---
title: "\"ГОСТ 33408-2015. Межгосударственный стандарт. Коньяки, дистилляты коньячные, бренди. Определение содержания альдегидов, эфиров и спиртов методом газовой хроматографии\""
number: "ГОСТ 33408-2015"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-33408-2015"
---

## "ГОСТ 33408-2015. Межгосударственный стандарт. Коньяки, дистилляты коньячные, бренди. Определение содержания альдегидов, эфиров и спиртов методом газовой хроматографии"

# "ГОСТ 33408-2015. Межгосударственный стандарт. Коньяки, дистилляты коньячные, бренди. Определение содержания альдегидов, эфиров и спиртов методом газовой хроматографии"

(введен в действие Приказом Росстандарта от 26.05.2016 N 429-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов (п. п. 439, 474), а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза "О безопасности алкогольной продукции" (ТР ЕАЭС 047/2018) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 17.05.2022 N 80).
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 24.12.2019 N 236).
> Документ [введен](#p100008) в действие с 01.07.2017.


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 26 мая 2016 г. N 429-ст

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**КОНЬЯКИ, ДИСТИЛЛЯТЫ КОНЬЯЧНЫЕ, БРЕНДИ**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АЛЬДЕГИДОВ, ЭФИРОВ**
**И СПИРТОВ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>Cognac, cognac distillates, brandy. Determination
of aldehydes, ethers and alcohols by gas chromatography

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 33408-2015**

<a id="p100007"></a>МКС 67.160.10

<a id="p100008"></a>Дата введения
1 июля 2017 года


### <a id="p100009"></a>Предисловие


<a id="p100010"></a>Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены [ГОСТ 1.0-2015](https://bukva.ai/docs/gost-1-0-2015) "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и [ГОСТ 1.2-2015](https://bukva.ai/docs/gost-1-2-2015) "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"


### <a id="p100011"></a>Сведения о стандарте


<a id="p100012"></a>1 РАЗРАБОТАН Республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ)
<a id="p100013"></a>2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
<a id="p100014"></a>3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. N 78-П)
<a id="p100015"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100016"></a>Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100017"></a>Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100018"></a>Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100019"></a>Азербайджан | <a id="p100020"></a>AZ | <a id="p100021"></a>Азстандарт |
| <a id="p100022"></a>Армения | <a id="p100023"></a>AM | <a id="p100024"></a>Минэкономики Республики Армения |
| <a id="p100025"></a>Беларусь | <a id="p100026"></a>BY | <a id="p100027"></a>Госстандарт Республики Беларусь |
| <a id="p100028"></a>Казахстан | <a id="p100029"></a>KZ | <a id="p100030"></a>Госстандарт Республики Казахстан |
| <a id="p100031"></a>Киргизия | <a id="p100032"></a>KG | <a id="p100033"></a>Кыргызстандарт |
| <a id="p100034"></a>Молдова | <a id="p100035"></a>MD | <a id="p100036"></a>Молдова-Стандарт |
| <a id="p100037"></a>Россия | <a id="p100038"></a>RU | <a id="p100039"></a>Росстандарт |
| <a id="p100040"></a>Таджикистан | <a id="p100041"></a>TJ | <a id="p100042"></a>Таджикстандарт |


<a id="p100043"></a>4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 мая 2016 г. N 429-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33408-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
<a id="p100044"></a>5 Настоящий стандарт разработан на основе методики выполнения измерений МВИ.МН 3068-2008 "Определение содержания альдегидов, эфиров и спиртов в коньяках и коньячных спиртах, коньячной продукции методом газовой хроматографии. Методика выполнения измерений", аттестованной БелГИМ. Свидетельство об аттестации N 505-1/2008 от 24 декабря 2008 г.
<a id="p100045"></a>**6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100046"></a>Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


### <a id="p100047"></a>1 Область применения


<a id="p100048"></a>Настоящий стандарт распространяется на коньяки, коньячные дистилляты и бренди и устанавливает метод определения содержания альдегидов, эфиров и спиртов методом газовой хроматографии (далее - ГХ) с применением для регистрации пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100049"></a>Диапазоны измерений для каждого определяемого вещества приведены в таблице 1.

<a id="p100050"></a>Таблица 1


| <a id="p100051"></a>Наименование вещества | <a id="p100052"></a>Диапазон измерений, мг/дм3 |
| --- | --- |
| <a id="p100053"></a>Ацетальдегид (уксусный альдегид) | <a id="p100054"></a>5 - 500 |
| <a id="p100055"></a>Метилацетат (метиловый эфир уксусной кислоты) | <a id="p100056"></a>0,4 - 40 |
| <a id="p100057"></a>Этилацетат (этиловый эфир уксусной кислоты) | <a id="p100058"></a>12 - 1200 |
| <a id="p100059"></a>Метанол (метиловый спирт) | <a id="p100060"></a>8 - 800 |
| <a id="p100061"></a>Изопропанол (изопропиловый спирт) | <a id="p100062"></a>2 - 100 |
| <a id="p100063"></a>1-Пропанол (пропиловый спирт) | <a id="p100064"></a>4 - 400 |
| <a id="p100065"></a>Изобутанол (изобутиловый спирт) | <a id="p100066"></a>8 - 800 |
| <a id="p100067"></a>1-Бутанол (бутиловый спирт) | <a id="p100068"></a>4 - 400 |
| <a id="p100069"></a>Изоамилол (изоамиловый спирт) | <a id="p100070"></a>30 - 3000 |



### <a id="p100071"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100072"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
<a id="p100073"></a>ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
<a id="p100074"></a>ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
<a id="p100075"></a>ГОСТ 12.1.019-79 <*> Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

<a id="p100076"></a>

---

<a id="p100077"></a><*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.

<a id="p100078"></a>ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности
<a id="p100079"></a>[ГОСТ OIML R 76-1-2011](https://bukva.ai/docs/gost-oiml-r-76-1-2011) Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
<a id="p100080"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
<a id="p100081"></a>[ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80) Водород технический. Технические условия
<a id="p100082"></a>[ГОСТ 3639-79](https://bukva.ai/docs/gost-3639-79) Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта
<a id="p100083"></a>ГОСТ ИСО 5725-6-2003 <**> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

<a id="p100084"></a>

---

<a id="p100085"></a><**> В Российской Федерации действует [ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002).

<a id="p100086"></a>ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
<a id="p100087"></a>ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия
<a id="p100088"></a>ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
<a id="p100089"></a>[ГОСТ 18481-81](https://bukva.ai/docs/gost-18481-81) Ареометры и цилиндры стеклянные. Технические условия
<a id="p100090"></a>[ГОСТ 29169-91](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91) (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
<a id="p100091"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
<a id="p100092"></a>*Примечание* - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


### <a id="p100093"></a>3 Термины и определения


<a id="p100094"></a>В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
<a id="p100095"></a>3.1 предел измерений (LOQ): Наименьшее значение массовой концентрации определяемого вещества, которое может быть измерено с установленной точностью в соответствии с настоящим стандартом.
<a id="p100096"></a>3.2 диапазон измерений: Область значений массовой концентрации вещества в пробе, определяемая в соответствии с настоящим стандартом с установленной точностью.


### <a id="p100097"></a>4 Сущность метода


<a id="p100098"></a>Метод основан на количественном определении веществ с помощью пламенно-ионизационного детектора по величине изменения силы тока сигнала, интегрированного по времени и их регистрации.


