</td><td><a id="p100267"></a>50</td><td><a id="p100268"></a>5</td><td><a id="p100269"></a>0,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100270"></a>Этил-2-гидроксипропаноат (этиллактат)</td><td><a id="p100271"></a>2000</td><td><a id="p100272"></a>500</td><td><a id="p100273"></a>50</td><td><a id="p100274"></a>5</td><td><a id="p100275"></a>0,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100276"></a>Этилоктаноат (этилкаприлат)</td><td><a id="p100277"></a>2000</td><td><a id="p100278"></a>500</td><td><a id="p100279"></a>50</td><td><a id="p100280"></a>5</td><td><a id="p100281"></a>0,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100282"></a>Этилдеканоат (этилкапрат)</td><td><a id="p100283"></a>2000</td><td><a id="p100284"></a>500</td><td><a id="p100285"></a>50</td><td><a id="p100286"></a>5</td><td><a id="p100287"></a>0,5</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100288"></a>&lt;*&gt; Фактическое значение массовой концентрации летучего компонента в градуировочной смеси вычисляют по <a href="#p100143">формулам (2)</a>, <a href="#p100152">(3)</a>, <a href="#p100160">(4)</a>, <a href="#p100168">(5)</a>, <a href="#p100176">(6)</a>.</td></tr>
</table>


<a id="p100289"></a>7.3.10 Приготовление градуировочных смесей проводят при температуре (20 +/- 2) °C в вытяжном шкафу.
<a id="p100290"></a>7.3.11 Срок хранения градуировочных смесей N 1, 1в, 2, 2в, 3, 3в, 4, 4в, 5, 5в в холодильнике в герметично закрытой посуде - не более 6 мес.


## <a id="p100291"></a>8 Проведение определений



#### <a id="p100292"></a>8.1 Определения проводят при следующих условиях хроматографирования:

<a id="p100293"></a>    начальная температура термостата колонок, °C .................... 70;
<a id="p100294"></a>    выдержка, мин ................................................... 6;
<a id="p100295"></a>    скорость нагрева термостата колонок до температуры 180 °C, °C/мин
    ................................................................. 12;
<a id="p100296"></a>    выдержка, мин ................................................... 15;
<a id="p100297"></a>    температура испарителя (инжектора), °C .......................... 200;
<a id="p100298"></a>    температура детектора, °C ....................................... 200;
<a id="p100299"></a>    коэффициент деления потока ...................................... 30:1;
<a id="p100300"></a>    скорость потока газа-носителя (азот), см3/мин ................... 1,3;
<a id="p100301"></a>    скорость потока воздуха, см3/мин ................................ 200;
<a id="p100302"></a>    скорость потока водорода, см3/мин ............................... 20;
<a id="p100303"></a>    объем пробы, мм3 ................................................ 1.
<a id="p100304"></a>Допускается проведение определений в других условиях хроматографирования, в том числе с программированием температуры и потока газа-носителя, обеспечивающих разделение и последовательность выхода компонентов, аналогичное приведенному на рисунке 1.

<a id="p100305"></a> ![8 Проведение определений](https://i.bukva.ai/gNvR4h9B/img_0.png) 

<a id="p100306"></a>1 - этаналь (ацетальдегид), 2 - пропан-2-он (ацетон),
3 - этилэтаноат (этилацетат), 4 - метанол (метиловый спирт),
5 - пропан-2-ол (втор-пропиловый спирт), 6 - этанол
(этиловый спирт), 7 - бутан-2-ол (втор-бутиловый спирт),
8 - пропан-1-ол (н-пропиловый спирт), 9 - 2-метилпропан-1-ол
(изобутиловый спирт), 10 - изоамилэтаноат (изоамилацетат),
11 - бутан-1-ол (н-бутиловый спирт), 12 - 3-метилбутан-1-ол
2-метилбутан-1-ол (изоамиловый спирт), 13 - этилгексаноат
(этилкапроат), 14 - гексан-1-ол (н-гексиловый спирт),
15 - этил-2-гидроксипропаноат (этиллактат),
16 - этилоктаноат (этилкаприлат),
17 - этилдеканоат (этилкапрат)

