ГОСТ 32267-2013. Межгосударственный стандарт. Жидкости смазочно-охлаждающие. Метод определения активной серы
(введен в действие Приказом Росстандарта от 22.11.2013 № 681-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 01.01.2015.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 681-ст
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОЙ СЕРЫ
Cutting oils. Determination of active sulfur
Дата введения 1 января 2015 года
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 ноября 2013 г. № 61-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 681-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32267-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 1662:2008 «Standard test method for active sulfur in cutting oils» («Стандартный метод определения активной серы в смазочно-охлаждающих жидкостях», IDT).
Стандарт разработан Комитетом ASTM D02 «Нефтепродукты и смазочные материалы» и находится под контролем подкомитета D02.06 Американского общества по испытаниям и материалам.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения активной серы в смазочно-охлаждающих жидкостях. Метод применим к сере, способной вступать в реакцию с медным порошком при температуре 150 °C (302 °F) в смазочно-охлаждающих жидкостях, содержащих как природную, так и добавленную серу.
Примечание 1 — Подкомитет Американского общества по испытаниям и материалам D02.L0 не установил влияние содержания активной серы на эксплуатационные характеристики смазочно-охлаждающей жидкости.
1.2 Значения, установленные в единицах СИ, считают стандартными. Значения, приведенные в скобках, даны только для информации.
1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание стандарта. Для недатированных — последнее издание (включая любые изменения) <1>.
<1> Ссылки на стандарты ASTM можно уточнить на сайте ASTM website, www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM service@astm.org, а также в информационном томе ежегодного сборника стандартов ASTM (Website standard's Document Summary).
ASTM D 130, Standard test method for corrosiveness to copper from petroleum products by copper strip test (Стандартный метод определения коррозионного воздействия на медь нефтепродуктов с помощью испытания на медной пластинке)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 активная сера (active sulfur): Сера, содержащаяся в смазочно-охлаждающей жидкости, вступающая в реакцию с медным порошком при температуре 150 °C (302 °F) при заданных условиях.
4 Сущность метода
4.1 Образец смешивают с медным порошком при температуре 150 °C (302 °F). Медный порошок отфильтровывают из смеси. Разность между содержанием серы в образце до и после обработки медью представляет собой активную серу.
5 Назначение и применение
5.1 Настоящий метод испытания позволяет определить количество серы, способное вступать в реакцию с металлосодержащими поверхностями с образованием твердых смазочных веществ при температуре испытания. Скорости реакции зависят от типа металла, температуры и времени.
6 Аппаратура и материалы
6.1 Фильтровальная бумага, удерживающая частицы размером 2,5 мкм.
6.2 Стеклянная мешалка в форме перевернутой буквы «Т». Плоская лопатка длиной около 25 мм, шириной 6 мм, толщиной 1 мм должна быть прикреплена к стеклянной палочке диаметром 6 мм таким образом, чтобы лопатка была симметрична палочке и имела плоскую поверхность в вертикальной плоскости. Также может быть использована магнитная мешалка со стеклянным покрытием размером 9,5x(34,9 +/- 2,0) мм.
6.3 Аппарат для перемешивания
Электродвигатель, поддерживающий скорость (500 +/- 25) об/мин.
При использовании магнитной мешалки со стеклянным покрытием применяют нагревающую плитку.
6.4 Электроплитка или другой удобный источник тепла, поддерживающий температуру образца, равную (150 +/- 2) °C [(302 +/- 5) °F].
6.5 Высокий лабораторный стакан из термостойкого стекла с горлышком для выливания жидкости вместимостью 200 см3.
7 Реактивы и материалы
7.1 Разбавитель
Белое масло, не содержащее серу, метилолеат или диалкилбензол.
7.2 Медный порошок чистотой более 99% с размером частиц менее 75 мкм (200 меш).
8 Проведение испытания
8.1 Определяют концентрацию серы в испытуемом образце, используя любой приемлемый метод с точностью определения содержания серы +/- 0,15%.
Примечание 2 — Для получения наилучших результатов разбавляют образец белым маслом, не содержащим серу, метил лардатом или диалкилбензолом, чтобы содержание серы было от 2% до 4%.