### <a id="p100099"></a>5 Требования безопасности и требования к квалификации операторов



#### <a id="p100100"></a>5.1 Требования безопасности


<a id="p100101"></a>При выполнении работ персонал должен знать и строго соблюдать на рабочем месте требования:
- <a id="p100102"></a>электробезопасности - по ГОСТ 12.1.019 и 12.2.003;
- <a id="p100103"></a>пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004;
- <a id="p100104"></a>техники безопасности при работе с химическими реагентами - по ГОСТ 12.1.007;
- <a id="p100105"></a>техники безопасности при работе в химической лаборатории;
- <a id="p100106"></a>техники безопасности, изложенные в эксплуатационных документах на средства измерений и оборудование, применяемые при проведении измерений.


#### <a id="p100107"></a>5.2 Требования к квалификации операторов


<a id="p100108"></a>К проведению измерений и обработке результатов хроматографического анализа могут быть допущены лица, имеющие высшее специальное химическое образование, опыт работы в области ГХ, изучившие руководство по эксплуатации газового хроматографа, инструкцию по использованию системы обработки хроматографических данных и настоящий метод.


### <a id="p100109"></a>6 Условия проведения измерений


<a id="p100110"></a>При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
    - <a id="p100111"></a>температура окружающего воздуха ...................... 18 - 23 °C;
    - <a id="p100112"></a>относительная влажность воздуха ...................... 50 - 75%;
    - <a id="p100113"></a>приготовление градуировочных растворов
      и растворов проб проводят при температуре ............ (20 +/- 2) °C.
<a id="p100114"></a>Помещения для проведения измерений должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией и подводкой воды.


### <a id="p100115"></a>7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы



#### <a id="p100116"></a>7.1 Средства измерений


<a id="p100117"></a>Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, имеющий предел обнаружения не менее 1 x 10-8 мг/см3 пропана в нонане, включающий:
- <a id="p100118"></a>автоматический дозатор жидких проб;
- <a id="p100119"></a>систему регистрации, обработки и хранения хроматографических данных.
<a id="p100120"></a>Весы лабораторные с диапазоном взвешивания 0,01 - 220 г, с погрешностью 0,0003 г по [ГОСТ OIML R 76-1](https://bukva.ai/docs/gost-oiml-r-76-1-2011).
<a id="p100121"></a>Ареометры АСП-2 по [ГОСТ 18481](https://bukva.ai/docs/gost-18481-81).
<a id="p100122"></a>Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100123"></a>Пипетки с одной меткой 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25, 2-2-50 по [ГОСТ 29169](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91).
<a id="p100124"></a>Пипетки градуированные 1-1-2-2, 1-1-2-5 по [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91).
<a id="p100125"></a>Цилиндры 1-250-1, 1-500-1 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100126"></a>Государственный стандартный образец состава растворов токсичных микропримесей в водно-спиртовой смеси ГСО N 8405-2003 (комплект РВ-3, РВ-2, РВ-1).


#### <a id="p100127"></a>7.2 Вспомогательное оборудование и материалы


<a id="p100128"></a>Аппарат перегонный, состоящий из:
- <a id="p100129"></a>колбы вместимостью 1 дм3 с закрывающейся резиновой пробкой, в отверстие которой вставлен каплеуловитель;
- <a id="p100130"></a>каплеуловителя или ректификационной колонки высотой около 20 см;
- <a id="p100131"></a>охлаждающего устройства, оканчивающегося трубкой с заостренным узким концом (доходящим почти до дна приемной мерной колбы, но не касающимся его) для поступления дистиллята в приемную мерную колбу, содержащую несколько кубических сантиметров дистиллированной воды;
- <a id="p100132"></a>источника тепла.
<a id="p100133"></a>Допускается применять перегонный аппарат иной конструкции, отвечающей условию: пять раз последовательно перегоняют водно-спиртовую смесь, содержащую этиловый спирт с объемной долей 10%. После пятой перегонки объемная доля этилового спирта в дистилляте должна составлять не менее 9,9%. Потеря спирта после разовой перегонки не должна превышать 0,02 об. %.
<a id="p100134"></a>Термостат водяной с погрешностью поддержания температуры +/- 0,2 °C в диапазоне температур от 10 до 40 °C.
<a id="p100135"></a>Виалы для автосамплера вместимостью 2 см3.
<a id="p100136"></a>Холодильник бытовой.
<a id="p100137"></a>Газ-носитель - азот о.ч. по ГОСТ 9293. Допускается использование генераторов азота.
<a id="p100138"></a>Водород технический марки А по [ГОСТ 3022](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80). Допускается использование генераторов водорода.
<a id="p100139"></a>Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использование воздушных компрессоров любого типа, обеспечивающих необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по эксплуатации газового хроматографа.


#### <a id="p100140"></a>7.3 Реактивы


<a id="p100141"></a>Ацетальдегид, массовая доля основного вещества не менее 99,5%.
<a id="p100142"></a>Метилацетат, массовая доля основного вещества не менее 99,5%.
<a id="p100143"></a>Этилацетат, массовая доля основного вещества не менее 99,5%.
<a id="p100144"></a>Изопропанол, массовая доля основного вещества не менее 99,5%.
<a id="p100145"></a>1-Пропанол, массовая доля основного вещества не менее 99,5%.
<a id="p100146"></a>Изобутанол, массовая доля основного вещества не менее 99,5%.
<a id="p100147"></a>1-Бутанол, массовая доля основного вещества не менее 99,5%.
<a id="p100148"></a>Изоамилол, массовая доля основного вещества не менее 98,5%.
<a id="p100149"></a>Метанол, массовая доля основного вещества не менее 99,5%.
<a id="p100150"></a>*Примечание* - Погрешность массовой доли основного вещества не должна быть более 0,5%.

<a id="p100151"></a>Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья с минимальным количеством токсичных микропримесей <*>.

<a id="p100152"></a>

---

<a id="p100153"></a><*> Примером подходящего продукта является этиловый ректификованный спирт из пищевого сырья сорта "Крышталь супер-люкс". Данная информация приведена для удобства и не означает признания названного продукта пользователями настоящего стандарта.

<a id="p100154"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100155"></a>Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.


### <a id="p100156"></a>8 Подготовка к проведению измерений



#### <a id="p100157"></a>8.1 Отбор проб


<a id="p100158"></a>Отбор проб продукции для определения содержания альдегидов, эфиров и спиртов проводят в соответствии с действующими нормативными документами на отбор проб соответствующего вида продукции.
<a id="p100159"></a>Проба должна быть однородной и репрезентативной. Необходимо предусматривать отбор проб на случай разногласий в оценке качества продукции.
<a id="p100160"></a>Проба, доставленная в лабораторию на испытание, не должна быть повреждена или изменена во время транспортирования и хранения.


#### <a id="p100161"></a>8.2 Определение содержания веществ в этиловом спирте


<a id="p100162"></a>Определение содержания веществ в этиловом спирте проводят в соответствии с требованиями нормативных документов, действующих на территории стран, принявших настоящий стандарт <**>.

<a id="p100163"></a>

---

<a id="p100164"></a><**> В Российской Федерации действует [ГОСТ 30536-2013](https://bukva.ai/docs/gost-30536-2013) "Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей".

<a id="p100165"></a>Максимально допустимый уровень (МДУ) содержания определяемых веществ в этиловом спирте приведен в таблице 2.