<a id="p100307"></a>Рисунок 1 - Типовая хроматограмма


#### <a id="p100308"></a>8.2 Градуировка хроматографа


<a id="p100309"></a>8.2.1 Градуировку хроматографа для определения массовой концентрации летучих компонентов в спиртных напитках и сырье для их производства проводят, используя пять градуировочных смесей (N 1, 2, 3, 4, 5) с фактическими значениями массовой концентрации летучих компонентов, вычисленными по [формулам (2)](#p100143), [(3)](#p100152), [(4)](#p100160), [(5)](#p100168), [(6)](#p100176) соответственно.
<a id="p100310"></a>Градуировочные смеси N 5, 4, 3, 2, 1 последовательно вводят в испаритель (инжектор) хроматографа и проводят определения при условиях хроматографирования, указанных в [8.1](#p100292).
<a id="p100311"></a>Записывают хроматограммы каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых компонентов.
<a id="p100312"></a>Измерение каждой градуировочной смеси проводят не менее двух раз.
<a id="p100313"></a>Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные данные с помощью программного обеспечения компьютера, входящего в комплект хроматографа.
<a id="p100314"></a>Градуировку хроматографа проводят один раз в две недели, а также при смене колонки, реактивов, при получении отрицательных результатов контроля стабильности градуировочной характеристики и после ремонта хроматографа.
<a id="p100315"></a>8.2.2 Градуировку хроматографа для определения массовой концентрации летучих компонентов в винах и сырье для их производства проводят, используя пять градуировочных смесей (N 1в, 2в, 3в, 4в, 5в) с фактическими значениями массовой концентрации летучих компонентов, вычисленными по [формулам (2)](#p100143), [(3)](#p100152), [(4)](#p100160), [(5)](#p100168), [(6)](#p100176) соответственно, аналогично процедуре, описанной в [8.2.1](#p100309).
<a id="p100316"></a>8.2.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят перед началом определений. Образцом для контроля стабильности градуировочной характеристики является любая градуировочная смесь, которую анализируют не менее двух раз.
<a id="p100317"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении условия:

<a id="p100318"></a> $\frac{|C_{i\text{выч}} - C_{i\text{изм}}| \cdot 100}{C_{i\text{изм}}} \leq K_{i\text{гр}}$ , (7)

<a id="p100319"></a>где Ciвыч - вычисленное значение массовой концентрации i-го летучего компонента в градуировочной смеси, мг/дм3;
<a id="p100320"></a>Ciизм - измеренное значение массовой концентрации i-го летучего компонента в градуировочной смеси, мг/дм3;
<a id="p100321"></a>Kiгр - норматив стабильности градуировочной характеристики для i-го летучего компонента, который вычисляют по формуле:

<a id="p100322"></a> $K_{i\text{гр}} = 0,5 \cdot \delta_{i}$ , (8)

<a id="p100323"></a>где $\delta_{i}$ - показатель точности i-го летучего компонента (см. [таблицу 2](#p100334)), %.
<a id="p100324"></a>Если [условие (7)](#p100318) не выполняется, повторяют определения с использованием вновь приготовленной градуировочной смеси. В случае повторного невыполнения [требования (7)](#p100318) проводят повторную градуировку хроматографа по новым градуировочным смесям.


#### <a id="p100325"></a>8.3 Порядок проведения определений


<a id="p100326"></a>В испаритель (инжектор) хроматографа микрошприцем вместимостью 1 мм3 вводят 1 мм3 продукта, подготовленного по [6.2](#p100120), и проводят определения при условиях хроматографирования, указанных в [8.1](#p100292).
<a id="p100327"></a>Записывают хроматограмму продукта. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых компонентов и идентифицируют пики в соответствии с установленными ранее временами удерживания.
<a id="p100328"></a>Проводят два параллельных определения.
<a id="p100329"></a>Считают, что компонент отсутствует в продукте, если его пик в характерной для него области удерживания не обнаружен.


