---
title: "\"ГОСТ 32070-2013. Межгосударственный стандарт. Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения содержания летучих кислот и фурфурола\""
number: "ГОСТ 32070-2013"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-32070-2013"
---

## "ГОСТ 32070-2013. Межгосударственный стандарт. Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения содержания летучих кислот и фурфурола"

# "ГОСТ 32070-2013. Межгосударственный стандарт. Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения содержания летучих кислот и фурфурола"

(введен в действие Приказом Росстандарта от 28.06.2013 N 337-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов (п. п. 11, 16, 208, 251, 264), а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза "О безопасности алкогольной продукции" (ТР ЕАЭС 047/2018) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 17.05.2022 N 80).
> Документ [введен](#p100008) в действие с 1 июля 2014 года.


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 28 июня 2013 г. N 337-ст

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**ВОДКА И СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ**

<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ**
**ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ И ФУРФУРОЛА**

<a id="p100005"></a>Vodka and ethanol from food raw material.
Gas-chromatographic method for determination
of carbonic acids and furfural content

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 32070-2013**

<a id="p100007"></a>МКС 67.160.10

<a id="p100008"></a>Дата введения
1 июля 2014 года


## <a id="p100009"></a>Предисловие


<a id="p100010"></a>Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"


## <a id="p100011"></a>Сведения о стандарте


<a id="p100012"></a>1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии)
<a id="p100013"></a>2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 176)
<a id="p100014"></a>3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 7 июня 2013 г. N 43-2013)
<a id="p100015"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100016"></a>Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100017"></a>Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100018"></a>Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100019"></a>Армения | <a id="p100020"></a>AM | <a id="p100021"></a>Минэкономики Республики Армения |
| <a id="p100022"></a>Казахстан | <a id="p100023"></a>KZ | <a id="p100024"></a>Госстандарт Республики Казахстан |
| <a id="p100025"></a>Киргизия | <a id="p100026"></a>KG | <a id="p100027"></a>Кыргызстандарт |
| <a id="p100028"></a>Молдова | <a id="p100029"></a>MD | <a id="p100030"></a>Молдова-Стандарт |
| <a id="p100031"></a>Россия | <a id="p100032"></a>RU | <a id="p100033"></a>Росстандарт |
| <a id="p100034"></a>Таджикистан | <a id="p100035"></a>TJ | <a id="p100036"></a>Таджикстандарт |
| <a id="p100037"></a>Узбекистан | <a id="p100038"></a>UZ | <a id="p100039"></a>Узстандарт |


<a id="p100040"></a>4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 337-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32070-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.
<a id="p100041"></a>**5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100042"></a>Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет


## <a id="p100043"></a>1 Область применения


<a id="p100044"></a>Настоящий стандарт распространяется на водки и водки особые (далее - водки), спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья (далее - спирт) и устанавливает газохроматографический метод определения содержания летучих кислот (уксусной, пропионовой, изомасляной, масляной, изовалериановой, валериановой) и фурфурола с использованием капиллярных колонок.
<a id="p100045"></a>Диапазон измеряемых массовых концентраций составляет от 0,9 до 15 мг/дм3.


## <a id="p100046"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100047"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
<a id="p100048"></a>ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
<a id="p100049"></a>ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
<a id="p100050"></a>ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
<a id="p100051"></a>ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
<a id="p100052"></a>ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
<a id="p100053"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
<a id="p100054"></a>[ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80) Водород технический. Технические условия
<a id="p100055"></a>ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
<a id="p100056"></a>ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
<a id="p100057"></a>[ГОСТ 5962-2013](https://bukva.ai/docs/gost-5962-2013) Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
<a id="p100058"></a>ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
<a id="p100059"></a>ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
<a id="p100060"></a>ГОСТ 10930-74 Реактивы. Фурфурол. Технические условия
<a id="p100061"></a>[ГОСТ 12712-2013](https://bukva.ai/docs/gost-12712-2013) Водки и водки особые. Общие технические условия
<a id="p100062"></a>ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
<a id="p100063"></a>ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
<a id="p100064"></a>[ГОСТ 29169-91](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91) (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
<a id="p100065"></a>[ГОСТ 30536-2013](https://bukva.ai/docs/gost-30536-2013) Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей
<a id="p100066"></a>[ГОСТ 32035-2013](https://bukva.ai/docs/gost-32035-2013) Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа
<a id="p100067"></a>[ГОСТ 32036-2013](https://bukva.ai/docs/gost-32036-2013) Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа
<a id="p100068"></a>*Примечание* - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на территории государства по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