<a id="p100166"></a>Таблица 2


| <a id="p100167"></a>Наименование | <a id="p100168"></a>МДУ |
| --- | --- |
| <a id="p100169"></a>Массовая концентрация сивушного масла: изопропанол, 1-пропанол, изобутанол, 1-бутанол, изоамилол в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более | <a id="p100170"></a>2,5 |
| <a id="p100171"></a>Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более | <a id="p100172"></a>9·10-4 |
| <a id="p100173"></a>Содержание других определяемых веществ в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более | <a id="p100174"></a>0,2 |



#### <a id="p100175"></a>8.3 Приготовление раствора этилового спирта объемной долей 40% (растворителя)


<a id="p100176"></a>Для приготовления градуировочных растворов должен использоваться раствор этилового спирта объемной долей 40% (далее - растворитель).
<a id="p100177"></a>Растворитель готовят путем разбавления дистиллированной водой этилового спирта, удовлетворяющего требованиям [8.2](#p100161). Объем этилового спирта, необходимый для разбавления, V2, см3, вычисляют по формуле

<a id="p100178"></a> $V_{2} = \frac{C_{2} \cdot V_{1}}{C_{1}} ,$ (1)

<a id="p100179"></a>где C2 - объемная доля этилового спирта, полученная после разбавления, %, (C2 = 40%);
<a id="p100180"></a>V1 - объем приготавливаемого раствора этилового спирта объемной долей 40%, см3;
<a id="p100181"></a>C1 - объемная доля этилового спирта (исходного), измеренная в соответствии с [ГОСТ 3639](https://bukva.ai/docs/gost-3639-79), %.
<a id="p100182"></a>Допускается использовать другие марки этилового ректификованного спирта, удовлетворяющие требованиям [таблицы 2](#p100166).
<a id="p100183"></a>Пример:
<a id="p100184"></a>Приготовление 1 дм3 раствора этилового спирта объемной долей 40%
<a id="p100185"></a>Цилиндром вместимостью 500 см3 отмеривают 415 см3 этилового ректификованного спирта из пищевого сырья (объемная доля этилового спирта 96,6%) и количественно переносят отмеренный объем в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добавляют приблизительно 560 - 570 см3 дистиллированной воды и перемешивают. Раствор термостатируют при температуре (20 +/- 2) °C в течение 30 мин и доводят дистиллированной водой до метки.


#### <a id="p100186"></a>8.4 Приготовление основного градуировочного раствора метилацетата и изопропанола (основной раствор "A")


<a id="p100187"></a>Навески метилацетата и изопропанола, взятые в соответствии с [таблицей 3](#p100189) с точностью до 0,001 г, взвешивают в мерной колбе вместимостью 100 см3, предварительно заполненной 50 - 60 см3 растворителя, приготовленного по [8.3](#p100175), хорошо перемешивают и доводят до метки растворителем при температуре (20 +/- 2) °C.

<a id="p100188"></a>Таблица 3

<a id="p100189"></a>Схема приготовления основного градуировочного раствора
метилацетата и 0 изопропанола (основной раствор "A")


<table>
<colgroup><col width="33%"><col width="17%"><col width="18%"><col width="32%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100190"></a>Наименование вещества</td><td><a id="p100191"></a>Навеска, г</td><td><a id="p100192"></a>Вместимость колбы, см3</td><td><a id="p100193"></a>Массовая концентрация веществ, мг/дм3</td></tr>
<tr><td><a id="p100194"></a>Метилацетат</td><td><a id="p100195"></a>0,200</td><td rowspan="2"><a id="p100196"></a>100</td><td><a id="p100197"></a>2000</td></tr>
<tr><td><a id="p100198"></a>Изопропанол</td><td><a id="p100199"></a>0,500</td><td><a id="p100200"></a>5000</td></tr>
</table>


<a id="p100201"></a>Точную массовую концентрацию метилацетата и изопропилового спирта CA, г/см3, в приготовленном основном градуировочном растворе "A" вычисляют с учетом массовой доли основного вещества по формуле

<a id="p100202"></a> $C_{A} = \frac{m \cdot P}{V} \cdot 10^{6},$ (2)

<a id="p100203"></a>где m - масса навески вещества, г;
<a id="p100204"></a>P - массовая доля основного вещества, %;
<a id="p100205"></a>V - вместимость мерной колбы, см3;
<a id="p100206"></a>106 - коэффициент для пересчета размерностей величин.


#### <a id="p100207"></a>8.5 Приготовление основного градуировочного раствора смеси веществ (основной раствор "B")


<a id="p100208"></a>Навески индивидуальных веществ (примерные массы навесок приведены в [таблице 4](#p100211)) взвешивают в мерной колбе вместимостью 100 см3 с точностью до 0,001 г, заполненной предварительно 40 - 50 см3 растворителя, приготовленного по [8.3](#p100175).
<a id="p100209"></a>Раствор хорошо перемешивают. Затем в колбу добавляют 10 см3 основного градуировочного раствора "A" метилацетата и изопропанола (см. [8.4](#p100186)) и доводят до метки растворителем (см. [8.3](#p100175)) при температуре (20 +/- 2) °C.

<a id="p100210"></a>Таблица 4

<a id="p100211"></a>Массы навесок веществ для приготовления основного
градуировочного раствора "B"


<table>
<colgroup><col width="32%"><col width="36%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100212"></a>Наименование вещества</td><td><a id="p100213"></a>Навеска, г</td><td><a id="p100214"></a>Массовая концентрация веществ, мг/дм3</td></tr>
<tr><td><a id="p100215"></a>Ацетальдегид <a href="#p100241">&lt;*&gt;</a></td><td><a id="p100216"></a>0,250</td><td><a id="p100217"></a>2500</td></tr>
<tr><td><a id="p100218"></a>Этилацетат</td><td><a id="p100219"></a>0,600</td><td><a id="p100220"></a>6000</td></tr>
<tr><td><a id="p100221"></a>Метанол</td><td><a id="p100222"></a>0,400</td><td><a id="p100223"></a>4000</td></tr>
<tr><td><a id="p100224"></a>1-Пропанол</td><td><a id="p100225"></a>0,200</td><td><a id="p100226"></a>2000</td></tr>
<tr><td><a id="p100227"></a>Изобутанол</td><td><a id="p100228"></a>0,400</td><td><a id="p100229"></a>4000</td></tr>
<tr><td><a id="p100230"></a>1-Бутанол</td><td><a id="p100231"></a>0,200</td><td><a id="p100232"></a>2000</td></tr>
<tr><td><a id="p100233"></a>Изоамилол</td><td><a id="p100234"></a>1,500</td><td><a id="p100235"></a>15000</td></tr>
<tr><td><a id="p100236"></a>Метилацетат</td><td rowspan="2"><a id="p100237"></a>10 см3 раствора "A" по <a href="#p100186">8.4</a></td><td><a id="p100238"></a>200</td></tr>
<tr><td><a id="p100239"></a>Изопропанол</td><td><a id="p100240"></a>500</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100241"></a>&lt;*&gt; Ацетальдегид имеет низкую температуру кипения (20,8 °C), поэтому перед взвешиванием его необходимо выдержать при температуре минус 18 °C в течение двух часов. Рекомендуется также охладить посуду, используемую при приготовлении растворов. Ацетальдегид добавляют последним в основной градуировочный раствор "B".</td></tr>
</table>


<a id="p100242"></a>Для метилацетата и изопропанола точную массовую концентрацию вещества CB, мг/дм3, (без учета его содержания в растворителе) в основном градуировочном растворе "B" вычисляют по формуле

<a id="p100243"></a> $C_{B} = \frac{m \cdot P}{V} \cdot 10^{6} \cdot \frac{1}{K_{\text{р}}} ,$ (3)