## <a id="p100330"></a>9 Обработка результатов определений


<a id="p100331"></a>9.1 Обработку результатов определений выполняют, используя программное обеспечение компьютера, входящего в комплект хроматографа.
<a id="p100332"></a>9.2 Диапазоны определений массовой концентрации летучих компонентов, показатели точности, повторяемости, воспроизводимости и предел повторяемости приведены в таблице 2.

<a id="p100333"></a>Таблица 2

<a id="p100334"></a>Метрологические характеристики


<table>
<colgroup><col width="22%"><col width="20%"><col width="14%"><col width="14%"><col width="17%"><col width="13%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100335"></a>Наименование летучего компонента</td><td><a id="p100336"></a>Диапазон определений массовой концентрации, мг/дм3</td><td><a id="p100337"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности) $\pm \delta$ , % при P = 0,95</td><td><a id="p100338"></a>Показатель повторяемости (относительное среднее квадратическое отклонение повторяемости) $\sigma_{r}$ , %</td><td><a id="p100339"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости) $\sigma_{R}$ , %</td><td><a id="p100340"></a>Предел повторяемости r, % при n = 2, P = 0,95</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100341"></a>Этаналь (ацетальдегид)</td><td><a id="p100342"></a>От 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100343"></a>20</td><td><a id="p100344"></a>6,5</td><td><a id="p100345"></a>10</td><td><a id="p100346"></a>18</td></tr>
<tr><td><a id="p100347"></a>Св. 10 до 500 включ.</td><td><a id="p100348"></a>12</td><td><a id="p100349"></a>4</td><td><a id="p100350"></a>6</td><td><a id="p100351"></a>11</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100352"></a>Пропан-2-он (ацетон)</td><td><a id="p100353"></a>От 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100354"></a>22</td><td><a id="p100355"></a>7</td><td><a id="p100356"></a>10,5</td><td><a id="p100357"></a>19</td></tr>
<tr><td><a id="p100358"></a>Св. 10 до 500 включ.</td><td><a id="p100359"></a>13</td><td><a id="p100360"></a>4</td><td><a id="p100361"></a>6</td><td><a id="p100362"></a>11</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100363"></a>Этилэтаноат (этилацетат)</td><td><a id="p100364"></a>От 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100365"></a>21</td><td><a id="p100366"></a>7,5</td><td><a id="p100367"></a>11</td><td><a id="p100368"></a>21</td></tr>
<tr><td><a id="p100369"></a>Св. 10 до 1000 включ.</td><td><a id="p100370"></a>15</td><td><a id="p100371"></a>5</td><td><a id="p100372"></a>7,5</td><td><a id="p100373"></a>14</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100374"></a>Метанол (метиловый спирт)</td><td><a id="p100375"></a>От 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100376"></a>19</td><td><a id="p100377"></a>6</td><td><a id="p100378"></a>9</td><td><a id="p100379"></a>17</td></tr>
<tr><td><a id="p100380"></a>Св. 10 до 1000 включ.</td><td><a id="p100381"></a>14</td><td><a id="p100382"></a>4,5</td><td><a id="p100383"></a>7</td><td><a id="p100384"></a>12,5</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100385"></a>Пропан-2-ол (втор-пропиловый спирт)</td><td><a id="p100386"></a>От 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100387"></a>21</td><td><a id="p100388"></a>7</td><td><a id="p100389"></a>10,5</td><td><a id="p100390"></a>19</td></tr>
<tr><td><a id="p100391"></a>Св. 10 до 500 включ.</td><td><a id="p100392"></a>14</td><td><a id="p100393"></a>4,5</td><td><a id="p100394"></a>7</td><td><a id="p100395"></a>12,5</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100396"></a>Бутан-2-ол (втор-бутиловый спирт)</td><td><a id="p100397"></a>От 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100398"></a>22</td><td><a id="p100399"></a>7,5</td><td><a id="p100400"></a>11</td><td><a id="p100401"></a>21</td></tr>
<tr><td><a id="p100402"></a>Св. 10 до 500 включ.</td><td><a id="p100403"></a>16</td><td><a id="p100404"></a>5,5</td><td><a id="p100405"></a>8</td><td><a id="p100406"></a>15</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100407"></a>Пропан-1-ол (н-пропиловый спирт)</td><td><a id="p100408"></a>От 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100409"></a>22</td><td><a id="p100410"></a>7,5</td><td><a id="p100411"></a>11</td><td><a id="p100412"></a>21</td></tr>
