ГОСТ 33114-2021. Межгосударственный стандарт. Масла смазочные. Определение следов осадка
(введен в действие Приказом Росстандарта от 08.10.2021 № 1092-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О требованиях к смазочным материалам, маслам и специальным жидкостям» (ТР ТС 030/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 25.07.2023 № 109). Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 5, 2025. Документ введен в действие с 01.07.2022. Взамен ГОСТ 33114-2014.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 33114-2014"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-33114-2014" "ГОСТ 33114-2014. Межгосударственный стандарт. Масла смазочные. Определение следов осадка (введен в действие Приказом Росстандарта от 29.05.2015 N 489-ст)" n1["ГОСТ 33114-2021"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-33114-2021" "ГОСТ 33114-2021. Межгосударственный стандарт. Масла смазочные. Определение следов осадка (введен в действие Приказом Росстандарта от 08.10.2021 N 1092-ст)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
регулированию и метрологии
от 8 октября 2021 г. № 1092-ст
Дата введения 1 июля 2022 года
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Российский научно-технический центр информации по стандартизации, метрологии и оценке соответствия» (ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 031 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 июля 2021 г. № 59)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 октября 2021 г. № 1092-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33114-2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2022 г.
5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D2273-08(2016) «Стандартный метод определения следов осадка в смазочных маслах» («Standard test method for trace sediment in lubricating oils», IDT).
Стандарт ASTM разработан подкомитетом D02.06 «Анализ жидких топлив и смазочных материалов» Технического комитета ASTM D02 «Нефтепродукты и смазочные материалы».
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВЗАМЕН ГОСТ 33114-2014
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения следов осадка (менее 0,05% об.) в смазочных маслах. Следует учитывать, что растворенные в масле компоненты, осаждаемые установленным растворителем, не являются частью осадка, определяемого по настоящему методу. Метод не применяют, если эти компоненты существенно повышают измеряемое значение осадка.
1.2 Значения, указанные в единицах системы СИ, считают стандартными. Другие единицы измерения в настоящий стандарт не включены.
1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения)]:
2.1 Стандарты ASTM <1>
<1> Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM service@astm.org. Информация о томе ежегодного сборника стандартов ASTM (Annual Book of ASTM Standards) приведена на странице сводной информации о стандарте на сайте ASTM.
ASTM D4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)
ASTM D4177, Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов)
3 Термины и определения
3.1 В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1.1 следы осадка (trace sediment): Количество осадка в миллилитрах (процентах по объему), осажденное из образца масла объемом 100 мл при центрифугировании смеси равных частей образца масла и установленного растворителя при заданных условиях.
4 Назначение и применение
4.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения следовых количеств (следов) нерастворимого в нафте осадка, который можно отделить центрифугированием. В критических условиях избыточное количество осадка в масле может привести к выходу системы из строя.
5 Аппаратура
5.1 Центрифуга, соответствующая требованиям безопасности при нормальном использовании и обеспечивающая вращение двух или более наполненных центрифужных пробирок с регулируемой скоростью для создания центробежного ускорения rcf на концах пробирок 600 — 700 g <2>. Вращающаяся головка привода, опорные кольца и гильзы, включая уплотнительные прокладки, должны иметь надежную конструкцию, способную выдерживать максимальное центробежное ускорение, создаваемое источником электропитания. Гильзы и уплотнительные прокладки к ним должны прочно удерживать пробирки при вращении центрифуги. Центрифуга должна быть закрыта металлическим экраном или кожухом для обеспечения безопасности при возникновении поломок. Угловую скорость вращения головки \omega , об/мин, вычисляют по формуле
\omega = 1337 \sqrt{\frac{rcf}{d}} , (1)
где rcf — центробежное ускорение, g;
d — диаметр размаха между концами противоположных пробирок при вращении, мм.
<2> Стандартное ускорение свободного падения, равное 9,80665 м/с2.
Примеры вычисленных значений угловой скорости в зависимости от диаметра размаха и центробежного ускорения rcf приведены в таблице 1.
Угловая скорость вращения центрифуги в зависимости от диаметра размаха
| Диаметр размаха a, мм | Угловая скорость при rcf = 600 g, об/мин | Угловая скорость при rcf = 700 g, об/мин |
| 483 | 1490 | 1610 |
| 508 | 1450 | 1570 |
| 533 | 1420 | 1530 |
| 559 | 1390 | 1500 |
| a Измеряют между концами противоположных пробирок в положении вращения. | ||
5.2 Коническая центрифужная пробирка из тщательно отожженного стекла размерами, приведенными на рисунке 1. Шкалу пробирки нумеруют, как показано на рисунке 1, деления должны быть ясными и четкими, а форма горловины должна быть пригодна для закрывания пробкой. Допуски на погрешность шкалы и наименьшие деления между разными калибровочными метками приведены в таблице 2.
1 — пятно, полученное с использованием пескоструйной обработки (для маркировки); 2 — отметка 0,5 мл; 3 — отметка
0,1 мл; 4 — отметка 0,05 мл; 5 — отметка 0,01 мл;
6 — увеличенное изображение кончика пробирки
Рисунок 1 — Пробирка для определения следов осадка
Погрешности калибровки пробирки
для определения следов осадка
6 Реактивы
6.1 Гексаны квалификации не ниже ч.д.а. (Предупреждение — Чрезвычайно воспламеняемы. Вредны при вдыхании). См. также примечание 1.