<a id="p100244"></a>где m - масса навески вещества, г;
<a id="p100245"></a>P - массовая доля основного вещества, %;
<a id="p100246"></a>V - вместимость мерной колбы, см3;
<a id="p100247"></a>106 - коэффициент для пересчета размерностей величин;
<a id="p100248"></a>Kр - коэффициент разбавления раствора, вычисляемый по формуле

<a id="p100249"></a> $K_{\text{р}} = \frac{V_{\text{р} - \text{ра}}}{V_{\text{ал}}} ,$ (4)

<a id="p100250"></a>где Vр-ра - объем приготавливаемого раствора, см3, Vр-ра = 100 см3;
<a id="p100251"></a>Vал - объем основного раствора "A", взятого для разбавления, см3.
<a id="p100252"></a>Точную массовую концентрацию остальных веществ в основном градуировочном растворе "B" CB, мг/дм3, вычисляют по [формуле (2)](#p100202) с учетом массовой доли основного вещества.
<a id="p100253"></a>Основные градуировочные растворы "A" и "B" хранят в герметически закрытой посуде, залитой парафином при температуре от 4 до 10 °C в течение 6 мес.


#### <a id="p100254"></a>8.6 Приготовление рабочих градуировочных растворов


<a id="p100255"></a>Рабочие градуировочные растворы готовят путем разбавления основного градуировочного раствора "B" растворителем по схеме, представленной в таблице 5.
<a id="p100256"></a>Рабочие градуировочные растворы смеси веществ хранят при температуре от 4 до 10 °C в течение 3 мес в герметически закрытой посуде, залитой парафином.

<a id="p100257"></a>Таблица 5


<table>
<colgroup><col width="12%"><col width="10%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"></colgroup>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100258"></a>Схема приготовления рабочих градуировочных растворов</td><td rowspan="4"></td><td colspan="10"><a id="p100259"></a>Наименование веществ</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100260"></a>Массовая концентрация в основном градуировочном растворе "B" (см. <a href="#p100207">8.5</a>), мг/дм3</td><td colspan="2"><a id="p100261"></a>Массовая концентрация веществ в градуировочных растворах, мг/дм3</td><td colspan="2"><a id="p100262"></a>Раствор N 1</td><td colspan="2"><a id="p100263"></a>Раствор N 2</td><td colspan="2"><a id="p100264"></a>Раствор N 3</td></tr>
<tr><td><a id="p100265"></a>Раствор N 4</td><td><a id="p100266"></a>Раствор N 5</td><td><a id="p100267"></a>Объем <a href="#p100266">раствора N 5</a>, см3</td><td><a id="p100268"></a>Вместимость колбы, см3</td><td><a id="p100269"></a>Объем <a href="#p100266">раствора N 5</a>, см3</td><td><a id="p100270"></a>Вместимость колбы, см3</td><td><a id="p100271"></a>Объем раствора (см. <a href="#p100207">8.5</a>), см3</td><td><a id="p100272"></a>Вместимость колбы, см3</td><td><a id="p100273"></a>Объем раствора (см. <a href="#p100207">8.5</a>), см3</td><td><a id="p100274"></a>Вместимость колбы, см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100275"></a>Объем раствора (см. <a href="#p100207">8.5</a>), см3</td><td><a id="p100276"></a>Вместимость колбы, см3</td><td><a id="p100277"></a>2</td><td><a id="p100278"></a>100</td><td><a id="p100279"></a>5</td><td><a id="p100280"></a>100</td><td><a id="p100281"></a>2</td><td><a id="p100282"></a>100</td><td><a id="p100283"></a>5</td><td><a id="p100284"></a>100</td></tr>
<tr><td><a id="p100285"></a>10</td><td><a id="p100286"></a>100</td><td colspan="2"><a id="p100287"></a>Ацетальдегид</td><td colspan="2"><a id="p100288"></a>2500</td><td colspan="2"><a id="p100289"></a>5</td><td colspan="2"><a id="p100290"></a>12,5</td><td colspan="2"><a id="p100291"></a>50</td></tr>
<tr><td><a id="p100292"></a>125</td><td><a id="p100293"></a>250</td><td colspan="2"><a id="p100294"></a>Этилацетат</td><td colspan="2"><a id="p100295"></a>6000</td><td colspan="2"><a id="p100296"></a>12</td><td colspan="2"><a id="p100297"></a>30</td><td colspan="2"><a id="p100298"></a>120</td></tr>
<tr><td><a id="p100299"></a>300</td><td><a id="p100300"></a>600</td><td colspan="2"><a id="p100301"></a>Метанол</td><td colspan="2"><a id="p100302"></a>4000 + Cр-ля</td><td colspan="2"><a id="p100303"></a>8 + Cр-ля</td><td colspan="2"><a id="p100304"></a>20 + Cр-ля</td><td colspan="2"><a id="p100305"></a>80 + Cр-ля</td></tr>
<tr><td><a id="p100306"></a>200 + Cр-ля</td><td><a id="p100307"></a>400 + Cр-ля</td><td colspan="2"><a id="p100308"></a>1-Пропанол</td><td colspan="2"><a id="p100309"></a>2000</td><td colspan="2"><a id="p100310"></a>4</td><td colspan="2"><a id="p100311"></a>10</td><td colspan="2"><a id="p100312"></a>40</td></tr>
<tr><td><a id="p100313"></a>100</td><td><a id="p100314"></a>200</td><td colspan="2"><a id="p100315"></a>Изобутанол</td><td colspan="2"><a id="p100316"></a>4000</td><td colspan="2"><a id="p100317"></a>8</td><td colspan="2"><a id="p100318"></a>20</td><td colspan="2"><a id="p100319"></a>80</td></tr>
<tr><td><a id="p100320"></a>200</td><td><a id="p100321"></a>400</td><td colspan="2"><a id="p100322"></a>1-Бутанол</td><td colspan="2"><a id="p100323"></a>2000</td><td colspan="2"><a id="p100324"></a>4</td><td colspan="2"><a id="p100325"></a>10</td><td colspan="2"><a id="p100326"></a>40</td></tr>
<tr><td><a id="p100327"></a>100</td><td><a id="p100328"></a>200</td><td colspan="2"><a id="p100329"></a>Изоамилол</td><td colspan="2"><a id="p100330"></a>15000</td><td colspan="2"><a id="p100331"></a>30</td><td colspan="2"><a id="p100332"></a>75</td><td colspan="2"><a id="p100333"></a>300</td></tr>
<tr><td><a id="p100334"></a>750</td><td><a id="p100335"></a>1500</td><td colspan="2"><a id="p100336"></a>Метилацетат</td><td colspan="2"><a id="p100337"></a>200</td><td colspan="2"><a id="p100338"></a>0,4</td><td colspan="2"><a id="p100339"></a>1</td><td colspan="2"><a id="p100340"></a>4</td></tr>
<tr><td><a id="p100341"></a>10</td><td><a id="p100342"></a>20</td><td colspan="2"><a id="p100343"></a>Изопропанол</td><td colspan="2"><a id="p100344"></a>500 + Cр-ля</td><td colspan="2"><a id="p100345"></a>РВ-3 &lt;*&gt;</td><td colspan="2"><a id="p100346"></a>РВ-2 &lt;*&gt;</td><td colspan="2"><a id="p100347"></a>РВ-1 &lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td colspan="12"><a id="p100348"></a><a id="p100349"></a><a id="p100350"></a>25 + Cр-ля<br>50 + Cр-ля<br>&lt;*&gt; Градуировочными <a href="#p100262">растворами N 1</a>, <a href="#p100263">N 2</a>, <a href="#p100264">N 3</a> для изопропанола являются стандартные образцы состава растворов токсичных микропримесей в водно-спиртовой смеси ГСО N 8405-2003 (комплект РВ-3, РВ-2, РВ-1). Значение массовой концентрации изопропилового спирта в градуировочных <a href="#p100262">растворах N 1</a>, <a href="#p100263">N 2</a> и <a href="#p100264">N 3</a> считают равным аттестованному значению.</td></tr>
</table>


<a id="p100351"></a>*Примечание* - Точное значение массовой концентрации каждого вещества в рабочих градуировочных растворах вычисляют с учетом содержания основного вещества, массы навески, взятой для приготовления основного градуировочного раствора "B".