<tr><td><a id="p100413"></a>Св. 10 до 500 включ.</td><td><a id="p100414"></a>14</td><td><a id="p100415"></a>4,5</td><td><a id="p100416"></a>7</td><td><a id="p100417"></a>12,5</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100418"></a>2-метилпропан-1-ол (изобутиловый спирт)</td><td><a id="p100419"></a>От 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100420"></a>21</td><td><a id="p100421"></a>7</td><td><a id="p100422"></a>10,5</td><td><a id="p100423"></a>19</td></tr>
<tr><td><a id="p100424"></a>Св. 10 до 1000 включ.</td><td><a id="p100425"></a>12</td><td><a id="p100426"></a>4</td><td><a id="p100427"></a>6</td><td><a id="p100428"></a>11</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100429"></a>Изоамилэтаноат (изоамилацетат)</td><td><a id="p100430"></a>От 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100431"></a>24</td><td><a id="p100432"></a>8</td><td><a id="p100433"></a>12</td><td><a id="p100434"></a>22</td></tr>
<tr><td><a id="p100435"></a>Св. 10 до 500 включ.</td><td><a id="p100436"></a>15</td><td><a id="p100437"></a>5</td><td><a id="p100438"></a>7,5</td><td><a id="p100439"></a>14</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100440"></a>Бутан-1-ол (н-бутиловый спирт)</td><td><a id="p100441"></a>От 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100442"></a>21</td><td><a id="p100443"></a>7</td><td><a id="p100444"></a>10,5</td><td><a id="p100445"></a>19</td></tr>
<tr><td><a id="p100446"></a>Св. 10 до 500 включ.</td><td><a id="p100447"></a>16</td><td><a id="p100448"></a>5,5</td><td><a id="p100449"></a>8</td><td><a id="p100450"></a>15</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100451"></a>3-метилбутан-1-ол 2-метилбутан-1-ол (изоамиловый спирт)</td><td><a id="p100452"></a>От 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100453"></a>22</td><td><a id="p100454"></a>7,5</td><td><a id="p100455"></a>11</td><td><a id="p100456"></a>21</td></tr>
<tr><td><a id="p100457"></a>Св. 10 до 2000 включ.</td><td><a id="p100458"></a>15</td><td><a id="p100459"></a>5</td><td><a id="p100460"></a>7,5</td><td><a id="p100461"></a>14</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100462"></a>Этилгексаноат (этилкапроат)</td><td><a id="p100463"></a>От 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100464"></a>19</td><td><a id="p100465"></a>8</td><td><a id="p100466"></a>12</td><td><a id="p100467"></a>22</td></tr>
<tr><td><a id="p100468"></a>Св. 10 до 500 включ.</td><td><a id="p100469"></a>12</td><td><a id="p100470"></a>5</td><td><a id="p100471"></a>7,5</td><td><a id="p100472"></a>14</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100473"></a>Гексан-1-ол (н-гексиловый спирт)</td><td><a id="p100474"></a>От 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100475"></a>22</td><td><a id="p100476"></a>7,5</td><td><a id="p100477"></a>11</td><td><a id="p100478"></a>21</td></tr>
<tr><td><a id="p100479"></a>Св. 10 до 500 включ.</td><td><a id="p100480"></a>16</td><td><a id="p100481"></a>5,5</td><td><a id="p100482"></a>8</td><td><a id="p100483"></a>15</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100484"></a>Этил-2-гидроксипропаноат (этиллактат)</td><td><a id="p100485"></a>От 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100486"></a>21</td><td><a id="p100487"></a>7</td><td><a id="p100488"></a>10,5</td><td><a id="p100489"></a>19</td></tr>
<tr><td><a id="p100490"></a>Св. 10 до 500 включ.</td><td><a id="p100491"></a>15</td><td><a id="p100492"></a>5</td><td><a id="p100493"></a>7,5</td><td><a id="p100494"></a>14</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100495"></a>Этилоктаноат (этилкаприлат)</td><td><a id="p100496"></a>От 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100497"></a>19</td><td><a id="p100498"></a>6</td><td><a id="p100499"></a>9</td><td><a id="p100500"></a>17</td></tr>
<tr><td><a id="p100501"></a>Св. 10 до 500 включ.</td><td><a id="p100502"></a>12</td><td><a id="p100503"></a>4</td><td><a id="p100504"></a>6</td><td><a id="p100505"></a>11</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100506"></a>Этилдеканоат (этилкапрат)</td><td><a id="p100507"></a>От 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100508"></a>22</td><td><a id="p100509"></a>7,5</td><td><a id="p100510"></a>11</td><td><a id="p100511"></a>21</td></tr>
<tr><td><a id="p100512"></a>Св. 10 до 500 включ.</td><td><a id="p100513"></a>15</td><td><a id="p100514"></a>5</td><td><a id="p100515"></a>7,5</td><td><a id="p100516"></a>14</td></tr>
</table>