## <a id="p100069"></a>3 Отбор проб и подготовка образцов


<a id="p100070"></a>3.1 Отбор проб для анализа водки - по [ГОСТ 32035](https://bukva.ai/docs/gost-32035-2013), для анализа спирта - по [ГОСТ 32036](https://bukva.ai/docs/gost-32036-2013).
<a id="p100071"></a>3.2 Подготавливают образец водки или спирта. Для этого из пробы водки или спирта, отобранной по [3.1](#p100070), в микровиалу вместимостью 2 см3, предварительно ополоснутую испытуемой пробой, пипеткой вместимостью 1 см3 вносят 1 см3 продукта.
<a id="p100072"></a>3.3 Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы делят на две части и из каждой части готовят образец водки или спирта по [3.2](#p100071).

#### <a id="p100073"></a>3.4 Анализ образца водки или спирта проводят по [10.3](#p100195).



## <a id="p100074"></a>4 Сущность метода


<a id="p100075"></a>Метод основан на хроматографическом разделении микропримесей и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором.
<a id="p100076"></a>Продолжительность анализа - не более 15 мин.


## <a id="p100077"></a>5 Требования безопасности


<a id="p100078"></a>При работе на газовом хроматографе следует соблюдать:
- <a id="p100079"></a>требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;
- <a id="p100080"></a>требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100081"></a>При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует проводить в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.
<a id="p100082"></a>К работе на газовом хроматографе допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже техника, владеющие техникой газохроматографического анализа и изучившие инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.


## <a id="p100083"></a>6 Требования к условиям измерений


<a id="p100084"></a>Подготовку проб и измерения проводят в лабораторных условиях при температуре окружающего воздуха (20 +/- 5) °C, атмосферном давлении от 84 до 106 кПа, относительной влажности воздуха от 30% до 80%, частоте переменного тока (50 +/- 1) Гц, напряжении в сети (220 +/- 5) В.


## <a id="p100085"></a>7 Требования к средствам измерений, аппаратуре, материалам, реактивам и вспомогательным устройствам


<a id="p100086"></a>Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не более 5·10-12 гС/с.
<a id="p100087"></a>Микрошприц вместимостью 1, 5 и 10 мм3.
<a id="p100088"></a>Колба 2-500-2 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100089"></a>Колба 2-1000-2 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100090"></a>Пипетка 2-2-100 по [ГОСТ 29169](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91).
<a id="p100091"></a>Пипетка 2-2-1 по [ГОСТ 29169](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91).
<a id="p100092"></a>Микродозатор с переменным объемом 0,5 - 10 мм3, относительной погрешностью в диапазоне дозируемого объема не более +/- 2,5%.
<a id="p100093"></a>Микровиалы вместимостью 2 см3 с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотнительной мембраной.
<a id="p100094"></a>Термометры жидкостные стеклянные ценой деления 0,2 °C по [ГОСТ 28498](https://bukva.ai/docs/gost-28498-90).
<a id="p100095"></a>Компьютер, имеющий программное обеспечение.
<a id="p100096"></a>Колонка газохроматографическая капиллярная с нанесенной жидкой фазой - полиэтиленгликоль, модифицированный нитротерефталевой кислотой, длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной нанесения жидкой фазы 0,52 мкм. Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенным на [рисунках 1](#p100184), [2](#p100187).
<a id="p100097"></a>Газ-носитель - азот о.ч. по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.
<a id="p100098"></a>Водород технический марки А по [ГОСТ 3022](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80). Допускается использовать генераторы водорода.
<a id="p100099"></a>Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушные компрессоры, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по эксплуатации газового хроматографа.
<a id="p100100"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100101"></a>Спирт этиловый ректификованный по [ГОСТ 5962](https://bukva.ai/docs/gost-5962-2013).
<a id="p100102"></a>Кислота уксусная по ГОСТ 61.
<a id="p100103"></a>Фурфурол по ГОСТ 10930.
<a id="p100104"></a>Кислота пропионовая, массовой долей основного вещества не менее 99%.
<a id="p100105"></a>Кислота изомасляная, массовой долей основного вещества не менее 99%.
<a id="p100106"></a>Кислота масляная, массовой долей основного вещества не менее 99%.
<a id="p100107"></a>Кислота изовалериановая, массовой долей основного вещества не менее 99%.
<a id="p100108"></a>Кислота валериановая, массовой долей основного вещества не менее 99%.
<a id="p100109"></a>Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герметичность.
<a id="p100110"></a>Допускается применение других средств измерений, оборудования, вспомогательных устройств, материалов и реактивов с метрологическими, техническими характеристиками и по качеству не ниже указанных.