<a id="p100352"></a>Значение массовой концентрации изопропанола C, мг/дм3, в основном градуировочном растворе "B" и в [растворах N 4](#p100265), [N 5](#p100266), а также значение массовой концентрации метанола в основном градуировочном растворе "B" и в [растворах N 1](#p100262) - [5](#p100266) (см. таблицу 5) вычисляют по формуле

<a id="p100353"></a>C = Cприг + Cр-ля, (5)

<a id="p100354"></a>где Cприг - массовая концентрация вещества в приготовленном градуировочном растворе, мг/дм3;
<a id="p100355"></a>Cр-ля - массовая концентрация вещества в растворителе, мг/дм3.


#### <a id="p100356"></a>8.7 Подготовка хроматографа к работе


<a id="p100357"></a>Подготовку газового хроматографа к работе осуществляют в соответствии с инструкцией фирмы - производителя оборудования.
<a id="p100358"></a>Для разделения многокомпонентной смеси анализируемых веществ используют режим с программированием температуры термостата колонок и следующие хроматографические условия:

| <a id="p100359"></a>Хроматографическая капиллярная колонка [<*>](#p100381) | <a id="p100360"></a>- HP-FFAP 50 м x 0,32 мм x 0,52 мкм |
| --- | --- |
| <a id="p100361"></a>Температура испарителя, °C | <a id="p100362"></a>- 220 |
| <a id="p100363"></a>Температура детектора, °C | <a id="p100364"></a>- 220 |
| <a id="p100365"></a>Скорость газа-носителя, см3/мин | <a id="p100366"></a>- 3,9 |
| <a id="p100367"></a>Скорость потока воздуха, см3/мин | <a id="p100368"></a>- 350 |
| <a id="p100369"></a>Скорость потока водорода, см3/мин | <a id="p100370"></a>- 30 |
| <a id="p100371"></a>Коэффициент деления потока | <a id="p100372"></a>- 1:20 |
| <a id="p100373"></a>Объем пробы, см3 | <a id="p100374"></a>- 1,0 x 10-3 |
| <a id="p100375"></a>Температурная программа термостата колонок, °C | <a id="p100376"></a><a id="p100377"></a><a id="p100378"></a><a id="p100379"></a>- 66 °C - 11,5 мин<br>от 4 °C/мин до 120 °C<br>от 10 °C/мин до 170 °C, 2 мин<br>от 25 °C/мин до 66 °C |


<a id="p100380"></a>

---

<a id="p100381"></a><*> Данный тип колонки является примером подходящего продукта, имеющегося в продаже. Данная колонка приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и может быть заменена на иную при сохранении разделительной способности веществ.

<a id="p100382"></a>Ориентировочное время удерживания определяемых веществ приведено в таблице 6.

<a id="p100383"></a>Таблица 6

<a id="p100384"></a>Ориентировочное время удерживания определяемых веществ


<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100385"></a>Наименование вещества</td><td><a id="p100386"></a>Ориентировочное время удерживания, мин</td></tr>
<tr><td><a id="p100387"></a>Ацетальдегид</td><td><a id="p100388"></a>5,9</td></tr>
<tr><td><a id="p100389"></a>Метилацетат</td><td><a id="p100390"></a>6,9</td></tr>
<tr><td><a id="p100391"></a>Этилацетат</td><td><a id="p100392"></a>7,9</td></tr>
<tr><td><a id="p100393"></a>Метанол</td><td><a id="p100394"></a>8,1</td></tr>
<tr><td><a id="p100395"></a>Изопропанол</td><td><a id="p100396"></a>8,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100397"></a>1-Пропанол</td><td><a id="p100398"></a>12,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100399"></a>Изобутанол</td><td><a id="p100400"></a>15,2</td></tr>
<tr><td><a id="p100401"></a>1-Бутанол</td><td><a id="p100402"></a>18,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100403"></a>Изоамилол</td><td><a id="p100404"></a>20,9</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100405"></a>Примечание - Точное время выхода веществ определяют по градуировочным растворам. Допускается применение других хроматографических колонок, не ухудшающих разделения смеси определяемых веществ.</td></tr>
</table>


<a id="p100406"></a>Типичная хроматограмма смеси определяемых веществ приведена на [рисунке А.1](#p100602) (приложение А).


#### <a id="p100407"></a>8.8 Подготовка проб в коньяках, коньячных дистиллятах и бренди


<a id="p100408"></a>Определение содержания альдегидов, эфиров и спиртов в коньяках, коньячных дистиллятах и бренди проводят в дистилляте после предварительной перегонки. Молодой, неокрашенный и прозрачный коньячный дистиллят анализируют без перегонки.
<a id="p100409"></a>Дистиллят коньячного спирта и молодой, неокрашенный и прозрачный коньячный спирт перед выполнением измерений разбавляют дистиллированной водой до получения раствора с объемной долей этилового спирта приблизительно 40% (см. [примечание таблицы 7](#p100432)). Объем дистиллята коньячного спирта, который необходимо взять для разбавления, V1, см3, вычисляют по формуле

<a id="p100410"></a> $V_{1} = \frac{\varphi_{2} \cdot V_{2}}{\varphi_{1}} ,$ (6)

<a id="p100411"></a>где $\varphi_{2}$ - объемная доля этилового спирта в дистилляте коньячного спирта, полученная после разбавления, %;
<a id="p100412"></a>V2 - объем приготавливаемого дистиллята коньячного спирта с объемной долей этилового спирта 40%, см3;
<a id="p100413"></a> $\varphi_{1}$ - объемная доля этилового спирта в дистилляте коньячного спирта до разбавления, измеренная в соответствии с [ГОСТ 3639](https://bukva.ai/docs/gost-3639-79), %.
<a id="p100414"></a>Ориентировочная схема разбавления дистиллята коньячного спирта с объемной долей этилового спирта 55 - 70% приведена в таблице 7.

<a id="p100415"></a>Таблица 7


<table>
<colgroup><col width="29%"><col width="20%"><col width="19%"><col width="31%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100416"></a>Объемная доля этилового спирта в дистилляте коньячного спирта до разбавления $\varphi_{1}$ , %</td><td><a id="p100417"></a>Объем дистиллята коньячного спирта V1, см3</td><td><a id="p100418"></a>Вместимость мерной колбы V2, см3</td><td><a id="p100419"></a>Объемная доля этилового спирта в дистилляте коньячного спирта после разбавления $\varphi_{2}$ ,%</td></tr>
<tr><td><a id="p100420"></a>55</td><td><a id="p100421"></a>20</td><td><a id="p100422"></a>25</td><td><a id="p100423"></a>44</td></tr>
<tr><td><a id="p100424"></a>67</td><td><a id="p100425"></a>15</td><td><a id="p100426"></a>25</td><td><a id="p100427"></a>40</td></tr>
<tr><td><a id="p100428"></a>70</td><td><a id="p100429"></a>15</td><td><a id="p100430"></a>25</td><td><a id="p100431"></a>42</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100432"></a>Примечание - Значение объемной доли этилового спирта в дистилляте коньячного спирта после разбавления должно находиться в диапазоне 40 - 44%.</td></tr>
</table>


<a id="p100433"></a>Для проведения измерений подготавливают две параллельные пробы.