Примечание 1 — Гексаны указанной квалификации могут иметь другое наименование, например бензин-растворитель для определения осадка в смазочных маслах, прямогонный бензин, петролейный эфир, лигроин, бензин-растворитель или нефтяные сольвенты.
Примечание 2 — Перед использованием очищают гексаны от посторонних примесей, которые могут повлиять на конечный результат испытания. Для этого непосредственно перед испытанием гексаны фильтруют через мембранный фильтр или центрифугируют несколько раз и декантируют.
7 Отбор проб
7.1 Пробы отбирают по ASTM D 4057 или ASTM D 4177 или эквивалентному национальному стандарту.
7.2 Пробы должны быть представительными для исследуемого материала; образец, используемый для испытания, должен быть представительным для пробы. Для этого непосредственно перед переносом образца в пробирку его энергично взбалтывают. Для испытания по настоящему стандарту трудно получить представительный образец, поэтому чрезвычайно важен правильный отбор проб.
8 Проведение испытания
8.1 Переносят по (50 +/- 1) мл гексанов (см. 6.1) в каждую из двух чистых сухих центрифужных пробирок при температуре окружающей среды (Предупреждение — Чрезвычайно воспламеняемы). Затем доводят содержимое каждой пробирки испытуемым образцом масла до метки 100 мл и плотно закрывают размягченной корковой пробкой, покрытой тонкой гибкой пластиковой пленкой, устойчивой к воздействию нефтепродуктов (не используют резиновую пробку). Для обеспечения полного перемешивания тщательно встряхивают образец, затем каждую пробирку переворачивают не менее 20 раз, позволяя жидкости полностью стекать с кончика пробирки при каждом переворачивании. Если при переворачивании жидкость не стекает, аккуратно постукивают перевернутой пробиркой по ладони для удаления жидкости из кончика пробирки. Помещают пробирки на (5 +/- 1) мин на водяную баню при температуре от 32 °C до 35 °C. На мгновение удаляют пробку для сброса давления и переворачивают каждую пробирку не менее 20 раз, как описано выше. Успешное выполнение метода в большей степени зависит от однородности смеси и полноты ее стекания из кончика перевернутой пробирки.
8.2 Устанавливают две центрифужные пробирки или пары центрифужных пробирок в соответствующие стаканы для ротора и помещают на противоположные стороны ротора центрифуги для обеспечения равновесия. Центрифугируют пробирки в течение (10 +/- 1) мин со скоростью, достаточной для создания центробежного ускорения rcf на кончиках вращающихся пробирок от 600 до 700 g (см. 5.1). Аккуратно сливают из пробирки надосадочную жидкость, избегая нарушения слоя нерастворимых веществ на дне. Помещают в каждую пробирку другую порцию (50 +/- 1) мл гексанов и доводят образцом масла до метки 100 мл. Закрывают пробирки пробкой, несколько раз переворачивают, нагревают и переворачивают снова, как указано в 8.1. Снова центрифугируют пробирки в течение (10 +/- 1) мин, как указано выше, повторяя периоды центрифугирования по 10 мин для получения постоянного объема осадка в каждой пробирке при трех последовательных снятиях показаний. Для масел с низким содержанием осадка обычно требуется не более четырех периодов центрифугирования. Регистрируют окончательное значение объема осадка в каждой пробирке.
9 Вычисления
9.1 При наличии осадка в одной или обеих пробирках, зарегистрированного по 8.2, для получения среднего объема осадка на 100 мл образца определяют среднеарифметическое значение объема осадка в двух пробирках, содержащих образец. Полученное значение объема осадка в миллилитрах численно эквивалентно значению в процентах.
10 Протокол испытаний
10.1 Если при определении по 8.2 в обеих пробирках отсутствует осадок, результат определения осадка в образце записывают как «0».
10.2 Если среднеарифметическое значение, определенное по 9.1, более 0 и менее 0,01%, регистрируют результат с точностью до 0,001%.
10.3 Если среднеарифметическое значение, определенное по 9.1, находится в диапазоне от 0,01% до 0,05%, регистрируют результат с точностью до 0,01%.
11 Прецизионность и смещение
11.1 Прецизионность настоящего метода испытаний, полученная при статистическом анализе результатов межлабораторных испытаний, следующая.
11.1.1 Повторяемость r
Расхождение результатов двух последовательных испытаний, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превысить приведенные ниже значения только в одном случае из 20.
| Количество осадка, % об. | Повторяемость r, % об. |
|---|---|
| От 0,000 до 0,002 включ. | 0,001 |
| От 0,003 до 0,005 включ. | 0,001 |
| От 0,006 до 0,010 включ. | 0,002 |
11.1.2 Воспроизводимость R
Расхождение результатов двух единичных и независимых испытаний, полученных разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превысить приведенные ниже значения только в одном случае из 20.
| Количество осадка, % об. | Воспроизводимость R, % об. |
|---|---|
| От 0,000 до 0,002 включ. | 0,001 |
| От 0,003 до 0,005 включ. | 0,002 |
| От 0,006 до 0,010 включ. | 0,003 |
11.1.3 Смещение
Настоящий метод испытания является эмпирическим, поэтому смещение не может быть установлено.
| Обозначение ссылочного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
| ASTM D4057 | NEQ | ГОСТ 31873-2012 «Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб» |
| ASTM D4177 | - | <*> |
| <*> Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта. Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - NEQ — неэквивалентный стандарт. | ||
| УДК 665.765:543.064:006.354 | МКС 75.100 |
| Ключевые слова: смазочные масла, определение следов осадка | |