## <a id="p100111"></a>8 Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100112"></a>8.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

#### <a id="p100113"></a>8.2 Кондиционирование капиллярной колонки

<a id="p100114"></a>8.2.1 Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,072 - 0,144 дм3/ч при температуре термостата колонок 180 °C в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.
<a id="p100115"></a>8.2.2 Перед проведением анализов на содержание летучих кислот и фурфурола в спирте и водках проводят кондиционирование колонки при температуре термостата колонок 180 °C до стабилизации базовой линии, не отсоединяя колонку от детектора.


## <a id="p100116"></a>9 Приготовление градуировочных смесей


<a id="p100117"></a>9.1 Прибор градуируют по аттестованным градуировочным смесям методом абсолютной градуировки.
<a id="p100118"></a>9.2 При отсутствии готовых аттестованных градуировочных смесей определяемых веществ в спирте и водке их готовят из веществ массовой долей основного вещества не менее указанной для этих веществ в [разделе 7](#p100085) на этиловом спирте или на водно-спиртовом растворе этилового спирта объемной долей 40%, используемых в качестве растворителя.

#### <a id="p100119"></a>9.3 Приготовление градуировочных смесей для анализа спирта и водок для определения содержания летучих кислот

<a id="p100120"></a>Градуировочная смесь должна содержать следующие вещества: уксусную, пропионовую, изомасляную, масляную, изовалериановую, валериановую кислоты.

##### <a id="p100121"></a>9.3.1 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ 0,001%


###### <a id="p100122"></a>9.3.1.1 Градуировочная смесь для анализа спирта

<a id="p100123"></a>В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 200 - 250 см3 этилового спирта и микродозатором вносят по 0,01 см3 каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого вещества.
<a id="p100124"></a>9.3.1.2 Содержимое колбы перемешивают, выдерживают при температуре 20 °C в течение 25 мин и доводят до метки этиловым спиртом.
<a id="p100125"></a>9.3.1.3 Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси летучих кислот для анализа спирта объемной долей веществ 0,001% для каждого вещества составляет +/- 2% при P = 0,95.

###### <a id="p100126"></a>9.3.1.4 Градуировочная смесь для анализа водок

<a id="p100127"></a>В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 200 - 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового спирта 40% и микродозатором вносят по 0,01 см3 каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого вещества.
<a id="p100128"></a>9.3.1.5 Содержимое колбы перемешивают, выдерживают при температуре 20 °C в течение 25 мин и доводят до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового спирта 40%.
<a id="p100129"></a>9.3.1.6 Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси летучих кислот для анализа водок объемной долей веществ 0,001% для каждого вещества составляет +/- 2% при P = 0,95.

##### <a id="p100130"></a>9.3.2 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ 0,0005%


###### <a id="p100131"></a>9.3.2.1 Градуировочная смесь для анализа спирта

<a id="p100132"></a>В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 200 - 250 см3 этилового спирта и колбой вместимостью 500 см3 количественно переносят 500 см3 градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по [9.3.1.1](#p100122). Далее повторяют процедуры по [9.3.1.2](#p100124).
<a id="p100133"></a>9.3.2.2 Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси летучих кислот для анализа спирта объемной долей веществ 0,0005% для каждого вещества составляет +/- 2% при P = 0,95.

###### <a id="p100134"></a>9.3.2.3 Градуировочная смесь для анализа водок

<a id="p100135"></a>В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 200 - 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового спирта 40% и колбой вместимостью 500 см3 количественно переносят 500 см3 градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по [9.3.1.4](#p100126). Далее повторяют процедуры по [9.3.1.5](#p100128).
<a id="p100136"></a>9.3.2.4 Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси летучих кислот для анализа водок объемной долей веществ 0,0005% для каждого вещества составляет +/- 2% при P = 0,95.