### <a id="p100434"></a>9 Порядок проведения измерений



#### <a id="p100435"></a>9.1 Выполнение градуировки хроматографа


<a id="p100436"></a>Выполняют градуировку хроматографа по пяти рабочим градуировочным растворам с массовыми концентрациями, представленными в [таблице 5](#p100258). Каждый градуировочный раствор хроматографируют не менее двух раз в условиях [8.7](#p100356). Градуировочная зависимость должна иметь вид y = bx + a. Параметры градуировочной зависимости рассчитывают путем анализа линейной регрессии скорректированных площадей пиков.


#### <a id="p100437"></a>9.2 Оперативный контроль стабильности градуировки


<a id="p100438"></a>Перед началом измерений выполняют оперативный контроль стабильности градуировочного графика. Для этого анализируют любой из рабочих градуировочных растворов, хроматографируя его два раза перед началом выполнения анализа серии образцов.
<a id="p100439"></a>Если абсолютное значение разности между измеренной и вычисленной массовой концентрацией каждого вещества в выбранном градуировочном растворе не превышает норматива стабильности градуировки Kград, т.е. выполняется условие (7), то градуировку считают достоверной и можно переходить к анализу серии образцов по [9.2](#p100437)

<a id="p100440"></a>|Cрасч - Cизм| <= Kград, (7)

<a id="p100441"></a>где Cрасч - вычисленная массовая концентрация вещества в выбранном градуировочном растворе, мг/дм3;
<a id="p100442"></a>Cизм - измеренная массовая концентрация вещества в выбранном градуировочном растворе, мг/дм3;
<a id="p100443"></a>Kград - норматив стабильности градуировочной зависимости.
<a id="p100444"></a>Если требование [(7)](#p100440) не выполняется, то проводят повторное измерение вновь приготовленного градуировочного раствора. В случае повторного невыполнения требования [(7)](#p100440), проводят повторную градуировку прибора по новым градуировочным растворам.
<a id="p100445"></a>Норматив стабильности градуировки вычисляют по формуле

<a id="p100446"></a>Kград = 0,06·Cрасч + 0,007·Cмакс, (8)

<a id="p100447"></a>где Cмакс - максимальная массовая концентрация вещества в рабочем градуировочном растворе N 5, мг/дм3.
<a id="p100448"></a>После завершения анализа серии образцов проводят повторный контроль стабильности градуировки путем измерения выбранного градуировочного раствора, сравнивая результат измерений с нормативом стабильности градуировки так, как это описано выше. В случае невыполнения условия [(7)](#p100440) проводят повторное измерение выбранного градуировочного раствора. Если при этом полученное значение результата измерений вновь не удовлетворяет вышеприведенным требованиям, выявляют и устраняют причины несоответствия, а затем проводят повторное измерение данной серии образцов.
<a id="p100449"></a>При проведении измерений серия состоит не более чем из 15 образцов.


#### <a id="p100450"></a>9.3 Проведение измерений


<a id="p100451"></a>Проводят измерение пробы, подготовленной по [8.8](#p100407) в соответствии с условиями [8.7](#p100356).
<a id="p100452"></a>Каждую подготовленную пробу хроматографируют два раза. Пики веществ в пробе должны быть правильно проинтегрированы, при необходимости результаты интегрирования площади пика корректируют вручную. Если измеренная массовая концентрация вещества в анализируемом растворе превышает верхнюю границу диапазона градуировки, проводят разбавление пробы растворителем, приготовленным по [8.3](#p100175) и повторяют измерения.


#### <a id="p100453"></a>9.4 Идентификация индивидуальных веществ


<a id="p100454"></a>При отсутствии пика определяемого вещества на характеристическом времени удерживания, соответствующем времени, полученному на хроматограмме градуировочного раствора, делают вывод, что данное вещество в пробе отсутствует.
<a id="p100455"></a>Если время удерживания определяемого вещества на хроматограмме анализируемой пробы совпадает со временем удерживания определяемого вещества на хроматограмме градуировочного раствора, то считают, что данное вещество в пробе присутствует.


### <a id="p100456"></a>10 Обработка и оформление результатов измерений



#### <a id="p100457"></a>10.1 Вычисление массовой концентрации определяемого вещества в пробе


<a id="p100458"></a>Программное обеспечение для вычисления массовой концентрации вещества в анализируемом растворе использует модель невзвешенной линейной регрессии вида y = b·Cx + a.
<a id="p100459"></a>Массовую концентрацию вещества Cx, дм3/мг, в анализируемом растворе вычисляют программным обеспечением по формуле

<a id="p100460"></a> $C_{x} = \frac{y - a}{b} ,$ (9)

<a id="p100461"></a>где y - площадь пика вещества, пА·с;
<a id="p100462"></a>a - коэффициент линейной регрессии для вещества, пА·с;
<a id="p100463"></a>b - коэффициент линейной регрессии для вещества, пА·с·дм3/мг.

##### <a id="p100464"></a>10.1.1 Вычисление массовой концентрации определяемого вещества в пробах коньяка, не подвергаемых разбавлению

<a id="p100465"></a>Массовую концентрацию вещества в пробе C, мг/дм3, вычисляют по формуле

<a id="p100466"></a>C = Cx, (10)

<a id="p100467"></a>где Cx - массовая концентрация вещества в анализируемом растворе, вычисленная по градуировочному графику, мг/дм3.
<a id="p100468"></a>10.1.1.1 Вычисление массовой концентрации определяемого вещества в пробах коньяка, подвергнутых разбавлению растворителем
<a id="p100469"></a>Если массовая концентрация вещества в пробе C превышает верхнюю границу диапазона градуировки, то пробу коньяка необходимо разбавить растворителем. Массовую концентрацию вещества в пробе C, мг/дм3, в этом случае вычисляют по формуле

<a id="p100470"></a>C = Cx·Kр1 - Cр(Kр1 - 1), (11)

<a id="p100471"></a>где Kр1 - коэффициент разбавления, вычисляемый по формуле

<a id="p100472"></a> $K_{\text{р}1} = \frac{V_{\text{р}1}}{V_{\text{а}1}} ,$ (12)

<a id="p100473"></a>где Vр1 - объем раствора пробы после разбавления дистиллята коньяка растворителем, см3;
<a id="p100474"></a>Vа1 - объем дистиллята коньяка, взятый для разбавления, см3;
<a id="p100475"></a>Cр - массовая концентрация вещества в растворителе, мг/дм3.