8.2 Помещают (50 +/- 2) г образца или раствора образца в высокий лабораторный стакан вместимостью 200 см3, опускают мешалку на расстояние не более 5 мм от дна стакана, добавляют (5,00 +/- 0,25) г медного порошка и нагревают до температуры (150 +/- 2) °C [(302 +/- 5) °F], перемешивая со скоростью (500 +/- 25) об/мин. При использовании магнитной мешалки магнитная вертушка должна вращаться со скоростью (500 +/- 25) об/мин. После достижения температуры (150 +/- 2) °C [(302 +/- 5) °F] добавляют еще (5,00 +/- 0,25) г медного порошка. Продолжают перемешивание при температуре (150 +/- 2) °C [(302 +/- 5) °F] в течение (30 +/- 1) мин. Затем останавливают перемешивание и опускают медную пластинку, подготовленную в соответствии с ASTM D 130, на (10,00 +/- 0,25) мин. При появлении пятен на пластинке возобновляют перемешивание и добавляют еще (5,00 +/- 0,25) г медного порошка. Продолжают перемешивать при температуре (150 +/- 2) °C [(302 +/- 5) °F] в течение (30 +/- 1) мин. Останавливают перемешивание и снова опускают медную пластинку на (10,00 +/- 0,25) мин. Повторяют вышеописанную процедуру до тех пор, пока на медной пластинке не перестанут появляться пятна, поддерживая температуру смеси (150 +/- 2) °C.
8.3 В конце цикла нагревания фильтруют смесь через фильтровальную бумагу таким образом, чтобы получившаяся отфильтрованная жидкость не содержала видимого осадка.
Примечание 3 — Для ускорения фильтрации фильтрованную установку помещают в печь при температуре (100 +/- 1) °C [(212 +/- 2) °F].
8.4 Определяют содержание серы в отфильтрованном образце, используя метод, изложенный в 8.1.
9 Вычисление
9.1 Вычисляют содержание активной серы в образце, % масс., по формуле
где A — содержание серы в необработанном образце, % масс.;
B — содержание серы в обработанном образце, % масс.
10 Прецизионность и отклонение
10.1 Точность настоящего метода испытания основана на межлабораторных исследованиях, проведенных в 2006, 2007 гг. Для определения внутрилабораторной и межлабораторной прецизионности настоящего метода испытания в девяти лабораториях испытывали по три пробы четырех жидких образцов с содержанием активной серы 0,9%, 3,6%, 0,3% и 2,1%.
10.1.1 Повторяемость
Два результата испытания, полученные в одной и той же лаборатории, могут быть оценены как неэквивалентные, если они отличаются более чем на значение r для данного вещества; r — интервал, представляющий собой критическое расхождение между двумя результатами испытания одного и того же вещества, полученными одним и тем же оператором при использовании одного и того же оборудования в один и тот же день в одной и той же лаборатории.
10.1.2 Воспроизводимость
Два результата испытания могут быть оценены как неравнозначные, если они отличаются более чем на значение R для данного вещества; R — интервал, представляющий собой критическое расхождение между двумя результатами испытания одного и того же вещества, полученными разными операторами при использовании разного оборудования в разных лабораториях.
10.1.3 Любые оценки (заявления) в соответствии с положениями 10.1.1 или 10.1.2 имеют 95%-ную доверительную вероятность.
10.1.4 Результаты межлабораторных исследований приведены в таблицах 1 и 2 и доступны в исследовательском отчете.
10.2 Отклонение
В рамках данного исследования не были проанализированы общепринятые распространенные эталонные материалы, пригодные для определения отклонения, поэтому в настоящее время отклонение не определено.
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ СТАНДАРТОВ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ
| Обозначение ссылочного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
| ASTM D 130 | IDT | ГОСТ 32329-2013 «Нефтепродукты. Определение коррозионного воздействия на медную пластинку» |
| Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - IDT — идентичный стандарт. | ||
| УДК 665.767:621.9:006.354 | МКС 75.080 |
| Ключевые слова: смазочно-охлаждающие жидкости, метод определения, активная сера | |