##### <a id="p100137"></a>9.3.3 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ 0,0001%


###### <a id="p100138"></a>9.3.3.1 Градуировочная смесь для анализа спирта

<a id="p100139"></a>В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 200 - 250 см3 этилового спирта и пипеткой вместимостью 100 см3 вносят 100 см3 градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по [9.3.1.1](#p100122). Далее повторяют процедуры по [9.3.1.2](#p100124).
<a id="p100140"></a>9.3.3.2 Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси летучих кислот для анализа спирта объемной долей веществ 0,0001% для каждого вещества составляет +/- 2% при P = 0,95.

###### <a id="p100141"></a>9.3.3.3 Градуировочная смесь для анализа водок

<a id="p100142"></a>В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 200 - 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового спирта 40% и пипеткой вместимостью 100 см3 вносят 100 см3 градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по [9.3.1.4](#p100126). Далее повторяют процедуры по [9.3.1.5](#p100128).
<a id="p100143"></a>9.3.3.4 Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси летучих кислот для анализа водок объемной долей веществ 0,0001% для каждого вещества составляет +/- 2% при P = 0,95.

#### <a id="p100144"></a>9.4 Приготовление градуировочных смесей для анализа спирта и водок для определения содержания фурфурола


##### <a id="p100145"></a>9.4.1 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,001%


###### <a id="p100146"></a>9.4.1.1 Градуировочная смесь для анализа спирта

<a id="p100147"></a>В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 200 - 250 см3 этилового спирта и микродозатором вносят 0,01 см3 фурфурола. Далее повторяют операции по [9.3.1.2](#p100124).
<a id="p100148"></a>9.4.1.2 Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа спирта объемной долей фурфурола 0,001% составляет +/- 2% при P = 0,95.

###### <a id="p100149"></a>9.4.1.3 Градуировочная смесь для анализа водок

<a id="p100150"></a>В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 200 - 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового спирта 40% и микродозатором вносят 0,01 см3 фурфурола. Далее повторяют процедуры по [9.3.1.5](#p100128).
<a id="p100151"></a>9.4.1.4 Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа водок объемной долей фурфурола 0,001% составляет +/- 2% при P = 0,95.

##### <a id="p100152"></a>9.4.2 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,0005%


###### <a id="p100153"></a>9.4.2.1 Градуировочная смесь для анализа спирта

<a id="p100154"></a>В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 200 - 250 см3 этилового спирта и колбой вместимостью 500 см3 количественно переносят 500 см3 градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001%, приготовленной по [9.4.1.1](#p100146). Далее повторяют процедуры по [9.3.1.2](#p100124).
<a id="p100155"></a>9.4.2.2 Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа спирта объемной долей фурфурола 0,0005% составляет +/- 2% при P = 0,95.

###### <a id="p100156"></a>9.4.2.3 Градуировочная смесь для анализа водок

<a id="p100157"></a>В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 200 - 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового спирта 40% и колбой вместимостью 500 см3 количественно переносят 500 см3 градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001%, приготовленной по [9.4.1.3](#p100149). Далее повторяют процедуры по [9.3.1.5](#p100128).
<a id="p100158"></a>9.4.2.4 Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа водок объемной долей фурфурола 0,0005% составляет +/- 2% при P = 0,95.

##### <a id="p100159"></a>9.4.3 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,0001%


###### <a id="p100160"></a>9.4.3.1 Градуировочная смесь для анализа спирта

<a id="p100161"></a>В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 200 - 250 см3 этилового спирта и пипеткой вместимостью 100 см3 вносят 100 см3 градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001%, приготовленной по [9.4.1.1](#p100146). Далее повторяют процедуры по [9.3.1.2](#p100124).
<a id="p100162"></a>9.4.3.2 Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа спирта объемной долей фурфурола 0,0001% составляет +/- 2% при P = 0,95.

###### <a id="p100163"></a>9.4.3.3 Градуировочная смесь для анализа водок

<a id="p100164"></a>В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 200 - 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипеткой вместимостью 100 см3 вносят 100 см3 градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001%, приготовленной по [9.4.1.3](#p100149). Далее повторяют процедуры по [9.3.1.5](#p100128).
<a id="p100165"></a>9.4.3.4 Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа водок объемной долей фурфурола 0,0001% составляет +/- 2% при P = 0,95.
<a id="p100166"></a>9.5 Градуировочные смеси готовят при температуре окружающего воздуха (20 +/- 2) °C в вытяжном шкафу.
<a id="p100167"></a>9.6 Градуировочную смесь хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде. Срок хранения - 6 мес.