<a id="p100517"></a>9.3 За результат определений принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

<a id="p100518"></a> $\frac{2 \cdot |C_{i1} - C_{i2}| \cdot 100}{(C_{i1} + C_{i2})} \leq r_{i}$ , (9)

<a id="p100519"></a>где Ci1, Ci2 - результаты параллельных определений массовой концентрации i-го летучего компонента, мг/дм3;
<a id="p100520"></a>ri - значение предела повторяемости i-го летучего компонента (см. [таблицу 2](#p100334)), %.
<a id="p100521"></a>9.4 Если [условие (9)](#p100518) не выполняется, проводят еще два определения. За результат определений принимают среднее арифметическое значение четырех результатов параллельных определений, если выполняется условие:

<a id="p100522"></a> $\frac{4 \cdot |C_{i\text{макс}} - C_{i\text{мин}}| \cdot 100}{(C_{i1} + C_{i2} + C_{i3} + C_{i4})} \leq CR_{i0,95}$ , (10)

<a id="p100523"></a>где Ciмакс, Ciмин - максимальное и минимальное значения из полученных четырех результатов параллельных определений массовой концентрации i-го летучего компонента, мг/дм3;
<a id="p100524"></a>CRi0,95 - значение критического диапазона для уровня вероятности P = 0,95 и n - результатов определений:

<a id="p100525"></a> $CR_{i0,95} = f(n) \cdot \sigma_{ri}$ ,

<a id="p100526"></a>для n = 4:

<a id="p100527"></a> $CR_{i0,95} = 3,6 \cdot \sigma_{ri}$ , (11)

<a id="p100528"></a>где $\sigma_{ri}$ - показатель повторяемости i-го летучего компонента (см. [таблицу 2](#p100334)), %.
<a id="p100529"></a>Если [условие (10)](#p100522) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют определения в соответствии с требованиями метода определения.