##### <a id="p100476"></a>10.1.2 Вычисление массовой концентрации определяемого вещества в пробах коньячного спирта

<a id="p100477"></a>Массовую концентрацию вещества в пробе C, мг/дм3, вычисляют по формуле

<a id="p100478"></a>C = Cx·Kр2, (13)

<a id="p100479"></a>где Cx - массовая концентрация вещества в анализируемом растворе, вычисленная по градуировочному графику, мг/дм3;
<a id="p100480"></a>Kр2 - коэффициент разбавления, вычисляемый по формуле

<a id="p100481"></a> $K_{\text{р}2} = \frac{V_{\text{р}}}{V_{\text{а}}} ,$ (14)

<a id="p100482"></a>где Vр - объем раствора пробы после разбавления водой дистиллята коньячного спирта, см3;
<a id="p100483"></a>Vа - объем дистиллята коньячного спирта, взятый для разбавления, см3.
<a id="p100484"></a>10.1.2.1 Вычисление массовой концентрации определяемого вещества в пробах коньячного спирта, подвергнутых разбавлению растворителем
<a id="p100485"></a>Если массовая концентрация вещества в пробе C превышает верхнюю границу диапазона градуировки, то пробу коньячного спирта необходимо разбавить растворителем.
<a id="p100486"></a>Массовую концентрацию вещества в пробе C, мг/дм3, в таком случае вычисляют по формуле

<a id="p100487"></a>C = (Cx·Kр1 - Cр(Kр1 - 1))·Kр2. (15)


#### <a id="p100488"></a>10.2 Вычисление результата измерений


<a id="p100489"></a>Полученные значения массовой концентрации вещества в пробе C используют для дальнейших вычислений при выполнении условия

<a id="p100490"></a>C >= Cград.мин, (16)

<a id="p100491"></a>где Cград.мин - массовая концентрация на нижней границе диапазона градуировки (Cград.мин = Cград.р-р N1), значения которой представлены в таблице 8.

<a id="p100492"></a>Таблица 8

<a id="p100493"></a>Массовая концентрация на нижней границе
диапазона градуировки


<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100494"></a>Наименование вещества</td><td><a id="p100495"></a>Массовая концентрация Cград.мин, мг/дм3</td></tr>
<tr><td><a id="p100496"></a>Ацетальдегид</td><td><a id="p100497"></a>5,00</td></tr>
<tr><td><a id="p100498"></a>Метилацетат</td><td><a id="p100499"></a>0,40</td></tr>
<tr><td><a id="p100500"></a>Этилацетат</td><td><a id="p100501"></a>12,00</td></tr>
<tr><td><a id="p100502"></a>Метанол</td><td><a id="p100503"></a>8,00</td></tr>
<tr><td><a id="p100504"></a>Изопропанол</td><td><a id="p100505"></a>2,00 (РВ-3) <a href="#p100514">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100506"></a>1-Пропанол</td><td><a id="p100507"></a>4,00</td></tr>
<tr><td><a id="p100508"></a>Изобутанол</td><td><a id="p100509"></a>8,00</td></tr>
<tr><td><a id="p100510"></a>1-Бутанол</td><td><a id="p100511"></a>4,00</td></tr>
<tr><td><a id="p100512"></a>Изоамилол</td><td><a id="p100513"></a>30,00</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100514"></a>&lt;*&gt; Массовая концентрация на нижней границе диапазона градуировки для изопропанола приписывается равной массовой концентрации изопропанола в стандарте РВ-3 ГСО N 8405-2003 состава растворов токсичных микропримесей в водно-спиртовой смеси.</td></tr>
</table>


<a id="p100515"></a>Вычисление результата измерений выполняют отдельно для каждой параллельной пробы. Вычисляют среднеарифметическое значение $\overline{C}$ , мг/дм3, результатов измерений двух параллельных проб

<a id="p100516"></a> $\overline{C} = \frac{C_{1} + C_{2}}{2} ,$ (17)

<a id="p100517"></a>где C<sub>1</sub>, <sub>C2</sub> - среднеарифметические значения результатов единичных измерений массовой концентрации вещества в параллельных пробах, мг/дм3;

<a id="p100518"></a> $C_{1} = \frac{C_{11} + C_{12}}{2}$ и $C_{2} \frac{C_{21} + C_{22}}{2} ,$ (18)

<a id="p100519"></a>где C<sub>11</sub>, C<sub>12</sub> и C<sub>21</sub>, C<sub>22</sub> - среднеарифметические значения результатов единичных измерений массовой концентрации вещества в параллельных пробах, мг/дм3.
<a id="p100520"></a>Полученное по [формуле (17)](#p100516) среднеарифметическое значение $\overline{C}$ принимают за окончательный результат измерения массовой концентрации вещества в пробе при выполнении условия повторяемости по [12.1](#p100564).
<a id="p100521"></a>Результаты измерений C<sub>1</sub>, C<sub>2</sub> вычисляют в каждой параллельной пробе до второго десятичного знака.
<a id="p100522"></a>Окончательный результат измерений выражают с округлением до первого десятичного знака.
<a id="p100523"></a>Результат измерений пересчитывают в единицах мг/100 см3 безводного спирта по формуле

<a id="p100524"></a> $C_{\text{НД}} = C \cdot \frac{10}{\varphi_{1}} ,$ (19)

<a id="p100525"></a>где CНД - массовая концентрация вещества, мг/100 см3 безводного спирта;
<a id="p100526"></a> $\overline{C}$ - массовая концентрация вещества, мг/дм3, вычисленная по [формуле (17)](#p100516);
<a id="p100527"></a> $\varphi_{1}$ - объемная доля этилового спирта в дистилляте коньячного спирта до разбавления, измеренная в соответствии с [ГОСТ 3639](https://bukva.ai/docs/gost-3639-79), %.
<a id="p100528"></a>Массовую концентрацию метилового спирта, г/дм3, в коньячном спирте в соответствии с требованиями нормативных документов пересчитывают по формуле

<a id="p100529"></a> $C_{\text{НД}} = \frac{\overline{C}}{1000} .$ (20)


#### <a id="p100530"></a>10.3 Односторонняя оценка массовой концентрации определяемого вещества в пробе


<a id="p100531"></a>Если измеренная величина в пробе C<sub>1</sub> или C<sub>2</sub> оказывается меньше предела измерения CLOQ, то вычисления по [формуле (17)](#p100516) не проводят, а дают одностороннюю оценку массовой концентрации вещества в пробе, мг/дм3, в виде

<a id="p100532"></a>**C < CLOQ, (21)**

<a id="p100533"></a>где CLOQ - предел измерения для каждого вещества.
<a id="p100534"></a>Предел измерения вычисляют по формуле

<a id="p100535"></a>CLOQ = Cград.мин·Kр2. (22)


#### <a id="p100536"></a>10.4 Окончательный результат измерений


<a id="p100537"></a>За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений при выполнении условий повторяемости. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
<a id="p100538"></a>Окончательный результат измерений массовой концентрации определяемых веществ представляют в следующем виде

<a id="p100539"></a> ![формула](https://i.bukva.ai/Ci6K3XBe/img_0.png) (23)

<a id="p100540"></a>где $\overline{C}$ - результат измерений, мг/дм3 (г/дм3 для метилового спирта), полученный в соответствии с настоящим стандартом и вычисленный согласно [10.2](#p100488);
<a id="p100541"></a> $\pm \Delta$ - абсолютное значение показателя точности метода, мг/дм3 (г/дм3 для метилового спирта).
<a id="p100542"></a>Абсолютное значение показателя точности $\Delta$ , мг/дм3 (г/дм3 для метилового спирта), вычисляют, используя относительное значение показателя точности метода $\delta$ , %, указанное в [таблице 9](#p100549) по формуле

<a id="p100543"></a> $\Delta = 0,01 \cdot \delta \cdot \overline{C},$ (24)

<a id="p100544"></a>где 0,01 - коэффициент для пересчета процентов;
<a id="p100545"></a> $\overline{C}$ - среднеарифметическое значение двух результатов единичных измерений, мг/дм3 (г/дм3 для метилового спирта).