## <a id="p100168"></a>10 Выполнение измерений



#### <a id="p100169"></a>10.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:

    - <a id="p100170"></a>температура термостата колонок, °C ................... 130 - 160;
    - <a id="p100171"></a>температура испарителя (инжектора), °C ............... 200 - 220;
    - <a id="p100172"></a>коэффициент деления потока ........................... 20:1;
    - <a id="p100173"></a>температура детектора, °C ............................ 220 - 250;
    - <a id="p100174"></a>скорость потока газа-носителя (азот), дм3/ч .......... 0,072 - 0,144;
    - <a id="p100175"></a>скорость потока воздуха, дм3/ч ....................... 18;
    - <a id="p100176"></a>скорость потока водорода, дм3/ч ...................... 1,8;
    - <a id="p100177"></a>объем пробы, мм3 ..................................... 0,5 - 1.
<a id="p100178"></a>Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, в том числе с программированием температуры, обеспечивающих разделение веществ, аналогичное приведенному на [рисунках 1](#p100184), [2](#p100187).

#### <a id="p100179"></a>10.2 Градуировка хроматографа

<a id="p100180"></a>Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей, соответствующих началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций.
<a id="p100181"></a>Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматограмма анализа градуировочной смеси на содержание летучих кислот представлена на рисунке 1, на содержание фурфурола - на [рисунке 2](#p100187).

<a id="p100182"></a> ![10 Выполнение измерений](https://i.bukva.ai/s8td7WZZ/img_0.png) 

<a id="p100183"></a>1 - этиловый спирт; 2 - уксусная кислота; 3 - пропионовая
кислота; 4 - изомасляная кислота; 5 - масляная кислота;
6 - изовалериановая кислота; 7 - валериановая кислота

<a id="p100184"></a>Рисунок 1 - Хроматограмма анализа градуировочной смеси
на содержание летучих кислот



<a id="p100185"></a> ![10 Выполнение измерений](https://i.bukva.ai/s8td7WZZ/img_1.png) 

<a id="p100186"></a>1 - этиловый спирт; 2 - фурфурол

<a id="p100187"></a>Рисунок 2 - Хроматограмма анализа градуировочной смеси
на содержание фурфурола

<a id="p100188"></a>Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные экспериментальные данные методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.
<a id="p100189"></a>Для пересчета объемной доли X, %, определяемого вещества градуировочной смеси в массовую концентрацию C, мг/дм3, используют формулу

<a id="p100190"></a> $C = X \cdot 10000 \cdot \rho,$ (1)

<a id="p100191"></a>где 10000 - множитель для пересчета объемной доли в массовую концентрацию;
<a id="p100192"></a> $\rho$ - плотность данного вещества, г/см3.
<a id="p100193"></a>Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели.
<a id="p100194"></a>Градуировку хроматографа проводят при смене хроматографической колонки, градуировочных смесей, после проведения ремонтных работ.

#### <a id="p100195"></a>10.3 Проведение анализа образца

<a id="p100196"></a>Перед проведением анализа образца проводят "холостой" анализ (без ввода образца) в условиях, указанных в [10.1](#p100169). При наличии пиков проводят кондиционирование колонки по [8.2.2](#p100115).
<a id="p100197"></a>В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10, 5 или 1 мм3 вводят 1 мм3 образца водки или спирта и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях, указанных в [10.1](#p100169).
<a id="p100198"></a>Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу градуировочной смеси на содержание летучих кислот.
<a id="p100199"></a>Регистрируют пики в области времени удерживания фурфурола градуировочной смеси на содержание фурфурола. Считают, что вещество отсутствует в анализируемом образце водки или спирта, если отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума не превышает значение 2:1.
<a id="p100200"></a>Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями по ГОСТ ИСО 5725-1 (пункт 3.14).
<a id="p100201"></a>Если измеренная концентрация анализируемых веществ в пробах спирта или водки превышает верхнюю границу диапазона измерений (см. [таблицу 1](#p100205)), пробу разбавляют не более чем в 10 раз спиртом или водно-спиртовым раствором. Коэффициент разбавления учитывают при расчете массовой концентрации анализируемых веществ.