#### <a id="p100530"></a>9.5 Результат определения представляют в виде:


<a id="p100531"></a> $\overline{C_{i}} \pm 0,01 \cdot \delta_{i} \cdot \overline{C},\text{при }P = 0,95$ ,

<a id="p100532"></a>где $\overline{C_{i}}$ - среднее арифметическое значение n результатов определений массовой концентрации i-го летучего компонента, признанных приемлемыми по [9.3](#p100517), [9.4](#p100521), мг/дм3;
<a id="p100533"></a> $\pm \delta_{i}$ - границы относительной погрешности определений i-го летучего компонента (см. [таблицу 2](#p100334)), %.
<a id="p100534"></a>Числовое значение результатов определений должно оканчиваться цифрой того же порядка, что и значение абсолютной погрешности, содержащее не более двух значащих цифр.
<a id="p100535"></a>Если массовая концентрация i-го летучего компонента в продукте выходит за пределы диапазона определений, приводят следующую запись в журнале: "Массовая концентрация __________ менее __________ мг/дм3 (более __________ мг/дм3)".


## <a id="p100536"></a>10 Проверка приемлемости результатов определений, полученных в условиях воспроизводимости


<a id="p100537"></a>Проверку приемлемости результатов определений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят:
<a id="p100538"></a>а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
<a id="p100539"></a>б) при проверке совместимости результатов определений, полученных при сличительных испытаниях.
<a id="p100540"></a>Приемлемость результатов определений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD0,95 по формуле:

<a id="p100541"></a>|Ciср<sub>1</sub> - Ciср2| <= CDi0,95, (12)

<a id="p100542"></a>где Ciср1, Ciср2 - средние арифметические значения массовой концентрации i-го летучего компонента, полученные в первой и второй лабораториях, мг/дм3;
<a id="p100543"></a>CD<sub>i0</sub>,95 - значение критической разности для массовой концентрации i-го летучего компонента, мг/дм3, вычисляемое по формуле:

<a id="p100544"></a> $CD_{i0,95} = 2,77 \cdot 0,01 \cdot C_{i\text{ср}1,2} \sqrt{\sigma_{Ri}^{2} - \sigma_{ri}^{2}(1 - \frac{1}{2n_{1}} - \frac{1}{2n_{2}})}$ , (13)

<a id="p100545"></a>где 2,77 - коэффициент критического диапазона для параллельных определений;
<a id="p100546"></a>0,01 - коэффициент перехода от процентов к абсолютным значениям;
<a id="p100547"></a>Ciср1,2 - среднее арифметическое значение массовой концентрации i-го летучего компонента, полученное в первой и второй лабораториях, мг/дм3;
<a id="p100548"></a> $\sigma_{Ri}$ - показатель воспроизводимости (см. [таблицу 2](#p100334)), %;
<a id="p100549"></a> $\sigma_{ri}$ - показатель повторяемости (см. [таблицу 2](#p100334)), %;
<a id="p100550"></a>n - количество выполненных определений, n = 2.
<a id="p100551"></a>Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата определений, проведенных двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднее арифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).


## <a id="p100552"></a>11 Контроль точности результатов определений при реализации метода в лаборатории


<a id="p100553"></a>Контроль точности результатов определений при реализации метода в лаборатории осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (подраздел 5.2).
<a id="p100554"></a>Проверку стабильности результатов определений осуществляют с применением контрольных карт Шухарта. Периодичность контроля стабильности результатов выполненных определений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.


## <a id="p100555"></a>12 Требования безопасности


<a id="p100556"></a>12.1 К работе на газовом хроматографе допускаются лица, владеющие техникой газохроматографического анализа и изучившие инструкцию по эксплуатации используемого оборудования.
<a id="p100557"></a>12.2 Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.2.007.0.
<a id="p100558"></a>12.3 При проведении определений соблюдают требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.
<a id="p100559"></a>12.4 Помещение, в котором проводят определения, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.
<a id="p100560"></a>12.5 Организация обучения работающих - по ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100561"></a>12.6 Помещение, в котором проводят определения, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
<a id="p100562"></a>12.7 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.



<a id="p100563"></a>

---