### <a id="p100546"></a>11 Показатели точности метода


<a id="p100547"></a>Настоящий метод обеспечивает измерение массовых концентраций определяемых веществ в указанном ниже диапазоне с метрологическими характеристиками, приведенными в таблице 9.

<a id="p100548"></a>Таблица 9

<a id="p100549"></a>Метрологические характеристики метода


<table>
<colgroup><col width="40%"><col width="20%"><col width="19%"><col width="21%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100550"></a>Наименование синтетического красителя</td><td colspan="3"><a id="p100551"></a>Наименование показателя (P = 0,95, n = 2)</td></tr>
<tr><td><a id="p100552"></a>Предел повторяемости r, %</td><td><a id="p100553"></a>Предел воспроизводимости R, %</td><td><a id="p100554"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности метода) $\delta$ , %</td></tr>
<tr><td><a id="p100555"></a>Ацетальдегид, метилацетат</td><td><a id="p100556"></a>10,4</td><td><a id="p100557"></a>16,8</td><td><a id="p100558"></a>11,7</td></tr>
<tr><td><a id="p100559"></a>Этилацетат, метанол, изопропанол, пропанол, изобутанол, бутанол, изоамилол</td><td><a id="p100560"></a>7,0</td><td><a id="p100561"></a>13,2</td><td><a id="p100562"></a>9,6</td></tr>
</table>



### <a id="p100563"></a>12 Контроль точности результатов измерений



#### <a id="p100564"></a>12.1 Оперативный контроль приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости


<a id="p100565"></a>Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, проводят следующим образом.
<a id="p100566"></a>Получают два параллельных результата единичных измерений анализируемой пробы в условиях повторяемости. Вычисляют расхождение между результатами единичных измерений |C1 - C2|, значение которого сравнивают с абсолютным значением предела повторяемости rабс. Абсолютное значение предела повторяемости rабс, мг/дм3, вычисляют по формуле

<a id="p100567"></a> $r_{\text{абс}} = 0,01 \cdot r \cdot \overline{C},$ (25)

<a id="p100568"></a>где r - относительное значение предела повторяемости, приведенное в [таблице 9](#p100549), %;
<a id="p100569"></a> $\overline{C}$ - среднеарифметическое значение двух результатов единичных измерений, мг/дм3 (г/дм3 для метилового спирта).
<a id="p100570"></a>Если для значения абсолютного расхождения между двумя результатами единичных измерений выполняется условие

<a id="p100571"></a>|C1 - C2| <= rабс, (26)

<a id="p100572"></a>то оба результата считают приемлемыми и в качестве результата измерений указывают среднеарифметическое значение $\overline{C}$ , вычисленное по [формуле (17)](#p100516).
<a id="p100573"></a>При невыполнении условия по формуле (26) проводят повторные измерения согласно [9.3](#p100450).
<a id="p100574"></a>При повторном невыполнении условия по [формуле (26)](#p100571) готовят новые градуировочные растворы по [8.5](#p100207) - [8.6](#p100254), выполняют новую градуировку по [9.1](#p100435) и проводят повторное измерение согласно требованиям [раздела 9](#p100434).


#### <a id="p100575"></a>12.2 Контроль результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости


<a id="p100576"></a>Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят следующим образом.
<a id="p100577"></a>Получают два параллельных результата единичных измерений анализируемой пробы в условиях воспроизводимости. Вычисляют расхождение между результатами единичных измерений |C1 - C2|, значение которого сравнивают с абсолютным значением предела воспроизводимости Rабс. Абсолютное значение предела воспроизводимости Rабс, мг/дм3 (г/дм3 для метилового спирта), вычисляют по формуле

<a id="p100578"></a> $R_{\text{абс}} = 0,01 \cdot R \cdot \overline{C},$ (27)

<a id="p100579"></a>где R - относительное значение предела повторяемости, приведенное в [таблице 9](#p100549), %;
<a id="p100580"></a> $\overline{C}$ - среднеарифметическое значение двух результатов единичных измерений, мг/дм3 (г/дм3 для метилового спирта).
<a id="p100581"></a>Результат признают удовлетворительным при выполнении условия

<a id="p100582"></a> $|\overline{C_{1}} - \overline{C_{2}}| \leq R_{\text{абс}}.$ (28)

<a id="p100583"></a>При превышении указанного предела воспроизводмости контрольное измерение повторяют. При повторном превышении указанного предела выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, их устраняют и измерение повторяют.


#### <a id="p100584"></a>12.3 Контроль точности


<a id="p100585"></a>Контроль точности измерения массовой концентрации вещества проводят путем анализа образца с заранее известным значением массовой концентрации вещества - лабораторного контрольного образца (ЛКО).
<a id="p100586"></a>В качестве ЛКО может быть использован:
- <a id="p100587"></a>стандартный образец;
- <a id="p100588"></a>референсный материал;
- <a id="p100589"></a>рабочая проба с добавкой.
<a id="p100590"></a>ЛКО хранят при температуре от 4 до 10 °C в герметически закрытой, запарафиненной посуде не более 6 мес и выбирают таким образом, чтобы с течением времени при хранении в данных условиях он оставался стабильным по массовой концентрации веществ.
<a id="p100591"></a>Относительное расхождение $\delta_{\text{ЛКО}}$ , %, между массовой концентрацией вещества $\overline{X_{\text{изм}}}$ , мг/дм3 (г/дм3 для метилового спирта), полученной в результате измерений ЛКО, и известным (приписанным) значением Xат, мг/дм3 (г/дм3 для метилового спирта), вычисляют по формуле

<a id="p100592"></a> $\delta_{\text{ЛКО}} = \frac{|\overline{X_{\text{изм}}} - X_{\text{ат}}|}{X_{\text{ат}}} \cdot 100.$ (29)

<a id="p100593"></a>При этом должно выполняться условие

<a id="p100594"></a> $\delta_{\text{ЛКО}} \leq \sqrt{\delta_{\text{ат}}^{2}} + \delta^{2},$ (30)

<a id="p100595"></a>где $\delta_{\text{ат}}$ - относительная погрешность массовой концентрации определяемого вещества в ЛКО, %;
<a id="p100596"></a> $\delta$ - относительное значение показателя точности, приведенное в [таблице 9](#p100549), %.


#### <a id="p100597"></a>12.4 Контроль стабильности результатов измерений


<a id="p100598"></a>Контроль стабильности результатов измерений проводят в соответствии с требованиями ИСО 5725-6 с использованием контрольных карт. Контрольные карты строят по результатам измерений рабочих проб или ЛКО и используют их для проверки стабильности показателей точности.





<a id="p100599"></a>Приложение А
(справочное)

<a id="p100600"></a>**ХРОМАТОГРАММА ГРАДУИРОВОЧНОГО РАСТВОРА СМЕСИ ВЕЩЕСТВ**

<a id="p100601"></a> ![12.4 Контроль стабильности результатов измерений](https://i.bukva.ai/Ci6K3XBe/img_1.png) 

<a id="p100602"></a>Рисунок А.1






<table>
<colgroup><col width="60%"><col width="40%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100604"></a>УДК 663.241:543.632.523:543.544.3:006.354</td><td><a id="p100605"></a>МКС 67.160.10</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100606"></a>Ключевые слова: альдегиды, эфиры, спирты, коньяки, коньячные дистиляты, бренди, метод газовой хроматографии</td></tr>
</table>




<a id="p100603"></a>

---