## <a id="p100202"></a>11 Обработка результатов измерений


<a id="p100203"></a>11.1 Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение входящего в комплект хроматографа персонального компьютера в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
<a id="p100204"></a>Диапазоны измеряемых массовых концентраций летучих кислот и фурфурола, показатели повторяемости и воспроизводимости, предел повторяемости, границы относительной погрешности метода приведены в таблице 1.

<a id="p100205"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="26%"><col width="16%"><col width="15%"><col width="14%"><col width="16%"><col width="14%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100206"></a>Определяемое вещество</td><td><a id="p100207"></a>Диапазон измеряемых массовых концентраций</td><td><a id="p100208"></a>Показатель повторяемости (ОСКО <a href="#p100225">&lt;*&gt;</a> повторяемости) $\sigma_{ri}$ , %</td><td><a id="p100209"></a>Предел повторяемости ri, % (P = 0,95, n = 2)</td><td><a id="p100210"></a>Показатель воспроизводимости (ОСКО <a href="#p100225">&lt;*&gt;</a> воспроизводимости) $\sigma_{Ri}$ , %</td><td><a id="p100211"></a>Границы относительной погрешности $\pm \delta_{i}$ , % (P = 0,95)</td></tr>
<tr><td><a id="p100212"></a>Летучие кислоты:</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100213"></a>уксусная, мг/дм3</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100214"></a>пропионовая, мг/дм3</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100215"></a>изомасляная, мг/дм3</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100216"></a>масляная, мг/дм3</td><td><a id="p100217"></a>От 0,9 до 15 включ.</td><td><a id="p100218"></a>5</td><td><a id="p100219"></a>15</td><td><a id="p100220"></a>7</td><td><a id="p100221"></a>15</td></tr>
<tr><td><a id="p100222"></a>изовалериановая, мг/дм3</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100223"></a>валериановая, мг/дм3</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100224"></a>Фурфурол, мг/дм3</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100225"></a>&lt;*&gt; ОСКО - относительное среднеквадратическое отклонение.</td></tr>
</table>


<a id="p100226"></a>11.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой концентрации i-го вещества, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

<a id="p100227"></a> $\frac{2 \cdot |C_{i1} - C_{i2}| \cdot 100}{(C_{i1} + C_{i2})} \leq r_{i},$ (2)

<a id="p100228"></a>где 2 - число параллельных определений;
<a id="p100229"></a>Ci<sub>1</sub>, Ci<sub>2</sub> - результаты двух параллельных определений массовой концентрации i-го вещества в анализируемой пробе, мг/дм3;
<a id="p100230"></a>ri - значение предела повторяемости (см. [таблицу 1](#p100205)) i-го вещества, %;
<a id="p100231"></a>100 - множитель для пересчета в проценты.
<a id="p100232"></a>Если условие приемлемости не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с [10.3](#p100195).

#### <a id="p100233"></a>11.3 Результат измерений содержания микропримесей представляют в виде


<a id="p100234"></a> $C_{i\text{ср}} \pm \Delta_{i\text{с}}$ (P = 0,95), мг/дм3,

<a id="p100235"></a>где Ciср - среднеарифметическое значение результатов измерений массовой концентрации i-го вещества, признанных приемлемыми, мг/дм3;
<a id="p100236"></a> $\pm \Delta_{i\text{с}}$ - границы абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации i-го вещества, мг/дм3.
<a id="p100237"></a>11.4 Значение абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации i-го вещества $\pm \Delta_{i\text{с}}$ , мг/дм3, рассчитывают по формуле

<a id="p100238"></a> $\pm \Delta_{i\text{с}} = \pm 0,01 \cdot \delta_{i} \cdot C_{i\text{ср}},$ (3)

<a id="p100239"></a>где 0,01 - множитель для пересчета процентов в доли единицы;
<a id="p100240"></a> $\pm \delta_{i}$ - границы относительной погрешности результатов измерений массовой концентрации i-го вещества, % (см. [таблицу 1](#p100205)).
<a id="p100241"></a>11.5 Значения абсолютной погрешности должны содержать не более двух значащих цифр, при этом числовое значение результата измерений Ciср после округления должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности.
<a id="p100242"></a>В случае, если содержание вещества ниже [при выполнении условия: отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума, превышающему значение 2:1] или выше границ диапазона измерений, установленных в [таблице 1](#p100205), результаты представляют в виде:
<a id="p100243"></a>Ciср < 0,9 мг/дм3 или Ciср > 15 мг/дм3 - для массовой концентрации i-го вещества.
<a id="p100244"></a>Результаты измерений содержания летучих органических кислот и фурфурола, признанных приемлемыми в соответствии с [11.2](#p100226), в документах, предусматривающих их использование, представляют в пересчете на безводный спирт.
<a id="p100245"></a>Для пересчета на безводный спирт результаты измерений умножают на коэффициент пересчета П по формуле

<a id="p100246"></a>Ciб.с = Ciср·П, (4)

<a id="p100247"></a>где Ciб.с - массовая концентрация i-го вещества, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;
<a id="p100248"></a>П - коэффициент пересчета, определяемый по формуле

<a id="p100249"></a>П = 100:P, (5)

<a id="p100250"></a>где 100 - объемная доля безводного спирта, %;
<a id="p100251"></a>P - объемная доля этилового спирта в анализируемой пробе, %, определяемая по [ГОСТ 5962](https://bukva.ai/docs/gost-5962-2013) - для спирта и по [ГОСТ 12712](https://bukva.ai/docs/gost-12712-2013) - для водки.
<a id="p100252"></a>11.6 Результаты измерений содержания летучих кислот и фурфурола в пересчете на безводный спирт представляют в виде:

<a id="p100253"></a> $C_{i\text{б}.\text{с}} \pm 0,01 \cdot \delta_{i} \cdot C_{i\text{б}.\text{с}}.$ (6)


## <a id="p100254"></a>12 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости



#### <a id="p100255"></a>12.1 Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

<a id="p100256"></a>а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
<a id="p100257"></a>б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сравнительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).
<a id="p100258"></a>12.2 Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы по [3.1](#p100070), оставленные на хранение.
<a id="p100259"></a>12.3 Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях в соответствии с [10.3](#p100195) и [разделом 11](#p100202), оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CDi0,95 по формуле

<a id="p100260"></a>|Ciср1 - Ciср2| <= CDi0,95, (7)

<a id="p100261"></a>где Ciср1, Ciср2 - среднеарифметические значения массовой концентрации i-го вещества, мг/дм3, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с [разделом 11](#p100202);
<a id="p100262"></a>CD<sub>i0</sub>,95 - значение критической разности для массовой концентрации i-го вещества, мг/дм3, вычисляемое по формуле

<a id="p100263"></a> $CD_{i0,95} = 2,77 \cdot 0,01 \cdot C_{i\text{ср}1,2} \sqrt{\sigma_{R_{i}}^{2} - \sigma_{r_{i}}^{2}/2} ,$ (8)

<a id="p100264"></a>где 2,77 - коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 4.1.2);
<a id="p100265"></a>0,01 - множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям (массовой концентрации);
<a id="p100266"></a> $\sigma_{Ri}$ , $\sigma_{ri}$ - показатели воспроизводимости и повторяемости (см. [таблицу 1](#p100205)) i-го вещества;
<a id="p100267"></a>Ciср1,2 - среднеарифметическое значение массовой концентрации i-го вещества, полученное в первой и второй лабораториях, мг/дм3, вычисляемое по формуле

<a id="p100268"></a> $C_{i\text{ср}1,2} = \frac{C_{i\text{ср}1} + C_{i\text{ср}2}}{2} .$ (9)

<a id="p100269"></a>Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, приводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их общее среднее значение. Если критическая разность превышена, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3). При разногласиях руководствуются ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.4).


## <a id="p100270"></a>13 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории


<a id="p100271"></a>Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории осуществляют, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2.3) и контроля стабильности показателя правильности по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 6.2.4 или 6.2.5) с применением контрольных карт Шухарта.
<a id="p100272"></a>Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть предусмотрены в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 (пункт 4.2).
<a id="p100273"></a>При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют и устраняют причины этих отклонений.
<a id="p100274"></a>Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности - по ГОСТ 30536 [(приложение В)](https://bukva.ai/docs/gost-30536-2013#p100338).
<a id="p100275"></a>Контроль стабильности показателя правильности результатов измерений проводят с использованием в качестве образца для контроля одного из образцов аттестованных градуировочных смесей, приготовленных по [9.3](#p100119) - [9.4](#p100144) и не используемого при градуировке хроматографа в соответствии с [10.2](#p100179).
<a id="p100276"></a>Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности показателя правильности - по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 6.2.4.3 или 6.2.5.3).



<a id="p100277"></a>

---